专题 12 化学实验仪器、基本操作
【母题来源 1】2019 年高考新课标Ⅰ卷
【母题题文】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K
B．实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色
C．装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【参考答案】D
【试题解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置 b 中四氯化碳的作
用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗
的作用是防止倒吸。
A 项、若关闭 K 时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开 K，
可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故 A 正确；
B 项、装置 b 中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故 B
正确；
C 项、装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故 C 正确；
D 项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层
后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提
纯溴苯，故 D 错误。故选 D。
【母题来源 2】2019 年高考新课标Ⅱ卷
【母题题文】下列实验现象与实验操作不相匹配的是
实验操作 实验现象A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量
的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀
盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D 向盛有 FeCl3 溶液的试管中加过量铁粉，充分
振荡后加 1 滴 KSCN 溶液
黄色逐渐消失，加 KSCN 后溶液颜色不变
【参考答案】A
【试题解析】A．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A 项错
误；
B．将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg 2MgO+C，则集气瓶因反
应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B 项正确；
C ． 向 盛 有 饱 和 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 试 管 中 滴 加 稀 盐 酸 ， 发 生 氧 化 还 原 反 应 ， 其 离 子 方 程 式 为 ：
S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C 项正确；
D．向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐
消失，充分振荡后，加 1 滴 KSCN 溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作
匹配，D 项正确；答案选 A。
【命题意图】本题考查的是化学实验的基本操作。很好的落实了化学学科素养中的证据推理与模型认知、
实验探究与创新意识等。
【命题方向】高考仍 然会以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，围绕是什么、为什么和怎么做来重点
考查实验基本操作的规范性和准确性；预计 2020 高考会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法
的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气吸收，气密性检查等，仍然会注重对萃取、分液、过滤、蒸
发等基本操作要领和容量瓶、滴定管等重要仪器用法的考查。将会以元素化合物的性质为基础，依托化学
实验基本操作，如过滤、重结晶、萃取分液、蒸馏、洗气、干燥等，考查对离子、气体、有机物等的检验，
要牢记物理及化学提纯方法，注意答题细节。
【得分要点】实验题的答题基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体
分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行 全面的分析比较和推理，并合理选择)。③有关装置：性能、使用
方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作顺序、注意事
项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：直接结论或导出结论。
对实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确的判断。主要从以下几个方面考虑：①实验原理
是否正确、可行；②实验 操作是否完全、合理； ③实 验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显等。⑤
反应原料是否易得、安全、无毒；⑥反应速率较快；⑦原料利用率以及合成物质的产率是否较高；⑧合成
过程是否造成环境污染。⑨有无化学安全隐患，如倒吸、爆炸、吸水、泄漏、着火、溅液、破损等。
常见易错的实验操作题举例分析如下：
实验操作及现象 结论 判断 解释
（1）
用铂丝蘸取某溶液进行
焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该溶
液中一定不含有
K+
错
结论混淆了范围：NaOH 焰色反应火焰也是黄
色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴
玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有
（2）
向乙醇中加入浓硫酸，
加热，溶液变黑，将产
生 的 气 体 通 入 酸 性
KMnO4 溶液，溶液褪色
该气体是乙烯 错
挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的 SO2 都能
使酸性 KMnO4 溶液褪色
（3）
向 溶 液 X 中 滴 加
NaOH 稀溶液，将湿润
的红色石蕊试纸置于试
管口，试纸不变蓝
溶液 X 中无 N 错
NH3 极易溶于水，在溶液中加入稀 NaOH 溶
液，生成的氨水浓度小，不加热 NH3 不会挥
发出来
（4）
用湿润的淀粉−碘化钾
试纸检验气体 Y，试纸
变蓝
该气体是 Cl2 错
淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的
气体，Y 可能是 Cl2，也可能是 O3、NO2 等气
体
（5）
将某气体通入品红溶液
中，品红褪色
该气体一定是 SO2 错 O3、Cl2 也能使品红褪色
（6）
向溶液 Y 中滴加硝酸，
再滴加 BaCl2 溶液，有
白色沉淀生成
Y 中 一 定 含 有
错
溶液 Y 中可能含有 Ag+；②若溶液 Y 中含有
，滴加硝酸时能被氧化成 ，加入
BaCl2 也会有白色沉淀产生
（7） 向 CH2 CHCHO 中 滴 该 有 机 物 中 含 有 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，
2
4SO −
2
3SO − 2
4SO −入 KMnO4 酸性溶液，
溶液褪色
碳碳双键 故用 KMnO4 溶液无法证明分子中含有碳碳
双键
（8）
蘸有浓氨水的玻璃棒靠
近溶液 X，有白烟产生
X 一定是浓盐酸 错
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒
都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
（9）
在淀粉溶液中加入适量
稀硫酸微热，向水解后
的 溶 液 中 加 入 新 制
Cu(OH)2 并加热，无砖
红色沉淀
说明淀粉未水解 错
稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫
酸的情况下加入的新制 Cu(OH)2 会与硫酸反
应生成 CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该
先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制 Cu(OH)2
（10）
向某溶液中滴加 KSCN
溶液，溶液不变色，滴
加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含
Fe2+
正确 Fe2+的检验方法正确
（11）
溴 乙 烷 与 NaOH 溶 液
共热后，滴加 AgNO3 溶
液，未出现淡黄色沉淀
溴 乙 烷 未 发 生 水
解
错
NaOH 与 AgNO3 溶液反应生成的 AgOH 极不
稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离
子的检验
（12）
在硫酸钡沉淀中加入浓
碳酸钠溶液充分搅拌后，
取沉淀(洗净)放入盐酸
中有气泡产生
说明 Ksp(BaCO3)<
Ksp(BaSO4)
错
溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但
Ksp 相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物
质转化
1．【山东省青岛市2019 届高三 5 月第二次模考】在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验过程中，下列仪器或
操作未涉及的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】A.为使硫酸铜晶体充分反应，应该将硫酸铜晶体研细，因此要用到研磨操作，A 不符合题意；B.硫酸铜晶体结晶水含量测定实验过程中，需要准确称量瓷坩埚的质量、瓷坩埚和一定量硫酸铜晶体的
质量、瓷坩埚和硫酸铜粉末的质量，至少称量 4 次，所以涉及到称量操作，需要托盘天平，B 不符合题
意；
C.盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在泥三角上加热，直到蓝色完全变白，不需要蒸发结晶操作，因此实验过
程中未涉及到蒸发结晶操作，C 符合题意；
D.加热后冷却时，为防止硫酸铜粉末吸水，应将硫酸铜放在干燥器中进行冷却，从而得到纯净而干燥的
无水硫酸铜，因此需要使用干燥器，D 不符合题意；
故合理选项是 C。
2．【安徽省蚌埠市2019 届高三第一次质量监测】下列实验操作不能达到实验目的的是
A．用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠
B．加热蒸干溶液，可以得到 CuCl2 晶体
C．放在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有的(NH4)2SO4
D．鉴别 NaBr 和 KI 溶液，可分别加新制氯水后，用 CCl4 萃取
【答案】B
【解析】A.加热时 NaHCO3 分解生成了 Na2CO3：2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑，A 项正确；
B.CuCl2 属于强酸弱碱盐，在溶液中 Cu2+发生水解生成 Cu（OH）2，盐类的水解反应是一个吸热反应，
加热，水解平衡右移，同时由于生成的 HCl 的大量挥发，促进水解平衡进一步向右移动，所以直接蒸干
CuCl2 溶液得到的主要是 Cu(OH)2，不能得到 CuCl2 晶体，B 项错误；
C.利用胶体粒子不能透过半透膜，小分子、离子可以透过半透膜的性质差异，采用渗析法对胶体进行提
纯，C 项正确；
D.氯水与 NaBr、NaI 分别反应，生成了溴单质和碘单质，两种卤素单质溶解在 CCl4 中，呈现不同的颜色，
可以区别，D 项正确；所以答案选择 B 项。
3．【2019 届高考考前模拟】下列选项中，为完成相应实验，所用仪器或相关操作合
理的是
A B C D
用 CCl4 提取溶在乙醇中的
I2
测量 Cl2 的体积 过滤
用 NaOH 标准溶液滴定锥形瓶
中的盐酸【答案】B
【解析】A.四氯化碳是良好的有机溶剂，四氯化碳与乙醇互溶，不会出现分层，不能用分液漏斗分离，
故 A 错误；
B. 氯气不溶于食盐水，可排饱和食盐水测定其体积，则图中装置可测定 Cl2 的体积，故 B 正确；
C. 过滤需要玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，故 C 错误；
D. NaOH 标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸，NaOH 溶液应盛放在碱式滴定管中，仪器的使用不合理，滴定
过程中眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化，故 D 错误。答案选 B。
【点睛】本题考查的是关于化学实验方案的评价， 实验装置的综合。解题时需注意氯气不溶于食盐水，
可排饱和食盐水测定其体积；NaOH 标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸，NaOH 溶液应盛放在碱式滴定管中。
4．【甘肃省定西市陇西县第一中学2019 届高三下学期适应性训练】标准状况下，下列实验用如图所示装置
不能完成的是
A．测定一定质量的 和 混合物中 的含量
B．确定分子式为 的有机物分子中含活泼氢原子的个数
C．测定一定质量的 晶体中结晶水数目
D．比较 Fe3+和 Cu2+对一定质量的双氧水分解反应的催化效率
【答案】C
【解析】A.在烧瓶中放入 Na2O 和 Na2O2 的混合物，然后将水从分液漏斗放下，通过产生气体的量可计
算 Na2O2 的量，故 A 符合题意；
2Na O 2 2Na O 2 2Na O
OHC 62
2 4 2Na SO H Ox･B.在烧瓶中放入金属钠，然后将有机物从分液漏斗放下，根据产生的气体的量来判断有机物分子中含活
泼氢原子的个数，故 B 符合题意；
C.该实验需要测量生成气体的量进而计算，Na2SO4·xH2O 晶体中结晶水测定时无法产生气体，该装置不
能完成，故 C 不符合题意；
D.可通过对照所以比较单位时间内 Fe3+和 Cu2+与双氧水反应产生气体的多少比较的催化效率，故 D 符合
题意。故选 C。
5．【山东省临沂市2019 届高三 2 月教学质量检测】依据反应 NH3+CO2+H2O+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 制备
碳酸氢钠。下列实验装置能达到实验目的的是
A．用装置甲制取氨气
B．用装置乙制取二氧化碳
C．用装置丙制取碳酸氢钠
D．用装置丁分离碳酸氢钠与母液
【答案】D
【解析】A.加热固体 NH4Cl 分解产生 HCl 和 NH3，这两种气体在试管口部遇冷又重新化合生成 NH4Cl
固体，因此不能用于制取氨气，A 错误；
B.稀硫酸和碳酸钙反应生成的硫酸钙属于微溶物，覆盖在 CaCO3 表面，会阻止进一步反应，应该用稀盐
酸和碳酸钙制取二氧化碳，B 错误；
C.氨气极易溶于水，为防止倒吸要有缓冲装置，通入氨气的装置要使用球形干燥管，能防止倒吸，而 CO2
气体不需要使用有缓冲作用的装置，C 错误；
D.过滤时需要用玻璃棒引流，否则易溅出液体且易导致滤纸损坏，D 正确；
故合理选项是 D。
【点睛】本题考查化学实验方案评价，涉及气体制备原理、实验基本操作等，明确实验原理及操作规范
性是解答本题关键，注意从操作规范性分析评价，易错选项是 B。
6．【江苏省苏锡常镇四市2019 届高三下学期第三次模拟】根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是选项 实验操作和现象 结论
A 向溶有 SO2 的 BaCl2 溶液中通入气体 X，出现白色沉淀 X 具有强氧化性
B 将稀盐酸滴入硅酸钠溶液中，充分振荡，有白色沉淀产生 非金属性：Cl>Si
C
常温下，分别测定浓度均为 0.1 mol·L－1 NaF 和 NaClO 溶液的
pH，后者的 pH 大
酸性：HFAg2S
D
向滴有酚酞的 Na2CO3 溶液中，逐滴加入 BaCl2 溶液，溶液
红色逐渐褪去
BaCl2 溶液是酸性溶液
【答案】A
【解析】A．单质溴与 KI 在溶液中发生氧化还原反应生成碘单质，产生的碘单质易溶于四氯化碳，由于
四氯化碳的密度比水大，与水互不相容，所以静置分层，上层无色，下层紫红色，可知溴的非金属性强
于碘，A 正确；
B．酸性条件下硝酸根离子可氧化亚硫酸钡生成硫酸钡沉淀，因此不能确定 Na2SO3 溶液是否变质，B 错
误；
C．由于是向硝酸银溶液中首先滴入少量 NaCl 溶液，所以硝酸银过量，过量的硝酸银与滴入的 Na2S 反
应产生 Ag2S 沉淀，均为沉淀生成，不能比较 AgCl、Ag2S 的溶解度，C 错误；
D．钡离子与碳酸根离子反应生成沉淀，使碳酸根离子的水解平衡逆向移动，溶液中 c(OH-)减小，溶液
红色逐渐褪去，并不是因为 BaCl2 溶液是酸性溶液，D 错误；
故合理选项为 A。
10．【辽宁省葫芦岛协作校2019 届高三下学期第二次模拟】下列实验方案不能达到实验目的是
选项 实验目的 实验方案
A 测定铝箔中氧化铝的含量
取 铝箔与足量稀盐酸充分反应，逸出气体用排水
法收集，测其体积为 (已转化为标准状况下)
B 比较醋酸与硼酸的酸性强弱
分别向 醋酸和饱和硼酸溶液中加等浓度碳
酸氢钠溶液，观察现象，前者生成气体而后者不能
n g
Lb
0.1mol/LC 验证 可用于制备防火剂
取滤纸条放入 饱和溶液中，吸浸后，稍沥干，
放置在酒精灯外焰处，观察现象
D
证明溶液中存在平衡：
向盛有 溶液中加入
溶液，再继续加入少量
固体，观察现象
【答案】D
【解析】A. 根据生成气体的体积可确定铝的质量，以此可确定氧化铝的含量，可达到实验目的，A 项正
确；
B. 向 0.1mol⋅L−1 醋酸和饱和硼酸溶液中加等浓度碳酸氢钠溶液，只有前者生成气体，可知发生强酸制取
弱酸的反应，则酸性醋酸>碳酸>硼酸，B 项正确；
C. Na2SiO3 不燃烧、不支持燃烧，由现象可知，Na2SiO3 可用作木材防火剂，C 项正确；
D. 向盛有 溶液中加入 溶液，存在平衡
，会出现红色，但再继续加入少量 固体，对反应平衡无影响，因此实
验方案不正确，D 项错误；答案选 D。
【点睛】解题时要注意 D 项中 KCl 对反应速率与平衡均无影响，抓住离子反应的实质是解题的关键。
2 3Na SiO
2 3Na SiO
( )3+ -
3Fe +3SCN Fe SCN
35mL 0.005mol/L FeCl
5mL 0.01mol/L KSCN KCl
35mL0.005mol/LFeCl 5mL0.01mol/LKSCN
( )3+ -
3Fe +3SCN Fe SCN KCl
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