专题十七、综合实验探究题（附2019高考真题及答案）（冲刺2020高考化学---复习精品）

专题十七、综合实验应用及探究（附 2019 高考真题训练） 命题方向点播：综合实验应用及探究是高考无机化学部分备考题型，该题型通常将 实验探究结合工业生产和应用来考察，在高考中约占 18 分。 基础知识回顾 一、混合物的物理分离和提纯方法 分离/提纯 方法 分离的物质 应注意的事项 应用举例 过滤 用于固液混合的 分离 一贴、二低、三靠 如粗盐的提纯 蒸馏 提纯或分离沸点 不同的液体混合 物 防止液体暴沸，温度计水银 球的位置， 如 石 油 的 蒸 馏 中 冷 凝管中水的流向 如 石油的蒸馏 萃取 溶质在互不相溶 的溶剂里的溶解 度不同，用一种溶 剂把溶质从它与 另一种溶剂所组 成的溶液中提取 出来 选择的萃取剂应符合下列要 求：和原溶液中的溶剂互不 相溶；对溶质的溶解度要远 大于原溶剂 用 四 氯 化 碳 萃 取 溴 水里的溴、碘 分液 分离互不相溶的 液体 打开上端活塞或使活塞上的 凹槽与漏斗上的水孔，使漏 斗内外空气相通。打开活塞， 使下层液体慢慢流出，及时 关闭活塞，上层液体由上端 倒出 如 用 四 氯 化 碳 萃 取 溴水里的溴、碘后再 分液 蒸发和结晶 用来分离和提纯 几种可溶性固体 的混合物 加热蒸发皿使溶液蒸发时， 要用玻璃棒不断搅动溶液； 当蒸发皿中出现较多的固体 时，即停止加热 分 离 NaCl 和 KNO3 混 合物 二、物质的鉴别 1、常见气体的检验 常见气体 检 验 方 法 氢气 H2 纯净氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生 成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是 氢气 氧气 O2 可使带火星的木条复燃 氯气 Cl2 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2 也能使湿润的碘 化钾淀粉试纸变蓝） 氯化氢 HCl 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的 蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体 通入 AgNO3 溶液时有白色沉淀生成。 二氧化硫 SO2 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。 能使酸性高锰酸钾溶液褪色（用于吸收 SO2）。 硫化氢 H2S 无色有具鸡蛋气味的气体。能使 Pb(NO3)2 或 CuSO4 溶液产生黑色沉 淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。 氨气 NH3 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸 的玻璃棒靠近时能生成白烟。 二氧化氮 NO2 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显 酸性。 一氧化氮 NO 无色气体，在空气中立即变成红棕色 二氧化碳 CO2 使澄清石灰水变浑浊；使燃着的木条熄灭。SO2 气体也能使澄清石灰 水变混浊，N2 等气体也能使燃着木条熄灭。 一氧化碳 CO 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成 CO2；能使灼热的 CuO 由黑色 变成红色。 三、几种重要阳离子的检验 阳离子 检 验 方 法 H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。 Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色 BaSO4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝 酸。 Mg2+ 能与 NaOH 溶液反应生成白色 Mg(OH)2 沉淀，该沉淀能溶于 NH4Cl 溶液。 Al3+ 能与适量 NaOH 溶液反应生成白色 Al(OH)3 絮状沉淀，沉淀能溶于盐酸或 过量的 NaOH 溶液。 Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色 AgCl 沉淀，不溶于稀 HNO3， 但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。 NH4+ 铵盐（或浓溶液）与 NaOH 浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝 试纸变蓝的有刺激性气味 NH3 气体。 Fe2+ 能与少量 NaOH 溶液反应，先生成白色 Fe(OH)2 沉淀，迅速变成灰绿色， 最后变成红褐色 Fe(OH)3 沉淀。或向亚铁盐溶液里加入 KSCN 溶液，不显 红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－ Fe3+ 能与 KSCN 溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3 溶液，能与 NaOH 溶液反应， 生成红褐色 Fe(OH)3 沉淀。 Cu2+ 蓝色水溶液（浓 CuCl2 溶液显绿色），能与 NaOH 溶液反应，生成蓝色 Cu(OH)2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO 沉淀。含 Cu2+溶液能与 Fe、Zn 片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 四、几种重要的阴离子的检验 阴离子 检验方法 OH－ 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、 黄色。 Cl－ 能与硝酸银反应，生成白色的 AgCl 沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨 水，生成[Ag(NH3)2]+。 Br－ 能与硝酸银反应，生成淡黄色 AgBr 沉淀，不溶于稀硝酸。 I－ 能与硝酸银反应，生成黄色 AgI 沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应 生成 I2，使淀粉溶液变蓝。 SO42－ 能与含 Ba2+溶液反应，生成白色 BaSO4 沉淀，不溶于硝酸。 SO32－ 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的 SO2 气体，该气体能使品 红溶液褪色。能与 BaCl2 溶液反应，生成白色 BaSO3 沉淀，该沉淀溶于盐 酸，生成无色有刺激性气味的 SO2 气体。 S2－ 能与 Pb(NO3)2 溶液反应，生成黑色的 PbS 沉淀。 CO32－ 能与 BaCl2 溶液反应，生成白色的 BaCO3 沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐 酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的 CO2 气体。 HCO3－ 取含 HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味 CO2 气体，气体能使澄清石灰水变 浑浊或向 HCO3－盐酸溶液里加入稀 MgSO4 溶液，无现象，加热煮沸，有白 色沉淀 MgCO3 生成，同时放出 CO2 气体。 NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。 五、有机物提纯方法 一般来说，有机物的沸点低，易挥发，不溶于水。一种提纯有机物粗产品（含酸 性杂质）的方法如下：粗产品→水洗（除大部分可溶性杂质）→碱洗（除去少量残留 的酸性杂质）→水洗（除去碱）→干燥剂（除水）→过滤→蒸馏→纯产品。 专题训练十七、综合实验应用及探究 2019 高考真题训练 考点 1、 仪器与基本操作 1.（2019江苏）下列实验操作能达到实验目的的是（ ） A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液 C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体 D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 2.（2019全国Ⅲ理综）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化 制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢 滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作. ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题： （1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号） A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉 （2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____（填标号），不需使用的____________（填名 称）。 （3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。 （4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。 （5）④采用的纯化方法为____________。 （6）本实验的产率是_________%。 考点 2 、实验操作规范 3.（2019 全国Ⅱ理综）下列实验现象与实验操作不相匹配的是 实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的 乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐 酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有 FeCl3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振 荡后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 后溶液颜色不变 4.（2019 全国Ι理综）实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是 （ ） A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B.实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C.装置 c 中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯  5.（2019 全国Ι理综）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝， 在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： （1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。 （2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式 是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装 置为_________________（填标号）。 （3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。分批加入H2O2，同时 为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。 （4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150 ℃时，失掉 1.5 个结晶水，失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。  考点 3 物质的制备 6.（2019全国Ⅲ理综）下列实验不能达到目的的是（ ） 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl2通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 考点 4 物质分离与提纯 7.（2019 全国Ⅱ理综）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点 234.5℃，100℃以上开始升 华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸（Ka 约为 10−4，易溶于 水及乙醇）约 3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷 凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （ 1 ） 实 验 时 需 将 茶 叶 研 细 ， 放 入 滤 纸 套 筒 1 中 ， 研 细 的 目 的 是 ______________ ， 圆 底 烧 瓶 中 加 入 95% 乙 醇 为 溶 剂 ， 加 热 前 还 要 加 几 粒 ______________。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的 萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃 取剂的优点是______________。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸 馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎 有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。 考点 5 实验的设计与评价 8.（2019江苏）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 选项 实验操作和现象 结论 A 向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入 少量KSCN溶液，溶液变为红色 X溶液中一定含有Fe2+ B 向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶 液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgI)> Ksp(AgCl) C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加 1mL淀粉溶液，溶液显蓝色 Br2的氧化性比I2的强 D 用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为 9，NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电离出H+的能力比 CH3COOH的强 9.（2019北京理综）探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。（已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4 的pH=1.3） 实验 装置 试剂a 现象 ① Ca(OH)2溶液（含酚酞） 溶液褪色，产生白色沉淀 ② 少量NaHCO3溶液 产生气泡 ③ 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色 ④ C2H5OH和浓硫酸 加热后产生有香味物质 由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是（ ） A．H2C2O4 有酸性，Ca(OH)2+ H2C2O4 CaC2O4↓+2H2O B．酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4 NaHC2O4+CO2↑+H2O C．H2C2O4 具有还原性，2 +5 +16H+ 2Mn2++10CO2↑+ 8H2O D．H2C2O4 可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OH C2H5OOCCOOC2H5+2H2O 考点 6、综合实验应用 10.（2019江苏）实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取 轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下： （1）室温下，反应CaSO4(s)+ (aq) CaCO3(s)+ (aq)达到平衡，则溶液中 = ▲ [Ksp(CaSO4)=4.8×10−5，Ksp(CaCO3)=3×10−9]。 （2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为 ▲ ；浸取废渣 时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 ▲ 。 （3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃，搅拌，反应3小时。温度过 高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是 ▲ ；保持温度、反应时间、反应物和溶 剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有 ▲ 。 （4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质 CaCO3 所需的 CaCl2 溶液。设计以 水洗后的滤渣为原料，制取 CaCl2 溶液的实验方案： ▲ [已知 pH=5 时 Fe(OH)3 和 Al(OH)3 沉淀完全；pH=8.5 时 Al(OH)3 开始溶解。实验中必须使用 4MnO− 2 2 4C O − 2 3CO − 2 4SO − ( ) ( ) 2 4 2 3 SO CO c c − − 参考答案： 考点 1、 仪器与基本操作 1. D A 项，测量溶液的 pH 时，不能将 pH 试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误； B 项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误； C 项，蒸干 AlCl3 溶液时，会促进 Al3+水解，生成的 HCl 会挥发，最终得不到无水 AlCl3 固体 D 项，SO2 会被 NaOH 溶液吸收，且乙烯不会与 NaOH 溶液反应，正确。 2. （每空2分）（1）A （2）BD 分液漏斗、容量瓶 （3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠 （5）重结晶 （6）60 考点 2 、实验操作规范 3. A A. 乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A 项错； B. 将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg 2MgO+C，则集 气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B 项正确； C. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为： S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹 配，C 项正确； D. 向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子， 使黄色逐渐消失，充分振荡后，加 1 滴 KSCN 溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不 会变色，实验现象与操作匹配，D 项正确；选 A。 4. D 本题考查溴苯的制备实验，涉及操作步骤、实验现象、装置作用与混合物分离提纯等知识， 考查的核心素养是科学探究与创新意识。苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧 烈的放热反应，释放出溴化氢气体（含少量苯和溴蒸气），先打开 K，后加入苯和液溴，避免 因装置内气体压强过大而发生危险，A 项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单 质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色， B 项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生 反应为 Na2CO3+HBr==NaHCO3+NaBr，NaHCO3+HBr=NaBr+CO2↑+H2O，C 项正确；反应后的混合液 中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可 溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗 涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂 质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D 项错误。 5. （1）碱煮水洗（2分） （2）加快反应（1分） 热水浴（1分） C（2分） （3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 （2分） 防止Fe3+水解（2分） （4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）（2分） （5）NH4Fe(SO4)2·12H2O（3 分） 【解析】 本题考查硫酸铁铵制备实验，涉及氧化还原反应，硫化氢吸收以及结晶水计算等知识，考 查的核心素养是科学探究与创新意识。（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再 用水洗。（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受 热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有 H2S 生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢 能与碱溶液反应，而 H2S 在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与 碱反应较快，容易引起倒吸，C 装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择 C 装置吸收硫化氢。（3）铁与稀硫 酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将 Fe2+全部氧化为 Fe3+，发生反应为 2Fe2+＋ H2O2＋2H+===2Fe3+＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入 双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保 持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。（4）步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶 体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）。（5）失重 5.6%是质量分数，设结晶水合物的 化学式为 NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知 ＝ ，解得 x＝12。 考点 3 物质的制备 6. A 本题考查化学实验方案的评价，考查的核心素养是科学探究与创新意识。Cl2与水反应生成 HCl 和 HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的 OH-能同时消 耗 HCl 和 HClO，A 符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量 MnO2 能加快 H2O2的分解，从而加 快氧气的生成速率，B 不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能 降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C 不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符 合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D 不符合题意。 考点 4 物质分离与提纯 7. (除标明外，每空 2 分)(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石（1 分） （2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸（1 分） 水（1 分） （5）升华 考点 5 实验的设计与评价 8. C A.先滴加氯水，再加入 KSCN 溶液，溶液变红，说明加入 KSCN 溶液前溶液中存在 Fe3+，而此 时的 Fe3+是否由 Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有 Fe2+是错误的，故 A 错 误； B. 黄色沉淀 AgI，说明加入 AgNO3 溶液优先形成 AgI 沉淀，AgI 比 AgCl 更难溶，AgI 与 AgCl 属于同种类型，则说明 Ksp(AgI)