[专题针对训练]
1．TiCl4 是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备 TiCl4，
设计实验如下(夹持装置略去)：
相关信息如下表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 水溶性
TiCl4 －25 136 1.5 易水解，能溶于有机溶剂
CCl4 －23 76.8 1.6 难溶于水
请回答下列问题：
(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；
________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。
A．关闭分液漏斗活塞
B．停止加热，充分冷却
C．打开分液漏斗活塞
D．加热装置 D 中陶瓷管
实验时，当观察到______________时，开始进行步骤 D。
(3)装置 A 中导管 m 的作用为_____________________________________________。
(4)装置 C 的作用为______________________________________________________。
(5)装置 D 中除生成 TiCl4 外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(6)设计实验证明装置 F 中收集到的液体中含有 TiCl4：
________________________________________________________________________。
(7)制得的 TiCl4 中常含有少量 CCl4，从混合液体中分离出 TiCl4 的操作名称为________。
答案：(1)abcfg(或 gf)hidej
(2)CDBA 装置 F 中充满黄绿色气体
(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落(4)防止水蒸气进入装置 F，吸收未参加反应的 Cl2，防止污染空气
(5)TiO2＋2C＋2Cl2 =====高温
TiCl4＋2CO
(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中
含有 TiCl4
(7)蒸馏
2．(2019·合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器
(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。
已知：NO2 和 NO 的沸点分别是 21 ℃和－152 ℃。
回答下列问题：
(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_______________________________________；
装置 C 的作用是___________________________________________________________。
(2)滴入硫酸前需要通入 N2，其目的是________________________________________；
实验结束后还需要继续通入 N2 的目的是_____________________________________。
(3)关闭弹簧夹 K1，打开分液漏斗活塞，滴入 70%硫酸后，装置 A 中产生红棕色气体。确
认装置 A 中还含有 NO 的依据是_______________________________________；装置 A 中发
生反应的化学方程式为______________________________________。
(4)若向装置 D 中通入过量 O2，则装置 E 中发生反应的离子方程式为_____________；若
没有装置 B，则对实验结论造成的影响是___________________________________。
解析：(1)该实验的目的是探究 NaNO2 与 H2SO4 反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，
接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO2 的沸点高于 NO 的沸点，装
置 C 中冰盐水的作用是冷凝，使 NO2 完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可
能有 NO、NO2，滴入硫酸前通入 N2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成
干扰。实验结束后还需要继续通入 N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入 E 中被吸收。
(3)根据 NO 与 O2 反应生成红棕色 NO2 可知，确认装置 A 中还含有 NO 的依据是打开 K2，向
装置 D 中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有 NO、NO2，配平化学方
程式为 2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。(4)若向装置 D 中通入过量 O2，则
装置 E 中 NO2、O2 和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为 4NO2＋O2＋4OH
－===4NO－3 ＋2H2O。若没有装置 B，则生成的 NO2 和水反应生成 NO，对后面 NO 的检验造成
干扰。
答案：(1)检查装置的气密性 冷凝，使 NO2 完全液化(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰 把装置中残留的有毒气体全部
赶入 E 中被吸收
(3)打开 K2，向 D 中通入氧气后，出现红棕色气体 2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋
NO2↑＋H2O
(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO－3 ＋2H2O 水会与 NO2 反应生成 NO，影响后面 NO 的检验
3．(2019·湖南湘东六校高三联考)二氧化氯(ClO 2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒
剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5 ℃，沸点为 11.0 ℃，极易溶于水，不与
水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取
并收集 ClO2(加热和夹持装置均省略)。
(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的 KClO3 和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在
60 ～ 80 ℃ 之 间 反 应 生 成 ClO2 、 CO2 和 一 种 硫 酸 盐 ， 该 反 应 的 化 学 方 程 式 为
________________________________________________________________________。
(2)A 装置中使用温度计的目的是____________________________。
反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_______________________________。
(3)B 装置的作用是____________________________________________。
(4)D 装置中的 NaOH 溶液吸收尾气中的 ClO2，生成物质的量之比为 1∶1 的两种盐，一
种为 NaClO2，另一种为________。
(5)ClO2 很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到 ClO2 溶液。为测定所得溶液中 ClO2
的含量，进行了下列实验：
步骤 1：量取 ClO2 溶液 10 mL，稀释成 100 mL 试样，量取 V1 mL 试样加入锥形瓶中；
步骤 2：调节试样的 pH≤2.0，加入足量的 KI 晶体，振荡后，静置片刻；
步骤 3：加入指示剂 X，用 c mol·L－1 Na2S2O3 标准溶液滴定至终点，消耗 Na2S2O3 标准
溶液 V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O
2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂 X 为________________。原 ClO2 溶液的浓度为____________g·L－1(用含字母的代
数式表示)。
(6)有同学认为 KClO3 在酸性条件下与草酸反应会生成 KCl。请设计实验验证 A 装置反应
后的溶液中是否存在 Cl－，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知 AgClO3 可溶于
水)：____________________________________________________________。解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配
平化学方程式：2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4 =====60～80 ℃
K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑。(2)温度过
高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在 60～80 ℃之间进行，因此 A 装置中温度计的作
用是控制温度，防止温度过高引起爆炸。ClO2 是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧
瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO2 的熔点为－59.5 ℃，沸点为 11.0 ℃，
因此 B 装置的作用是冷凝并收集 ClO2。(4)ClO2 中 Cl 为＋4 价，NaClO2 中 Cl 为＋3 价，此反
应是氧化还原反应。设另一种盐中 Cl 的化合价为 x，生成两种盐的物质的量之比为 1∶1，根
据得失电子守恒可知，1×1＝1×(x－4)，解得 x＝＋5，因此另一种盐为 NaClO3。(5)因为淀粉
遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO2～5I2～
10Na2S2O3，因此原 ClO2 溶液的浓度为
c × V2 × 10－3 × 2
10 ×
100
V1 × 67.5
10 × 10－3 g·L － 1＝
135cV2
V1 g·L－1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验 Cl－时，应先
除去 SO2－4 ，具体操作是取少量 A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反
应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产
生。若有，则存在 Cl－；若无，则不存在 Cl－。
答案：(1)2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4 =====60～80 ℃
K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑
(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸 溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体
(3)冷凝并收集 ClO2 (4)NaClO3
(5)淀粉 135cV2
V1
(6)取少量 A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量 Ba(NO3)2 溶液，充分反应后静置，取
上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则
存在 Cl－；若无，则不存在 Cl－
4．(2019·绵阳高中第一次诊断性考试)草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)为淡黄色粉末，是生
产锂电池的原料。某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)实验室用 0.5 mol·L－1FeSO4 溶液与 0.5 mol·L－1(NH4)2C2O4 溶液制备草酸亚铁晶体。要
配 制 500 mL 0.5 mol·L － 1 的 FeSO4 溶 液 ， 需 称 取 FeSO4 · 7H2O(M ＝ 278 g·mol － 1) 样 品
________g，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有__________。
(2)为探究草酸亚铁的热分解产物，按下图所示装置进行实验。①实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热
分解产物中一定含有________。
②停止实验时要先熄灭两处酒精灯，再继续通 N2 至玻璃管冷却至室温，目的是
________________________________________________________________________。
③若装置 A 中 5.76 g 样品完全分解后残余 2.88 g 黑色固体，装置 E 的硬质玻璃管中固体
质量减轻 0.64 g。则草酸亚铁受热分解的化学方程式为_____________________________。
解析：(1)配制 500 mL 0.5 mol·L －1 的 FeSO4 溶液，需称取 FeSO 4·7H2O 的质量为 0.5
L×0.5 mol·L－1×278 g·mol－1＝69.5 g；必须使用的玻璃仪器还有 500 mL 容量瓶、胶头滴管。
(2)①根据装置 B 中澄清石灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有 CO2，根据装置 E 中固体
变为红色，装置 F 中澄清石灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有 CO。②停止实验时要先
熄灭两处酒精灯，再继续通 N 2 至玻璃管冷却至室温，目的是防止倒吸。③5.76 g 样品中
n(FeC2O4)＝ 5.76 g
144 g·mol－1＝0.04 mol，根据装置 E 中发生反应：CuO＋CO=====△
Cu＋CO2，Δm(固)
＝16 g·mol－1 可知，草酸亚铁样品分解生成的 CO 的物质的量 n(CO)＝ 0.64 g
16 g·mol－1＝0.04 mol，
残余 2.88 g 黑色固体中 n(Fe)＝0.04 mol，n(O)＝(2.88－56×0.04) g÷16 g·mol－1＝0.04 mol，该
黑色固体中 n(Fe)∶n(O)＝1∶1，则黑色固体为 FeO，草酸亚铁分解产生的 CO2 的质量 m(CO2)
＝(5.76－2.88－0.04×28) g＝1.76 g，n(CO2)＝ 1.76 g
44 g·mol－1＝0.04 mol，故草酸亚铁受热分解的
化学方程式为 FeC2O4 =====△
FeO＋CO↑＋CO2↑。
答案：(1)69.5 500 mL 容量瓶、胶头滴管
(2)①CO2 和 CO ②防止倒吸 ③FeC2O4 =====△
FeO＋CO↑＋CO2↑
5．(2019·试题调研)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH3CH2OH ― ― →浓 H 2SO4
140 ℃ CH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应 CH3CH2OH ― ― →浓 H 2SO4
170 ℃ H2C===CH2↑＋H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)(1)仪器 a 是________(写名称)；仪器 b 应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填标号)，取出乙醚后立即密闭保存。
a．组装实验仪器 b．加入 12 mL 浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性
d．熄灭酒精灯 e．先通冷却水后加热烧瓶 f．拆除装置 g．控制滴加乙醇的速率与产物馏
出的速率相等 h．停止通冷却水
(3)加热后发现仪器 a 中没有添加碎瓷片，处理方法是_________________。
反应温度不超过 140 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出
的速率，则反应速率会降低，可能的原因是__________________________________。
【乙醚的提纯】
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。
(5)操作 1 的名称是____________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的
与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为_________________________________。
解析：
实验目的 乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH3CH2OH ― ― →浓 H 2SO4
140 ℃ CH3CH2OCH2CH3
＋H2O
实验装置
乙醚的制备：仪器 a 是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在
球泡内，仪器 b 为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁
的作用是干燥乙醚
实验操作
实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置
气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，
先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相
等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。
加热后发现仪器 a 中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。
操作 1 是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作 1 为蒸
馏
实验现象
及分析
若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从
而导致反应速率降低
结论或
评价
根据题给信息，反应温度为 170 ℃时有副反应发生，因此反应温度应不超过 140
℃，其目的是避免副反应发生。
无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，其目的是避免乙
醚蒸气燃烧或爆炸
答案：(1)三颈烧瓶 B (2)acbegdhf
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度
骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)
(4)乙醇 干燥乙醚
(5)蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
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