2020年高考化学第一轮复习：物质的检验、分离和提纯

- 1 - 专题二十二　物质的检验、分离和提 纯 考点 1 物质的分离与提纯 1.[2020 江西南昌摸底测试]南宋张世南《游宦纪闻》记载了民间制取花露水的方法:“锡为小甑,实花一重,香骨 一重,常使花多于香。窍甑之傍,以泄汗液,以器贮之”。古代常用如图所示装置来制花露水等。该装置利用的实 验操作方法是(　　) A.蒸馏 B.过滤 C.灼烧 D.升华 2.[2020 河南洛阳第一次联考]下列实验操作能达到实验目的的是(　　) A.用经水润湿的 pH 试纸测量溶液的 pH B.将 4.0 g NaOH 固体置于 100 mL 容量瓶中,加水至刻度,配制 1.000 mol·L-1 NaOH 溶液 C.用装置甲蒸干 AlCl3 溶液制无水 AlCl3 固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量 SO2 3.[2020 期中考试]下列除杂方案不正确的是(　　) 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO(g) CO2(g) NaOH 溶液、浓 H2SO4 洗气 B NH4Cl(aq) Fe3+(aq) NaOH 溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓 H2SO4 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) 加热 4.[2019 山东济南质量评估]下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是(　　) 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去 NO 中的 NO2 通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶 NO2 能与 NaOH 溶液反应而 NO 不反 应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜,然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去 KNO3 中的 NaCl 冷却热饱和溶液,重结晶 NaCl 的溶解度随温度变化而改变较大 D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量 NaOH 溶液,充分反应后过 滤 铝能与 NaOH 溶液反应而铁不能- 2 - 5.[2019 福建福州八县一中模拟]工业碳酸钠(纯度约为 98%)中含有 Mg2+、Fe2+、Cl-和 SO2-4 等杂质,提纯工艺 流程如下,下列说法不正确的是(　　) 　　　①　　　②　　　　③　　　　　　④ A.步骤①,通入热空气可以将 Fe2+氧化 B.步骤②,滤渣的主要成分为 Mg(OH)2 和 Fe(OH)3 C.步骤③,趁热过滤时若温度控制不当会使 Na2CO3·H2O 中混有 Na2CO3·10H2O 等杂质 D.步骤④,在瓷坩埚中灼烧 Na2CO3·H2O 6.[2019 山东济宁二模改编]已知反应 2KIO3+5SO2+4H2O I2+3H2SO4+2KHSO4(KIO3 过量),利用下列装 置回收 I2 和 KHSO4。下列说法错误的是(　　) 　甲　　　　　　乙　　　　　　　　丙　　　　　　丁 A.可用甲装置制取 SO2 B.可用乙装置还原 IO-3 C.可用丙装置从溶液中分离出 I2 D.可用丁装置提纯 KHSO4 7.[2019 贵州贵阳监测考试,6 分]某兴趣小组依据所学知识,在实验室制得了含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗 产品,现拟分离该粗产品,下图是分离操作步骤流程图。 请回答: (1)试剂 a 的名称是　　　　　　　　,操作Ⅰ需使用一种用于分离的仪器,其名称为　　　　　　　　,操作Ⅱ和 操作Ⅲ均用到的同一种分离方法是　。 (2)在得到的产品 A 中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)C D 的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 考点 2 物质的检验与鉴别 8.[2020 湖南长沙调研]有 X、Y、Z、M、N 五种物质,进行的有关实验操作及现象如表所示。 实验操作 实验现象 ①气体 X 和气体 Y 混合 气体变成红棕色 ②Y、M、N 分别与氢硫酸反应 都产生淡黄色固体 ③用玻璃棒蘸取 Z 和 M 的浓溶液,相互靠近 产生白烟 ④Z 和 N 分别通入少量溴水中 溴水都变成无色透明的液体 X、Y、Z、M、N 依次可能是(　　) A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2 B.O2、NO、NH3、HCl、SO2- 3 - C.O2、NO、HCl、NH3、CO2 D.NO、O2、NH3、HCl、CH4 9.[2020 辽宁六校联考]某溶液 X 中可能含有下列离子中的若干种:Cl-、SO2-4 、SO2-3 、HCO-3、Na+、Mg2+、 Fe3+。为了确定该溶液的组成,某同学取 100 mL 溶液 X,进行如下实验,下列说法不正确的是(　　) A.气体 A 可能是 CO2 或 SO2 B.溶液 X 中一定存在 SO2-4 C.溶液 X 中一定不存在 Fe3+和 Mg2+,可能存在 Na+ D.向溶液 A 中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成白色沉淀 10.[2019 贵州贵阳第一次适应性考试]下列化学实验设计正确的是(　　) A.用氨水鉴别 AlCl3 溶液与 AgNO3 溶液 B.用酸性高锰酸钾溶液区分 HCOOH 和 HCHO C.除去 CO2 气体中的 SO2 气体,将混合气体通入 BaCl2 溶液中洗气 D.一定量的稀 HNO3 与足量的 Cu 反应,尾气直接用 NaOH 溶液吸收 11.[2019 河北承德一中第二次考试]某白色粉末由两种物质组成,取少量样品加入适量水中产生少量气泡和少 量黄色不溶物,再向其中加入足量盐酸,固体不溶解;将上述悬浊液过滤,滤渣中加入浓硝酸并加热,固体全部溶 解。则可推得该白色粉末可能为(　　) A.Na2S2O3、NaHSO4B.NaHCO3、KAl(SO4)2·12H2O C.Na2SiO3、(NH4)2SO4D.(NH4)2SO4、Ba(OH)2 12.[2019 湖北武汉调研测试]利用待测样品和指定的试剂设计实验,能达到实验目的的是(　　) 实验目的 待测样品 试剂 A 检验补铁剂硫酸亚铁片是否部分 氧化 硫酸亚铁片的水溶液 铁氰化钾溶液 B 检验洁厕剂的主要成分是盐酸 洁厕剂 硝酸银溶液 C 检验是否患糖尿病 患者尿液 硫酸铜溶液、纯碱溶液 D 检验海带中的碘元素 海带灰浸出液 氯水、淀粉溶液 13.[2019 陕西二模]下列实验方案能达到预期目的的是(　　) 选项 实验方案 预期目的 A 将石蜡油蒸气通过炽热的碎瓷片使其分解,产生的气体通入酸性 KMnO4 溶液中 检验分解产物中含有不饱和烃 B 将洁净的铁钉在饱和食盐水中浸泡一段时间 证明铁发生析氢腐蚀 C 将木炭与浓硫酸反应产生的气体依次通过无水 CuSO4、澄清石灰水和 品红溶液 检验气体产物中含有 H2O、CO2、SO2 D 向某溶液中滴加盐酸酸化的 BaCl2 溶液 检验该溶液中是否含有 SO2-4 14.[2020 吉林九校联考,13 分]某工业废水中仅含如表所示离子中的 5 种(不考虑水的电离及离子的水解),且 各种离子的物质的量浓度相等,均为 0.1 mol/L。 阳离子 K+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Fe2+ 阴离子 Cl-、CO2-3 、NO-3、SO2-4 、SiO2-3- 4 - 甲同学欲探究废水的组成,进行了如下实验: Ⅰ.用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察)。 Ⅱ.取少量溶液,加入 KSCN 溶液无明显变化。 Ⅲ.另取少量溶液,加入过量盐酸,有无色气体生成,该无色气体遇空气变成红棕色,此时溶液依然澄清,且溶液中 阴离子种类不变。 Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入 BaCl2 溶液,有白色沉淀生成。 请回答下列问题: (1)由Ⅰ、Ⅱ判断,溶液中一定不含有的阳离子是　　　　　　(写离子符号)。 (2)Ⅲ中加入过量盐酸生成无色气体的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)收集一试管Ⅲ中的红棕色气体(标况下),然后倒扣入水中(假设溶质不扩散),最终所得溶液的物质的量浓度为　　　　 mol/L(保留 3 位小数)。 (4)甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是　　　　(写离子符号,下同),阴离子是　　　　。 (5)另取 100 mL 原溶液,加入足量的 NaOH 溶液,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为　　　　　　　　 (写化学式),质量为　　　　g。 一、选择题 1.[原创]下列有关气体的检验或鉴别的说法错误的是(　　) A.鉴别 CO 和 CH4 两种气体时可分别将其在 O2 中点燃,然后将所得产物通过无水硫酸铜 B.某气体可分别使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色,则该气体一定属于不饱和烃 C.鉴别 NO2 和 Br2 蒸气时可分别将其通入水中,根据所得溶液颜色进行判断 D.蔗糖加入浓硫酸中产生的气体可使溴水褪色,则该气体中含有 SO2 2.[2020 河南开学考试]用如图所示装置(部分夹持装置已略)进行实验,能达到实验目的的是(　　) A.用装置①分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液 B.用装置②分离碘单质与氯化铵的混合物 C.用装置③除去氨气中的水蒸气 D.用装置④从苯和溴苯的混合溶液中分离出溴苯 3.[2019 广东惠州模拟]某阳离子为钠离子的溶液中,可能含有 SO2-4 、CO2-3 、Cl-中的一种或几种,只取原溶液一 次,便能一一检验出其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是(　　) A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3 B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3 C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3 D.HCl、BaCl2、AgNO3 4.[新题型][2020 安徽五校第二次质量检测]铼(Re)广泛用于航空航天领域。从含 ReO-4废液中提取铼的流程如 下: 下列说法错误的是(　　)- 5 - A.萃取、反萃取的目的是富集铼元素 B.操作 A 和 B 使用的主要仪器是分液漏斗 C.可回收利用 NH4ReO4 制备 Re2O7 的副产物 D.在 H2 还原 Re2O7 的过程中共消耗 7 mol H2,可制得 2 mol Re 5.下列实验操作、现象和结论错误的是(　　) 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向酸性 KMnO4 溶液中滴加 H2O2 紫色褪去 KMnO4 在酸性条件下具有氧化性 B 向溶有 SO2 的 BaCl2 溶液中通入气体 X 产生白色沉淀 X 具有强氧化性 C 向未知液中先后加入足量氯水和几滴 KSCN 溶液 未知液变红 不能证明未知液中含有 Fe3+ D 卤代烃 Y 与 NaOH 水溶液共热后,加入足量稀硝酸,再滴入 AgNO3 溶液 产生白色沉淀 Y 中含有氯原子 二、非选择题(共 28 分) 6.[2020 安徽示范高中名校联考,14 分]乙胺(CH3CH2NH2)极易挥发,溶于水、乙醇、乙醚等,可用于生产染料、 医药和离子交换树脂等。 Ⅰ.氨气的制备 (1)用如图 1 所示装置制备 NH3。 ①仪器 A 的名称是　。 ②试剂 X 可能是 CaO 或　　　　　　　　(填试剂名称),选择 CaO 时,能产生 NH3 的原因 是　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ.乙胺的制备与提纯 (2)乙胺的制备:将乙醇与氨气置于温度为 350~400 ℃、压强为 2.45~2.94 MPa 和催化剂为氧化铝的条件下反 应。除生成乙胺外,还会产生二乙胺、三乙胺、乙醚、乙腈和乙烯。生成二乙胺(CH3CH2—NH—CH2CH3)的化 学方程式为　　　　　　　　。 (可不写反应条件) (3)已知: 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙胺 -80.6 16.6 溶于水、乙醇、乙醚等 二乙胺 -49.8 55.5 溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂 三乙胺 -115.3 89.7 溶于水、乙醇、乙醚 乙醚 -116.2 34.5 溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类,微溶于水 乙腈 -45 81.6 溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂 乙醇 -114.1 78.5 能与水混溶,可混溶于乙醚、氯仿、甘油、甲醇等多种有机溶剂 用如图 2 所示装置提纯乙胺。- 6 - 图 2 ①提纯乙胺装置中的一处错误是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②冷凝管的冷水(10 ℃)由　　　(填“M”或“N”)口流出。 ③错误纠正后,蒸馏出乙胺时,控制温度范围为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ④冰水浴的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)乙醇的密度为 0.789 g·cm-3,若取 230.00 mL 无水乙醇,与过量氨气反应后,经提纯后得到 142.02 g 乙胺,则 乙胺的产率为　。 7.[新素材][2020 福建六校联考,14 分]无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融 的锡(熔点 231.9 ℃)与 Cl2 反应制备 SnCl4,装置如图所示(部分夹持装置已略)。 已知:①SnCl2、SnCl4 的有关物理性质如表所示。 物质 颜色、状态 熔点/℃ 沸点/℃ SnCl2 无色晶体 247 623 SnCl4 无色液体 -33 114 ②SnCl4 在空气中极易水解生成 SnO2·xH2O。 回答下列问题: (1)导管 a 的作用是　　　　,装置 A 中发生反应的离子方程式为　　　　　　。 (2)当观察到装置 F 液面上方出现　　　　时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。此 时继续加热的目的是　　　　、　　　　。 (3)若上述装置中缺少装置 C(其他均相同),则装置 D 中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式 为　　　　。 (4)若制得的产品中含有少量 Cl2,则可采用下列　　　　(填字母)措施除去。 A.加入 NaOH 溶液萃取分液 B.加入足量锡再加热蒸馏 C.加入碘化钾溶液冷凝过滤 D.加入饱和食盐水萃取 (5)可用碘量法测定最后产品的纯度,发生反应:Sn2++I2 Sn4++2I-。准确称取该样品 m g 放于锥形瓶中,用少 量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用 0.1 mol·L-1 碘标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液 20.00 mL, 则 产 品 中 S n C l 2 的 质 量 分 数 为 　　　　(用含 m 的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的 SnCl4 质量分数仍偏高,其原因可能是 　　　　(用离子方程式表示)。 一、选择题 1.[2020 湖南四校摸底调研联考]实验室用如图所示装置可制备少量 MnSO4 溶液,反应原理为 MnO2+H2SO3 MnSO4+H2O。下列说法错误的是(　　)- 7 - A.若实验中将 N2 换成空气,则反应液中 푐(Mn2+) 푐(SO2- 4 ) 变大 B.缓慢通入混合气体可提高 SO2 的转化率 C.若不通 N2,则烧瓶中的进气管口容易被堵塞 D.石灰乳对尾气的吸收效果比澄清石灰水更好 2.[新题型]实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品。分离并提纯碳酸钡的实验步骤如图 1 所 示,Ba(OH)2 和 Ca(OH)2 的溶解度曲线如图 2 所示。 图 1 下列有关分析错误的是(　　) 图 2 A.步骤Ⅰ所需的主要仪器是酒精喷灯、铁坩埚、泥三角、玻璃棒等 B.步骤Ⅱ中过滤时的温度对实验无影响 C.上述过程中涉及分解、化合、复分解反应 D.步骤Ⅲ中,当观察到红色刚好消失时,即可停止通 CO2 3.[2019 安徽江淮十校第三次联考]从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油 90%以上是柠檬烯 ( )。如图所示是从橙子皮中提取柠檬烯的蒸馏装置(夹持及加热装置略)。 提取柠檬烯的部分实验操作步骤如下: (1)将 1~2 个橙子皮剪成碎片,投入乙装置中,加入约 30 mL 水。 (2)打开弹簧夹。加热水蒸气发生器(甲装置)至水沸腾,当 T 形管的支管口处有大量水蒸气冒出时,打开冷凝水, 关闭弹簧夹,水蒸气蒸馏开始进行,此时可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法错误的是(　　) A.当馏出液无明显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成 B.蒸馏结束后,为防止倒吸,立即停止加热 C.长导管作安全管,平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸 D.要得到柠檬烯,还需要用到的分离、提纯方法:萃取、分液、蒸馏- 8 - 4.[新角度]某澄清溶液中可能含有 Cl-、I-、NO-3、CO2-3 、SO2-4 、Fe3+、NH+4 、Al3+、K+、Mg2+中的两种或多种, 为了检验其中的离子组成,做如下实验,根据实验操作和现象得出的结论完整且正确的是(　　) 实验操作和现象 结论 A 取少量该溶液,向其中加入少量 BaCl2 溶液,产生白色沉淀,过滤,在滤渣中加入 稀盐酸无现象 不含 CO2-3 B 向 A 项实验中的滤液中加入少量稀 H2SO4 和 CCl4,振荡后发现下层液体呈紫 红色 含有 I-和 NO-3 C 另取少量溶液,向其中加入少量浓 NaOH 溶液,混合加热,有刺激性气味气体和 沉淀产生,继续滴加浓 NaOH 溶液至过量,沉淀逐渐增多,后又有部分溶解 含有 NH+4 、Al3+和 Mg2+ D 用洁净铂丝蘸取 C 项实验后的上层清液,在酒精灯火焰上灼烧,未观察到紫色 火焰 不含 K+ 5.[新题型]肼(N2H4)又名联氨,常温下为无色油状液体,沸点为 113.5 ℃,有弱碱性和较强的还原性。实验室用 N2H4 还原 Cu(OH)2 制备纳米 Cu2O 的装置如图所示(部分夹持、加热装置已略)。 已知:NaNO2 与 NH4Cl 反应能生成 N2。 下列说法错误的是(　　) A.装置②、⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸 B.无水硫酸铜由白色变为蓝色,说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气 C.装置④中发生反应的化学方程式为 N2H4(g)+4Cu(OH)2 2Cu2O+N2+6H2O D.加入反应试剂后,先打开活塞 K2,待装置④中反应完全且冷却至室温后,再打开活塞 K1 排净装置中的 N2H4 二、非选择题(共 28 分) 6.[2020 贵州贵阳摸底考试,14 分]丙烯酸甲酯(CH2 CHCOOCH3)是一种重要的有机化工原料。实验室制备 少量丙烯酸甲酯的反应为 CH2 CHCOOH+CH3OH CH2 CHCOOCH3+H2O。 实验步骤如下: 步骤 1　在 100 mL 圆底烧瓶中依次加入 10.0 g 丙烯酸、少许碎瓷片、10 mL 甲醇和 2 mL 浓硫酸,搅拌。 步骤 2　如图,连接装置,加热烧瓶中的混合液,用锥形瓶盛接通过分水器分离出的水。当不再有水生成时,停止 加热。 步骤 3　反应液冷却后,依次用 5%Na2CO3 溶液、饱和食盐水、水洗涤。分离出有机相。 步骤 4　向有机相中加无水 Na2SO4 固体,过滤后蒸馏,收集 70~90 ℃馏分。测得丙烯酸甲酯的质量为 6.45 g。 可能用到的信息: 密度 沸点 溶解性 性质 丙烯酸 1.05 g·cm-3 141 ℃ 与水互溶,易溶于有机溶剂 有毒 甲醇 0.79 g·cm-3 65 ℃ 与水互溶,易溶于有机溶剂 易挥发,有毒- 9 - 丙烯酸甲酯 0.95 g·cm-3 80.5 ℃ 难溶于水,易溶于有机溶剂 易挥发 (1)步骤 1 中,加入少许碎瓷片的目的是　。 (2)步骤 2 中,图中所示装置中仪器 A 的名称是　　　　,其作用为　　　　　　　　　　。 (3)步骤 3 中,用 5%Na2CO3 溶液洗涤,主要除去的物质是　　　　　;分离有机相的操作名称为　　　　　,分 离有机相时不需要用到下列玻璃仪器中的　　　　　　　(填名称)。 (4)实验中可能生成的有机副产物的结构简式为　　　　(填一种即可)。 (5)本实验中丙烯酸甲酯的产率为　　　　　%(保留 2 位有效数字)。实际产率低于理论值的原因有多种,下列 所述原因中不可能的是　　　　　(填字母)。 a.分水器收集的水里含丙烯酸甲酯 b.本实验条件下发生了副反应 c.产品在洗涤、蒸发过程中有损失 d.产品精制时收集部分低沸点物质 (6)本实验中需要采取的安全防护措施有 　 　　　　　　　　。 7.[新素材][14 分]铍铜是力学、化学综合性能良好的合金,广泛应用于制造高级弹性元件。如图所示是从某废 旧铍铜元件(含 BeO 25%、CuS 71%、少量 FeS 和 SiO2)中回收铍和铜两种金属的流程: 已知:Ⅰ.铍、铝元素在元素周期表中处于对角线位置,化学性质相似。 Ⅱ.常温下,Ksp[Cu(OH)2]=2.2×10-20,Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38,Ksp[Mn(OH)2]=1.9×10-13。 (1)滤液 A 的主要成分除 NaOH 外,还有　　　　(填化学式),写出反应Ⅰ中含铍化合物与过量盐酸反应的离子方 程式:　　　　　　　　。 (2)①溶液 C 中含 NaCl、BeCl2 和少量 HCl,为提纯 BeCl2,选择合理的实验操作并排序:　　　　　　。 a.加入过量的 NaOH　b.通入过量的 CO2　c.加入过量的氨水　d.加入适量的盐酸　e.过滤　f.洗涤 ②从 BeCl2 溶液中得到 BeCl2 固体的操作是　。 (3)①MnO2 能将金属硫化物氧化为单质硫,写出反应Ⅱ中 CuS 发生反应的化学方程式:　。 ②若用浓 HNO3 溶解金属硫化物,缺点是　　　(任写一条)。 (4)溶液 D 中含 c(Cu2+)=2.2 mol·L-1、c(Fe3+)=0.008 mol·L-1、c(Mn2+)=0.1 mol·L-1,逐滴加入稀氨水调节溶液 D 的 pH 可依次分离各元素,首先沉淀的是　　　　(填离子符号),为使铜离子沉淀,常温下应调节溶液的 pH　　　　。 (5)取铍铜元件 1 000 g,最终获得 Be 的质量为 81 g,则该实验中 Be 的产率是　　　　。 - 10 - 专题二十二　物质的检验、分离和提 纯 1.A　根据“以泄汗液,以器贮之”以及题图装置可知该操作方法为蒸馏,A 项正确。 2.D　使用 pH 试纸测溶液的 pH 时,试纸不能润湿,A 项不能达到实验目的;容量瓶不能用来溶解物质,B 项不能 达到实验目的;氯化铝水解生成氢氧化铝和 HCl,加热时 HCl 挥发,促进氯化铝水解得到氢氧化铝,氢氧化铝加热 分解得到氧化铝,C 项不能达到实验目的;SO2 可与氢氧化钠溶液反应,乙烯不与氢氧化钠溶液反应,故用装置乙 可除去乙烯中的二氧化硫,D 项能达到实验目的。 3.B　先用氢氧化钠溶液除去 CO2,再用浓 H2SO4 干燥,A 项正确;氢氧化钠与 NH 4Cl 反应,且引入新杂质 Na+,B 项错误;用饱和食盐水可除去 HCl,再用浓 H2SO4 干燥,C 项正确;NaHCO3 不稳定,加热易分解生成碳酸 钠,故 D 正确。 4.D　NO、NO2 的混合气体通过盛有 NaOH 溶液的洗气瓶会发生反应:NO+NO2+2NaOH 2NaNO2+H2O,欲 除去 NO 中的 NO2,应将气体通过盛有水的洗气瓶,再干燥,A 项错误;除去乙醇中的水,应加入生石灰,然后蒸 馏,B 项错误;KNO3 的溶解度随温度变化而改变较大,NaCl 的溶解度随温度变化而改变较小,除去 KNO3 中的 NaCl 时,冷却热饱和溶液,KNO3 结晶析出,C 项错误;铝能与 NaOH 溶液反应,而铁与 NaOH 溶液不反应,除去 铁粉中的铝粉,加入 NaOH 溶液,过滤后得到铁粉,D 项正确。 5.D　A 项,步骤①,通入热空气,能够把亚铁离子氧化为铁离子,正确。B 项,步骤②,在碱性环境下,镁离子、铁离 子分别与 OH-反应生成 Mg(OH)2 和 Fe(OH)3 沉淀,因此滤渣的主要成分为 Mg(OH)2 和 Fe(OH)3,正确。C 项, 步骤③,趁热过滤时,若温度控制不当,则会析出 Na2CO3·10H2O 等杂质,正确。D 项,步骤④,高温下 Na2CO3 能 与瓷坩埚中的二氧化硅反应,故应在铁坩埚中进行灼烧,错误。 6.D　亚硫酸钠和 H2SO4 反应可生成 SO2,A 正确;SO2 与 KIO3 溶液反应可生成 I2,且倒扣的漏斗能防止倒吸, 用乙装置可以还原 IO-3,B 正确;四氯化碳和水不互溶,而 I2 溶于四氯化碳中,可以用四氯化碳萃取分离溶液中的 I2,C 正确;可采用蒸发结晶的方法提纯硫酸氢钾,应该用蒸发皿蒸发溶液,而坩埚常用于灼烧固体物质,D 错误。 7.(1)饱和碳酸钠溶液(1 分)　分液漏斗(1 分)　蒸馏(1 分)　(2)除去乙酸乙酯中混有的少量水(1 分)　 (3)2CH3COONa+H2SO4 Na2SO4+2CH3COOH(合理即可)(2 分)- 11 - 【解析】　(1)根据实验室制备乙酸乙酯时的除杂方法可知,试剂 a 为饱和碳酸钠溶液。因乙酸乙酯难溶于水,而 乙醇、乙酸易溶于水,故加入饱和碳酸钠溶液后,混合物分层,上层为乙酸乙酯,通过分液(操作Ⅰ)可分离出乙酸乙 酯,分液时用到的分离仪器是分液漏斗。因乙酸与碳酸钠反应生成了高沸点的乙酸钠,故可通过蒸馏(操作Ⅱ)分离 出乙醇,即 E 为乙醇,C 为乙酸钠溶液,加酸(试剂 b)可得到乙酸,经操作Ⅲ(蒸馏)使乙酸从溶液中分离出来,故操 作Ⅱ和操作Ⅲ都采用了蒸馏操作。(2)无水碳酸钠可吸收乙酸乙酯中的少量水分。(3)由 C 生成 D 是乙酸钠生成 乙酸的过程,故反应的化学方程式可以是 2CH3COONa+H2SO4 2CH3COOH+Na2SO4,注意所加酸溶液不 能是挥发性的盐酸、硝酸溶液,否则不利于后续的分离提纯。 8.A　①该红棕色气体为 NO2,故 X 为 O2 或 NO,Y 为 NO 或 O2;②实验现象说明 Y、M、N 均具有氧化性;③实 验现象说明 Z、M 的浓溶液均具有挥发性;④实验现象说明 Z、N 均具有还原性;综上所述,X 为 NO,Y 为 O2,排 除 B 和 C 项,因 D 项中 N 为 CH4 不能满足实验②和实验④,故答案为 A。 9.C　溶液 X 与足量 Ba(OH)2 溶液反应生成白色沉淀,则溶液 X 中一定不含 Fe3+,且产生的白色沉淀 A 与足量 盐酸反应,沉淀 A 部分溶解且产生气体,则白色沉淀 B 一定为 BaSO4,溶液 X 中一定含有 SO2-4 ;白色沉淀 A 与 HCl 反应得到气体 A,则白色沉淀 A 中含有 BaCO3 和 BaSO3 中的至少一种,气体 A 含有 CO2 和 SO2 中的至少 一种,A、B 项正确。①若气体 A 是 CO2,则溶液 X 中一定存在 SO2-4 、HCO-3,可能还含有 Cl-、Na+、Mg2+(Na+、 Mg2+至少存在一种);②若气体 A 是 SO2,则溶液 X 中一定存在 SO2-4 、SO2-3 ,由于 SO2-3 和 Mg2+不共存,则溶液中 一定存在 SO2-4 、SO2-3 、Na+,可能还含有 Cl-;③若气体 A 是 CO2、SO2 的混合气体,则溶液 X 中一定存在 SO2-4 、 SO2-3 、HCO-3、Na+,可能还含有 Cl-。由上述分析可知,溶液 X 中可能含有 Cl-,所以向溶液 A 中加入硝酸酸化的 硝酸银溶液可能生成 AgCl 白色沉淀,C 项错误、D 项正确。 10.A　向 AlCl3 溶液中滴加氨水,生成白色 Al(OH)3 沉淀,而向 AgNO3 溶液中滴加氨水,先生成白色沉淀,后沉淀 溶解得到 Ag(NH3)2OH 溶液,故可以用氨水鉴别 AlCl3 溶液与 AgNO3 溶液,A 项正确;HCOOH 和 HCHO 均能 使酸性高锰酸钾溶液褪色,不能用酸性高锰酸钾溶液区分 HCOOH 和 HCHO,B 项错误;CO2、SO2 与 BaCl2 溶 液均不反应,除去 CO2 气体中的 SO2 气体,应将混合气体通入饱和 NaHCO3 溶液中洗气,C 项错误;稀 HNO3 与 足量的 Cu 反应,生成 NO 气体,NO 气体不能直接用 NaOH 溶液吸收,D 项错误。 11.A　Na2S2O3 与 NaHSO4 溶于水发生反应:S2O2-3 +2H+ S↓+SO2↑+H2O,S 不溶于盐酸,但与热的浓硝酸 发 生 氧 化 还 原 反 应 , 选 项 A 正 确 ;NaHCO3 与 KAl(SO4)2·12H2O 溶 于 水 , 发 生 反 应 :Al3++3HCO-3 Al(OH)3↓+3CO2↑,Al(OH)3 可溶于盐酸,选项 B 错误;Na2SiO3 与(NH4)2SO4 溶于水发生相互促进的水解反应, 生成 H2SiO3 沉淀,H2SiO3 不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项 C 错误;(NH4)2SO4 和 Ba(OH)2 溶于水生成 BaSO4 沉淀,硫酸钡不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项 D 错误。 12.D　铁氰化钾可以与亚铁离子发生反应:3Fe2++2[Fe(CN)6]3- Fe3[Fe(CN)6]2↓,生成蓝色沉淀,但不能检验 Fe3+,A 项错误;用硝酸银溶液只能检验溶液中的 Cl-,但无法检验洁厕剂的主要成分是盐酸,B 项错误;糖尿病人 的尿液中含有葡萄糖,可用新制氢氧化铜悬浊液检验,所用试剂应为硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液,C 项错误;氯水 具有强氧化性,可将碘离子氧化为 I2,I2 遇淀粉变蓝,D 项正确。 13.A　石蜡油的分解产物中含有烯烃,烯烃中含有碳碳双键,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,A 项正确;饱和食盐水 为中性溶液,铁发生吸氧腐蚀,不能发生析氢腐蚀,B 项错误;木炭与浓硫酸反应生成 H2O、SO2、CO2,应依次检 验 H2O、SO2、CO2,需依次通过无水 CuSO4、品红溶液、溴水、品红溶液、澄清石灰水,C 项错误;向某溶液 中加入盐酸酸化的 BaCl2 溶液,生成的白色沉淀可能为 AgCl,不能确定原溶液中是否含有 SO2-4 ,D 项错误。 14.(除标明外,每空 2 分)(1)K+、Fe3+(1 分)　(2)3Fe2++NO-3+4H+ 3Fe3++NO↑+2H2O　(3)0.045　(4)Fe2+、 Cu2+　Cl-、NO-3、SO2-4 　(5)CuO、Fe2O3　1.6 【解析】　(1)用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察),说明溶液中没有 K+;加入 KSCN 溶液无明显变化,说明没有 Fe3+,则溶液中一定不含有的阳离子是 K+、Fe3+。(2)由Ⅲ知 Fe2+与 N O-3和 H+反应生成 NO,即溶液中有 Fe2+、NO-3,离子方程式为 3Fe2++NO-3+4H+ 3Fe3++NO↑+2H2O;加入盐酸 溶液中阴离子种类不变,说明原溶液中含有 Cl-,无 CO2-3 ;溶液依然澄清,说明没有 SiO2-3 。由Ⅳ知原溶液中含有 S O2-4 。(3)将一充满 NO 2 气体的试管倒扣于水中,至液面不再升高时,最后得到的是硝酸溶液:3NO 2+H2O 2HNO3+NO,设试管容积为 VL,最终试管中所得溶液的体积为 2 3VL,生成的硝酸的物质的量为 푉L 22.4L/mol× 2 3= 2푉 3 × 22.4- 12 - mol,因此所得溶液的物质的量浓度= 2푉 3 × 22.4mol 2 3푉L ≈0.045mol/L。(4)综上所述,溶液中一定不含有的离子是 K+、Fe3+、 SiO2-3 、CO2-3 ;一定含有的离子是 Fe2+、NO-3、Cl-、SO2-4 ,且各为 0.1mol/L,由电荷守恒知,一定还含有另外一种阳 离子,且该阳离子所带电荷数为 2,因此一定含有 Cu 2+,一定不含 Al 3+ 。(5)另取 100mL 原溶液,加入足量的 NaOH 溶液,Fe2+转化为 Fe(OH)2,Cu2+转化为 Cu(OH)2,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为 Fe2O3 和 CuO; 根 据 质 量 守 恒 知 ,n(CuO)=n(Cu2+)=0.1mol/L×0.1L=0.01mol,n(Fe2O3)= 1 2n(Fe2+)= 1 2 ×0.1mol/L×0.1L=0.005mol,所以固体质量=0.01mol×80g/mol+0.005mol×160g/mol=1.6g。 1.B　CO 在 O2 中的燃烧产物只有 CO2,而 CH4 在 O2 中的燃烧产物除了 CO2 外还有 H2O,无水硫酸铜遇 H2O 变蓝,A 项正确;酸性高锰酸钾溶液和溴水具有强氧化性,能使其褪色的除了一些不饱和烃外还有还原性气体 (如 SO2、H2S 等)等,B 项错误;NO2 通入水中得到无色溶液,Br2 蒸气通入水中得到橙色溶液,C 项正确;能使溴水 褪色,说明蔗糖加入浓硫酸中生成了还原性气体,根据原子守恒可推知该气体中含有 SO2,D 项正确。 2.A　乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液互不相溶,可用分液漏斗进行分离,选项 A 正确;加热时碘单质升华,NH4Cl 分 解为 NH3 和 HCl,遇冷水时,碘凝华,NH3 和 HCl 又化合形成 NH4Cl,碘单质与氯化铵仍混在一起,选项 B 错误;无 水氯化钙与氨气可形成 CaCl2·8NH3,不能用来干燥氨气,选项 C 错误;蒸馏时温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的 支管口处,选项 D 错误。 3.A　①先加入过量的 HNO3,若有气体产生,说明原溶液中有 CO2-3 ,否则没有;②继续加入过量的 Ba(NO3)2,若 有白色沉淀生成,说明原溶液中有 SO2-4 ,否则没有;③向②的上层清液中再加入 AgNO3,若有白色沉淀生成,说明 原溶液中有 Cl-,否则没有。B、C 项中加入 Ba(NO3)2 后,Ba2+与 SO2-4 、CO2-3 都会反应形成白色沉淀,无法判断 S O2-4 、CO2-3 的存在,D 项中加入 HCl 后引入了 Cl-,无法判断原溶液中是否有 Cl-,因此 A 项正确,B、C、D 项均错 误。 4.D　结合流程图知,通过萃取可将 ReO-4从废液中提取出来,通过反萃取可将 ReO-4与有机相分离,故萃取和反 萃取的目的是富集铼元素,A 项正确;操作 A 和 B 均为分液,使用的主要仪器为分液漏斗,B 项正确;高铼酸铵 (NH4ReO4)在加热条件下可分解生成 Re2O7,反应的化学方程式为 2NH4ReO4 2NH3↑+H2O+Re2O7,由流程 图可知,生成的氨气可回收利用制成氨水用于反萃取,C 项正确;该过程中,氢气除作还原剂外,还作保护气,用于 排尽装置内的空气,避免铼被氧化,故实际生成的铼的量小于理论量,D 项错误。 5.B　酸性高锰酸钾溶液紫色褪去,说明 KMnO4 与 H2O2 发生了氧化还原反应,KMnO4 在酸性条件下具有氧化 性,A 项正确;白色沉淀可能为亚硫酸钡,则 X 可能为氨气,若白色沉淀为硫酸钡,则 X 可能为氯气等,B 项错误;若 未知液中含有 Fe2+,氯水可以将 Fe2+氧化成 Fe3+,加 KSCN 溶液后未知液会变为红色,不能证明未知液中是否 含有 Fe3+,C 项正确;卤代烃 Y 与 NaOH 水溶液共热后,发生水解反应,加入足量稀硝酸,再滴加 AgNO3 溶液,产 生白色沉淀,可知溶液中含氯离子,则 Y 中含有氯原子,D 项正确。 6.(1)①圆底烧瓶(1 分)　②碱石灰(或其他合理答案)(1 分)　CaO 会与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应 NH3·H2O NH3+H2O 向 右 进 行 , 有 利 于 NH3 逸 出 (2 分 ) 　 (2)2CH3CH2OH+NH3 CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O(2 分)　(3)①温度计液泡插入了液面以下(1 分)　②M(1 分)　③16.6~34.5 ℃(2 分)　④冷却乙胺,防止乙胺挥发(2 分)　(4)80%(2 分) 【解析】　(1)①仪器 A 的名称是圆底烧瓶。②常温下,用浓氨水与试剂 X 制备 NH3 时,试剂 X 可以是 CaO、碱 石灰、NaOH 等;CaO 与浓氨水反应能产生 NH 3 是因为 CaO 与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应 NH3·H2O NH3+H2O 向右进行,有利于 NH3 逸出。(2)由原子守恒可知乙醇与氨气反应生成二乙胺的化学方 程式为 2CH3CH2OH+NH3 CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O。(3)①蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度,温度 计的液泡应处于蒸馏烧瓶的支管口处。②通过冷凝管的冷凝水应由下口(N 口)进,上口(M 口)出,这样可使冷凝 管中充满水,使冷凝水与热蒸气充分接触,提高热交换效率。③由题表数据可知,蒸馏出乙胺时,温度应控制在 16.6~34.5℃。④由题表数据知,乙胺的沸点较低,易挥发,所以要用冰水浴冷却乙胺。(4)230.00mL 无水乙醇的 物 质 的 量 为 0.789 × 230.00 46 mol=3.945mol, 乙 醇 与 NH3 反 应 生 成 乙 胺 的 化 学 方 程 式 为 CH3CH2OH+NH3 CH3CH2NH2+H2O(反应条件略),故理论上生成乙胺的质量为 3.945×45g=177.525g,产率为 142.02 177.525×100%=80%。- 13 - 7.(1)使分液漏斗内的液体顺利流下(1 分)　2MnO-4+16H++10Cl- 2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2 分)　(2)黄绿色气 体(1 分)　加快氯气与锡反应(1 分) 　使 SnCl4 汽化,利于从混合物中分离出来(1 分)　(3)SnCl4+(x+2)H2O SnO2·xH2O+4HCl (2 分)　(4)B(2 分)　(5) 38 푚%(2 分)　4I-+O2+4H+ 2I2+2H2O(2 分) 【解析】　(1)导管 a 将分液漏斗与烧瓶连通,保持二者内压强相同,可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置 A 为氯气的发生装置,发生反应的离子方程式为 2MnO-4+16H++10Cl- 2Mn2++5Cl2↑+8H2O。(2)制备 SnCl4 是用熔融的锡与 Cl2 反应,而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应,且 SnCl4 在空气中极易水解,因此先要 用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置 F 液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后 适当增大氯气流量,继续加热,其目的是加快氯气与锡反应,同时使 SnCl4 汽化,从而从混合物中分离出来。(3)装 置 C 的作用是干燥氯气,若缺少装置 C,则制得的 SnCl 4 会发生水解,化学方程式为 SnCl 4+(x+2)H2O SnO2·xH2O+4HCl。(4)SnCl4 极易水解,因此制得的 SnCl4 产品中含有少量 Cl2 时,不能使用溶液进行分离除杂, 应 加 入 足 量 锡 再 加 热 蒸 馏 得 到 纯 净 的 SnCl4 。 (5) 根 据 Sn2++I2 Sn4++2I-, 则 n(SnCl2)=n(I2)=0.1mol·L-1×0.02L=0.002mol,产品中 SnCl2 的质量分数为 190g·mol-1×0.002mol÷mg×100%= 38 푚%。操作均正确,但测得的 SnCl4 质量分数仍偏高,说明消耗的碘标准溶液偏少,可能的原因是空气中的氧气将 生成的 I-氧化为 I2。 1.A　空气中的 O2 能将 H2SO3 氧化为 H2SO4,故将实验中的 N2 换为空气,溶液中的 c(SO2-4 )增大, 푐(Mn2+) 푐(SO2-4 ) 减小,A 项错误;缓缓通入反应气体时,气体有足够的时间与水反应,SO2 逸出少,转化率高,B 项正确;若不通 N2,则会因 SO2 易溶于水而发生倒吸,从而使部分 MnO2 进入烧瓶中的进气管堵塞管口,C 项正确;Ca(OH)2 为微溶物,若用 澄清石灰水,则 Ca(OH)2 的浓度低,对 SO2 的吸收效果差,尾气中的大部分 SO2 逸出,D 项正确。 2.B　A 项,考生易忽略 CaCO3、BaCO3 在高温下能与 SiO2 反应,并且忽略温度对实验的影响而判断错误。灼 烧需要高温,所以选用酒精喷灯,CaCO3、BaCO3 在高温下能与 SiO2 反应,所以不能用瓷坩埚,而用铁坩埚,铁坩 埚置于泥三角上,灼烧时用玻璃棒搅拌使其受热均匀,正确。B 项,过滤的目的是分离 Ba(OH)2 和 Ca(OH)2,根据 溶解度曲线可知应趁热过滤,所以过滤时的温度对实验有影响,错误。C 项,步骤Ⅰ发生的是分解反应,BaO、CaO 与水发生化合反应,向 Ba(OH)2 溶液中通入 CO2,CO2 与 H2O 反应生成 H2CO3,H2CO3 与 Ba(OH)2 发生的是复 分解反应,正确。D 项,当观察到红色刚好消失时,说明 Ba(OH)2 已与 CO2 完全反应生成 BaCO3 沉淀,则可停止 通 CO2,正确。 3.B　由“可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层”可知,精油不溶于水,且密度比水小,因此当馏出液无明 显油珠、澄清透明时,说明蒸馏完成,选项 A 正确;蒸馏结束后,应先把导气管从溶液中拿出,再停止加热,而且甲 装置中连有长导管,一般不会引起倒吸,选项 B 错误;甲装置的作用是提供水蒸气,长导管作安全管,平衡压强,防 止由于导管堵塞引起爆炸,选项 C 正确;因为得到的是粗产品,要想得到纯净的柠檬烯,还需要进行萃取、分液、 蒸馏操作才能实现实验目的,选项 D 正确。 4.C　A 选项,白色沉淀可能是硫酸钡、碳酸钡或二者的混合物,“在滤渣中加入稀盐酸无现象”,说明原溶液中含 有 SO2-4 ,不含 CO2-3 ,结论不完整,错误;B 选项,“下层液体呈紫红色”表明有碘单质生成,原溶液中含有 I -,加入稀硫 酸后能氧化 I-的是 NO-3,所以原溶液中含有 I-和 NO-3,但 I-与 Fe3+不能大量共存,故不含 Fe 3+,结论不完整,错 误;C 选项,NH+4 与浓 NaOH 溶液混合共热后能产生刺激性气味的氨气,所以原溶液中含有铵根离子,根据“继续滴 加浓 NaOH 溶液至过量,沉淀逐渐增多,后又有部分溶解”判断,原溶液中还含有 Al 3+和 Mg2+,正确;D 选项,用焰 色反应检验钾离子时必须透过蓝色的钴玻璃观察,若未观察到紫色火焰,才能得出原溶液中不含 K+的结论,错误。 5.D　装置①中产生的 N2 中含有 H2O,应先干燥,然后再通入后续反应装置中赶走其中的空气,避免对实验造成 影响,故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气,装置⑥中盛装稀硫酸可吸收未反应的 N2H4,选项 A 正确;无水硫酸铜变 为蓝色说明有水蒸气进入装置⑤中,选项 B 正确;根据题意可知生成 Cu2O,N2H4 作还原剂,被氧化为 N2,选项 C 正确;加入反应试剂后,应该先打开活塞 K 1 排净装置中的空气,关闭活塞 K 1,再打开活塞 K2,用 N2H4 还原 Cu(OH)2,待反应结束且冷却至室温时,关闭活塞 K2,再打开活塞 K1 排净装置中的 N2H4,选项 D 错误。- 14 - 6.(1)防止暴沸(1 分)　(2)球形冷凝管(1 分)　冷凝、回流(1 分)　(3)丙烯酸、硫酸、甲醇(2 分)　分液(1 分)　 容量瓶、漏斗(1 分)　(4)CH3OCH3(其他合理答案也可)(1 分)　(5)54(2 分)　d(2 分)　(6)在通风橱中进行(其他 合理答案也可)(2 分) 【解析】　(1)液体受热时,为防止热量集聚导致暴沸,需在烧瓶中在加热前加入少量碎瓷片。(2)根据仪器 A 的 结构特点可知其为球形冷凝管,起到冷凝、回流的作用。(3)丙烯酸作为可逆反应的反应物,不可能完全转化为生 成物,硫酸为该反应的催化剂,故反应后的混合液中含杂质丙烯酸、硫酸,用 Na2CO3 溶液洗涤可使其转化为盐类 物质而与有机相分离;未反应的甲醇因水溶性较大也可溶解在 Na2CO3 溶液中而被除去。有机相与水相分层,可 采用分液的方法得到有机相。分液操作需用到分液漏斗、烧杯,不需要容量瓶和漏斗。(4)在浓硫酸和加热条件 下,甲醇分子间脱水可生成甲醚。(5)n(丙烯酸)= 10 72mol,n(甲醇)= 0.79g·cm-3 × 10mL 32g·mol-1 = 7.9 32mol,n(丙烯酸)