浙江2019_2020年高中化学非选择题专题汇编（实验化学)

试卷第 1 页，总 26 页 浙江省 2019~2020 年高中化学非选择题专题汇编（实验化学) 1．（2019·江西省临川第二中学高三月考）二氧化氯是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消 毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的 ClO2 制备方法，其中一种是用 NaClO3 与 CH3OH 在催化剂、60℃时，发生反应得到 ClO2，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。 已知： ①ClO2 的浓度较大时易分解，实验室用稳定剂吸收 ClO2，生成 NaClO2，使用时加酸只释放出 ClO2 种气体； ②ClO2 与 KI 反应的离子方程式为：2ClO2＋10I−＋8H+ 2Cl−＋5I2＋4H2O。 ③ 请回答： (1) 仪器 b 在装置中的作用是________；比较仪器 c 和 d，实验中 c 的优点是________。 (2) 制备装置甲中需改进的一项措施是________。 (3) 反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备 ClO2 的化学方程式：________；该制备法可选用不同的还原性物质 作为还原剂，例如草酸，相比甲醇法，草酸法的优点是________。 (4) 下列有关说法正确的是________。 A．仪器 a 中 NaOH 溶液主要用于停止反应，并吸收多余的 ClO2试卷第 2 页，总 26 页 B．装置 e 主要用于检验是否有 Cl2 生成 C．在 ClO2 释放实验中，发生的离子反应方程式是：4H+＋5ClO =Cl−＋4ClO2↑＋2H2O D．ClO2 和 Cl2 都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，Cl2 的氧化能力是 ClO2 的 2.5 倍 (5) 自来水厂用碘量法检测水中 ClO2 的浓度，其实验操作如下：取 100.0 mL 的水样，加入足量的碘化钾， 再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用 0.1000 mol·L−1 Na2S2O3 标准溶液滴定碘单质(I2＋2S2O =2I−＋S4O62—)，达到滴定终点时用去 15.00 mL Na2S2O3 标准溶液，测得该水样中 ClO2 的含量为 ________mg·L−1。 2．（2020·金华市江南中学高三月考）氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它不溶于 H2SO4、HNO3 和醇， 微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4-nCln]，n 随着环 境酸度的改变而改变。以海绵铜(主要成分是 Cu 和少量 CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产 CuCl 的工艺过程如图： (1)还原过程中主要反应的离子方程式为_______。 (2)实验室为了加快过滤速度，往往采用抽滤的操作(如图)。仪器 A 的名称__________，有关抽滤，下列说 法正确的是__________ A．抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出试卷第 3 页，总 26 页 B．在布氏漏斗中放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤 C．在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸 D．减压过滤不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀 (3)操作 1 为马上再洗涤，然后在真空干燥机内于 70℃干燥 2h，冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂 __________ A．浓盐酸 B．浓氨水 C．无水乙醇 D．水+乙醇 真空干燥的原因是___________。 (4)随着 pH 减小，Cu2(OH)4-nCln 中铜的质量分数__________ A．增大 B．不变 C．减小 D．不能确定 3．（2019·全国高三专题练习）工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质 Fe3+)生产重铬酸钾 (K2Cr2O7)，工艺流程及相关物质溶解度曲线如图： (1)由 Na2Cr2O7 生产 K2Cr2O7 的化学方程式为________________。 (2)由图分析选择冷却结晶的原因是_______________。 (3)向 Na2Cr2O7 母液中加碱液调 pH 的目的是_____________。 (4)分离得到固体 A 的方式为______，用热水洗涤固体 A，回收的洗涤液转移到母液____(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”) 中，既能提高产率又可使能耗最低。 (5)生产工艺中含 Cr2O72-的废水常用于处理废水中的 CN-，处理过程按下图流程进行:试卷第 4 页，总 26 页 步骤③中，每处理 0.3 mol Cr2O72-时转移电子 1.8 mol，该反应的离子方程式为________； ②处理酸性 Cr2O72-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入 FeSO4·7H2O 将 Cr2O72-还原成 Cr3+，调节 pH，Fe、Cr 转化成相当于 Feπ[FexIIICr(2-x)III]O4 (铁氧磁体，罗马数字表示元素价态)的沉淀。处理 1 mol Cr2O72-，需加入 a mol FeSO4·7H2O，下列结论正确的是_______。 A．x=0.5，a=6 B．x=0.5，a=10 C．x=1.5，a=6 D．x=1.5，a=10 4．（2019·浙江高三）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体 （其摩尔质量为 354g· ）， 是一种工业用化工原料。微溶于冷水，微溶于酒精，虽可溶于热水但会慢慢分解，干燥时较为稳定，温度 高于 260℃易分解。现以胆矾和草酸钾晶体为原料制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体流程如下： 根据以上内容请回答： （1）冷却混合液时___________（“能”或者“不能”）用冰水加速冷却，原因是_________________ （2）下列说法正确的是_____________。 a．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径。且能盖住所有小孔 b．洗涤时可用冷水作洗涤剂 c．洗涤固体时，应开大水龙头，使洗涤过程快速完成 d．可以用加热烘干固体法，但加热温度不宜很高 ( ){ }2 2 4 22K Cu C O 2H O ⋅  -1mol试卷第 5 页，总 26 页 （3）胆矾晶体可以从硫酸铜溶液中获得。具体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、 洗涤、干燥。 ①加入适量乙醇的优点有： a．缩短加热的时间，降低能耗；b．___________________。 ②在蒸发浓缩的初始阶段可通过_________（填操作名称）回收乙醇。 （4）准确称取制取的试样 1.000g 溶于 NH3·H2O 中，并加水定容至 250mL，取试样溶液 25.00mL 于锥形瓶 中，再加入 10mL3.000 的 溶液，用 0.01000 的 溶液滴定，消耗 标准液 18.00mL，则该产品的纯度是_____________。 5．（2017·浙江高三）某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下： 己知：①反应原理： 乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于 乙醇等有机溶剂。 请回答： （1）聚乳酸与 NaOH 加热回流合适的装置是_________，仪器 a 的名称_________。 1mol L⋅ － 2 4H SO 1mol L⋅ － 4KMnO 4KMnO试卷第 6 页，总 26 页 （2）其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的最之比， 得出如下实验数据。根据实验 1-3，最合适的 ɷ(乳酸)为_________。根据实验 4-6，n(乳酸):n(铝) 最合适的选择为 3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由是：_________。 编 号 时间 /h n(乳 酸)∶n(铝) ɷ(乳 酸) 产率（%） 编 号 时间 /h n(乳 酸)∶n(铝) ɷ(乳酸) 产率（%） 1 8 3.025 0．10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.4 2 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.2 3 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3 （3）抽滤 I 需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。抽虑Ⅱ需对粗产品进行洗涤。所用洗涤 剂最合适的分别是_________。 A．抽滤 I 洗涤剂用热水，抽虑Ⅱ洗涤剂用冷水； B．抽滤 I 洗涤剂用滤液，抽虑Ⅱ洗涤剂用滤液； C．抽滤 I 洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽虑Ⅱ洗涤剂用无水乙醇； D．抽滤 I 洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽虑Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液。试卷第 7 页，总 26 页 （4）乳酸铝纯度测定方法如下：取 ag 乳酸铝（相对分子质量 294）样品溶解，加入缓冲溶液调 节 pH 值，加入 bmLcmol·L-1 的 EDTA 溶液。然后加入指示剂，用 d mol·L-1 的标准锌溶液滴定 过量的 EDTA 溶液。Al3+和 Zn2+与 EDTA 均 1∶1 反应。实验消耗标准锌溶液 emL，则乳酸铝 纯度为_________。 6．（2019·浙江高三）某兴趣小组用锡粒制备氯化锡(SnCl4)和氯化亚锡(SnCl2)，流程如下： 制备SnCl4的装置如图： 已知：SnCl4为无色液体，熔点 -33℃，沸点114℃，遇水强烈水解，可溶于乙醇、四氯化碳等。SnCl2·2H2O 为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化。SnCl2为白色晶体，熔点247℃，沸点623℃，易溶于水、乙 醇、冰醋酸，极易溶于盐酸。 请回答： (1)步骤①的反应装置如图甲，其中仪器 a 的作用为________。若用图乙代替图甲作为反应装置，优点是在 不拆除装置的情况下，向支管不断填装锡粒大量制备SnCl4，则制备过程中将生成的SnCl4转移至蒸馏烧瓶中 的简易操作为________。 (2)步骤②的装置如图丙，此装置存在一处明显的缺陷为________。试卷第 8 页，总 26 页 (3)步骤③选择的实验仪器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，其理由为________。 (4)步骤⑥中的反应需在搅拌下进行，该反应的化学方程式为________。 (5)关于SnCl2的制备，下列说法不正确的是________。 A．步骤④蒸发及步骤⑦干燥时均需在真空环境下进行 B．步骤⑤抽滤操作中，将晶体转移至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，应用蒸馏水将烧杯内壁的晶 体淋洗至布氏漏斗中，以提高产率 C．为提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶 D．SnCl2·2H2O在干燥N2或干燥 HCl 气流中加热也可得到无水SnCl2 E.若步骤⑤产生的母液较多，可进一步浓缩母液以提高产品纯度 7．（2020·全国高三专题练习）硫酸锌是制备荧光粉的原料之一。某实验室用炼锌厂的烟道灰（主要成分为： 炭粉、ZnO、PbO、FeO、SiO2)制备皓矾(ZnSO4· 7H2O)的流程如下： 已知：ZnSO4 易溶于水，难溶于乙醇。请回答下列问題： （1）下列操作或描述正确的是 _________ A．“抽滤洗涤”时，将洗液与溶液 I 合并，有利于提高皓矾的产率 B．溶液 I 中含量较高的溶质有 ZnSO4、PbSO4、FeSO4、H2SO4 C．重结晶时，需加少量稀盐酸抑制 Zn2+水解试卷第 9 页，总 26 页 D．“洗涤干燥”时，可用 95%的酒精作为洗涤剂 （2）如图安装抽滤装置，经过一系列操作完成抽滤。请选择合适的编号，按正确的搡作顺序补充完整： 在布氏漏斗中加入滤纸→_____ →_____→_______→________→确认抽干。__________ ①转移固液混合物；②开大水龙头；③关闭水龙头；④微开水龙头；⑤加入少量蒸馏水润湿滤纸 （3）某同学设计了一个实验方案，证明晶体 II 中的杂质 Fe3+含量低于晶体Ⅰ，请把该方案补充完整。_____ (填操作），分别加入 2 滴稀硝酸和 6 滴 15%KSCN,________(填现象),证明晶体 II 中的杂质含量低于晶体 I （4）某同学称取28.700g研细的皓矾晶体(0.100mol), 置于坩埚中充分加热、冷却、称量,发现晶体失重13.100g。 该同学分析认为，在加热失水过程中还发生副反应，该副反应可能的化学方程式为_____________ （5）将烟道灰在氧气中髙温灼烧后，再按上述流程操作，皓矾产率有明显提高，其原因是________ 8．（2019·浙江高三）实验室制备己二酸的原理为：3 +8KMnO4═3KOOC（CH2） 4COOK+8MnO2↓+2KOH+5H2O 主要实验装置和步骤如下： ①在如图装置中加入 5mL10%氢氧化钠溶液和 50mL 水，搅拌使其溶解，然后加入 6.3g 高锰酸钾，小心预 热溶液到 40℃。 ②从恒压漏斗中缓慢滴加 1.4mL 环己醇，控制滴速，使反应温度维持在 45℃左右，反应 20min 后，再在沸 水浴上加热 5min 促使反应完全并使 MnO2 沉淀凝聚。 ③加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾。 ④通过___操作，得到沉淀和滤液，洗涤沉淀 2～3 次，将洗涤液合并入滤液。试卷第 10 页，总 26 页 ⑤加热浓缩使溶液体积减少至 10mL 左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性（调节 pH＝1～2），冷却 结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体 1.5g。 已知：己二酸的电离平衡常数：Ka1＝3.8×10﹣5，Ka2＝3.9×10-6；相对分子质量为 146；其在水中溶解度如下 表 温度（℃） 15 34 50 70 87 100 己二酸溶解 度（g） 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 100 （1）步骤②中缓慢滴加环己醇的原因是___。 （2）步骤④划线部分操作是___、在第④、⑤布中均要求洗涤沉淀，所用洗涤液依次为___、___。 （3）步骤⑤加入浓硫酸调节 pH 成强酸性的原因是___。 （4）己二酸产品的纯度可用酸碱滴定法测定。取样试样 ag（准确至 0.0001g），置于 250mL 锥形瓶中，加 入 50mL 除去 CO2 的热蒸馏水，摇动使试样完全溶解，冷却至室温，滴加 3 滴酚酞溶液，用 0.1000mol•L-1 的 NaOH 标准溶液滴定至微红色即为终点，消耗 NaOH 标准溶液体积 bmL ①下列说法正确的是___。 A．称取己二酸样品质量时，先将锥形瓶放在电子天平秤盘的中央，显示数字稳定后按“去皮”键（归零键）， 再缓慢加样品至所需样品的质量时，记录称取样品的质量 B．摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出 C．滴定时左手轻轻挤压玻璃球让液体自行呈线状流下试卷第 11 页，总 26 页 D．滴定结束后稍停 1﹣2 分钟，等待滴定管内壁挂有的溶液完全流下时再读取刻度数 E．记录测定结果时，滴定前仰视刻度线，滴定到达终点时又俯视刻度线，将导致滴定结果偏高 ②计算己二酸纯度的表达式为___。 9．（2019·浙江高三）Mg(ClO3)2·3H2O 在工农业上有重要用途，其制备原理为：MgCl2＋2NaClO3＋ 3H2O=Mg(ClO3)2·3H2O＋2NaCl。实验室制备 Mg(ClO3)2·3H2O 的过程如图： 已知四种化合物的溶解度(S)与温度(T)的变化曲线关系如图所示： (1)抽滤装置中仪器 A 的名称是________________。 (2)操作 X 的步骤是________________________________。 (3)“溶解”时加水太多会明显降低 MgCl2 的利用率，其原因是__________________。 (4)下列有关实验过程与操作说法不正确的是________。试卷第 12 页，总 26 页 A．冷却时可用冰水 B．洗涤时应用无水乙醇 C．抽滤 Mg(ClO3)2·3H2O 时，可用玻璃纤维代替滤纸 D．抽滤时，当吸滤瓶中液面快到支管时，应拔掉橡皮管，将滤液从支管倒出 (5)称取 3.000 g 样品，加水溶解并加过量的 NaNO2 溶液充分反应，配制成 250 mL 溶液，取 25 mL 溶液加足 量稀硝酸酸化并加入合适的指示剂，用 0.100 0 mol·L－1 的 AgNO3 标准溶液滴定至终点，平均消耗标准液 24.00 mL。则样品中 Mg(ClO3)2·3H2O 的纯度是________。 10．（2020·全国高三专题练习）某学习小组以电路板刻蚀液（含有大量 Cu2+、Fe2+、Fe3+）为原料制备纳米 Cu20，制备流程如下： 已知：①Cu2O 在潮湿的空气中会慢慢氧化生成 CuO，也易被还原为 Cu; Cu2O 不溶于水，极易溶于碱性溶 液；Cu2O+2H+ =Cu2++Cu+H2O。 ②生成 Cu2O 的反应：4Cu(OH)2+N2H4∙H2O=2Cu2O+N2↑+7H2O 请回答： （1）步骤 II，写出生成 CuR2 反应的离子方程式：____________________________ （2）步骤 II，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是___________________________ （3）步骤 III，反萃取剂为_____________ （4）步骤 IV，①制备纳米 Cu2O 时，控制溶液的 pH 为 5 的原因是_______________试卷第 13 页，总 26 页 A． B． C． ②从溶液中分离出纳米 Cu2O 采用离心法，下列方法也可分离 Cu2O 的是_________ ③Cu2O 干燥的方法是_________________ （5）为测定产品中 Cu2O 的含量，称取 3.960g 产品于锥形瓶中，加入 30mL 硫酸酸化的 Fe2(SO4)3 溶液（足 量），充分反应后用 0.2000 mol·L－1 标准 KMnO4 溶液滴定，重复 2～3 次，平均消耗 KMnO4 溶液 50.00mL。 ①产品中 Cu2O 的质量分数为_______ ②若无操作误差，测定结果总是偏高的原因是_____ 11．（2019·浙江高三）某学习小组以铝铁铜合金为主要原料制备[Cu（NH3）4]SO4·H2O（一水硫酸四氨合铜） 和 Fe3O4 胶体粒子，具体流程如下： 已知：①Cu（NH3）42+=Cu2+＋4NH3 ②Fe2+＋2Fe３+＋8OH− Fe3O4↓＋4H2O ③[Cu（NH3）4]SO4 易溶于水，难溶于乙醇。 请回答： （1） 滤渣的成分为________。 （2） 步骤Ⅰ中生成[Cu（NH3）4]SO4·H2O 的离子方程式：________。步骤Ⅰ中加入（NH4）2SO4 的作用是 作为反应物和________。 （3） 步骤Ⅳ中加入 95%乙醇时，缓慢加入的目的是________。 加热试卷第 14 页，总 26 页 （4） 下列有关叙述正确的是________。 A 步骤Ⅰ缓慢滴加 H2O2 并不断搅拌，有利于提高 H2O2 的利用率 B 步骤Ⅳ若改为蒸发浓缩、冷却结晶，得到的一水硫酸四氨合铜晶体会含有较多 Cu（OH）2 等杂质 C 步骤Ⅳ、Ⅴ用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、吸滤瓶等 D 步骤Ⅴ中洗涤操作为关闭水龙头，加乙醇溶液浸没沉淀，缓慢流干，重复 2～3 次 （5） 步骤Ⅲ中，从滤渣制备 Fe3O4 胶体粒子需经过一系列操作。即：滤渣中加过量 NaOH 溶液搅拌溶解 →________→过滤、洗涤、干燥得 Fe3O4 胶体粒子。 根据下列提供的操作，请在空格处填写正确的操作次序（填写序号）。 ①氮气氛围下缓慢滴加 NaOH 溶液，加热溶液 ②过滤、洗涤 ③加入过量稀硫酸溶解 ④加入适量 FeSO4 固体，搅拌溶解 ⑤测定 Fe3+含量 （6） 测定一水硫酸四氨合铜晶体产品的纯度，过程如下：取 0.5000 g 试样溶于水，滴加 3 mol·L−1 H2SO4 至 pH 为 3～4，加入过量 KI 固体。以淀粉溶液为指示剂，生成的碘用 0.1000 mol·L−1 Na2S2O3 标准溶液滴定， 重复 2～3 次，平均消耗 Na2S2O3 标准溶液 20.00 mL。。该试样中一水硫酸四氨合铜的纯度为________。 已知：M[Cu（NH3）4SO4·H2O]＝246.0 g·mol−1； 2Cu2+＋4I−=2CuI＋I2，I2＋2S2O32-=2I−＋S4O62-。 12．（2020·全国高三专题练习）实验室利用呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。 Ⅰ、制备原理： 2 ＋NaOH ＋ ＋HCl ＋NaCl试卷第 15 页，总 26 页 Ⅱ、实验步骤 Ⅲ、相关信息 呋喃甲醛 呋喃甲醇 呋喃甲酸 乙醚 熔点/℃ －36.5 －29 133 －116.3 沸点/℃ 161.7 170 231 34.5 水溶性 微溶 微溶 可溶 不溶 相对分子质量 96 98 112 74 Ⅳ、实验装置 V、分析与思考，回答下列问题： （1）操作①名称___；产品 Y 为___。 （2）操作②的装置如图 1 所示，收集产品 X 时温度计的读数应控制在 90℃左右，其原因是___。试卷第 16 页，总 26 页 （3）操作①所得水溶液，加盐酸须控制 pH 为 2～3，pH＜3 的理由是___；控制溶液 pH 时，应选择的指示 剂是__。 （4）粗产品 Y 纯化过程用图 2 装置进行热过滤，具体操作：向铜漏斗中加热水→___→拆装置。涉及操作 顺序最合理的选项。 A．加热漏斗支管→放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液 B．放入短颈漏斗→放接液烧杯→加热漏斗支管→放入滤纸→倒入热的待滤液 C．放入短颈漏斗→放入滤纸→加热漏斗支管→放接液烧杯→倒入热的待滤液 D．放入短颈漏斗→放入滤纸→放接液烧杯→倒入热的待滤液→加热漏斗支管 （5）共消耗 30mL 萃取剂乙醚，从萃取效果角度思考，下列 4 种萃取方式最合理的是__。 A．30mL、0mL、0mL B．10mL、10mL、10mL C．15mL、10mL、5 mL D．5mL、10mL、15mL （6）计算产品 Y 的产率 ω(Y)＝___。 13．（2019·浙江高三）阿司匹林(乙酰水杨酸 )是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙 酰水杨酸受热易分解,分解温度为 128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐 [(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备的主要反应为 +(CH3CO)2O +CH3COOH 制备基本操作流程如下: 主要试剂和产品的物理常数:试卷第 17 页，总 26 页 名称 相对分子质量 熔点或沸点(℃) 水 水杨酸 138 158(熔点) 微溶 醋酸酐 102 139.4(沸点) 反应 乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶 请根据以上信息回答下列问题: (1)合成过程中最合适的加热方法是__________。 (2)提纯粗产品时加入饱和 NaHCO3 溶液至没有 CO2 产生为止,再过滤,则加饱和 NaHCO3 溶液的目的是______ (3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,仪器 a 的名称是 ____,冷凝管中冷凝水的进入口是____(填“b”或“c”),使用温度计的目的是_________ (4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________ (5)该学习小组在实验中原料用量:2.76 g 水杨酸、7.5 mL 醋酸酐(ρ=1.08 g/cm3),最终称量产品 m=2.92 g,则所得 乙酰水杨酸的产率为____。 14．（2020·全国高三专题练习）KMnO4 是中学常见的强氧化剂，用固体碱熔氧化法制备 KMnO4 的流程和反 应原理如图： 反应原理：试卷第 18 页，总 26 页 反应 I：3MnO2+KClO3+6KOH 3K2MnO4+KCl+3H2O 反应Ⅱ：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3 （墨绿色） （紫红色） 已知 25℃物质的溶解度 g/100g 水 K2CO3 KHCO3 KMnO4 111 33.7 6.34 请回答： （1）下列操作或描述正确的是___ A．反应Ⅰ在瓷坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌 B．步骤⑥中可用 HCl 气体代替 CO2 气体 C．可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上，若滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，则反应Ⅱ完全 D．步骤⑦中蒸发浓缩至溶液表面有晶膜出现再冷却结晶：烘干时温度不能过高 （2）___（填“能”或“不能”）通入过量 CO2 气体，理由是___（用化学方程式和简要文字说明）。 （3）步骤⑦中应用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤操作，理由是___。 草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下： Ⅰ．称取 1.6000g 高锰酸钾产品，配成 100mL 溶液 Ⅱ．准确称取三份 0.5025g 已烘干的 Na2C2O4，置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸 酸化； Ⅲ．锥形瓶中溶液加热到 75～80℃，趁热用 I 中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点。试卷第 19 页，总 26 页 记录实验数据如表 实验次数 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL 1 2.65 22.67 2 2.60 23.00 3 2.58 22.56 已知：MnO4﹣+C2O42﹣+H+→Mn2++CO2↑+H2O（未配平） 则 KMnO4 的纯度为___（保留四位有效数字）；若滴定后俯视读数，结果将___（填“偏高”或“偏低”或“无影 响”）。 15．（2019·浙江高考模拟）三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格氏试剂 )与二苯酮反应 制备三苯甲醇。已知:①格氏试剂非常活泼，易与水、氧气、二氧化碳等物质反应； ② ③ ④试卷第 20 页，总 26 页 实验过程如下 ①实验装置如图 1 所示。 a.合成格氏试剂:向三颈烧瓶中加入 0.75g 镁屑和少量碘(引发剂)，连接好装置，在恒压漏斗中加入 3.20mL(0.03mol)溴苯和 15.00mL 乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。 b.制备三苯甲醇:将 5.50g 二苯与 15.00mL 乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水溶回流 0.5h， 加入 20.00mL 包和氯化铵溶液，使晶体析出。 ②提纯:图 2 是简易水蒸气蒸馏装置，用该装置进行提纯，最后冷却抽滤 （1）图 1 实验中，实验装置有缺陷，应在球形冷凝管上连接____________装置 （2）①合成格氏试剂过程中，低沸点乙醚的作用是____________________； ②合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是______； （3）提纯过程中发现 A 中液面上升，此时应立即进行的操作是_______； （4）①反应结束后获得三苯甲醇晶体的操作为_______、过滤、洗涤______； A．蒸发结晶 B．冷却结晶 C．高温烘干 D．滤纸吸干 ②下列抽滤操作或说法正确的是_______ A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀试卷第 21 页，总 26 页 C．注意吸滤瓶内液面高度，当接近支管口位置时，拨掉橡皮管，滤液从支管口倒出 D．用抽滤洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物，以减少沉淀物损失 E.抽滤不宜用于过滤胶状成剧粒太小的沉淀 （5）用移液管量取 20.00mL 饱和氯化较溶液，吸取液体时，左手______，右手持移液管； （6）通过称量得到产物 4.00g，则本实验产率为__________(精确到 0.1％)。 16．（2019·浙江高三）五氧化二钒(V2O5,摩尔质量为 182 g·mol-1)可作化学工业中的催化剂，广泛用于冶金、 化工等行业。V2O5 是一种橙黄色片状晶体,微溶于水，不溶于乙醇,具有强氧化性,属于两性氧化物。某研究 小组将从某粗钒(主要含有 V2O5,还有少量 Al2O3、Fe2O3)中提取 V2O5。实验方案设计如下： 已知：NH4VO3 是白色粉末,微溶于冷水,可溶于热水,不溶于乙醇、醚。 2NH4VO3 V2O5+2NH3↑+H2O 请回答： （1）第①步操作的实验装置如右图所示,虚线框中最为合适的仪器是________。(填编号) （2）调节 pH 为 8～8.5 的目的________。 （3）第④步洗涤操作时,可选用的洗涤剂_________。(填编号) A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．1% NH4Cl 溶液试卷第 22 页，总 26 页 （4）第⑤ 步操作时,需在流动空气中灼烧的可能原因________。 （5）硫酸工业中,SO2 转化为 SO3 的催化剂就选用 V2O5,催化过程经两步完成,将其补充完整：________( 用 化学方程式表示),4VO2+O2=2V2O5。 （6）将 0.253 g 产品溶于强碱溶液中,加热煮沸,调节 pH 为 8～8.5,向反应后的溶液中加入硫酸酸化的 KI 溶 液(过量),溶液中含有 V3+,滴加指示剂,用 0.250 mol·L-1Na2S2O3 溶液滴定,达到终点消耗 Na2S2O3 标准溶液 20.00 mL,则该产品的纯度为________。(已知：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) 17．（2019·浙江高考模拟）高锰酸钾是中学常用化学试剂，工业上常以软锰矿（主要成分是 MnO2）为原料 进行制备，主要工艺流程如下图： 已知：3K2MnO4+2H3PO4═2KMnO4+MnO2↓+2K2HPO4+2H2O 物质 KMnO4 K2HPO4 K2SO4 CH3COOK KCl K2CO3 293K 溶解度 /g 6.4 150 11.1 217 34 111 （1）原料高温煅烧时选用铁坩埚和铁棒，理由是__________。 （2）①中每生成 1molK2MnO4 时电子转移 2mol，写出化学反应方程式_________。 （3）从反应机理和产物分离角度考虑，③可用磷酸，也可用下列________试剂。 A．醋酸 B．盐酸 C．硫酸 D．CO2 （4）下列描述不正确的是_________。 A．操作⑤中蒸发至大量晶体析出再冷却晶体，趁热过滤试卷第 23 页，总 26 页 B．抽滤时布氏漏斗中选用大小略小于漏斗内径且盖住全部小孔的滤纸 C．可用无水乙醇洗涤产品提高纯度 D．KMnO4 晶体的烘干温度过高会降低产率 （5）粗产品的洗涤步骤可能需要用到以下操作：a．加入洗涤剂至浸没固体；b．洗涤剂缓慢通过；c．洗涤 剂快速通过；d．关小水龙头；e．开大水龙头；f．重复 2～3 次。 请选出正确的操作并排序________。（操作可重复使用） （6）高锰酸钾产品的纯度测定：准确称取 0.7900g 产品，配成 250mL 溶液，量取 25.00mL 于锥形瓶中， 用 0.1000mol•L﹣1（NH4）2Fe（SO4）2 标准溶液进行滴定，滴定终点的现象__________。滴定前和滴定后的 液面见下图。计算出高锰酸钾的纯度为_______。 18．（2019·全国高三月考）氯化亚铜是用途广泛的铜盐产品。CuCl 晶体呈白色，微溶于水，不溶于乙醇和 稀盐酸，溶于浓盐酸，见光易分解。某研究小组以 CuCl2（含少量 Fe2+）粗品为原料制取 CuCl 晶体，设计 如下制备流程： 实验涉及的操作及装置如下： 已知试卷第 24 页，总 26 页 ①在较浓的盐酸溶液中： a.Cu2+主要以[CuCl4]2-(呈黄色)形式存在 b.Fe3+能溶解于萃取剂一甲基异丁基甲酮(无色透明液体，密度为 0.8g/cm3) ②CuCl 在溶液中存在络合与解离平衡：CuCl(s)+3Cl-(aq) [CuCl4]3-(aq 无色) ③SOCl2 熔点-105℃、沸点 76℃、遇水剧烈水解生成 SO2 和 HCl 气体 请回答： (1)下列有关 CuCl2 提纯操作正确的是______ A．将氧化液转移至分液漏斗中，加入萃取剂后，塞上玻璃塞，用力振摇（见上图 1） B．经几次振摇并打开上口玻璃塞放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置片刻 C．Fe2+经氧化、萃取、分液，进入有机相除去 D．取分液后的水相少许，滴入 KSCN 溶液检验萃取是否完全 (2)还原反应装置如上图 2 所示： ①向三颈烧瓶中缓慢滴加 SOCl2 时，需打开活塞_____（填“a”、“b”或“a 和 b”）。 ②水相中[CuCl4]2-被 SOCl2 还原为[CuCl4]3-的离子方程式为______。 ③判断反应完成的实验现象是________________。 (3)向混合液中加入大量去氧水能得到 CuC1 悬浊液的原因是___________ (4)“系列操作”包括：抽滤→洗涤→干燥。下列说法不正确的是__________ A．抽滤操作用到的器材包括滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵等 B．可选用无水乙醇洗涤 CuCl，洗涤时应关闭水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物 C．取最后一次洗涤液，滴加 BaCl2 溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品已洗净 D．在避光下产品应置于 A 处真空干燥(上图 3)试卷第 25 页，总 26 页 19．（2019·浙江省东阳中学高三开学考试）N2H4·H2O（水合肼）极毒且不稳定，100℃以上易分解失水， 常用作还原剂和除氧剂（通常生成 N2 和 H2O），其熔点为－40℃，沸点 118.5℃。现以 Cl2、NaOH、 (NH2)2CO（尿素）和 SO2 为原料可制备 N2H4·H2O 和无水 Na2SO3，其主要流程如下： 已知：Cl2(g)＋2OH-(aq)＝ClO-(aq)＋Cl-(aq)＋H2O(aq) △H＜0 （1）配制 30%NaOH 溶液时，所需玻璃仪器除量筒、烧杯外，还需要_____________（填标号）。 A．容量瓶 B．胶头滴管 C．玻璃棒 D．锥形瓶 （2）步骤Ⅰ制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40℃，Cl2 与 NaOH 溶液充分反应生成 NaClO3 和 NaCl。实验 中为控制反应温度除了用冰水浴、充分搅拌外，还需采取的措施是_______________________。 （3）步骤Ⅱ合成 N2H4·H2O 的装置如图 1 所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在 40℃以下反应一段时间 后，再迅速升温至 110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________（填字母）； a．尿素溶液 b．NaClO 碱性溶液 c．尿素溶液或 NaClO 溶液任选其一 理由是____________________________________。 （4）步骤Ⅲ中分离出 N2H4·H2O 应该采用的方法最合理是____________________。 （5）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品 Na2CO3 制备无水 Na2SO3（水溶液中 H2SO3、HSO3-、SO32-随 pH 的分 布如图 2 所示，Na2SO3 的溶解度曲线如图 3 所示）。试卷第 26 页，总 26 页 ①边搅拌边向 Na2CO3 溶液中通入 SO2 制备 NaHSO3 溶液。实验中确定何时停止通 SO2 的方法是 ______________。 ②请补充完整由 NaHSO3 溶液制备无水 Na2SO3 的实验方案：_____________________，用少量无水乙醇洗 涤，干燥，密封包装。 （6）工业上还可以用水合肼还原法制取碘化钠，工艺流程如图： 还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合肼，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是 _______________________。答案第 1 页，总 25 页 参考答案 1．冷凝回流甲醇兼导气 有利于液体顺利流下，防止甲醇挥发 水浴加热 4NaClO3 ＋CH3OH＋2H2SO4 2Na2SO4＋4ClO2↑＋HCOOH＋3H2O 或者 4NaClO3＋ CH3OH＋4H2SO4 4ClO2↑＋HCOOH＋4NaHSO4＋3H2O 产生的 CO2 可稀释 ClO2，防止 ClO2 浓度较大时分解 AC 202.5 【解析】 【详解】 （1）根据仪器特征，可知仪器 b 是球形冷凝管，甲醇易挥发性，冷凝回流甲醇；装置 C 加 一个连接的导管，有利于液体顺利流下，防止甲醇挥发。 （2）反应需要严格控制的温度，所以最好用水浴加热，使受热均匀，同时便于控制温度。 （3）反应中甲醇被氧化为甲酸，同时生成 ClO2，化学方程式为：4NaClO3＋CH3OH＋2H2SO4 2Na2SO4＋4ClO2↑＋HCOOH＋3H2O 或者 4NaClO3＋CH3OH＋4H2SO4 4ClO2↑＋HCOOH＋4NaHSO4＋3H2O；ClO2 的浓度较大时易分解，草酸反应 生成二氧化碳，可稀释 ClO2，防止 ClO2 浓度较大时分解。 （4）A. 仪器 a 中 NaOH 溶液主要用于停止反应，并吸收多余的 ClO2，故 A 正确； B. 装置 e 主要用于检验是否有 ClO2 生成而不是 Cl2，故 B 错误； C. 在 ClO2 释放实验中，发生的离子反应方程式是：4H+＋5ClO =Cl−＋4ClO2↑＋2H2O，故 C 正确； D. ClO2 和 Cl2 作氧化剂，还原产物都是 Cl-，1molClO2 得 5mol 电子，而 1molCl2 得 2mol 电 子，所以在相同条件下，等物质的量时，ClO2 的氧化能力是 Cl2 的 2.5 倍，故 D 错误； 答案选 AC。 （5）ClO2 和碘化钾的离子反应式：2ClO2＋10I−＋8H+ 2Cl−＋5I2＋4H2O；加入一定量答案第 2 页，总 25 页 Na2S2O3 溶液，发生反应 2S2O32-+I2═S4O62-+2I-，使 I2 还原为 I-故蓝色会消失，半分钟内不 变色则到达滴定终点，是根据氧化还原反应中得失电子守恒可知，三者之间的关系为 10S2O32-～5I2～2ClO2。由题意：n(S2O32-)=0.015L×0.1 mol·L−1=0.0015mol，则 n(ClO2)= n(S2O32-)=0.0015mol× =0.0003mol，m(ClO2)= n(ClO2)×M(ClO2)=0.0003mol×67.5g/mol=2.025×10-2g=20.25mg，故 ClO2 的含量为 202.5mg·L−1。 2．2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+ 吸滤瓶 AD C 防止 CuCl 在潮 湿空气中水解、氧化 C 【解析】 【分析】 海绵铜加入硫酸和硝酸铵溶解得到溶液主要是硫酸铜，硫酸铵等，加入亚硫酸铵还原硫酸铜、 加入氯化铵氯化发生反应 2CuSO4+(NH4)2SO3+2NH4Cl+H2O=2CuCl↓+2(NH4)2SO4+H2SO4，过 滤得到固体为 CuCl，滤液主要是硫酸铵和硫酸，然后利用题干信息，结合物质的性质及要 求分析解答。 【详解】 (1)向含有 Cu2+的溶液中加入酱油还原作用的（NH4)2SO3、NH4Cl，发生还原，产生 CuCl 沉 淀，同时产生硫酸，反应的离子方程式为 2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O═2CuCl↓+SO42-+2H+； (2)根据仪器 A 的结构可知该仪器名称是吸滤瓶； A.抽滤完毕，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管，再关闭水龙头，以防止倒吸现象的发 生，最后将滤液从吸滤瓶上口倒出，A 正确； B.在布氏漏斗中放入滤纸后，用玻璃棒引流移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，B 错误； C.在抽滤装置中洗涤晶体时，应将洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂和晶体充分接触，C 错误； D.颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层致密的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜用于 过滤胶状或颗粒太小的沉淀，D 正确； 1 5 1 5答案第 3 页，总 25 页 故合理选项是 AD； (3)操作 1 为马上再洗涤，目的是为了洗去表面的杂质，为快速干燥，要用酒精洗涤，然后 在真空干燥机内于 70℃干燥 2h，冷却、密封包装，故合理选项是 C； 真空干燥的目的防止 CuCl 在潮湿空气中水解氧化； (4)随着平 pH 值减小，[Cu2(OH)4-nCln]中 4-n 减小，n 增大，则铜的含量减小，故合理选项是 C。 【点睛】 本题考查物质的制备实验，把握物质的性质、流程中发生的反应、混合物分离提纯、实验技 能为解答关键，注意元素化合物知识的应用，侧重考查学生的分析与实验能力。 3．Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl K2Cr2O7 溶解度随温度变化明显 除去溶液中的 Fe3+ 趁热过滤 Ⅱ 26H++3S2O32-+4Cr2O72-=8Cr3++6SO42-+13H2O D 【解析】 【分析】 由流程可知，溶解后调节 pH 除去少量杂质 Fe3+，过滤后蒸发结晶得到 Na2Cr2O7，然后加入 KCl 发生 Na2Cr2O7+2KCl═K2Cr2O7+2NaCl，结合溶解度曲线图可知，氯化钠的溶解度随温 度的变化较小，母液 II 蒸发浓缩只有析出 NaCl(A)，低温下 K2Cr2O7的溶解度较小，且 K2Cr2O7 随温度的变化较大，则母液Ⅲ冷却结晶主要得到 K2Cr2O7(B)，据此分析解答(1)~(4)。 (5)①步骤③中，每处理 0.3 mol Cr2O72-时转移电子 1.8 mol，即 1mol Cr2O72-时转移电子 6mol，则反应后 Cr 的化合价变成+3 价，根据流程图，S2O32-被氧化为 SO42-，据此书写反应 的离子方程式；②根据氧化还原反应中得失电子数相等，再结合原子守恒进行计算。 【详解】 (1)由 Na2Cr2O7 生产 K2Cr2O7 的化学方程式为 Na2Cr2O7+2KCl═K2Cr2O7+2NaCl，故答案为： Na2Cr2O7+2KCl═K2Cr2O7+2NaCl； (2)由溶解度图可知，低温下 K2Cr2O7 的溶解度远小于其它组分，随温度的降低，K2Cr2O7 的答案第 4 页，总 25 页 溶解度明显减小，则可通过冷却结晶析出大量 K2Cr2O7 晶体，故答案为：K2Cr2O7 溶解度随 温度变化明显； (3)母液中含少量杂质 Fe3+，向 Na2Cr2O7 母液中加碱液调 pH 的目的是除去 Fe3+，故答案为： 除去溶液中的 Fe3+； (4)氯化钠的溶解度随温度的变化较小，母液 II 蒸发浓缩只有析出 NaCl(A)，分离出氯化钠 需要趁热过滤，防止其他物质结晶析出；低温下 K2Cr2O7 的溶解度较小，且 K2Cr2O7 随温度 的变化较大，则母液Ⅲ冷却结晶主要得到 K2Cr2O7(B)，用热水洗涤固体 A，回收的洗涤液中 含有 K2Cr2O7 和少量氯化钠，可以转移到母液Ⅱ中，再冷却结晶得到 K2Cr2O7，既能提高产 率又可使能耗最低，故答案为：趁热过滤；Ⅱ； (5)①步骤③中，每处理 0.3 mol Cr2O72-时转移电子 1.8 mol，即 1mol Cr2O72-时转移电子 6mol，则反应后 Cr 的化合价变成+3 价，根据流程图，S2O32-被氧化为 SO42-，因此反应的离 子方程式为 26H++3S2O32-+4Cr2O72-=8Cr3++6SO42-+13H2O，故答案为： 26H++3S2O32-+4Cr2O72-=8Cr3++6SO42-+13H2O； ②处理 1mol Cr2O72-，需加入 a mol FeSO4•7H2O，根据铬原子守恒得，1mol Cr2O72-完全反应 后生成 2 2−푥molFeⅡ[FeⅢx•CrⅢ2-x]O4，根据铁原子守恒得 amol=2(1 + 푥) 2−푥 mol，该反应中得失电子 数相等，1mol×2×3= 2 2−푥mol×(3-2)×x，联立上述 2 个方程解得：x=1.5，a=10，故答案为：D。 4．能 二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体可溶于热水但会慢慢分解，因此应该用冰水快速冷却 ABD 降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体析出 蒸馏 79.65% 【解析】 【分析】 回答制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体的问题时，应充分利用其性质（文字信息）。测定产品 纯度是将二草酸合铜（Ⅱ）酸钾转化为草酸，再用 标准液滴定草酸，故用关系式简 化计算过程。 【详解】 4KMnO答案第 5 页，总 25 页 （1）硫酸铜热溶液与草酸钾热溶液混合时，因产物二草酸合铜（Ⅱ）酸钾微溶于冷水、可 溶于热水并慢慢分解，用冰水加速冷却混合液，利于产品析出并减少其分解。 （2）a．抽滤时滤纸应小于布氏漏斗内径，且盖住所有小孔，a 正确； b．用冷水洗涤，可减少产品的溶解损失，b 正确； c．洗涤固体时，应用少量蒸馏水、多次洗涤，以减少洗涤过程中产品溶解损失，c 错误； d．二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体干燥时较为稳定，温度高于 260℃易分解。故可用加热烘干 产品，但温度应低于 260℃，d 正确。 正确的是 abd。 （3）①硫酸铜在乙醇中的溶解度较小，硫酸铜溶液中加入乙醇，有利于析出胆矾晶体。 ②乙醇的沸点比水低，蒸发浓缩的初始阶段可蒸馏回收乙醇。 （4）据题意，样品中二草酸合铜（Ⅱ）酸钾先转化为草酸，再用 标准液滴定草酸。 由物料守恒、得失电子守恒原理得关系式： 5K2[Cu(C2O4)2]·2H2O——10H2C2O4——4KMnO4 5×354g 4mol 1.000g×w× 0.01800L×0.01000mol/L 解得 w=0.7965=79.65% 5． 甲 冷凝管 0.20 超过 3.025 后产率变化不大，而乳酸过量较多反而使得产 物杂质较多 C 29.4(bc - de) a % 【解析】（1）装置甲烧瓶上长导管可作冷凝回流，通过反复回流，可以提高原料利用率，适 合聚乳酸与 NaOH 加热装置，仪器 a 的名称为冷凝管； （2）根据实验 1-3，ɷ(乳酸)为 0.20 ，产率最高；根据实验 4-6，因 n(乳酸):n(铝)超过 3.025 后产率变化不大，而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多，则 n(乳酸):n(铝)最合适的选择 4KMnO 25.00mL 250mL答案第 6 页，总 25 页 为 3.025； （3）抽滤 I 需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤，洗涤剂可先用滤液洗涤，可减小 溶质的操作，且方便、经济，再用无水乙醇，减小产品的损失；抽虑Ⅱ需对粗产品进行洗涤， 可直接选择无水乙醇，这样可避免水洗，减小产品的损失，故答案为 C。 （4）总 EDTA 的物质的量为 b×10-3L×cmol·L-1=bc×10-3mol，消耗标准锌的物质的量为 e×10-3L×dmol·L-1=de×10-3mol，乳酸铝的物质的量为 bc×10-3mol-de×10-3mol=（bc-de） ×10-3mol，则乳酸铝纯度为（bc - de） × 10-3mol × 294g/mol ag ×100%= 29.4(bc - de) a %。 6．冷凝回流用橡皮球(洗耳球)从冷凝管上口向装置中鼓气，将液体从左端导管压入蒸馏烧 瓶中锥形瓶上口缺少隔绝空气中水蒸气的装置能形成原电池，加快锡与盐酸的反应速率SnC l2·2H2O +2(CH3CO)2O = SnCl2 +4CH3COOHBE 【解析】 【详解】 (1)步骤①中的仪器为冷凝管，它的作用是冷凝回流；利用压强原理，将生成的SnCl4转移至 蒸馏烧瓶中的简易操作为：用橡皮球(洗耳球)从冷凝管上口向装置中鼓气，将液体从左端导 管压入蒸馏烧瓶中； (2)步骤②的装置是用来制取氯化亚锡(SnCl2)的，由于氯化亚锡(SnCl2)易溶于水，所有制取 后锥形瓶不能敞口，否则水蒸气就会进入锥形瓶，故此装置存在一处明显的缺陷为：锥形瓶 上口缺少隔绝空气中水蒸气的装置； (3)锡比铂金属性活泼，在盐酸中可形成原电池，加快反应速率，所以步骤③选择的实验仪 器为铂皿，比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好，故答案为：能形成原电池，加快锡与盐酸的反应 速率； (4)骤⑥中的反应是氯化亚锡晶体与醋酸酐反应，生成醋酸和氯化亚锡，该反应的化学方程 式为：SnCl2·2H2O +2(CH3CO)2O = SnCl2 +4CH3COOH； (5)A.因为SnCl2·2H2O为白色晶体，在空气中加热会发生水解及氧化，所以步骤④蒸发及步 骤⑦干燥时均需在真空环境下进行，选项 A 正确；B. 抽滤是用于分离粒径较细的沉淀与溶答案第 7 页，总 25 页 剂，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，加快过滤速度，步骤⑤抽滤操作中，将晶体转移 至布氏漏斗时，若有晶体附着在烧杯内壁，用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中， 不能提高产率，选项 B 错误；C.因为SnCl2为白色晶体，易溶于水、乙醇、冰醋酸，所以为 提高产品纯度，可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶，选项 C 正确；D.因为SnCl2·2H2O在空气 中加热会发生水解及氧化，所以在干燥N2中加热可隔绝空气，在干燥 HCl 气流中加热可抑 制氯化亚锡发生水解，也可得到无水SnCl2，选项 D 正确；E.若步骤⑤产生的母液中主要成 分为盐酸，进一步浓缩母液对产品纯度没有影响，选项 E 错误。故答案为：BE。 【点睛】 本题考查了氯气、四氧化锡的制备和性质，明确制备的原理和物质的性质是解题关键，注意 题目信息的提取，题目难度中等。 7．AD⑤④①②取相同质量的晶体 I 和晶体 II，加入相同体积蒸馏水溶解晶体 II 所得溶液 颜色较浅 ZnSO4 ZnO＋SO3 灼烧后碳粉与 O2 反应生成 CO2，减少了锌元素的吸附 损失 【解析】 【详解】 （1）A、洗液中含有溶解的 ZnSO4，因此将洗涤液与溶液 I 合并，提高 Zn 元素的利用， 故 A 正确；B、PbSO4 是难溶物，应在固体 I 中，故 B 错误；C、加入盐酸，引入新的杂 质 Cl－，故 C 错误；D、ZnSO4 易溶于水，难溶于乙醇，用 95%酒精作为洗涤剂，减少 ZnSO4 的损失，故 D 正确；（2）抽滤操作步骤步骤是加入滤纸，然后用蒸馏水润湿滤纸，转移固 液混合物，接着微开水龙头，开大水龙头，最后确认抽干，即步骤顺序是加入滤纸 →⑤→④→①→②→确认抽干；（3）取相同质量的晶体 I 和晶体 II，加入相同体积蒸馏水 溶解，分别加入 2 滴稀硝酸和 6 滴 15%KSCN，晶体 II 所得溶液颜色较浅，说明晶体 II 中 的杂质含量低于晶体 I；（4）ZnSO4·7H2O 全部失去结晶水，发生 ZnSO4·7H2O ZnSO4＋7H2O，晶体减少的质量是水的质量，即晶体失重答案第 8 页，总 25 页 0.1×7×18g=12.6g