突破 05 突破实验综合题（1）
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1．（答题规范经典题）黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在 50～60 ℃直接
化合而成。装置图如下：
（1）二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式______。
（2）A 装置中所盛试剂为__________，其作用是________________________________________。
（3）操作过程：
①先通入 N2，理由是___________________________________________________。
②通入少量 Cl2 后，对装置 B 采用的加热方式是______________。
③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持 16 h，可能的原因是______________________。
④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是____________________。
（4）装置 C 的作用是________，同时制得有价值的工业产品为__________。
（5）为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置 B、C 之间安装________，其内盛试剂为______________。
【答案】 （1）2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2＋4HCl
（2）浓硫酸 干燥 N2 和 Cl2，观察气泡控制气体的流速
（3）①排尽装置中的空气，防止 O2、水蒸气干扰实验 ②水浴加热 ③该反应是放热反应 ④继续通入 N2
至装置内呈无色 （4）吸收尾气 漂白粉 （5）干燥管 无水 CaCl2
【解析】（1）根据信息利用化合价升降法可以写出并配平方程式；二氯化二硫遇水会反应，所以制备装置
必须前防水和后防水，可知 A 中为浓硫酸，B\C 间要增加干燥装置，同时结合问题（4）中信息，需要用多
余氯气和石灰乳反应制漂白粉，BC 间的干燥剂可用无水 CaCl2（不能用碱石灰）
2.(山东新高考模拟卷）四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知 TiBr4 常温下 为
橙黄色固体，熔点为 38.3 °C,沸点为 233.5°C,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应 TiO2 + C + 2Br2
TiBr4 + CO2 制备 TiBr4 的装置如下图所示。回答下列问题：¸ß ÎÂ（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞 K1、
K2、K3、的状态为 ； 一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞 K 1 、K 2 、K 3 的状态
为 。
（2）试剂 A 为 ，装置单元 X 的作用是 ；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的
是 。
（3）反应结束后应继续通入一段时间 CO2，主要目的是 。
（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将 a 端的仪器改装为 、承接管和接收
瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是 （填仪器名称）。
【答案】（1）先通入过量的 CO2 气体 ，排除装置内空气，打开 K1，关闭 K2 和 K3；打开 K2 和 K3 ，同时
关闭 K1。
（2）浓硫酸，吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞
连接管，造成危险。
（3）排出残留在装置中的 TiBr4 和溴蒸气
（4）直形冷凝管 、温度计（量程 250°C）
【解析】（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气
反应，浪费原料，还可能产生有毒气体 CO 等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的 CO2 气体 ，其
目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入 CO2 气体，所以只需要打开 K1，关闭 K2 和 K3；而反应开始一段
时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开 K2 和 K3,同时关闭 K1，保证 CO2 气体携带溴蒸气进入反应
装置中。
（2）因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的 CO2 气体必须干燥，所以试
剂 A 为浓硫酸（作干燥剂），装置单元 X 应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的
水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产
品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，
流入收集装置中。（3）反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间 CO2，主
要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，
防止污染。这是考查学生的实验环保意识。
（4）实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据
题中给出的四溴化钛的沸点 233.5°C，可以使用蒸馏法提纯。此时应将 a 端的仪器改装为直形冷凝管、承接
管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是 250°C）。此问考查学生对蒸馏装置的认识。
3．（答题规范经典题）设计实验验证 Na2SO4 与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：
（1）Na2SO4 与焦炭反应的实验装置如下图所示。
①先通入 N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中 N2 的作用是____________________。
②装置 B 的作用是____________________。
（2）该同学认为气体产物中可能含有 CO2、CO 及 SO2，并进行验证 CO2、CO 及 SO2，并进行验证，选用
上述实验中的装置 A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①实验装置连接的合理顺序为 A、B、_________。装置 H 中黑色粉末是____________。
②能证明产物中有 CO 的现象是___________________________________________________。
③若含有 SO2，E 装置的作用是__________________________________(用化学方程式说明)。
【答案】 （1）①排出装置中的空气并将生成的气体吹出 ②安全瓶 （2）①F、E、F、C、D、C、G、
H、C CuO ②H 中黑色粉末变为红色，G 前的 C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的 C 中澄清石灰水变浑浊 ③5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4
【解析】（2）验证 CO2、CO 及 SO2，要注意排干扰，因为 SO2 会干扰 CO2 的检验，CO2 会干扰 CO 的检验，
所以检验方法和顺序为：先检验 SO2 并且要除去多余的 SO2，再检验 CO2 并除去多余的 CO2，最后再检验
CO，为了确保准确，还是检验干扰的气体是否除尽，故答案为：F、E、F、C、D、C、G、H、C
4．(2017·全国卷Ⅱ，28 改编)硫化碱法是工业上制备 Na 2S2O3 的方法之一，反应原理为 2Na2S＋Na2CO3＋
4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应 ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备 Na2S2O3·5H2O 的装置如下：
（1）装置 B 的作用是检验装置 A 中 SO2 的吸收效率，B 中试剂是__________，表明 SO2 吸收效率低的实验
现象是 B 中溶液__________。
（2）为了使 SO2 尽可能被吸收完全，在不改变 A 中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还
可采取的合理措施是__________________________。(任写一条)
【答案】 （1）品红(或溴水、酸性 KMnO4 溶液) 颜色很快褪去(或其他合理答案)
（2）减慢 SO2 的通入速率(或适当升高装置 A 的温度或其他合理答案)
【解析】 （1）装置 B 的作用是检验装置 A 中 SO2 的吸收效率，即检验装置 A 中二氧化硫是否被完全吸
收，可以与二氧化硫反应且现象明显的试剂有品红、溴水或酸性 KMnO4 溶液；B 中溶液褪色表明装置 A
中 SO2 没有被完全吸收，吸收效率低。（2）为了使 SO2 尽可能被吸收完全，可以减慢通入二氧化硫的速率，
或者升高装置 A 的温度，加快反应速率。
5．（答题规范经典题）为了测定 Na2CS3 溶液的浓度，按图装置进行实验，将 35.0 mL Na2CS3 溶液置于装置
A 的三颈瓶中，打开仪器 d 的活塞，滴入足量 2.0 mol·L－1 H2SO4，关闭活塞。
已知：CS2－3 ＋2H＋===CS2＋H2S↑，CS2 和 H2S 均有毒，CS2 不溶于水，沸点 46 ℃，与 CO2 某些性质相似，
与 NaOH 作用生成 Na2COS2 和 H2O。
（1）反应开始时需要先通入一段时间 N2，其作用为____________________________。
（2）B 中发生反应的离子方程式是_____________________________________________。（3）反应结束后打开止水夹 K，再缓慢通入热 N2 一段时间，其目的是______________________________。
（4）为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定 B 中生成沉淀的质量。称量 B 中沉淀质量之前需要进行的
实验操作名称是______________，若 B 中生成沉淀的质量为 8.4 g，则 35.0 mL 三硫代碳酸钠溶液的物质的
量浓度是____________________。
（5）若反应结束后将通热 N2 改为通热空气，通过测定 C 中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的
浓度时，计算值__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是________________________________。
【答案】 （1）排除装置中的空气，防止 A 中生成的 H2S 被氧化 （2）Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋ （3）
将装置中的 H2S 全部排入 B 中被充分吸收；将装置中的 CS2 全部排入 C 中被充分吸收 （4）过滤、洗
涤、干燥 2.5 mol·L －1 （5）偏高 空气中含有 CO2 能被 C 中 NaOH 溶液吸收，导致 C 中的质量偏大，
从而求得的 Na2CS3 偏多，因此计算值偏高
【解析】 （1）A 中生成的 H2S 易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气。（2）CuSO4 和 H2S 反应生
成 CuS 沉淀和 H2SO4。（3）装置中残留一部分 H2S 和 CS2，通入热 N2 一段时间可以将残留的 H2S 和 CS2 全
部排入 B 或 C 中被充分吸收。（4）由方程式可得关系式：CuS～Na2CS3，则 c(Na2CS3)＝
8.4
96
0.035 mol·L－1＝2.5
mol·L－1。
6．[2016·全国卷Ⅰ，26（2）改编]将 NH3 充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两
端用夹子 K1、K2 夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
（ 1 ） 打 开 K1 ， 推 动 注 射 器 活 塞 ， 使 X 中 的 气 体 缓 慢 充 入 Y 管 中 ， Y 管 中 的 实 验 现 象 为
________________________________________________________________________。
（2）将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y 管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚。
（3）打开 K2，可以观察到的现象是__________________________________________，
原因是________________________________________________________________________。
【答案】 （1）红棕色气体颜色变浅
（3）Z 中的氢氧化钠溶液倒吸入 Y 管中 该反应是气体体积减小的反应，装置 Y 管内压强降低，在大气压
的作用下发生倒吸
【解析】打开 K1，推动注射器活塞，使 X 中的气体缓慢充入 Y 管中，则氨气与二氧化氮发生归中反应 生成无色氮气，所以看到现象为：红棕色气体慢慢变浅；根据反应 8NH3+6NO2 7N2+12H2O 以及装
置恢复至室温后气态水凝聚可判断反应后气体分子数减少，装置内压强降低，所以打开 K2 在大气压的作
用下发生倒吸；
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