2020届高考化学二轮专题复习与测试：第二部分 题型3 化学实验综合题 Word版含解析

天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 题型 3　化学实验综合题 1．以无机物制备为主线的综合实验。 2．以有机物制备为主线的综合实验。 3．以物质性质探究为主线的综合实验。 4．以物质组成探究为主线的综合实验。 5．以定量测定为主线的综合实验。 测试时间 45 分钟 1．(2018·潍坊一模)亚硝酰氯(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂， 其沸点为－5.5 ℃，易水解。某学习小组在实验室中用下图所示装置制 备 ClNO。已知：HNO2 既有氧化性又有还原性；AgNO2 微溶于水，能 溶于硝酸，发生的反应为 AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。 回答下列问题： (1)仪器 a 的名称为___________，装置 B 的作用是___________。 (2)装置 C 中长颈漏斗的作用是___________________________ ____________________________________________________。 (3)实验开始时，先打开 K1、K2，关闭 K3，再打开分液漏斗活塞 滴入适量稀硝酸，当观察到 C 中________时关闭 K1、K2。向装置 D 三颈烧瓶中通入干燥纯净的 Cl2，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开 K1、 K3，制备 ClNO。 (4)装置 D 中干燥管的作用是___________________________。 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ (5)实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取 NO，对 本实验造成的不利影响是__________________、_____________。 (6)ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2 和 HCl。 ①设计实验证明 HNO2 是弱酸________________。(仅提供的试剂： 1 mol·L－1 盐酸、1 mol·L－1 HNO2、Na、NaNO2 溶液、红色石蕊试纸、 蓝色石蕊试纸) ②要验证 ClNO 与 H2O 反应后的溶液中存在 Cl－和 HNO2，合理 的操作步骤及正确的顺序是____(填序号)。 a．向烧杯中滴加过量 KI­淀粉溶液，溶液变蓝色 b．取 1.0 mL 三颈烧瓶中产品置于烧杯中，加入 10.0 mL H2O 充 分反应 c．向烧杯中滴加酸性 KMnO4 溶液，溶液紫色褪去 d．向烧杯中滴加足量 AgNO3 溶液，有白色沉淀生成，加入稀硝 酸，搅拌，仍有白色沉淀 解析：(1)仪器 a 是蒸馏烧瓶；NO 不溶于水，而可能存在的杂质 HNO3、NO2 均易溶于水，故 B 的作用是除去 NO 中的 HNO3、NO2 等 杂质。(2)若关闭 K1，随着反应的进行，C 中压强增加，长颈漏斗的作 用为平衡系统内外压强，避免 C 中压强过大。(3)为了得到比较纯净的 NO，当 C 中红棕色完全消失时，不再存在 NO2 气体。(4)因为亚硝酰 氯(ClNO)易与水反应而水解，所以必须防止有水蒸气进入三颈烧瓶中 与 ClNO 反应。(5)对蒸馏烧瓶大火加热，会使得反应迅速加快，大量 产生 NO 气体，会使较多的 NO 气体未参加反应便逸出到空气中；同 时，较高的温度可能使硝酸分解或挥发，产生较多杂质气体；(6)①亚 硝酸为弱酸，则亚硝酸盐水解呈碱性，使用玻璃棒蘸取 NaNO2 溶液点 在红色的石蕊试纸上，试纸变蓝，则说明亚硝酸为弱酸；②首先要使天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ ClNO 与 H2O 反应，选择 b；因为碘化银为沉淀，而酸性高锰酸钾能 将氯离子氧化，所以需要先验证氯离子的存在，选择 d；由于引入了足 量银离子，所以只能使用酸性高锰酸钾验证亚硝酸，选择 c。故正确的 顺序为 bdc。 答案：(1)蒸馏烧瓶　除去 NO 中的 HNO3、NO2 气体 (2)避免 C 中压强过大 (3)红棕色完全消失 (4)防止水蒸气进入三颈烧瓶中与 ClNO 反应 (5)温度过高造成 HNO3 分解(或挥发)　生成 NO 气体的速度过快， NO 来不及反应便大量逸出 (6)①用玻璃棒蘸取 NaNO2 溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝， 说明 HNO2 是弱酸　②bdc 2．(2019·四川雅安中学月考)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴 苯的装置示意图及有关数据如下： 物理性质 苯 溴 溴苯 密度/(g·cm－3) 0.88 3.10 1.50 沸点/℃ 80 59 156 水中溶解性 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题。 (1)在 a 中加入 15 mL 无水苯和少量铁屑，在 b 中小心加入 4.0 mL天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 液态溴。向 a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生。请分别写出 a 仪器和 c 仪器的名称：______________、____________。 (2)请写出 a 中发生反应的化学方程式：______________。d 中倒 置漏斗的作用是____________，某同学认为如果想验证该反应的类型， 可以取反应后烧杯 d 中溶液，加入稀硝酸酸化，然后加入硝酸银溶液， 如果产生了淡黄色沉淀即验证了该反应的类型。试分析该同学的操作 是 否 可 行 ________( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ” ) ， 简 要 说 明 其 原 因 ： __________________________。 (3)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ①向 a 中加入 10 mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑； ②滤液依次用 10 mL 水、8 mL 10%的 NaOH 溶液、10 mL 水洗 涤。 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_________，要 进一步提纯，下列操作中必须的是________________(填序号)。 A．重结晶　　　　 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取 解析：(1)a 仪器为三颈(烧)瓶；c 仪器为球形冷凝管。(2)a 中发生 的反应为苯和溴在铁作催化剂条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢， 化学方程式为 ＋Br2 ― ― →Fe ＋HBr；苯与溴在铁屑催化下 可生成溴苯和溴化氢，溴化氢不溶于有机溶剂，挥发过程中遇到水蒸 气便产生白色烟雾，装置 d 的作用是吸收反应生成的 HBr 和挥发出来 的 Br2，因此 d 中倒置漏斗的作用是防倒吸；进入 d 烧杯被 NaOH 溶天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 液吸收的除了 HBr 外还有 Br2 蒸气，加入硝酸银溶液仅能验证 d 中有 溴离子，但是不能说明溴离子来自 HBr 还是 Br2，该同学的操作是不 可行的。(3)苯溶于溴苯中，经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主 要杂质为未反应的苯，因为苯和溴苯互溶，且沸点相差较大，可以采 用蒸馏的方法进行提纯。 答案：(1)三颈(烧)瓶　球形冷凝管 (2) 　 防 倒 吸 　 否　 进入 d 烧杯被 NaOH 溶液吸收的除了 HBr 外还有 Br2 蒸气，加入硝酸 银溶液仅能验证 d 中有溴离子，但是不能说明溴离子来自于 HBr 还是 Br2 (3)苯　C 3．(2019·湖南联考)某研究性学习小组查阅资料得知：铁盐能蚀刻 银，因此可用于制作液晶显示器的银线路板。他们对蚀刻银的过程进 行了下列探究： [制备银镜]①配制银氨溶液，并取等量银氨溶液置于多支试管中。 ②向银氨溶液中加入等量葡萄糖溶液，水浴加热，产生银镜，洗 净，备用。 [溶解银镜]分别向两支试管中加入 5 mL Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3 溶 液 编号 A B 试剂 0.1 mol·L－1 Fe(NO3)3 溶 液 c mol·L－1 Fe2(SO4)3 溶液 现象 银镜消失较快，溶液黄色 略变浅，产生较多白色沉 银镜消失较慢，溶液黄色 明显变浅，产生少许白色天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 淀 沉淀 (1)表格中 c 的值应为______________________。 (2)A、B 中均检出含有 Fe2＋，说明 Fe3＋具有氧化性，a 中 Fe3＋氧 化 Ag 的离子方程式为___________________________________。 (3)你认为 B 中的沉淀为____________________(填名称)。 (4)有同学猜测在 A 中的酸性条件下 NO －3 氧化了银，他的理由是 __________________。于是该同学进行了下列操作验证他的猜测： ①测溶液的 pH，测得实验 A 中所用 Fe(NO3)3 溶液的 pH＝2。 ② 配 制 溶 液 ， 若 猜 想 正 确 ， 则 下 列 所 配 溶 液 最 合 理 的 是 ______________________。取 5 mL 此溶液加入有银镜的试管，可以观 察到的现象是____________________________________________ _____________________________________________________。 A．0.01 mol·L－1 硝酸溶液 B．0.01 mol·L－1 硝酸和 0.02 mol·L－1 硝酸钠的混合溶液 C．0.01 mol·L－1 硝酸和 0.29 mol·L－1 硝酸钠的混合溶液 (5)A 中白色沉淀的成分可能是 AgNO2。已知 AgNO2 能溶于氨水， 生成银氨溶液中的溶质、亚硝酸铵和水，写出该反应的化学方程式： ______________________________________________________。 解析：(1)根据 A、B 两组实验中的铁盐组成，必须保持铁离子浓 度相同，A 组用 0.1 mol·L－1 Fe(NO3)3 溶液，则 B 组应该用 0.05 mol· L－1 Fe2(SO4)3 溶液，表格中 c 的值应为 0.05。(2)Fe3＋将 Ag 氧化为 Ag ＋，自身被还原为 Fe2＋，反应的离子方程式为 Fe3＋＋Ag===Ag＋＋Fe2 ＋。(3)B 中银被氧化生成 Ag＋，Ag＋与溶液中的硫酸根离子反应生成微 溶的硫酸银沉淀。(4)若 A 中的酸性条件下 NO －3 氧化了银，则 Fe3＋消耗少，A 中溶液黄色略变浅，B 中 Fe3＋氧化了银，溶液中天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ Fe3＋浓度明显降低，黄色明显变浅；根据猜想及已知①，为做对比实 验，所配溶液中必须无 Fe3＋，且满足溶液 pH＝2，即 c(H＋)＝10－2 mol· L－1，c(NO－3 )＝0.3 mol·L －1。0.01 mol·L －1 硝酸溶液中 c(H＋)＝10 －2 mol·L－1，c(NO－3 )＝10－2 mol·L－1，A 不符合；0.01 mol·L－1 硝酸和 0.02 mol·L －1 硝酸钠的混合溶液中 c(H＋)＝10 －2 mol·L －1，c(NO－3 )＝0.01 mol·L－1＋0.02 mol·L－1＝0.03 mol·L－1，B 不符合；0.01 mol·L－1 硝酸 和 0.29 mol·L－1 硝酸钠的混合溶液中 c(H＋)＝10－2 mol·L－1，c(NO－3 )＝ 0.01 mol·L－1＋0.29 mol·L－1＝0.3 mol·L－1，选项 C 符合；根据猜测在 A 中的酸性条件下 NO －3 氧化了银，则取 5 mL 此溶液加入有银镜的试 管，可以观察到的现象是银镜消失(或溶液颜色无明显变化)。(5)白色沉 淀 AgNO2 能溶于氨水，生成银氨溶液中的溶质、亚硝酸铵和水的化学 方程式为 AgNO2＋3NH3·H2O===NH4NO2＋Ag(NH3)2OH＋2H2O。 答案：(1)0.05 (2)Fe3＋＋Ag===Ag＋＋Fe2＋ (3)硫酸银 (4)A 中溶液黄色略变浅，B 中溶液黄色明显变浅　②C　银镜消 失(或溶液颜色无明显变化) (5)AgNO2＋3NH3·H2O===NH4NO2＋Ag(NH3)2OH＋ 2H2O 4．(2018·检测)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成中的 氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点 231.9 ℃)与 Cl 2 反应制备 SnCl4，装置如图所示。回答下列问题。天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 已知：①SnCl4 在空气中极易水解生成 SnO2·xH2O ②有关物质的物理性质如下表。 物质 颜色、状态 熔点/℃ 沸点/℃ SnCl2 无色晶体 246 652 SnCl4 无色液体 －33 114 (1)仪器 A 的名称是________，其中发生反应的离子方程式是 __________________。 (2)点燃酒精灯前需排尽装置中的空气，否则会发生副反应，化学 方程式为________________、________________。 (3)试剂 B、C 依次为______，试剂 B 的作用是_______________。 (4)Cl2 和锡的反应产物有 SnCl4 和 SnCl2，为防止产品中带入 SnCl2，可采取的措施是___________________________________ _____________________________________________________。 (5)碘氧化法滴定分析产品中＋2 价 Sn 的含量。准确称取 m g 产品 于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，用 KI­淀粉溶液作指示剂，用 c mol· L－1 碘标准溶液滴定至终点，消耗碘标准溶液 V mL，计算产品中＋2 价 Sn 的含量__________(用含 c、m、V 的代数式表示)。 解析：(1)仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶，其中浓盐酸和高锰酸钾反应 生成氯化锰、氯气和水，发生反应的离子方程式为 2MnO－4 ＋16H＋＋ 10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)点燃酒精灯前需排尽装置中的空 气，否则 SnCl4 在空气中极易水解生成 SnO2·xH2O，反应的化学方程天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 天添资源网 http://www.ttzyw.com/ 式为 SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O↓＋4HCl↑，防止 Sn 在加热时 被空气中氧气氧化，反应的化学方程式为 Sn ＋O 2 ===== △ SnO2 。 (3)SnCl4 在湿空气中极易水解生成 SnO2·xH2O，通过试剂 B 可防止水 蒸气进入收集器，故试剂 B 为浓硫酸；氯气有毒，试剂 C 吸收多余的 氯气，故试剂 C 为氢氧化钠溶液。(4)Cl2 和锡的反应产物有 SnCl4 和 SnCl2，为防止产品中带入 SnCl2，可采取的措施是控制 Sn 与氯气的反 应温度在 232 ℃至 652 ℃之间，使 SnCl4 蒸出而 SnCl2 残留，同时使 用过量氯气，使产物 SnCl4 的比例增大。(5)根据反应 I2＋ Sn2＋===2I－＋Sn4＋可知，Sn2＋的含量为119 × cV × 10－3 m ×100%＝ 11.9cV m %。 答案：(1)蒸馏烧瓶　2MnO－4 ＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑ ＋8H2O (2)SnCl4＋(x＋2)H 2O===SnO2·xH2O↓＋4HCl↑ Sn＋O 2 ===== △ SnO2 (3)浓硫酸、氢氧化钠溶液　防止 C 溶液的水进入收集器 (4)控制 Sn 与氯气的反应温度在 232 ℃至 652 ℃之间同时使用过 量氯气 (5)11.9cV m %