2020 年新高考化学山东省地市模拟题精选专项特训
专项十四 化学综合题之化学实验综合题
1．（山东省潍坊市 2020 届高三 4 月模拟）甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小
组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质性质如下表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸仲溶解度大于
在乙醇中的溶解度。
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
Ⅰ.打开 K1、K3，向 c 中通入气体，待确定 c 中空气被排尽后，将 b 中溶液加入到 c 中。
Ⅱ.在 50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向 c 中滴加 NaOH 溶液，调溶液 pH 至 5.5 左右，使反
应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向 c 中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产
品纯化后得精品。
回答下列问题：
（1）仪器 b 的名称是__，d 的作用是__。
（2）步骤Ⅰ中将 b 中溶液加入到 c 中的操作是__；步骤Ⅱ中若调节溶液 pH 偏高，则所得粗产品中会混有
杂质___(写化学式)。
（3）c 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是__。（4）下列关于该实验的说法错误的是__(填写序号)。
a.步骤Ⅰ中可由 d 中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽
b.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止 Fe2+被氧化
c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
（5）工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得
粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：___。
2．（山东省济南二中 2020 届高三线上检测）高碘酸钾(KIO4)溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，可用
作有机物的氧化剂。制备高碘酸钾的装置图如下(夹持和加热装置省略)。回答下列问题：
（1）装置 I 中仪器甲的名称是___________。
（2）装置 I 中浓盐酸与 KMnO4 混合后发生反应的离子方程式是___________。
（3）装置Ⅱ中的试剂 X 是___________。
（4）装置Ⅲ中搅拌的目的是___________。
（5）上述炭置按气流由左至右各接口顺序为___________(用字母表示)。
（6）装置连接好后，将装置Ⅲ水浴加热，通入氯气一段时间，冷却析岀高碘酸钾晶体，经过滤，洗涤，干
燥等步骤得到产品。
①写出装置Ⅲ中发生反应的化学方程式：___________。
②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是___________。
③上述制备的产品中含少量的 KIO3，其他杂质忽略，现称取 ag 该产品配制成溶液，然后加入稍过量的用醋
酸酸化的 KI 溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用 1.0mol·L－1Na2S2O3 标准溶液滴定至终点，消
耗标准溶液的平均体积为 bL。
已知：KIO3+5KI+6CH3COOH===3I2+6CH3COOK+3H2O
KIO4+7KI+8CH3 COOH===4I2+8CH3COOK+4H2O
I2+2Na2S2O3===2NaI+N2S4O6
则该产品中 KIO4 的百分含量是___________(Mr(KIO3)=214，Mr(KIO4)=230，列出计算式)。3．（ 2020 届高三 4 月份线上化学模拟试题）KI 用于分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等。
制备原理如下：反应① 3I2 +6KOH = KIO3 +5KI +3H2O 反应② 3H2S +KIO3 =3S↓+KI+3H2O
按照下列实验过程，请回答有关问题。
（1）启普发生器中发生的化学方程式为______________________________，用该装置还可以制备_________
（填一种气体化学式）。
（2）关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入 30%的 KOH 溶液，待观察到_____________（填现
象），停止滴入 KOH 溶液；然后______（填操作），待 KIO3 混合液和 NaOH 溶液气泡速率接近相同时停止
通气。
（3）滴入硫酸溶液，并对 KI 混合液水浴加热，其目的是________________________。
（4）把 KI 混合液倒入烧杯，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还
有硫酸钡和_________，其中加入碳酸钡的作用是_______________。合并滤液和洗液，蒸发至析出结晶。
滤出经干燥得成品。
（5）如果得到 3.2g 硫单质，则理论上制得的 KI 为_________g。
4．（聊城一中 2020 届高三 4 月份线上模拟）氰化钠(NaCN)是一种基本化工原料，同时也是一种剧毒物质。
一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液来处理，以减轻环境污染。
I.（1）NaCN 用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的化学
方程式是______。
Ⅱ.工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：(NH4)2S2O8+2NaOH Na2S2O8+2NH3↑+2H2O
副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH 6Na2SO4+6H2O+N2
某化学小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。
实验一：实验室通过如下图所示装置制备 Na2S2O8。（2）装置中盛放双氧水的仪器名称是______。
（3）装置 a 中反应产生的气体需要持续通入装置 c 的原因是______。
（4）上述装置中还需补充的实验仪器或装置有______（填字母）。
A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴加热装置 D．环形玻璃搅拌棒
实验二：测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为 0.50mg/L。
②Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI 呈黄色，且 CN-优先与 Ag+反应。实验如下：取 1L 处理后的 NaCN
废水，浓缩为 10.00mL 置于锥形瓶中，并滴加几滴 KI 溶液作指示剂，用 1.0×10-3mol/L 的标准 AgNO3 溶液
滴定，消耗 AgNO3 溶液的体积为 5.00mL。
（5）滴定终点的现象是______。
（6）处理后的废水是否达到排放标准？______（填“是”或“否”）。
Ⅲ.（7）常温下，含硫微粒主要存在形式，受 pH 影响。利用电化学原理，用惰性电极电解饱和 NaHSO4 溶
液也可以制备过硫酸钠。已知在阳极放电的离子主要为 HSO4-，则阳极反应方程式为______。
5．（山东省、高密一中、 2020 届高三下学期第一次在线联考）亚硝酰氯(NOCl)是一种红
褐色液体或黄色气体，其熔点−64.5℃，沸点−5.5℃，遇水易水解。它是有机合成中的重要试剂，可由 NO
与 Cl2 在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
（1）NOCl 分子中各原子均满足 8 电子稳定结构，则 NOCl 的电子式为____
（2）选用 X 装置制备 NO，Y 装置制备氯气。检验 X 装置气密性的具体操作：_______________________ 。
（3）制备亚硝酰氯时，检验装置气密性后装入药品。
①实验开始，需先打开_____________ ，当____________时，再 打开__________________，Z 中有一定量
液体生成时，停止实验。
②装置 Z 中发生的反应方程式为___________________。
（4）若不用 A 装置对实验有何影响_______________（用化学方程式表示）
（5）通过以下实验测定 NOCl 样品的纯度。取 Z 中所得液体 100g 溶于适量的 NaOH 溶液中，配制成 250 mL
溶液；取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c mol•L-1 AgNO3 标准溶液滴定至终
点，消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是__________，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为
_________。(已知：Ag2CrO4 为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.0×10-12，Ksp(AgNO2)＝
5.86×10-4)
6．（山东省 2020 届高三 3 月份开学考试）无水四氯化锡常用作媒染剂和有机合成中的氯化催化剂。
实验室可用熔融的锡(熔点 232 ℃)与 Cl2 反应制备 SnCl4，装置如图。
已知：①SnCl2、SnCl4 有关物理性质：
物质 颜色、状态 熔点/℃ 沸点/℃
SnCl2 无色晶体 246 652
SnCl4 无色液体 －33 114
②SnCl4 极易水解生成 SnO2·xH2O。回答下列问题：
（1）导管 a 的作用是_____，装置 A 中发生反应的离子方程式为_____。
（2）当观察到装置 F 液面上方_____时才开始点燃 D 处的酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加
热。此时继续加热的目的是①_________；②_____。
（3）若上述装置中缺少装置 C( 其它均相同) ，则 D 处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为_____。（4）Cl2 和锡的反应产物有 SnCl4 和 SnCl2，为防止产品中带入过多的 SnCl2，可使用的温度范围是_____。
（5）滴定分析产品中 Sn(Ⅱ)的含量：用分析天平称取 5.000g 产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，加入淀粉
溶液，用 0.1000 mol·L－1 的碘标准溶液滴定至终点时消耗 20.00 mL，则产品中 Sn(Ⅱ)的含量为_____。(已
知 Sn2＋＋I2=2I－＋Sn4＋)
7．（山东省潍坊市 2020 届高三下学期第三次线上检测）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”。已
知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性环境中稳定，受热、遇酸易分解。某实验室模拟工业硫化碱法
制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：
（1）装置甲中，a 仪器的名称是____________；a 中盛有浓硫酸，b 中盛有亚硫酸钠，实验中要控制 SO2 生
成速率，可以采取的措施有_________________________(写出一条即可)。
（2）装置乙的作用是____________________________________。
（3）装置丙中，将 Na2S 和 Na2CO3 以 2：1 的物质的量之比配成溶液再通入 SO2，便可制得 Na2S2O3 和
CO2。反应的化学方程式为：________________________________________。
（4）本实验所用的 Na2CO3 中含少量 NaOH，检验含有 NaOH 的实验方案为_________。(实验中供选用的
试剂及仪器：CaCl2 溶液、Ca(OH)2 溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH 计、烧杯、试管、滴管．提示：室温时 CaCO3
饱和溶液的 pH=9.5)
（5）反应结束后过滤丙中的混合物，滤液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品，生成的硫代硫酸
钠粗品可用_____________洗涤。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O 的含量，采用在酸性条件下用 KMnO4 标
准液滴定的方法(假设粗产品中的杂质与酸性 KMnO4 溶液不反应)。称取 1.50g 粗产品溶于水，用 0.20 mol·L
－1KMnO4 溶液(加适量稀硫酸酸化)滴定，当溶液中 全部被氧化为 时，消耗高锰酸钾溶液体积
40.00mL。
①写出反应的离子方程式：________________________________________。
②产品中 Na2S2O3·5H2O 的质量分数为____________________(保留小数点后一位)。
8．（ 2020 届高三线上诊断） （三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶
2-
2 3S O 2-
4SO
( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅ 体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解。某化学研究小组对
受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
实验 I：探究实验所得的气体产物，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去，部分装置可重复使用）。
（1）实验室常用饱和 和饱和 的混合液制 ，反应的化学方程式为_____________。
（2）装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F（填各装置的字母代号）。
（3）检查装置气密性后，先通一段时间 ，其目的是________，实验结束时熄灭 A、C 两处的酒精灯，
继续通 至常温，其目的是__________。
（4）实验过程中观察到 F 中的溶液变浑浊，C 中有红色固体生成，则气体产物____（填化学式）。
（实验二）分解产物中固体成分的探究
（5）定性实验：经检验，固体成分含有 。
定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪
器中的__________（填仪器编号）。
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
（甲方案）
（乙方案）
（丙方案）
你认为以上方案中可以确定样品组成的有_____________方案。
( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅
4NH Cl 2NaNO 2N
2N
2N
2 3K CO、FeO、Fe
足量稀硝酸 足量NaOH溶液 过滤洗涤
搅拌 搅拌 烘干灼烧ag样品 溶液 得固体bg→ → →
足量稀硝酸 测量气体体积
搅拌ag样品 测得气体体积VmL（标况）→ →（6）经测定产物中 ，写出 分解的化学方程式_________。n( FeO) : n( Fe) 1 : 1= ( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅ 2020 年新高考化学山东省地市模拟题精选专项特训
专项十四 化学综合题之化学实验综合题解析版
1．（山东省潍坊市 2020 届高三 4 月模拟）甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小
组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质性质如下表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸仲溶解度大于
在乙醇中的溶解度。
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
Ⅰ.打开 K1、K3，向 c 中通入气体，待确定 c 中空气被排尽后，将 b 中溶液加入到 c 中。
Ⅱ.在 50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向 c 中滴加 NaOH 溶液，调溶液 pH 至 5.5 左右，使反
应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向 c 中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产
品纯化后得精品。
回答下列问题：
（1）仪器 b 的名称是__，d 的作用是__。
（2）步骤Ⅰ中将 b 中溶液加入到 c 中的操作是__；步骤Ⅱ中若调节溶液 pH 偏高，则所得粗产品中会混有
杂质___(写化学式)。
（3）c 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是__。（4）下列关于该实验的说法错误的是__(填写序号)。
a.步骤Ⅰ中可由 d 中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽
b.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止 Fe2+被氧化
c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度
d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂
（5）工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得
粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：___。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止空气进 c 中将甘氨酸亚铁氧化
（2）关闭 K3，打开 K2 Fe(OH)2
（3）2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O
（4）ad
（5）将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液
【解析】【分析】先打开 K1、K3，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之
后关闭 K3，打开 K2，通过产生的气体将 b 中溶液压入 c 中；c 中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在 50℃恒温条
件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向 c 中滴加 NaOH 溶液，调溶液 pH 至 5.5 左右，使反应物充分反应，反
应完成后加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出；得到的产品中混有甘氨酸杂质，可用
冰醋酸洗涤。
【详解】(1)根据 b 的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；d 中导管插入液面以下，可以形成液封，防止空气进入 c
中将甘氨酸亚铁氧化；
(2)关闭 K3，打开 K2，产生的气体可将 b 中溶液压入 c 中；pH 偏高可能生成 Fe(OH)2 沉淀；
(3)反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及 NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为
2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O；
(4)a．空气排尽后也会有氢气冒出，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，故 a 错误；
b．根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，故 b 正确；
c．根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中
析出，故 c 正确；
d．甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造成大量产品损失，故 d 错误；
综上所述选 ad；
(5)甘氨酸和甘氨酸均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所以
可将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。【点睛】
解决本题的关键是对题目提供信息的理解，通常情况下洗涤产品所用的洗涤液要尽量少的溶解产品，而尽
量多的溶解杂质。
2．（山东省济南二中 2020 届高三线上检测）高碘酸钾(KIO4)溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，可用
作有机物的氧化剂。制备高碘酸钾的装置图如下(夹持和加热装置省略)。回答下列问题：
（1）装置 I 中仪器甲的名称是___________。
（2）装置 I 中浓盐酸与 KMnO4 混合后发生反应的离子方程式是___________。
（3）装置Ⅱ中的试剂 X 是___________。
（4）装置Ⅲ中搅拌的目的是___________。
（5）上述炭置按气流由左至右各接口顺序为___________(用字母表示)。
（6）装置连接好后，将装置Ⅲ水浴加热，通入氯气一段时间，冷却析岀高碘酸钾晶体，经过滤，洗涤，干
燥等步骤得到产品。
①写出装置Ⅲ中发生反应的化学方程式：___________。
②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是___________。
③上述制备的产品中含少量的 KIO3，其他杂质忽略，现称取 ag 该产品配制成溶液，然后加入稍过量的用醋
酸酸化的 KI 溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用 1.0mol·L－1Na2S2O3 标准溶液滴定至终点，消
耗标准溶液的平均体积为 bL。
已知：KIO3+5KI+6CH3COOH===3I2+6CH3COOK+3H2O
KIO4+7KI+8CH3 COOH===4I2+8CH3COOK+4H2O
I2+2Na2S2O3===2NaI+N2S4O6
则该产品中 KIO4 的百分含量是___________(Mr(KIO3)=214，Mr(KIO4)=230，列出计算式)。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2）16H++10Cl-+2MnO4-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑
（3）NaOH 溶液
（4）使反应混合物混合均匀，反应更充分 （5）aefcdb
（6）2KOH+KIO3+Cl2 KIO4+2KCl+ H2O 降低 KIO4 的溶解度，减少晶体损失
100%
【解析】【分析】本题为制备高碘酸钾实验题，根据所提供的装置，装置 III 为 KIO4 的制备反应发生装置，
发生的反应为 2KOH+KIO3+Cl2 KIO4+2KCl+ H2O；装置 I 可用来制取氯气，为制备 KIO4 提供反应物氯气；
装置 IV 是氯气的净化装置；装置 II 是氯气的尾气吸收装置；装置的连接顺序为 I→IV→III→II，以此分析
解答。
【详解】（1）根据装置 I 中仪器甲的构造，该仪器的名称是圆底烧瓶，
因此，本题正确答案是：圆底烧瓶；
（2）浓盐酸与 KMnO4 反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，根据得失电子守恒及电荷守恒和原子守恒写
出离子方程式是 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，
因此，本题正确答案是：2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（3） 装置 II 是氯气的尾气吸收装置，所用的试剂 X 应是 NaOH 溶液，
因此，本题正确答案是：NaOH 溶液；
（4） 装置 III 为 KIO4 的制备反应发生装置，用氯气和 NaOH 的 KIO3 溶液反应，搅拌的目的是使反应混合
物混合均匀，反应更充分，
因此，本题正确答案是：使反应混合物混合均匀，反应更充分；
（5）根据以上分析，装置的连接顺序为 I→IV→III→II，所以各接口顺序为 aefcdb，
因此，本题正确答案是：aefcdb；
（6）①装置 III 为 KIO4 的制备反应发生装置，氯气将 KIO3 氧化为 KIO4，本身被还原为 KCl，化学方程式
为 2KOH+KIO3+Cl2 KIO4+2KCl+ H2O，
因此，本题正确答案是：2KOH+KIO3+Cl2 KIO4+2KCl+ H2O；
②根据题给信息，高碘酸钾(KIO4)溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，所以，与选用热水相比，选用冷
水洗涤晶体的优点是降低 KIO4 的溶解度，减少晶体损失，
因此，本题正确答案是：降低 KIO4 的溶解度，减少晶体损失；
③设 ag 产品中含有 KIO3 和 KIO4 的物质的量分别为 x、y，则根据反应关系：
KIO3~~~3I2，KIO4~~~4I2，I2~~~2Na2S2O3，
①214x+230y=a，②3x+4y=0.5b，联立①、②，解得 y= mol，
107b 3a 115
83a
− × ×（ ）
( )107b 3a
166
−则该产品中 KIO4 的百分含量是 100%= 100%，
因此，本题正确答案是： 100%。
3．（ 2020 届高三 4 月份线上化学模拟试题）KI 用于分析试剂、感光材料、制药和食品添加剂等。
制备原理如下：反应① 3I2 +6KOH = KIO3 +5KI +3H2O 反应② 3H2S +KIO3 =3S↓+KI+3H2O
按照下列实验过程，请回答有关问题。
（1）启普发生器中发生的化学方程式为______________________________，用该装置还可以制备_________
（填一种气体化学式）。
（2）关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入 30%的 KOH 溶液，待观察到_____________（填现
象），停止滴入 KOH 溶液；然后______（填操作），待 KIO3 混合液和 NaOH 溶液气泡速率接近相同时停止
通气。
（3）滴入硫酸溶液，并对 KI 混合液水浴加热，其目的是________________________。
（4）把 KI 混合液倒入烧杯，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还
有硫酸钡和_________，其中加入碳酸钡的作用是_______________。合并滤液和洗液，蒸发至析出结晶。
滤出经干燥得成品。
（5）如果得到 3.2g 硫单质，则理论上制得的 KI 为_________g。
【答案】（1）ZnS + H2SO4 ═ H2S↑+ Zn SO4 H2 (CO2)
（2）棕黄色溶液变为无色 打开启普发生器活塞，通入气体
（3）使溶液酸化并加热，有利于 H2S 溢出，从而除去 H2S
（4）硫 除去多余的硫酸
（5）33.2g
【解析】【分析】（1）启普发生器中发生的的反应用于制备 H2S，属于固体与液体不加热的反应制气装置，
用该装置还可以制备 H2 (CO2) 等。
（2）关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入 30%的 KOH 溶液，发生① 3I2+6 KOH =a
107b 3a) 230
166a
− × ×（ 107b 3a 115
83a
− × ×（ ）
107b 3a 115
83a
− × ×（ ）KIO3+5KI+3H2O，待观察到棕黄色溶液变为无色，停止滴人 KOH 溶液；然后通入 H2S，完成反应②
3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O，打开启普发生器活塞，通入气体，待 KIO3 混合液和 NaOH 溶液气泡速率接近
相同时停止通气。
（3）滴人硫酸溶液使溶液酸化，并对 KI 混合液水浴加热，有利于 H2S 溢出，从而除去 H2S。
（4）沉淀中有反应②生成的硫，过量的硫酸用碳酸钡除去。
（5）如果得到 3.2g 硫单质，则理论上制得的 KI，根据方程式得关系式 3S～6KI 计算。
【详解】（1）启普发生器中发生的的反应用于制备 H2S， 化学方程式为：ZnS + H2SO4 ═ H2S↑+ Zn SO4 ，属
于固体与液体不加热的反应制气装置，用该装置还可以制备 H2 (CO2) 等。
（2）关闭启普发生器活塞，打开滴液漏斗的活塞，滴入 30%的 KOH 溶液，发生① 3I2+6 KOH =a
KIO3+5KI+3H2O，待观察到棕黄色溶液变为无色，停止滴人 KOH 溶液；然后通入 H2S，完成反应②
3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O，打开启普发生器活塞，通入气体，待 KIO3 混合液和 NaOH 溶液气泡速率接近
相同时停止通气。
（3）滴人硫酸溶液使溶液酸化，并对 KI 混合液水浴加热，目的：使溶液酸化并加热，有利于 H2S 溢出，
从而除去 H2S。
（4）沉淀中有反应②生成的硫，过量的硫酸用碳酸钡除去。
把 KI 混合液倒入烧杯，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还有硫酸
钡和硫，其中加入碳酸钡的作用是除去多余的硫酸 。合并滤液和洗液，蒸发至析出结晶，滤出经于燥得成
品。
（5）如果得到 3.2g 硫单质，则理论上制得的 KI 为：
反应① 3I2+6 KOH =1KIO3+5KI+3H2O
反应② 3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O 得关系式
S～2KI
32 2×166
3.2g m
m= 33.2g
4．（聊城一中 2020 届高三 4 月份线上模拟）氰化钠(NaCN)是一种基本化工原料，同时也是一种剧毒物质。
一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液来处理，以减轻环境污染。
I.（1）NaCN 用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的化学
方程式是______。
Ⅱ.工业制备过硫酸钠的反应原理如下： 主反应：(NH4)2S2O8+2NaOH Na2S2O8+2NH3↑+2H2O
副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH 6Na2SO4+6H2O+N2
某化学小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。
实验一：实验室通过如下图所示装置制备 Na2S2O8。
（2）装置中盛放双氧水的仪器名称是______。
（3）装置 a 中反应产生的气体需要持续通入装置 c 的原因是______。
（4）上述装置中还需补充的实验仪器或装置有______（填字母）。
A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴加热装置 D．环形玻璃搅拌棒
实验二：测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为 0.50mg/L。
②Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI 呈黄色，且 CN-优先与 Ag+反应。实验如下：取 1L 处理后的 NaCN
废水，浓缩为 10.00mL 置于锥形瓶中，并滴加几滴 KI 溶液作指示剂，用 1.0×10-3mol/L 的标准 AgNO3 溶液
滴定，消耗 AgNO3 溶液的体积为 5.00mL。
（5）滴定终点的现象是______。
（6）处理后的废水是否达到排放标准？______（填“是”或“否”）。
Ⅲ.（7）常温下，含硫微粒主要存在形式，受 pH 影响。利用电化学原理，用惰性电极电解饱和 NaHSO4 溶
液也可以制备过硫酸钠。已知在阳极放电的离子主要为 HSO4-，则阳极反应方程式为______。
【答案】（1）NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3
（2）分液漏斗
（3）将产生的氨气及时排除，防止发生副反应
（4）AC
（5）滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失
（6）是
（7）2HSO4--2e-=S2O82-+2H+ 【解析】【分析】（1）根据元素分析，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，
据此书写方程式；
（2）根据仪器特点可得仪器名称；
（3）根据已知主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，从抑制副反应发生的角度分析；
（4）根据已知可知该反应要在一定温度下进行可得；
（5）废水溶液中 KI 为指示剂，用标准 AgNO3 溶液滴定，Ag+将 CN-反应完全后与 I-结合为 AgI 黄色沉淀，
为终点，可得；
（6）根据 Ag+～2NaCN 消耗 1.0×10-3mol/L 的标准 AgNO3 溶液滴定，消耗 AgNO3 溶液的体积为 5.00mL，
则 m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)，再计算其浓度，与 0.50mg/L 比较可得；
（7）阳极由 HSO4-失电子被氧化为 S2O82-，据此分析。
【详解】（1）NaCN 用双氧水处理后，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，
反应方程式为 NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3；
（2）装置中盛放双氧水的仪器为分液漏斗；
（3）主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，故置 a 中反应产生的气体需要持续通入装置 c，为了将产生
的氨气及时排除，防止发生副反应；
（4）由题可知，主反应的温度为 55℃，因此装置中还需要温度计，为维持温度，采用水浴加热，需要水浴
加热装置，所以合理选项是 AC；
（5）废水溶液中 KI 为指示剂，用标准 AgNO3 溶液滴定，Ag+将 CN-反应完全后与 I-结合为 AgI 黄色沉淀，
因此终点现象为：滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失；
（6） 根据 Ag+～2NaCN 消耗 1.0×10-3mol/L 的标准 AgNO3 溶液滴定，消耗 AgNO3 溶液的体积为 5.00mL，
则 m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)=2×1.0×10-3mol/L×5.00×10 -3L×49g/mol=49×10 -5g，
废水中氰化钠的浓度为 c(NaCN)= =0.49mg/L＜0.5mg/L，故达到排放标准；
（7）阳极发生氧化反应，由 HSO4-失电子被氧化为 S2O82-，电极反应式为：2HSO4--2e-=S2O82-+2H+。
【点睛】本题考查了物质制备流程和方案的分析判断的知识，涉及物质性质的应用，滴定反应，电解池原
理，对题干信息的分析理是解题关键，这就需要学生有扎实的基础知识，同时，还要有处理信息应用的能
力，综合性强，题目难度较大。
5．（山东省、高密一中、 2020 届高三下学期第一次在线联考）亚硝酰氯(NOCl)是一种红
褐色液体或黄色气体，其熔点−64.5℃，沸点−5.5℃，遇水易水解。它是有机合成中的重要试剂，可由 NO
与 Cl2 在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
5 349 10 10
1
mg
L
−× ×（1）NOCl 分子中各原子均满足 8 电子稳定结构，则 NOCl 的电子式为____
（2）选用 X 装置制备 NO，Y 装置制备氯气。检验 X 装置气密性的具体操作：
_______________________ 。
（3）制备亚硝酰氯时，检验装置气密性后装入药品。
①实验开始，需先打开_____________ ，当____________时，再 打开__________________，Z 中有一定量
液体生成时，停止实验。
②装置 Z 中发生的反应方程式为___________________。
（4）若不用 A 装置对实验有何影响_______________（用化学方程式表示）
（5）通过以下实验测定 NOCl 样品的纯度。取 Z 中所得液体 100g 溶于适量的 NaOH 溶液中，配制成 250 mL
溶液；取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c mol•L-1 AgNO3 标准溶液滴定至终
点，消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是__________，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为
_________。(已知：Ag2CrO4 为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.0×10-12，Ksp(AgNO2)＝
5.86×10-4)
【答案】（1）
（2）将导气管右端接胶管并用止水夹加紧，向 U 型管左管加水至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差
不变，则气密性良好
（3）K2、K3 A 中充有黄绿色气体时 K1 2NO +Cl2 =2NOCl
（4）NOCl + H2O = HNO2 + HCl
（5）滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化 13.1c％
【解析】（1）NOCl 的中心原子为 N，O 与 N 共用两个电子对，Cl 与 N 共用一个电子对，则电子式为
，故答案为： ；
（2）利用大气压强检查 X 装置的气密性，故答案为：将导气管右端接胶管并用止水夹加紧，向 U 型管左
管加水至左管液面高于右管，静止片刻，若液面差不变，则气密性良好；（3）①实验开始前，先打开 K2、K3，通入一段时间 Cl2，排尽装置内的空气，再打开 K1，通入 NO 反应，
当有一定量的 NOCl 产生时，停止实验，故答案为：K2、K3；A 中充有黄绿色气体时；K1；
②Z 装置为 NO 与 Cl2 在常温常压下合成 NOCl，反应方程式为：2NO +Cl2 =2NOCl，故答案为：2NO +Cl2
=2NOCl；
（4）A 装置的作用是防止空气中的氧气和水蒸气进入 Z 装置。没有 A 装置，空气中的水蒸气进入 Z，亚硝
酰氯遇水易发生水解：NOCl + H2O = HNO2 + HCl，产率降低，故答案为：NOCl + H2O = HNO2 + HCl；
（5） 以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 AgNO3 标准溶液滴定，滴定终点时，沉淀由白色变为砖红色，半分钟内
不变色，此时 n(Ag+)=n(Cl-)，取 Z 中所得 100g 溶于适量的 NaOH 溶液中，配制成 250 mL 溶液；取出 25.00
mL 样品溶于锥形瓶中，25mL 样品中： ，则 250mL
溶液中 n(NOCl)=0.2c mol，m(NOCl)=0.2c mol×65.5g/mol=13.1c g，亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为
，故答案为：滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；13.1c
％。
【点睛】本题侧重考查了物质制备方案的设计，为高频考点和常见题型，主要考查了方程式的书写，实验
步骤的设计，化学计算等，对学生的分析问题和解决问题的能力有较高要求。
6．（山东省 2020 届高三 3 月份开学考试）无水四氯化锡常用作媒染剂和有机合成中的氯化催化剂。
实验室可用熔融的锡(熔点 232 ℃)与 Cl2 反应制备 SnCl4，装置如图。
已知：①SnCl2、SnCl4 有关物理性质：
物质 颜色、状态 熔点/℃ 沸点/℃
SnCl2 无色晶体 246 652
SnCl4 无色液体 －33 114
②SnCl4 极易水解生成 SnO2·xH2O。回答下列问题：
( ) ( )+ -3n NOCl =n Ag =c mol/L 20.00 10 L=0.02cmol× ×
13.1c g 100%=13.1c%100g
×（1）导管 a 的作用是_____，装置 A 中发生反应的离子方程式为_____。
（2）当观察到装置 F 液面上方_____时才开始点燃 D 处的酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加
热。此时继续加热的目的是①_________；②_____。
（3）若上述装置中缺少装置 C( 其它均相同) ，则 D 处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为_____。
（4）Cl2 和锡的反应产物有 SnCl4 和 SnCl2，为防止产品中带入过多的 SnCl2，可使用的温度范围是_____。
（5）滴定分析产品中 Sn(Ⅱ)的含量：用分析天平称取 5.000g 产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，加入淀粉
溶液，用 0.1000 mol·L－1 的碘标准溶液滴定至终点时消耗 20.00 mL，则产品中 Sn(Ⅱ)的含量为_____。(已
知 Sn2＋＋I2=2I－＋Sn4＋)
【答案】（1）平衡压强，使分液漏斗内液体顺利流下 2MnO4-＋16H+＋10Cl-=2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O
（2）出现黄绿色气体 加快氯气与锡的反应速率 使 SnCl4 汽化，利于其从混合物中分离出来
（3）SnCl4＋(x＋2)H2O=SnO2·xH2O＋4HCl
（4）在 232 ℃到 652 ℃之间
（5）4.76%
【解析】【分析】由装置图可知，装置 A 应为制备氯气装置，由于盐酸易挥发，制备的氯气中含有 HCl 及水
蒸气，B 中饱和食盐水可以除去 HCl，降低氯气的溶解，C 中浓硫酸可以吸收水蒸气，干燥氯气；氯气与 Sn
在装置 D 中反应生成 SnCl4，生成的 SnCl4 经冷却后在装置 E 中冷凝收集，未反应的氯气，用装置 G 吸收，
为了防止尾气处理装置中水分进入装置 E，在 E 和 G 之间用 F 装置干燥，以此分析解答。
【详解】（1）生成的氯气通过 a 进入浓盐酸上方，导致浓盐酸上方压强增大，从而使浓盐酸可以顺利进入
烧瓶中，所以导管 a 的作用是使分液漏斗内的液体顺利流下；装置 A 中发生高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯
化锰、氯气和水，反应的离子方程式为 2MnO4-+16H++10C1-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：平衡压强，使
分液漏斗内的液体顺利流下；2MnO4-+16H++10C1-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（2）为了排除装置中的空气，当观察到装置 F 液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃 D 处的酒精灯，待锡
熔化后适当增大氯气流量，为了加快氯气与锡反应的速率，同时使 SnCl4 气化，利于其从混合物中分离出来，
需要继续加热，故答案为：出现黄绿色气体；加快氯气与锡反应的速率，使 SnCl4 气化；利于其从混合物中
分离出来；
（3）若上述装置中缺少装置 C(其它均相同)，D 装置中含有水蒸气，SnC14 易水解，则 D 处具支试管中发
生的主要副反应化学方程式为 SnC14+(x+2)H2O=SnO2•xH2O+4HCl，故答案为：
SnC14+(x+2)H2O=SnO2•xH2O+4HCl；
（4）Cl2 和锡的反应产物有 SnCl4 和 SnCl2，为防止产品中带入过多的 SnCl2，根据表中给出的信息分析，为
了保证 Sn 熔融，及确保两种化合物的分离，四氯化锡收集在 E 中，不让二氯化锡进入 E 中，二氯化锡不形成蒸气即可，可采取的措施是：①控制 Sn 与氯气的反应温度在 232℃至 652℃之间，②通入过量氯气，故
答案为：在 232℃至 652℃之间；
（5）滴定反应中+2 价 Sn 被碘氧化成+4 价 Sn，碘被还原成碘离子，根据 Sn2＋＋I2=2I－＋Sn4＋得：n(I2)=n(Sn2
＋)，则产品中 Sn(II)的质量为：119g/mol×0.1000mol•L-1×0.02L=0.238g，产品中 Sn(II)的含量为
×100%=4.76%，故答案为：4.76%。
7．（山东省潍坊市 2020 届高三下学期第三次线上检测）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”。已
知它易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性环境中稳定，受热、遇酸易分解。某实验室模拟工业硫化碱法
制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如图：
（1）装置甲中，a 仪器的名称是____________；a 中盛有浓硫酸，b 中盛有亚硫酸钠，实验中要控制 SO2 生
成速率，可以采取的措施有_________________________(写出一条即可)。
（2）装置乙的作用是____________________________________。
（3）装置丙中，将 Na2S 和 Na2CO3 以 2：1 的物质的量之比配成溶液再通入 SO2，便可制得 Na2S2O3 和
CO2。反应的化学方程式为：________________________________________。
（4）本实验所用的 Na2CO3 中含少量 NaOH，检验含有 NaOH 的实验方案为_________。(实验中供选用的
试剂及仪器：CaCl2 溶液、Ca(OH)2 溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH 计、烧杯、试管、滴管．提示：室温时 CaCO3
饱和溶液的 pH=9.5)
（5）反应结束后过滤丙中的混合物，滤液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品，生成的硫代硫酸
钠粗品可用_____________洗涤。为了测定粗产品中 Na2S2O3·5H2O 的含量，采用在酸性条件下用 KMnO4 标
准液滴定的方法(假设粗产品中的杂质与酸性 KMnO4 溶液不反应)。称取 1.50g 粗产品溶于水，用 0.20 mol·L
－1KMnO4 溶液(加适量稀硫酸酸化)滴定，当溶液中 全部被氧化为 时，消耗高锰酸钾溶液体积
40.00mL。
①写出反应的离子方程式：________________________________________。
②产品中 Na2S2O3·5H2O 的质量分数为____________________(保留小数点后一位)。
0.238g
5g
2-
2 3S O 2-
4SO【答案】（1）分液漏斗 控制反应温度、控制滴加硫酸的速度
（2）安全瓶，防倒吸
（3）4SO2+2Na2S+Na2CO3＝3Na2S2O3+CO2
（4）取少量样品于试管(烧杯)中，加水溶解，加入过量的 CaCl2 溶液，振荡(搅拌)，静置，用 pH 计测定上
层清液的 pH，若 pH 大于 9．5，则含有 NaOH
（5）乙醇 82.7％
【解析】【分析】装置甲为二氧化硫的制取：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O，丙装置为 Na2S2O3 的生
成装置：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2，因 SO2 易溶于碱性溶液，为防止产生倒吸，在甲、丙之间增
加了乙装置；另外二氧化硫有毒，不能直接排放到空气中，装置丁作用为尾气吸收装置，吸收未反应的二
氧化硫。据此解答。
【详解】（1）装置甲中，a 仪器的名称是分液漏斗；利用分液漏斗控制滴加硫酸的速度、控制反应温度等措
施均能有效控制 SO2 生成速率；
（2）SO2 易溶于碱性溶液，则装置乙的作用是安全瓶，防倒吸；
（3）Na2S 和 Na2CO3 以 2：1 的物质的量之比配成溶液再通入 SO2，即生成 Na2S2O3 和 CO2，结合原子守恒
即可得到发生反应的化学方程式为 4SO2+2Na2S+Na2CO3＝3Na2S2O3+CO2；
（4）碳酸钠溶液和 NaOH 溶液均呈碱性，不能直接测溶液的 pH 或滴加酚酞，需要先排除 Na2CO3 的干扰，
可取少量样品于试管(烧杯)中，加水溶解，加入过量的 CaCl2 溶液，振荡(搅拌)，静置，用 pH 计测定上层清
液的 pH，若 pH 大于 9.5，则含有 NaOH；
（5）硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性环境中稳定，则硫代硫酸钠粗品可用乙醇洗涤；
①Na2S2O3 溶液中滴加酸性 KMnO4 溶液，溶液紫色褪去，溶液中 全部被氧化为 ，同时有 Mn2+生
成，结合电子守恒和原子守恒可知发生反应的离子方程式为 5S2O32-+8MnO4-+14H+＝8Mn2++10SO42-+7H2O；
②由方程式可知 n(Na2S2O3•5H2O)=n(S2O32-)= n(KMnO4)= ×0.04L×0.2mol/L=0.005mol，则
m(Na2S2O3•5H2O)=0.005mol×248g/mol=1.24g，则 Na2S2O3•5H2O 在产品中的质量分数为 ×100%=82.7%。
【点睛】
考查硫代硫酸钠晶体制备实验方案的设计和制备过程分析应用，主要是实验基本操作的应用、二氧化硫的
性质的探究，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，为高考常见题型和高频考点，注意把握物质的性
质以及实验原理的探究。
2- - + 2+ 2-
2 3 4 4 25S O +8MnO +14H =8Mn +10SO +7H O
2-
2 3S O 2-
4SO
5
8
5
8
1.24g
1.5g8．（ 2020 届高三线上诊断） （三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶
体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解。某化学研究小组对
受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
实验 I：探究实验所得的气体产物，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去，部分装置可重复使用）。
（1）实验室常用饱和 和饱和 的混合液制 ，反应的化学方程式为_____________。
（2）装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F（填各装置的字母代号）。
（3）检查装置气密性后，先通一段时间 ，其目的是________，实验结束时熄灭 A、C 两处的酒精灯，
继续通 至常温，其目的是__________。
（4）实验过程中观察到 F 中的溶液变浑浊，C 中有红色固体生成，则气体产物____（填化学式）。
（实验二）分解产物中固体成分的探究
（5）定性实验：经检验，固体成分含有 。
定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪
器中的__________（填仪器编号）。
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
（甲方案）
（乙方案）
（丙方案）
( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅
( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅
4NH Cl 2NaNO 2N
2N
2N
2 3K CO、FeO、Fe
足量稀硝酸 足量NaOH溶液 过滤洗涤
搅拌 搅拌 烘干灼烧ag样品 溶液 得固体bg→ → →
足量稀硝酸 测量气体体积
搅拌ag样品 测得气体体积VmL（标况）→ →你认为以上方案中可以确定样品组成的有_____________方案。
（6）经测定产物中 ，写出 分解的化学方程式_________。
【答案】（1）NH4Cl + NaNO2 N2↑+ NaCl +2H2O
（2）B F D E C
（3）排出装置中的空气，防止空气中的 O2 和 CO2 干扰实验结果 防止 F 中溶液倒吸进入 C 中
（4）
（5）①②⑤⑦ 甲、乙
（6）
【解析】（1）实验室常用饱和 NH4Cl 和饱和 NaNO2 的混合液制 N2，反应的化学方程式为 NH4Cl + NaNO2
N2↑+ NaCl +2H2O；故答案为：NH4Cl + NaNO2 N2↑+ NaCl +2H2O。
（2）利用 C 装置的无水硫酸铜粉末检验水蒸气，再利用 F 装置检验 CO2，用 D 装置除去多余的 CO2，用 E
装置干燥 CO 气体，利用 D 装置中灼热的 CuO 和 F 装置澄清石灰水检验 CO，则根据气体流向连接装置的
顺序为：A→B →F→D→E →C→F；故答案为：B；F；D；E；C。
（3）先通一段时间 N2，排尽装置中的空气，防止空气中的 O2 和 CO2 干扰实验。实验结束时，先熄灭 A、C
两装置中的酒精灯，再通入 N2 至室温，目的是防止压强减小，F 装置中的溶液倒吸；故答案为：排出装置
中的空气，防止空气中的和干扰实验结果；防止 F 中溶液倒吸进入 C 中。
（4）实验过程中观察到 F 中的溶液都变浑浊，说明生成的气体含二氧化碳，C 中有红色固体生成，说明气
体中含一氧化碳还原氧化铜生成二氧化碳和铜，则气体产物是 CO2、CO；故答案为：CO2、CO。
（5）①定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品，溶解过滤时需要用到的仪器主
要用烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台；故答案为：①②⑤⑦。
②【甲方案】ag 样品加入足量稀硝酸搅拌溶液，加入足量 NaOH 溶液搅拌、过滤、洗涤、烘干、灼烧得固
体 bg，bg 为氧化铁，结合铁元素守恒可以计算铁的含量；【乙方案】ag 样品加入足量稀硝酸搅拌，测量气
体体积测得气体体积 VmL(标况)，气体为一氧化氮，一氧化氮是 FeO、Fe 和稀硝酸反应生成，能测定铁元
素含量；【丙方案】ag 样品加入足量稀硝酸溶液配制 250mL 溶液，每次取 25mL 溶液用酸性 KMnO4 溶液
滴定，三次平均消耗 0.1mol L−1 酸性 KMnO4 溶液 VbmL，该过程中足量稀硝酸会把 FeO、Fe 氧化生成铁离
n( FeO) : n( Fe) 1 : 1= ( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅
Δ
2CO CO、
( )3 2 4 2 2 3 2 232K Fe C O 3H O 3K CO FeO Fe 5CO 4CO 6H O
加热 ⋅ + + + ↑ + ↑ + ↑
Δ
Δ
⋅子，铁离子不能用高锰酸钾溶液反应测定，故丙不能测定；故答案为：甲、乙。
（6）经测定产物中 ，假设生成的 FeO、Fe 物质的量分别为 1mol，则得到电子为
1mol+3mol=4mol，草酸根中碳部分变为+4 价，部分变为+2 价，2mol 生成 3mol
K2CO3，失去 3mol 电子，根据得失电子守恒 9mol 碳元素中 5mol 碳失去电子 5mol 电子，4mol 碳得到 4mol
电 子 ， 依 次 分 解 的 化 学 方 程 式
； 故 答 案 为 ：
n( FeO) : n( Fe) 1 : 1=
( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅
( )3 2 4 23K Fe C O 3H O ⋅
( )3 2 4 2 2 3 2 232K Fe C O 3H O 3K CO FeO Fe 5CO 4CO 6H O
加热 ⋅ + + + ↑ + ↑ + ↑
( )3 2 4 2 2 3 2 232K Fe C O 3H O 3K CO FeO Fe 5CO 4CO 6H O
加热 ⋅ + + + ↑ + ↑ + ↑
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