知识讲解 制备实验设计与评价（提高）

1 制备实验设计与评价（提高） 编稿：房鑫 审稿：于冬梅 【高考展望】 一、考纲要求 1、了解制备实验方案的设计方法和要求。 2、能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，得出物质制备的最佳途径。 二、高考动向 根据化学实验的目的要求，依据正确的化学原理，结合题给的信息和提供的药品和仪 器，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的统一规划，选择最佳 方案，达到制取某种物质的目的。 【方法点拨】 一、物质制备实验方案的设计思路和要求 物质制备设计是用简单原料(可以提供或简单制备获得)在一定的实验条件下直接合成 或经过多步反应获得所要得到的物质。在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和 保持某种状态、发生某种特定的变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行严格、 有效的控制。控制实验条件实际就是对影响制备结果的干扰因素进行排除的过程。 制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系， 全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力都是有益的。 1、物质制备实验方案的设计的一般思路是： (1)物质制备方案的设计，首先要弄清物质制备的原理，从原理为切入点设计方案，方 案一般已包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理。 (2)针对一个实验，可以设计出多种方案，要对每个方案进行科学的评价，评价可从以 下几个方面进行：①理论上要科学。②操作上要简单可行。③原料用量要节约。④要环保， 符合绿色化学原则。  2、制备实验方案设计的要求：   ①原理正确、步骤简单；②条件适宜、操作方便；③原料丰富、价格低廉；④节省试剂、 安全防污；⑤产品纯净、易于提纯。 二、实验设计常见的干扰因素 1、制备某物质时需要的原料中混有杂质，这些杂质对原料、产品有影响，不利于产品 实验目的 实验原理 实验用品选择 分析、比较 方案一 方案二 优化方案 具体设计 2 的获得。 2、制备的物质稳定存在需要特定的环境，需要创造适合这种物质存在的环境。 3、被测量的物质引入其他杂质（不反应），使测量结果偏小，或实验过程中没有把相关 反应物质全部转化成欲测量的物质，致使测量结果偏小。 4、被检验的物质中混有杂质，这些杂质和被检验物质具有相似性质，导致检验时产生 的实验现象相同，必须将其除去。 5、实验中产生杂质物质或剩余尾气，对环境产生污染或危害实验者的安全。 6、实验装置中的空气对观察实验现象及对实验测量结果产生影响。 三、设计实验时须关注的细节 1、制备氯化铁、氯化铝、氯化镁、氮化镁、硫化铝等易水解的物质及易受潮的物质， 必须在干燥的气氛中完成； 2、点燃或加热通有氢气等可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度； 3、做易被氧化的物质（NO、氢氧化亚铁等）生成或性质的实验，要排除装置和溶液中 的空气； 4、加热操作先后顺序的选择； 5、拆卸的顺序（先撤管后撤灯；先撤灯后停氢等）。 【典型例题】 类型一、铁的化合物的制备实验 【高清课堂：407417 例 4】 例 1、实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，100℃ 左右时升华，下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装 置则不同，分别如(I)和(Ⅱ)所示。试回答： (1)B 中反应的化学方程式：___________。 (2)D 中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是___________。 (3)D 中反应的化学方程式为：___________。 (4)装置(I)的主要缺点是：___________。 3 (5)装置(Ⅱ)的主要缺点是：___________。 如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：___________。 【思路点拨】本题考查了氯气的实验室制取原理、性质、干燥方法，尾气处理及 FeCl3 制备和潮解等问题，只有全面地掌握了有关知识点，才能准确作答。本题的侧重点在于考查 考生对实验装置的评价与改进的能力。要评价和改进，就应从实验反应物与生成物的性能出 发。本题制取的 FeCl3 在 100℃升华，易潮解，故必须考虑 FeCl3 凝结会堵塞导管的可能性 和外部空气侵入使 FeCl3 潮解的问题。此外，尾气（特别是有毒的气体）处理是应当特别注 意的问题。 【解析】根据题中所给仪器的编号，仔细比较两个装置，发现二者有两处不同：装置 (Ⅰ)洗气瓶 F 中装的是浓 H 2SO4(用于吸水防止 FeCl3 潮解)，装置(Ⅱ)洗气瓶 F 中装的是 NaOH 溶液(用于吸多余 Cl2 防止污染空气)；装置(Ⅱ)是将 FeCl 3 蒸气直接通入广口瓶 D 而 装置(Ⅰ)则是用细小的导管通入，FeCl3 蒸气遇冷凝华易堵塞细导管。两个装置各有优缺点， 重新设计实验装置时应取长补短、同时注意装置的连接顺序。 【答案】   ①4HCl＋MnO 2 MnCl2 ＋2H 2O＋Cl 2 ↑或 16HCl＋2KMnO 4 ＝2KCl＋2MnCl 2 ＋ 8H2O＋5Cl2↑   ②B 中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，再开始加热 D   ③2Fe＋3Cl2 2FeCl3    ④导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染   ⑸产品易受潮解  在瓶 E 和 F 之间连接装有干燥剂的装置（其他既能防止产品潮解又 能防止尾气污染环境的答案均正确） 【总结升华】利用给出装好药品的单个实验装置，根据实验要求进行正确连接，或给出 全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验。这类题目主要用于考 查考实验综合能力和创新评价能力。实验方案的设计往往有许多途径，为了适应中学生的知 识能力水平，中学课本中的某些实验可能不是最优的方案。所以在实验复习中，要突出根据 实验中的三大原理(实验原理、装置原理、操作原理)来设计实验步骤和装置的意识，掌握一 些装置和仪器药品的替代方法，力求使设计的实验仪器简单、操作便捷、节省试剂、现象明 显、安全防污等，培养和增强实验设计能力和创造性思维能力。 举一反三： 【高清课堂：407417 例 5】 【变式 1】用下面两种方法可以制得白色的 Fe(OH)2 沉淀。 方法一：用不含 Fe3＋的 FeSO4 溶液与用不含 O2 的蒸馏水配制的 NaOH 溶液反应制备。 (1)用硫酸亚铁晶体配制上述 FeSO4 溶液时还需加入 。 4 (2)除去蒸馏水中溶解的 O2 常采用 的方法。 (3)生成白色 Fe(OH)2 沉淀的操作是用长滴管吸取不含 O2 的 NaOH 溶液，插入 FeSO4 溶液液 面下，再挤出 NaOH 溶液。这样操作的理由是 。 方法二：在如图装置中，用 NaOH 溶液、铁屑、稀 H2SO4 等试剂制备。 (1)在试管Ⅰ里加入的试剂是 。 (2)在试管Ⅱ里加入的试剂是 。 (3)为了制得白色 Fe(OH)2 沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验 步骤是 。 (4)这样生成的 Fe(OH)2 沉淀能较长时间保持白色，其理由是________。 【答案】方法一：(1)稀 H2SO4 铁屑 (2)煮沸 (3)避免生成的 Fe(OH)2 沉淀接触 O2 方法二 (1)稀 H2SO4 铁屑 (2)NaOH 溶液 (3)检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。 当排出的 H2 纯净时，再夹紧止水夹。 (4)试管Ⅰ中反应生成的 H2 充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入。 【解析】方法一：（1）Fe2+易水解，要加入稀 H2SO4 减弱其水解程度；Fe2+易被空气中 O2 氧化，要加 Fe 粉，将被氧化的 Fe3+还原成 Fe2+。 （2）气体的溶解度随温度升高而降低，所以煮沸后的水中溶解的 O2 减少。 方法二：（3）两支试管，试管Ⅱ是开口式，无法用产生的气体将试液压入试管Ⅰ中，所以 制取 FeSO4 应放在试管Ⅰ中，而在试管Ⅱ中盛不含 O2 的 NaOH 溶液。当 Fe 与稀 H2SO4 放 入试管Ⅰ后，产生的 H2 可从试管Ⅰ内短管处排出试管Ⅰ内空气，经过止水夹通入试管Ⅱ中， 再排尽试管Ⅱ内空气。然后关闭止水夹，试管Ⅰ内产生的 H2 无法逸出，气压将试管Ⅰ内 FeSO4 等液体通过长导管压入试管Ⅱ内，在此压液过程中，液体都处于 H2 环境，从而避免 了空气中 O2 的氧化，使得 Fe（OH）2 能保持更长时间。 【变式 2】无水 FeCl3 呈棕红色，极易潮解，100℃左右时升华，工业上常用作有机合成催化 剂。实验室可用下列装置(夹持仪器略去)制备并收集无水 FeCl3。 请回答： (1)装置 A 中反应的离子方程式为__________________________________________。 (2)装置 F 中所加的试剂为_________________________________________________。 (3)导管 b 的作用为_____________________________________________________； 装置 B 的作用为________________________________________________________。 (4) 实验时应先点燃 A 处的酒精灯，反应一会儿后，再点燃 D 处的酒精灯，原因为 5 _______________________________________________________。 (5)反应结束后，拆卸装置前，必须进行的操作是_________________________________ (6)为检验所得产品中是否含有 FeCl2，可进行如下实验：取 E 中收集的产物少许，加水溶 解，向所得溶液中加入一种试剂，该试剂为________(填序号)。 ①Fe 粉 ②KSCN 溶液 ③酸性 KMnO4 溶液 ④NaOH 溶液 【答案】(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－ Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (2)浓硫酸或浓 H2SO4 (3)平 衡压强(或使浓盐酸顺利流下) 除去 Cl2 中的 HCl 气体，判断实验过程中导管是否被产品堵 塞 (4)排尽实验装置中的空气 (5)打开活塞 a，通入空气，排出装置内残留的 Cl2，保证吸收更彻底(其他合理答案均可)  (6)③ 【解析】(1)MnO2 与浓盐酸反应的离子方程式为 MnO2＋4H＋＋2Cl－ Mn2＋＋Cl2↑＋ 2H2O。(2)F 装置用于防止产物水解，所以 F 中盛放浓硫酸。(3)导管 b 的作用是平衡压强， 使浓盐酸顺利流下；装置 B 的作用是除去 Cl2 中的 HCl 气体，同时判断实验过程中导管是否 被产品堵塞。(4)装置中的空气会影响产品的纯度，所以点燃 D 处的酒精灯前必须排尽实验 装置中的空气。(5)氯气有毒，在拆卸装置前必须被完全吸收。(6)可用酸性高锰酸钾溶液检 验亚铁离子。 类型二、实验室模拟工业生成实验 例 2、实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下： 已知实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化 铵溶液经加热后反应制取氮气。 （1）从右图中选择制取气体的合适装置： 氮气 、氢气 （2）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气 体混合外，还有 、 （3）氨合成器出来经冷却的气体连续通人乙装置的水 中吸收氨， （“会”或“不会”）发生倒吸，原因是： 。 （4）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥 形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是： ，锥形瓶 中还可观察到的现象是： 。 （5）写出乙装置中氨氧化的化学方程式： （6）反应结束后锥形瓶内的溶液中含有 H＋、OH－、 、 离子。 【思路点拨】解实验题，首先要明确实验目的及实验原理，依据实验原理选择合适的实 验药品及仪器，通过分析相关的反应推导出可能出现的实验现象。 【答案】（1）a、b △ △ 6 （2）干燥气体 控制氢气和氮气的流速 （3）不会 因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体 （4）说明氨的氧化反应是一个放热反应 有红棕色气体产生 （5）4NH3 十 5O2 4NO＋6H2O （6）NH4＋ NO3－ 【解析】 “实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应 制取氮气”，由此信息可知制取氮气应选择a 装置；制取氢气应选择 b 装置。甲装置中装有 浓硫酸，起干燥作用，另外可以通过观察两导管口冒气泡速率观察气流速率，以便于控制气 体流速；由于合成氨反应为可逆反应，且在常压下转化率不大，反应得到的混合气体中含有 大量的氢气和氮气，因此乙装置中不会发生倒吸现象；乙装置吸收一段时间氨气后，乙中的 溶液是氨水，通入空气时有氨气逸出，在红热铂丝的作用下被氧气氧化，由此可以看出反应 放热；氨气催化氧化产生的 NO 可继续氧化为 NO2，最终转化为 HNO3，与氨水反应后产生 硝酸铵。 【总结升华】此题考查的是实验基本操作和合成氨原理，以及氨和氮的氧化物的性质。 举一反三： 【变式 1】工业上以氨气为原料制备硝酸的过程如下： 某课外小组模拟上述部分过程设计了如下实验装置制备硝酸（所有橡胶制品均已被保 护）。 （1）工业上用氨气制取 NO 的化学方程式是 。 （2）连接好该装置后，首先进行的操作是 。 （3）通入 a 气体的目的是 。 （4）盛有 Na2CO3 溶液的烧杯为尾气处理装置，该装置中反应的化学反应方程式是 2NO2 + Na2CO3 == NaNO2 + + （5）已知：温度低于 21.15℃时，NO2 几乎全部转变为 N2O4。工业上可用 N2O4 与水反应来 提高硝酸产率。N2O4 与 a 气体在冷水中生成硝酸的化学方程式是 。 O2 NH3 NO 吸收塔 HNO3 O2 O2 H2O Na2CO3 溶液冷水 a 气体 7 （6）一定条件下，某密闭容器中 N2O4 和 NO2 的混合气体达到平衡时，c(NO2)=0.50mol/L、 c(N2O4)=0.125 mol/L。则 2NO2(g) N2O4(g)的平衡常数 K= 。若 NO2 起始浓度 为 2 mol/L ，相同条件下，NO2 的最大转化率为 。 （1）4 NH3 +5 O2 4NO + 6H2O （2）检验装置的气密性 （3）提高 NO2 的转化率 （或 2 NO + O2 = 2 NO2） （4）NaNO3 CO2 （5）2N2O4 + O2 + 2H2O = 4HNO3 （6）1/2 50% 类型三、物质制备的综合实验 例 3、某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的 实验过程为： （1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩 埚应放在 上，不能直接放在桌面上。 实验所用仪器：a 蒸发皿 b 石棉网 c 泥三角 d 表面皿 e 坩埚钳 f 试管夹 （2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含 有少量铜的可能原因是 a 灼烧过程中部分氧化铜被还原 b 灼烧不充分铜未被完全氧化 c 氧化铜在加热过程中分解生成铜 d 该条件下铜无法被氧气氧化 （3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热 通氧气、过滤、 、冷却结晶、 、自然干燥 （4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径Ⅰ相比，途径Ⅱ有明显的两个优点 是： 、 （5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水 x 值的实验过程中：称量操作至少进 行 次 （6）若测定结果 x 值偏高，可能的原因是 a 加热温度过高 b 胆矾晶体的颗粒较大 8 c 加热后放在空气中冷却 d 胆矾晶体部分风化 【思路点拨】解此类题目，要求考生掌握常用实验仪器的正确操作，结合实验原理分析、 理解实验步骤。 【答案】（1）c e b （2）a b （3）蒸发 过滤 （4）产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少 途径Ⅱ不会产生污染大气的气体 （5）4 （6）a 【解析】在灼烧过程中铜可被空气氧化，但生成的氧化铜也可被有机物还原，因此（2） 题选 ab；粗制的氧化铜经途径一制取硫酸铜会产生二氧化硫，污染空气，且耗酸较多，而 途径而相对经济环保。测定胆矾结晶水含量，需要先称两胆矾晶体质量、坩埚和晶体的总质 量，加热至晶体完全变为白色粉末后坩埚和粉末的总质量，继续加热后再次称坩埚和粉末的 总质量，且前后两次差值小于 0.1g，因此至少 4 次。 x 值偏高，即测出水的含量偏高，加 热温度过高会使硫酸铜分解为氧化铜；若加热后放在空气中冷却会使硫酸铜吸水，则 x 值偏 低；而 bd 对实验结果无影响。 【总结升华】此题是一道综合性的实验题，考查了仪器的使用、实验方案的设计与评价、 实验基本操作，以及对实验结果的分析。 举一反三： 【高清课堂：407417 例 1】 【变式 1】单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅 (含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度 450~500℃），四氯化 硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。 相关信息如下：①四氯化硅遇水极易水解； ②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物； ③有关物质的物理常数见下表： 物质 SiCl4 BCl3 AlCl3 FeCl3 PCl5 沸点/℃ 57.7 12.8 — 315 — 熔点/℃ －70.0 －107.2 — — — 升华温度/℃ — — 180 300 162 9 请回答下列问题： （1）写出装置 A 中发生反应的离子方程式______________________。 （2）装置 A 中 g 管的作用是________；装置 C 中的试剂是__________； 装置 E 中的 h 瓶需要冷却的理由是________________________。 （3）装置 E 中 h 瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精 馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是__________（填写元素符号）。 （4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成 Fe2+ ，再用 KMnO4 标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是： ①滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。 ②某同学称取 5.000g 残留物，预处理后在容量瓶中配制成 100mL 溶液，移取 25.00mL 试样 溶液，用 1.000×10 -2mol· L -1KMnO4 标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液 20.00mL 则残留物中铁元素的质量分数是 。 【答案】 （1）MnO2＋4H＋＋2Cl― Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O； （2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物 SiCl4 沸点低，需要冷凝收集； （3）Al、P、Cl； 答案(1)MnO2 + 4H＋ + 2Cl－ Mn2＋ + Cl2↑+2H2O (2)平衡压强 浓硫酸 使 SiCl4 冷凝 （3）Al、P、Cl (4) ①否；KMnO4 溶液自身可作指示剂； ②4.480% 【解析】制备四氯化硅的原料为 Cl2 和 Si。A 装置为 Cl2 的制备装置，B、C 装置为除杂装置。 先用 B 除去 HCl，再用 C（浓 H2SO4）除去 H2O 蒸气。Cl2 通入粗硅中反应，用冷水将产生 SiCl4 冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和 MnO2 在加热条件下反应。（2）g 管是将分液漏斗 与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4 的沸点很低，只 有 57.7℃，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现， AlCl3,FeCl3 和 PCl5 均易升华，故还应还有 Al、P、Cl 元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红 色的，与 Fe2＋反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2＋ ~MnO ,n(Fe)= 10-2×20×10 -3×5×100/25 =4×10 -3mol。W (Fe)= 4×10 -3×56/5 ×100% =4.48%。 例 4、工业上常利用含硫废水生产 Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器) 模拟生产过程。 OHMnFeHMnOFe 2 23 4 2 4585 ++++ +++−+ ＝ ¡ ÷ △ 10 烧瓶 C 中发生反应如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ) 2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ) S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (Ⅲ) (1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置 B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱, 若          ,则整个装置气密性良好。装置 D 的作用是  。 装置 E 中为    溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3 恰好完全反应,则烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3 物质的量之比为    。 (3)装置 B 的作用之一是观察 SO2 的生成速率,其中的液体最好选择    。 a.蒸馏水 b.饱和 Na2SO3 溶液 c.饱和 NaHSO3 溶液 d.饱和 NaHCO3 溶液 实验中,为使 SO2 缓慢进入烧瓶 C,采用的操作是               。已知反 应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶 C 中反应达到终点的现象是        。反应后期可用酒精 灯适当加热烧瓶 A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有    。 a.烧杯   b.蒸发皿   c.试管   d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出 Na2S2O3·5H2O,其中可能含 有 Na2SO3、Na2SO4 等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在 Na2SO4,简要说明实 验操作、现象和结论:   。 已知 Na2S2O3·5H2O 遇酸易分解:S2O32-+2H+ S↓+SO2↑+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液 【答案】(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分) (2)2∶1 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加 BaCl 2 溶液,若出 现沉淀则说明含有 Na2SO4 杂质(合理即得分) 【解析】(1)通过向 B 中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理; 装置 D 中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E 装置为尾气处理装置,可选择 能与 H2S、SO2 反应的物质,常选择 NaOH 溶液。 (2)依题意(Ⅰ×2+Ⅱ+Ⅲ×3)得 2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知 Na2S 与 Na2SO3 恰好 完全反应时,Na2S 和 Na2SO3 的物质的量之比为 2∶1。 (3)B 中液体应使 SO2 损失量最少,SO2 易溶于水且能与 Na2SO3 和 NaHCO3 反应,饱和的 NaHSO3 11 溶液可抑制 SO2 的溶解,故选 c;反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察 到先浑浊后澄清的现象。 (4)由于 Na2S2O3·5H2O 遇酸会产生沉淀,会干扰对 SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。 举一反三： 【变式 1】硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为 原料来制备，其步骤如下： 步骤 1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。 步骤 2 向处理过的铁屑中加入过量的 3mol·L-1H2SO4 溶液，在 60℃左右使其反应到不再 产生气体，趁热过滤，得 FeSO4 溶液。 步骤 3 向所得 FeSO4 溶液中加入饱和（NH4）2SO4 溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸 亚铁铵晶体。 请回答下列问题： 在步骤 1 的操作中，下列仪器中不必用到的有__________（填仪器编号） ①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精灯 在步骤 2 中所加的硫酸必 须过量，其原因是_______； 在步骤 3 中，“一系列操作”依次为______、_______和过滤； 本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有 Fe3+杂质。检验 Fe3+常用的试剂是______，可以观察到 得现象是________。 【答案】（1）②④⑤；（2）抑制亚铁离子的水解和氧化；（3）加热浓缩、冷却结晶； （4）KSCN 溶液，溶液显血红色 【解析】步骤 1 是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中有水解， 因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤 3 是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程； 本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发（防水解）、结晶等一系列实验。实验 综合题不仅仅要考查操作方面的内容，也考查一些理论知识在实验过程中的运用，因而实验 综合题历来是高考中的难点。操作要点在平时复习中注意积累，分析过程中可能要注意的问 题，要紧扣实验目的，多方面考虑，才可确保万无一失。 【变式 2】(2016 江苏高考)根据侯氏制碱原理制备少量 NaHCO3 的实验，经过制取氨气、制 取 NaHCO3、分离 NaHCO3、干燥 NaHCO3 四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的 的是（ ）。 12 【答案】C 【解析】A 项，氯化铵不稳定，加热时易分解生成氨气和氯化氢，但温度稍低氨气和氯 化氢又反应生成氯化铵固体，故不用直接加热氯化铵固体的方法制备氨气。制备氨气应用氨 化铵和氢氧化钙为反应物，故 A 错误；B 项，应将二氧化碳从长导管进入，否则将液体排 出，故 B 错误；C 项，从溶液中分离碳酸氢钠固体，可用过滤的方法，故 C 正确；D 项， 碳酸氢钠不稳定，受热易分解，不能直接加热干燥，故 D 错误。故选 C。