高考化学实验：物质的检验、分离和提纯

高考化学实验：物质的检验、分离和提纯 一、物质的分离与提纯 1．物质的分离与提纯的区别和联系 （1）二者的目的不同，但所遵循的原则与实验操作却非常相似。物质的分离是将混合物中的各组分分 别分离出来，要保持各组分的化学组成和物理状态；物质的提纯是净化混合物中的主体物质，不必考虑 提纯后杂质的化学组成和物理状态。 （2）二者都是依据混合物中各物质不同的物理性质和化学性质来设计方案，即原理相同。提纯过程包 含分离过程，只是杂质部分通常舍弃。 2．分离与提纯遵循的原则 （1）“四原则” 一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。 （2）“三必须” 一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳。 3．物质的分离与提纯的基本方法 （1）物理方法（2）化学方法4．依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法 （1）“固+固”混合物的分离（提纯） （2）“固+液”混合物的分离（提纯） （3）“液+液”混合物的分离（提纯） 5．有机物分离提纯的常用方法 （1）分离和提纯有机物的一般原则 根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异，通过化学或物理方法处理，以达到分离和提纯 的目的。 （2）有机物分离和提纯的常用方法二、物质的检验与鉴别 1．物质的检验 根据被检验物质的性质（主要是化学性质，也可以是特殊的物理性质）使被检验物质与加入的试剂产生 作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定被检验物质的成分。 2．物质检验的一般程序与思路 （1）固态物质的检验（2）无色溶液的检验 （3）气态物质的检验 由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用化学性质，则尽可 能多用试纸。一般按下列顺序进行检验： 3．鉴别的常用方法 4．有机物鉴别与检验 有机物的种类繁多，含有不同的官能团，具有不同的化学性质，这决定了有机物鉴别的复杂性。对有机 物的鉴别可以从以下几个方面进行总结。 （1）根据有机物的溶解性 通常是将有机物加入水中，观察其能否溶于水。用此方法可以鉴别乙酸和乙酸乙酯、乙醇和氯乙烷、甘 油和油脂等。 （2）根据液态有机物的密度 观察不溶于水的有机物在水的上层还是下层，从而判断其密度比水的小还是大。用此方法可以鉴别硝基 苯和苯、1-氯丁烷和四氯化碳等。 （3）根据有机物的燃烧情况 观察其是否可燃(大部分有机物都可燃，四氯化碳不可燃)；燃烧时产生黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和 乙炔，聚乙烯和聚苯乙烯等)；燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯、蛋白质等)。 （4）根据有机物官能团的性质 有机物分子中的官能团决定有机物的性质，有机物的性质反映了其分子中含有的官能团。检验有机物分 子中官能团的常用试剂与方法如表所示：5．阳离子的检验 （1）阳离子检验思路 根据题目要求，若是检验阳离子则选择最为灵敏的试剂和方法，若是离子检验和推断相结合的题目，则 可能会涉及多种检验方法。 （2）注意一些金属离子（Cu 2＋ 、Fe 2＋ 、Fe 3＋ )在水溶液中的颜色。 （3）注意一些离子之间的相互干扰以及排除干扰因素的方法，如 Fe 2＋ 的检验需首先加入 KSCN 溶液排 除 Fe3＋ 的干扰等。 （4）常见阳离子的检验6．常见阴离子的检验7．常见气体的检验（1）气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开 手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 （2）萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将 分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活 塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 （3）从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 （4）粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸 边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。