考点 34 物质的制备
[题组一 基础小题]
1.下列有关物质的制备的说法不正确的是( )
A.用碳酸钠粉末可以制备 CO2
B.欲制备 Fe(OH)3 胶体,向盛有沸水的烧杯中滴加 FeCl3 饱和溶液并长时
间煮沸
C.加热分解 NH4HCO3 固体,将所得的气体进行适当处理可获得 NH3
D.在氯化氢气氛中加热蒸发 MgCl2 溶液,制备无水 MgCl2
答案 B
解析 选项 A,Na2CO3 粉末可以与稀硫酸等反应获取 CO2;选项 B,长时
间煮沸得到的是 Fe(OH)3 沉淀;选项 C,加热 NH4HCO3 得到 CO2、NH3、H2O
的混合气体,将混合气体通过碱石灰除去 CO2 和 H2O 即可得到 NH3;选项 D,
加热蒸发 MgCl2 溶液制取无水 MgCl2,需要防止 Mg2+的水解,故需要在氯化氢
的气氛中进行,D 项正确。
2.如图各相应仪器中加入的试剂,可用于制取、净化、收集的气体是( )
气体 a b c
A H2 稀硫酸 锌粒 浓硫酸
B Cl2 浓盐酸 高锰酸钾 浓硫酸
C C2H2 食盐水 电石 硫酸铜溶液
D O2 过氧化氢 二氧化锰 浓硫酸
答案 D
解析 氢气、乙炔应该分别用向下排空气法和排水法收集,故 A、C 项错误;
氯气中的氯化氢气体不能用浓硫酸除去,B 项错误;D 项中氧气的制取、净化、
收集均正确。
3.六价铬有毒,而 Cr3+相对安全。工业含铬(CrO3)废渣无害化处理的方法
之一是干法解毒,用煤不完全燃烧生成的 CO 还原 CrO3。在实验室中模拟这一
过程的装置如图所示,CO 由甲酸脱水制得;实验结束时熄灭酒精灯的顺序是
( )
A.Ⅲ、Ⅰ、Ⅳ B.Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ
C.Ⅲ、Ⅳ、Ⅰ D.Ⅰ、Ⅳ、Ⅲ
答案 A
解析 CO 由甲酸脱水制得,一氧化碳是有毒气体,不能直接排放到空气中,
最后需要点燃除去,Ⅲ装置中发生的反应是 CO 还原 CrO3,需要冷却后再停止
通一氧化碳气体,防止还原产物被氧化,所以熄灭酒精灯的顺序是先熄灭Ⅲ,再
熄灭Ⅰ,最后熄灭Ⅳ,故选 A。
4.在实验室进行物质制备,下列从原料及试剂到制取相应的最终产物的设
计合理的是( )
A.C ― ― →在空气中点燃
CO ― ― →CuO, △
CO2 ― ― →NaOH溶液
Na2CO3
B.Cu ― ― →AgNO3溶液
Cu(NO3)2 溶液 ― ― →NaOH溶液
Cu(OH)2
C.Fe ― ― →点燃
Fe2O3 ― ― →H2SO4溶液
Fe2(SO4)3 溶液
D.CaO ― ― →H2O
Ca(OH)2 溶液 ― ― →Na2CO3
NaOH 溶液
答案 D
解析 A 项中,C 在空气中点燃,生成的产物为 CO、CO2,虽然 CO 中混
有 CO2,但最终并不影响 CO2 的制取,因反应难以控制生成 CO,所以不合理;
B 项中,虽然原理上可行,但硝酸银的成本太高,经济上不可行;C 项中,铁在
氧气中点燃,通常只能得到四氧化三铁,而得不到三氧化二铁,理论上不正确;D
项中,利用生石灰与水反应生成的熟石灰与碳酸钠反应制烧碱,是实验室获得少
量的烧碱的方法,可行。
5.某课外实验小组设计的下列实验合理的是( )
A B C D
用铜与浓硫酸反应
制备 SO2
制备少量氨气
制备并收集少量
NO2 气体
制备少量氧气
答案 B
解析 A 项,铜与浓硫酸反应需要加热,错误;C 项,二氧化氮气体与水反
应不能用排水法收集,错误;D 项,Na2O2 溶于水,不能控制反应的停止,错误。
[题组二 高考小题]
6.(2017·江苏高考)下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的
装置和原理能达到实验目的的是( )
A.制取 SO2 B.验证漂白性
C.收集 SO2 D.尾气处理
答案 B
解析 铜片和稀硫酸不反应,无法制备 SO2,A 错误;SO2 能使品红溶液褪
色,因此可以验证 SO2 的漂白性,B 正确;SO2 密度比空气大,用排空气法收集
SO2 时,导气管应“长进短出”,C 错误;SO2 和饱和 NaHSO3 溶液不反应,因此
NaHSO3 溶液不能作为吸收液,可用 NaOH 溶液,D 错误。
7.(2016·全国卷Ⅱ)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 制备 Fe(OH)3 胶体
将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl3 溶液
中
B
由 MgCl2 溶液制备无水
MgCl2
将 MgCl2 溶液加热蒸干
C 除去 Cu 粉中混有的 CuO 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D 比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧
杯中
答案 D
解析 制备 Fe(OH)3 胶体时,应将饱和 FeCl3 溶液滴入沸水中,A 项不能达
到实验目的;将 MgCl2 溶液加热蒸干将得到 Mg(OH)2,欲得到无水 MgCl2,应在
氯化氢气流中加热蒸干,B 项不能达到实验目的;向混有 CuO 的 Cu 粉中加入稀
HNO3,Cu 也会与 HNO3 发生反应,C 项不能达到实验目的。
[题组三 模拟小题]
8.(2018·天津质检)可用如图装置进行制取(必要时可加热)、净化、收集气
体的实验是( )
A.铜和稀硝酸制一氧化氮
B.氯化钠与浓硫酸制氯化氢
C.锌和稀硫酸制氢气
D.硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢
答案 B
解析 从题给的装置看所制取的气体应具备下列特点:①可用浓 H2SO4 干燥
(即不与浓 H2SO4 反应),②能用排空气法收集且密度比空气大,因此应选 B。
9.(2018·银川检测)常温下,使用下图的实验装置和表中所给的试剂制取并
收集不同气体,能达到实验目的的是( )
选项 甲 乙 丙 制取气体
A 浓盐酸 MnO2 饱和食盐水 Cl2
B 浓氨水 碱石灰 浓硫酸 NH3
C 浓硝酸 Cu 浓硫酸 NO2
D 70%硫酸 Na2SO3 — SO2
答案 D
解析 A 项,浓盐酸和 MnO2 反应制取 Cl2,需要在加热条件下才能反应;B
项,NH3 不能用浓硫酸干燥;C 项,NO2 的密度比空气的密度大,用向上排空气
法收集,而图示中丁为向下排空气法;D 项,硫酸和 Na2SO3 反应生成 SO2,SO2
用向上排空气法收集(丙),用 NaOH 溶液吸收尾气,丁防倒吸。
10.(2018·太原期末)工业上以粗盐(含 Ca2+、Mg2+、SO 2-4 等杂质)为主要原
料,采用“侯氏制碱法”生产纯碱和化肥 NH4Cl,实验室模拟工艺流程如图甲所
示。下列说法正确的是( )
A.饱和食盐水中先通入的气体为 CO2
B.流程图中的“系列操作”中一定需要使用玻璃棒
C.如图乙所示装置可以比较 Na2CO3 和 NaHCO3 晶体的热稳定性
D.对粗盐溶液除杂可依次加入过量 NaOH、Na2CO3、BaCl2 溶液,过滤后
再加入盐酸调节溶液的 pH
答案 B
解析 A 项,二氧化碳在水中溶解度较小,氨气溶解度较大,故应先通入氨
气,使溶液为碱性溶液,再通入二氧化碳,可以达到实验目的,错误;B 项,从
溶液中得到固体,需要加热浓缩、冷却结晶、过滤等操作,因此流程图中的“系
列操作”中一定需要玻璃棒搅拌、引流等,正确;C 项,Na2CO3 加热不易分解,
NaHCO3 晶体加热容易分解,故小试管中盛放 NaHCO3,大试管中盛放 Na2CO3,
图中放反,错误;D 项,除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO 2-4 及泥沙,可以加过
量 BaCl2 除去 SO2-4 ,然后加 NaOH 除去 Mg2+,用 Na2CO3 除去 Ca2+和过量的
Ba2+,盐酸要放在最后,来除去过量的 NaOH 和 Na2CO3,错误。
[题组一 基础大题]
11.铁及其化合物在日常生产生活中用途广泛。利用 FeSO4 制备还原铁粉的
工业流程如下:
实验室中可用 FeSO4(用铁粉和稀硫酸反应制得)和 NH4HCO3 在如下装置模
拟上述流程中的“转化”环节。
(1)装置 A 的名称是__________,装置 B 中盛放的物质是________,
NH4HCO3 盛放在装置________中。
(2)实验过程中,欲将生成的 FeSO4 溶液和 NH4HCO3 溶液混合,操作方法是
___________________________________________________________________,
发生主要反应的离子方程式为
_________________________________________________________________。
FeSO4 溶液要现用现配制的原因是______________________,检验久置的
FeSO4 是否变质的方法是
_______________________________________________________________。
(3)干燥过程主要目的是脱去游离水,过程中会有少量 FeCO3 在空气中被氧
化为 FeOOH,该反应的化学方程式为______________________________,
取干燥后的 FeCO3 样品 12.49 g,与碳混合后焙烧,最终得到还原铁粉 6.16 g,
计算样品中杂质 FeOOH 的质量:________g。
答案 (1)分液漏斗 铁粉 C
(2)(待 D 处的气体纯净后)关闭活塞 3,打开活塞 2 Fe2++2HCO-3
===FeCO3↓+CO2↑+H2O(或 Fe2++HCO-3 ===FeCO3↓+H+、HCO-3 +H+
===CO2↑+H2O) 亚铁离子易被氧化 取样品配成溶液,取少量溶液于试管中,
再向试管中加入 KSCN 溶液,观察是否显血红色(合理答案即可)
(3)4FeCO3+O2+2H2O===4FeOOH+4CO2 0.89
解析 (1)装置 A 是分液漏斗,盛放稀硫酸,装置 B 中盛放铁粉,稀硫酸与
铁粉反应生成 H2 和 FeSO4。装置 C 中盛放 NH4HCO3。
(2)检验 D 处氢气已纯净时,表明装置中空气已排尽,关闭活塞 3,打开活
塞 2,在氢气作用下将 FeSO4 溶液压入 C 中发生反应。FeSO4 具有还原性,易被
O2 氧化,故 FeSO4 溶液要现用现配。用 KSCN 溶液检验久置的 FeSO4 是否变质。
(3)FeCO3、H2O、O2 反应生成 FeOOH 和 CO2。设干燥后的 FeCO3 样品中
FeCO3、FeOOH 的物质的量分别为 x、y,则 x×116 g·mol-1+y×89 g·mol-1=
12.49 g,56 g·mol-1×(x+y)=6.16 g,解得:x=0.1 mol,y=0.01 mol,故 m(FeOOH)
=0.89 g。
[题组二 高考大题]
12.(2018·全国卷Ⅰ节选)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在医药、橡胶、印染、食品
等方面应用广泛。回答下列问题:
(1)生产 Na2S2O5,通常是由 NaHSO3 过饱和溶液经结晶脱水制得。写出该过
程的化学方程式:__________________________________。
(2)利用烟道气中的 SO2 生产 Na2S2O5 的工艺为:
①pH=4.1 时,Ⅰ中为________溶液(写化学式)。
②工艺中加入 Na2CO3 固体,并再次充入 SO2 的目的是
______________________________。
答案 (1)2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
(2)①NaHSO3 ②得到 NaHSO3 过饱和溶液
解析 (1)亚硫酸氢钠过饱和溶液经结晶脱水生成焦亚硫酸钠,根据原子守
恒可知反应的方程式为 2NaHSO3===Na2S2O5+H2O。
(2)①碳酸钠饱和溶液吸收 SO2 后的溶液显酸性,说明生成物是酸式盐,即Ⅰ
中为 NaHSO3 溶液。②要制备焦亚硫酸钠,需要制备亚硫酸氢钠过饱和溶液,因
此工艺中加入碳酸钠固体、并再次充入二氧化硫的目的是得到 NaHSO3 过饱和溶
液。
13.(2017·全国卷Ⅰ)Li4Ti5O12 和 LiFePO4 都是锂离子电池的电极材料,可利
用钛铁矿(主要成分为 FeTiO3,还含有少量 MgO、SiO2 等杂质)来制备。工艺流
程如下:
回答下列问题:
(1)“酸浸”实验中,铁的浸出率结果如下图所示。由图可知,当铁的浸出
率为 70%时,所采用的实验条件为__________________。
(2)“酸浸”后,钛主要以 TiOCl2-4 形式存在,写出相应反应的离子方程式:
_________________________________________________________________。
(3)TiO2·xH2O 沉淀与双氧水、氨水反应 40 min 所得实验结果如下表所示:
温度/℃ 30 35 40 45 50
TiO2·xH2O 转化率
/%
92 95 97 93 88
分析 40 ℃时 TiO2·xH2O 转化率最高的原因: ____________________。
(4)Li2Ti5O15 中 Ti 的化合价为+4,其中过氧键的数目为________。
(5)若“滤液②”中 c(Mg2+)=0.02 mol·L-1,加入双氧水和磷酸(设溶液体积
增加 1 倍),使 Fe3+恰好沉淀完全即溶液中 c(Fe3+)=1.0×10-5 mol·L-1,此时是
否有 Mg3(PO4)2 沉淀生成?
_______________________________________________________________
(列式计算)。FePO4、Mg3(PO4)2 的 Ksp 分别为 1.3×10-22、1.0×10-24。
(6)写出“高温煅烧②”中由 FePO4 制备 LiFePO4 的化学方程式:
___________________________________________________________。
答案 (1)100 ℃、2 h,90 ℃、5 h
(2)FeTiO3+4H++4Cl-===Fe2++TiOCl2-4 +2H2O
(3)低于 40 ℃,TiO2·xH2O 转化反应速率随温度升高而增加;超过 40 ℃,双
氧水分解与氨气逸出导致 TiO2·xH2O 转化反应速率下降 (4)4
(5)Fe3+恰好沉淀完全时,c(PO3-4 )=1.3 × 10-22
1.0 × 10-5 mol·L-1=1.3×10-17 mol·L
-1,c3(Mg2+)·c2(PO3-4 )值为 0.013×(1.3×10-17)2≈1.7×10-40< Ksp[Mg3(PO4)2],因此不会生成 Mg3(PO4)2 沉淀 (6)2FePO4+Li2CO3+H2C2O4 ===== 高温 2LiFePO4+3CO2↑+H2O 解析 (1)根据图像分析,当铁的浸出率为 70%时,所采用的实验条件为 100 ℃、2 h,90 ℃、5 h。 (2)“酸浸”时,发生反应的离子方程式为 FeTiO3+4H++4Cl-===Fe2++
TiOCl2-4 +2H2O。
(3)当温度低于 40 ℃时,H2O2、NH3·H2O 不易分解,但是温度低,反应速率
慢,TiO2·xH2O 转化率低;当温度高于 40 ℃时,H2O2 分解,NH3 逸出,反应物
浓度降低,反应速率下降,TiO2·xH2O 的转化率低。
(4)设 Li2Ti5O15 中过氧键的数目为 x,则非过氧键氧原子数目为 15-2x,根
据化合物中各元素正、负化合价代数和为零可得:2x+2×(15-2x)=1×2+
4×5,解得:x=4。
(5)根据 Ksp(FePO4)=1.3×10-22 及 Fe3+恰好完全沉淀时溶液中 c(Fe3+)=
1.0×10-5 mol·L-1,可得 c(PO3-4 )=1.3 × 10-22
1.0 × 10-5 mol·L-1=1.3×10-17 mol·L-1。
c(Mg2+)=0.02
2 mol·L-1=0.01 mol·L-1,则 c3(Mg2+)·c2(PO3-4 )=0.013×(1.3×10-
17)2=1.69×10-40≈1.7×10-40<Ksp[Mg3(PO4)2]=1.0×10-24,因此不会生成
Mg3(PO4)2 沉淀。
(6)煅烧过程中,Fe 元素化合价由+3 降至+2,被还原,则 H2C2O4 应作还
原剂,其氧化产物为 CO2,反应的化学方程式为 2FePO4+Li2CO3+H2C2O4 =====
高温
2LiFePO4+3CO2↑+H2O。
14.(2016·全国卷Ⅰ)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温
度和催化剂条件下用 NH3 将 NOx 还原生成 N2。某同学在实验室中对 NH3 与 NO2
反应进行了探究。回答下列问题:
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的________,反应的化学方程式为
______________________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置
→________(按气流方向,用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的 NH3 充入注射器 X 中,硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂,
充入 NO2(两端用夹子 K1、K2 夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤 实验现象 解释原因
打开 K1,推动注
射器活塞,使 X
中的气体缓慢通
入 Y 管中
①Y 管中
________________
②反应的化学方程式:
___________________
将注射器活塞退
回原处并固定,待
装置恢复到室温
Y 管中有少量水珠 生成的气态水凝聚
打开 K2 ③_________________ ④__________________
答案 (1)①A 2NH4Cl+Ca(OH)2 =====
△
2NH3↑+CaCl2+2H2O(或 B
NH3·H2O =====
△
NH3↑+H2O)
②dcfei
(2)①红棕色气体慢慢变浅 ②8NH3+6NO2 =====
催化剂
7N2+12H2O ③Z 中
NaOH 溶液产生倒吸现象
④反应后气体分子数减少,Y 管中压强小于外压
解析 (1)①制备氨气,可用 Ca(OH)2(s)和 NH4Cl(s)混合加热,可选用装置
A;也可采用加热浓氨水的方法,此时可选用装置 B。②欲得到干燥的氨气,首
先要干燥(干燥管要大口进气,小口出气),其次要收集(氨气密度比空气小,要用
向下排空气法),最后为尾气处理(因氨气极易溶于水,要用防倒吸的 F 装置)。
(2)NH3 和 NO2 在催化剂、一定温度下可发生反应,故 Y 管中红棕色气体慢
慢变浅;由化学方程式 8NH3+6NO2 =====
催化剂
7N2+12H2O 可以得出,反应后气体
分子数减少,压强减小,故打开 K2 后,Z 中 NaOH 溶液会产生倒吸现象。
[题组三 模拟大题]
15.(2018·四川绵阳三诊)二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化,查阅
相关资料得到如下信息:
①干燥的氯气与硫在 110~140 ℃下反应可得 S2Cl2,S2Cl2 在 300 ℃以上完
全分解。
②S2Cl2 常温下为红棕色液体,沸点为 137 ℃;S2Cl2 遇水生成 HCl、SO2、
S。
③S 的熔点为 112.8 ℃,沸点为 444.6 ℃。
某班同学在实验室制备 S2Cl2 并探究其性质,回答下列问题:
(一)氯气的制备
(1)氯气的发生装置可以选择图甲中的________(填字母),反应的化学方程式
为__________________________________________。
(2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择图甲中的装置,其连接顺序为:发生装置
→______________________(按气流方向,用小写字母表示)。
(二)S2Cl2 的制备
将上述收集到的氯气通入图乙装置,在一定温度下进行实验。
(3)证明实验中有 S2Cl2 生成的现象是__________________。若加热 G 时温度
过高,在 X 中可能出现的现象是______________。
(4)Z 中的试剂名称是________,如果没有 Z 装置,可能造成的不良影响有
___________________________________________________________________。
(三)S2Cl2 的性质探究
(5)取少量(二)中制得的 S2Cl2 于锥形瓶中,滴加足量 NaOH 溶液,发生反应
的离子方程式为________________________________。若要检验反应后的溶液中
存在 Cl-,在滴加硝酸和硝酸银溶液之前,必须进行的操作是
_________________________________________________________________。
答案 (1)A(或 B) MnO2+4HCl(浓) =====
△
MnCl2+Cl2↑+2H2O[或
2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O]
(2)e→f→c→d→h→g→i
(3)Y 中出现红棕色液体 有淡黄色固体沉积
(4)碱石灰(或氧化钙、生石灰) 空气中的水蒸气进入 Y 中使 S2Cl2 变质;残
余 Cl2 逸散到空气中造成污染
(5)2S2Cl2+6OH-===SO2-3 +3S↓+4Cl-+3H2O 取适量上层清液于试管
中,滴加足量 Ba(NO3)2 溶液,过滤
解析 (1)实验室中用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下制备氯气(或用高锰酸
钾氧化浓盐酸的方法),所以选择装置 A(或 B),发生的反应为 MnO2+4HCl(浓)
=====
△
MnCl2+Cl2↑+2H2O[或 2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑
+8H2O]。
(2)用 A(或 B)制取的氯气中含有氯化氢和水蒸气,先用饱和食盐水除去氯气
中的氯化氢,再用浓硫酸进行干燥,因为氯气的密度比空气大,收集氯气用向上
排空气法,为防止逸出的氯气污染大气,用氢氧化钠溶液吸收尾气,所以装置的
连接顺序为 e→f→c→d→h→g→i。
(3)S2Cl2 常温下是红棕色液体,若 Y 中出现红棕色液体,证明有 S2Cl2 生成;
由信息①可知 S2Cl2 在 300 ℃以上完全分解,所以加热 G 时温度过高会在 X 中有
淡黄色固体硫沉积。
(4)S2Cl2 遇水生成 HCl、SO2、S,在 Y 中的 S2Cl2 易与空气中扩散过来的水
蒸气反应而变质,且未反应的氯气逸出会污染空气,所以装置 Z 中盛装碱石灰
可解决上述问题。
(5)S2Cl2 遇水生成 HCl、SO2、S,HCl、SO2 再与氢氧化钠反应生成氯化钠、
亚硫酸钠和水,所以 S2Cl2 与 NaOH 溶液反应的离子方程式为 2S2Cl2+6OH-
===SO2-3 +3S↓+4Cl-+3H2O;用硝酸和硝酸银检验溶液中 Cl-的存在,则需
除去还原性离子 SO 2-3 的干扰,所以,加硝酸和硝酸银溶液前,可先加 Ba(NO3)2
溶液除去 SO2-3 ,再将溶液进行过滤。