高考真题三年（2018-2020）化学分项汇编--专题17 化学实验综合题（解析版）

专题 17 化学实验综合题 1．[2020 新课标Ⅰ]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。 回答下列问题： （1）由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10 mol·L−1 FeSO4 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下 列图中选择，写出名称)。 （2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应， 并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。 阳离子 u∞×108/（m2·s−1·V−1） 阴离子 u∞×108/（m2·s−1·V−1） Li+ 4.07 4.61 Na+ 5.19 7.40 Ca2+ 6.59 Cl− 7.91 K+ 7.62 8.27 （3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。 （4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe2+)增加了 0.02 mol·L−1。石墨电极上未见 Fe 析出。 可知，石墨电极溶液中 c(Fe2+)=________。 （5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________，铁电极的电极反应式 为___________________。因此，验证了 Fe2+氧化性小于________，还原性小于___________。 3HCO− 3NO− 2 4SO − （6）实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间， 铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________。 【答案】（1）烧杯、量筒、托盘天平 （2）KCl （3）石墨 （4）0.09 mol·L−1 （5）Fe3++e−=Fe2+ Fe−2e−= Fe2+ Fe3+ Fe （6）取少量溶液，滴入 KSCN 溶液，不出现血红色 【解析】 【分析】 （1）根据物质的量浓度溶液的配制步骤选择所用仪器； （2）~（5）根据题给信息选择合适的物质，根据原电池工作的原理书写电极反应式，并进行计算，由此判 断氧化性、还原性的强弱； （6）根据刻蚀活化的原理分析作答。 【详解】 （1）由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗 涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液需要的仪器有药匙、托盘 天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。 （2）Fe2+、Fe3+能与 反应，Ca2+能与 反应，FeSO4、Fe2(SO4)3 都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸 性，酸性条件下 能与 Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥 中阴离子不可以选择 、 ，阳离子不可以选择 Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可 能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择 KCl 作为电解质，故答案为：KCl。 （3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移 动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。 （4）根据（3）的分析，铁电极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见 Fe 析出，石墨电极的电极反 应式为 Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c（Fe2+）增加了 0.02mol/L，根据得失电子 守恒，石墨电极溶液中 c（Fe2+）增加 0.04mol/L，石墨电极溶液中 c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L， 故答案为：0.09mol/L。 （5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为 - 3HCO 2- 4SO - 3NO - 3HCO - 3NO Fe-2e-=Fe2+；电池总反应为 Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还 原性强于还原产物，则验证了 Fe2+氧化性小于 Fe3+，还原性小于 Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ， Fe3+，Fe。 （6）在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反 应为 Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含 Fe3+即可，检验活化反应完成的方 法是：取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案 为：取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。 【点睛】 本题的难点是第（2）题盐桥中电解质的选择和第（6）实验方法的设计，要充分利用题给信息和反应的原 理解答。 2．[2020 新课标Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下： +KMnO4→ + MnO2 +HCl→ +KCl 名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL−1) 溶解性 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于 乙醇 苯甲酸 122 122.4（100℃左 右开始升华） 248 —— 微溶于冷水，易溶 于乙醇、热水 实验步骤： （1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g（约 0.03 mol） 高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 （2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应 混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲 酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。 （3）纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液，用 0.01000 mol·L−1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。 回答下列问题： （1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______（填标号）。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL （2）在反应装置中应选用______冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反 应已完成，其判断理由是______。 （3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请 用反应的离子方程式表达其原理__________。 （4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。 （5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。 （6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______（填标 号）。 A．70% B．60% C．50% D．40% （7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。 【答案】（1）B （2）球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 （3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O （4）MnO2 （5）苯甲酸升华而损失 （6）86.0％ C （7）重结晶 【解析】 【分析】 甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热 回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰 酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用 KOH 溶液滴定，测定粗产品的纯度。 【详解】 （1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，1.5mL 甲苯， 4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，故答案为：B； （2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成， 因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已 4MnO− 经完全被氧化； （3）高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾， 避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4 ＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生 氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O； （4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成 分是：MnO2，故答案为：MnO2； （5）苯甲酸 100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而 损失； （6）由关系式 C6H5COOH～KOH 得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL 甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；故答案为：86.0%；C； （7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。 【点睛】 本题考查制备方案的设计，涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等，清楚原理是解答的关键，注 意对题目信息的应用，是对学生实验综合能力的考查，难点（6）注意产品纯度和产率的区别。 3．[2020 新课标Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置（部 分装置省略）制备 KClO3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。 回答下列问题： （1）盛放 MnO2 粉末的仪器名称是 ，a 中的试剂为 。 （2）b 中采用的加热方式是 ，c 中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴 冷却的目的是 。 -1 -3 -11000.01000mol·L 21.50 10 L 122g·mol25 0.122g × × × × -1 -1 -1 1.5mL 0.867g·mL ×122g·mol92g·mol × 1g 86% 1.72g × （3）d 的作用是 ，可选用试剂 （填标号）。 A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4 （4）反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶， ， ，干燥，得到 KClO3 晶体。 （5）取少量 KClO3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色 不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显____色。可知该条件下 KClO3 的氧化能力 ____NaClO(填“大于”或“小于")。 【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水 （2）水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成 NaClO3 （3）吸收尾气（Cl2） AC （4）过滤 少量（冷）水洗涤 （5）紫 小于 【解析】 【分析】 本实验目的是制备 KClO3 和 NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和 MnO2 粉末共热制取氯气， 生成的氯气中混有 HCl 气体，可在装置 a 中盛放饱和食盐水中将 HCl 气体除去；之后氯气与 KOH 溶液在 水浴加热的条件发生反应制备 KClO3，再与 NaOH 溶液在冰水浴中反应制备 NaClO；氯气有毒会污染空气， 所以需要 d 装置吸收未反应的氯气。 【详解】 （1）根据盛放 MnO2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl 气体； （2）根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c 中氯气 在 NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为 Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯 酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3； （3）氯气有毒，所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl2)； A．Na2S 可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A 可选； B．氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B 不可选； C．氯气可以 Ca(OH)2 或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C 可选； D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故 D 不可选； 综上所述可选用试剂 AC； （4）b 中试管为 KClO3 和 KCl 的混合溶液，KClO3 的溶解度受温度影响更大，所以将试管 b 中混合溶液冷 却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到 KClO3 晶体； （5）1 号试管溶液颜色不变，2 号试管溶液变为棕色，说明 1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试管 中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下 KClO3 的氧化能力小于 NaClO；碘单质更易溶于 CCl4，所 以加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显紫色。 【点睛】 第 3 小题为本题易错点，要注意氯气除了可以用碱液吸收之外，氯气还具有氧化性，可以用还原性的物质 吸收。 4．[2020 江苏卷]羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的 反应为 实验步骤如下： 步骤 1：在题 21B 图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶 液，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 约为 9。 步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15℃，过滤得粗产品。 步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸 钠。 （1）步骤 1 中，题 21B 图所示的装置中仪器 A 的名称是 ▲ ；逐步加入 NaOH 溶液的目的是 ▲ 。 （2）步骤 2 中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 ▲ 。 （3）步骤 3 中，粗产品溶解于过量水会导致产率 ▲ （填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名 称是 ▲ 。 （4）步骤 4 中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 ▲ 。 2 2 2ClCH COOH 2NaOH HOCH COONa NaCl H O 0H+ → + + ∆ 溶液酸碱性不同 2 4FeO − 2 4FeO − 2 4FeO − 4MnO− 2 4FeO − 4MnO− 2 4FeO − ③理由： 在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是 的颜色 方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色 【解析】（1）①A 为氯气发生装置，KMnO4 与浓盐酸反应时，锰被还原为 Mn2+，浓盐酸被氧化成 Cl2，KMnO4 与浓盐酸反应生成 KCl、MnCl 2、Cl2 和 H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为 2KMnO4+16HCl （ 浓 ） =2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ， 离 子 方 程 式 为 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。 ②由于盐酸具有挥发性，所得 Cl2 中混有 HCl 和 H2O（g），HCl 会消耗 Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水 除去 HCl，除杂装置 B 为 。 ③ C 中 Cl2 发生的反应有 3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有 Cl2 与 KOH 的反应，Cl2 与 KOH 反应的化学方程式为 Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。 （2）①根据上述制备反应，C 的紫色溶液中含有 K2FeO4、KCl，还可能含有 KClO 等。 i.方案 I 加入 KSCN 溶液，溶液变红说明 a 中含 Fe3+。但 Fe3+的产生不能判断 K2FeO4 与 Cl-发生了反应，根 据题意 K2FeO4 在酸性或中性溶液中快速产生 O2，自身被还原成 Fe3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷 守恒，可能的反应为 4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。 ii.产生 Cl2 还可能是 ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即 KClO 的存在干扰判断；K2FeO4 微溶于 KOH 溶液，用 KOH 溶液洗涤的目的是除去 KClO、排除 ClO-的干扰，同时保持 K2FeO4 稳定存在。 ②制备 K2FeO4 的原理为 3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中 Cl 元素的化合价由 0 价降至-1 价，Cl2 是氧化剂，Fe 元素的化合价由+3 价升至+6 价，Fe（OH）3 是还原剂，K2FeO4 为氧化产物， 根 据 同 一 反 应 中 ， 氧 化 性 ： 氧 化 剂 氧 化 产 物 ， 得 出 氧 化 性 Cl2 FeO42- ； 方 案 II 的 反 应 为 2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，实验表明，Cl2 和 FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条 件，制备 K2FeO4 在碱性条件下，方案 II 在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。 ③该小题为开放性试题。若能，根据题意 K2FeO4 在足量 H2SO4 溶液中会转化为 Fe3+和 O2，最后溶液中不存 在 FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是 MnO4-的颜色，说明 FeO42-将 Mn2+氧化成 MnO4-，所以该实验方案 能证明氧化性 FeO42- MnO4-。（或不能，因为溶液 b 呈紫色，溶液 b 滴入 MnSO4 和 H2SO4 的混合溶液中， c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液 b 中滴加 过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。 点睛：本题考查 K2FeO4 的制备和 K2FeO4 的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气 2 4FeO − 4MnO− > > > 体发生装置→除杂净化装置→制备实验装置→尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。 尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。 20．[2018 天津卷] 烟道气中的 NOx 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。 回答下列问题： Ⅰ.采样 采样步骤： ①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至 140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干 燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。 （1）A 中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。 （2）C 中填充的干燥剂是（填序号）___________。 a.碱石灰 b.无水 CuSO4 c.P2O5 （3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与 D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示 意图，标明气体的流向及试剂。 （4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。 Ⅱ.NOx 含量的测定 将 v L 气样通入适量酸化的 H2O2 溶液中，使 NOx 完全被氧化为 NO3−，加水稀释至 100.00 mL。量取 20.00 mL 该溶液，加入 v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4 标准溶液（过量），充分反应后，用 c2 mol·L−1 K2Cr2O7 标准溶液滴定剩余的 Fe2+，终点时消耗 v2 mL。 （5）NO 被 H2O2 氧化为 NO3−的离子方程式是___________。 （6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。 （7）滴定过程中发生下列反应： 3Fe2++NO3−+4H+ NO↑+3Fe3++2H2O Cr2O72− + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O 则气样中 NOx 折合成 NO2 的含量为_________mg·m−3。 （8）判断下列情况对 NOx 含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”） 若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。 若 FeSO4 标准溶液部分变质，会使测定结果___________。 【答案】（1）除尘 （2）c （3） （4）防止 NOx 溶于冷凝水 （5）2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O （6）锥形瓶、酸式滴定管 （7） （8）偏低 偏高 【解析】分析：本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的 作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。 详解：（1）A 的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。 （2）碱石灰是碱性干燥剂可能与 NOX 反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂， 所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与 NOX 不反应，所以选项 c 正确。 （3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与 D 相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为： 。 （4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX 溶于水中。 （5）NO 被 H2O2 氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。 （6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。 （7）用 c2 mol·L−1 K2Cr2O7 标准溶液滴定剩余的 Fe2+，终点时消耗 V2 mL，此时加入的 Cr2O72-为 c2V2/1000 mol；所以过量的 Fe2+为 6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的 Fe2+为(c1V1/1000－6c2V2/1000) mol；所 以硝酸根离子为(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol；根据氮元素守恒，硝酸根与 NO2 的物质的量相等。考虑 到配制 100mL 溶液取出来 20mL 进行实验，所以 NO2 为 5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol，质量为 41 1 2 223 (c v 6c v ) 103v × − × 46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即 230(c1V1－6c2V2)/3 mg。这些 NO2 是 VL 气体中含有的，所以含量 为 230(c1V1 － 6c2V2)/3V mg·L-1 ， 即 为 1000×230(c1V1 － 6c2V2)/3V mg·m-3 ， 所 以 答 案 为 ： mg·m−3。 （8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中 NOX 的含量，测定结果 必然偏低。若 FeSO4 标准溶液部分变质，一定是部分 Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被 氧化的 Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。 点睛：注意本题中的流程图，装置 D 实际不是为了测定含量进行吸收，装置 D 相当于是尾气吸收。样品气 的吸收应该是在“采样处”进行的。 21．[2018 江苏卷] 3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用 KMnO4 氧化 3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为 实验步骤如下： 步骤 1：向反应瓶中加入 3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 70～80 ℃滴加 KMnO4 溶液。反 应结束后，加入 KOH 溶液至碱性。 步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。 步骤 3：对合并后的溶液进行处理。 步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。 （1）步骤 1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO3 溶液， 转化 为_____________（填化学式）；加入 KOH 溶液至碱性的目的是____________________________。 （2）步骤 2 中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。 （3）步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。 （4）步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。 【答案】（1）SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 （2）MnO2 （3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 （4）布氏漏斗 41 1 2 223 (c v 6c v ) 103v × − × 3HSO− 【解析】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明 KMnO4 过量，KMnO4 具有强氧化性将 HSO3-氧化成 SO42-，反应的离子方程式为 2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入 KOH 将 转化为可溶于水的 。 （2）MnO2 难溶于水，步骤 2 中趁热过滤是减少 的溶解，步骤 2 中趁热过滤除去的物质是 MnO2。 （3）步骤 3 中，合并后的滤液中主要成分为 ，为了制得 ，需要将合并后的溶液进行酸 化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。 （4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。 点睛：本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学 习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力， 解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。