1
化学实验基础
——定性实验的设计与评价
【核心训练】
1.SO2 气体为无色气体，有强烈刺激性气味，是大气主要污染物
之一，某学习小组为了探究二氧化硫的某些性质，进行了如下实验。
Ⅰ.如图所示，使用试剂和装置探究二氧化硫的还原性：
(1)装置 C 的名称为________。
(2) 装 置 B 中 溶 液 的 现 象 为
________________________________________________。
(3)学生甲预测装置 D 中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，
发现装置 D 中产生了少量白色沉淀。学生乙经过查阅资料发现少量白
色沉淀可能是硫酸钡，因为装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应，
请写出装置 D 中反应的化学方程式：_____________________。
Ⅱ.经过思考，设计了如下装置，且所配制的溶液均使用无氧蒸
馏水，检验 SO2 在无氧干扰时，是否与氯化钡反应生成沉淀。
(4) 加 入 碳 酸 钠 粉 末 的 目 的 是
______________________________________________。
(5)当____________________时，氯化钡溶液中没有沉淀出现，2
说明二氧化硫不与氯化钡溶液反应，此时滴加双氧水，出现了白色沉
淀。
(6) 裝 置 中 选 用 澄 清 石 灰 水 而 不 用 氢 氧 化 钠 溶 液 的 目 的 是
_________________________________________________。
解析：(1)装置 C 为分液漏斗。(2)装置 A 中生成二氧化硫，气体
进入装置 B 中，二氧化硫会将氯化铁还原为氯化亚铁，所以看到的现
象为溶液由棕黄色变为浅绿色。(3)装置或溶液中少量的氧气参与了
氧化反应，则一定是氧气将＋4 价 S 氧化为＋6 价，反应物一定有
SO2、O2 和 BaCl2，生成物一定有硫酸钡沉淀，那么 Cl 元素只能以 HCl
的 形 式 存 在 ， 还 要 添 加 H2O ， 所 以 反 应 为 2SO2 ＋ O2 ＋ 2BaCl2 ＋
2H2O===2BaSO4↓＋4HCl。(4)装置需要排除空气，所以用碳酸钠和硫
酸反应生成的二氧化碳来排空气。(5)当淀粉碘溶液蓝色褪去时，说
明二氧化硫已经到达淀粉碘溶液，但是氯化钡溶液中无沉淀，说明
二氧化硫不与氯化钡溶液反应。(6)最后的氢氧化钙溶液的主要作用
是指示装置的空气已经被除尽，即看到澄清石灰水变浑浊，代表二氧
化碳气体已经到达最后的烧杯中，装置中的空气被排净。
答案：(1)分液漏斗 (2)溶液由棕黄色变为浅绿色
(3)2SO2＋O2＋2BaCl2＋2H2O===2BaSO4↓＋4HCl
(4)产生二氧化碳，排除装置中的氧气
(5)淀粉碘溶液蓝色褪去
(6)检验二氧化碳是否已排尽装置中的空气
2.实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4
为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中
快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。3
(1)制备 K2FeO4(夹持装置略)
① A 为 氯 气 发 生 装 置 。 A 中 反 应 方 程 式 是
______________________________________
(锰被还原为 Mn2＋)。
②将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。
③C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl 2 发生的反应有 3Cl2 ＋
2Fe(OH)3 ＋ 10KOH===2K2FeO4 ＋ 6KCl ＋ 8H2O ， 另 外 还 有
____________________________________。
(2)探究 K2FeO4 的性质
①取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，
经检验气体中含有 Cl2。为证明是否 K2FeO4 氧化了 Cl－而产生 Cl2，设
计以下方案：
方案
Ⅰ
取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色
方案
Ⅱ
用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4
溶出，得到紫色溶液 b，取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2 产生
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知 a 中含有________离子，但该离子
的 产 生 不 能 判 断 一 定 是 K2FeO4 将 Cl － 氧 化 ， 还 可 能 由
_________________________________产生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明 K2FeO4 氧化了 Cl－。用 KOH 溶液洗涤的目的是
________。
②根据 K2FeO4 的制备实验得出：氧化性 Cl2________FeO2－4 (填4
“>”或“MnO－4 ，验证实验如下：
将溶液 b 滴入 MnSO4 和足量 H2SO4 的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。
该现象能否证明氧化性 FeO2－4 >MnO－4 。若能，请说明理由；若不能，进
一步设计实验方案。
理 由 或 方 案 ：
___________________________________________________________
_____________。
[解析] (1)①KMnO4 被 HCl 还原为 MnCl2，HCl 被氧化为 Cl2，反
应的化学方程式为 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。
②应在装置 B 中加入饱和食盐水，以除去混在 Cl2 中的 HCl。洗气时，
气体应长管进、短管出。③过量的 KOH 还能与 Cl2 发生歧化反应，化
学方程式为 Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O。(2)①ⅰ.滴加 KSCN 溶液，
溶液变红，说明原溶液中含有 Fe3＋。有 Fe3＋生成，不能判断 FeO 2－4
一定与 Cl－发生了反应，根据题目给出的信息，K2FeO4 在酸性或中性
条件下，FeO 2－4 会与 H＋发生氧化还原反应生成 Fe3＋和 O2，离子方程
式为 4FeO2－4 ＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O。ⅱ.用 KOH 溶液洗涤可
除去混在 C 所得固体中的 ClO－。②碱性条件下，氧化性 Cl2>FeO2－4 ；
而在酸性条件下，FeO 2－4 的氧化能力增强，氧化性 Cl2 溶液酸碱性不同
③理由：FeO 2－4 在过量酸的作用下完全转化为 Fe3＋和 O2，溶液浅
紫色一定是 MnO －4 的颜色
方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪
去还是显浅紫色
3.绿矾(FeSO4·7H2O)在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物
和硫的氧化物。已知 SO3 是一种无色晶体，熔点 16.8 ℃，沸点 44.8
℃，氧化性及脱水性较浓硫酸强，能漂白某些有机染料，如品红等。
回答下列问题：
(1)同学甲按如图所示装置实验检验绿矾的分解产物。装置 B 中
可观察到的现象是________________，由此得出绿矾的分解产物中含
有 SO2。装置 C 的作用是________________________________。
(2)同学乙认为同学甲的实验结论不严谨。乙对甲做完实验的 B
装置试管进行加热，发现褪色的品红溶液未恢复红色，则可证明绿矾
分解的产物中________。(填字母)
A．不含 SO2 B．可能含 SO2 C．一定含有 SO3
(3)同学丙查阅资料发现绿矾受热分解还可能有 O2 放出，为此，6
丙选用甲的部分装置和下列图部分装置设计出了一套检验绿矾分解
气态产物的装置：
①同学丙的实验装置中，依次连接的合理顺序为________。
② 能 证 明 绿 矾 分 解 产 物 中 有 O2 的 实 验 操 作 及 现 象 是
________________________。
(4)为证明绿矾分解产物中含有三价铁，选用的实验仪器有试管、
药匙、________；选用的试剂为_________________。
解析：本题以探究绿矾分解产物为载体，考查 SO2 的性质，实验
装置的连接，物质的检验，实验方案的设计和评价。
(1)根据题意，绿矾在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和
硫的氧化物，SO2、SO3 都能使品红溶液褪色，装置 B 中可观察到的现
象是品红溶液褪色。装置 C 的作用是吸收尾气，防止 SO2(SO3)等气体
扩散到空气污染环境。(2)经 SO2 漂白过的品红溶液加热后可恢复红色，
SO3 也能漂白品红，但 SO3 漂白后的品红溶液加热不恢复红色。对 B 装
置试管进行加热，褪色的品红溶液未恢复红色，说明产物中一定含 SO3，
可能含 SO2，答案选 B、C。(3)①根据题意，绿矾分解的气态产物可能
有 H2O(g)、SO2、SO3 和 O2。检验 H2O(g)用无水 CuSO4；检验 SO2 用品红
溶液；根据题给 SO3 的物理性质，检验 SO3 将气态产物冷却观察是否
有晶体析出；检验 O2 用带火星的木条。为了防止检验其他气体时带出
的 H2O(g)干扰分解产物 H2O(g)的检验，故先检验产物 H2O(g)；由于
SO3 也能漂白品红，所以先检验 SO3 并除去 SO3，后检验 SO2；检验 SO2
后用碱液吸收 SO2，收集并检验 O2；装置连接的合理顺序为 AFGBDH。②
O2 能使带火星的木条复燃，证明绿矾分解产物中有 O2 的实验操作及现7
象是：把 H 中的导管移出水面，撤走酒精灯，用拇指堵住试管口，取
出试管，立即把带火星的木条伸入试管口内，木条复燃，证明试管中
收集的气体是 O2。(4)绿矾分解得到铁的氧化物和硫的氧化物，要证
明分解产物中含有三价铁，用非氧化性酸将分解的固体产物溶解，再
用 KSCN 溶液检验；选用的实验仪器有试管、药匙、胶头滴管；选用
的试剂是盐酸、KSCN 溶液。
答案：(1)品红溶液褪色 吸收尾气，防止 SO2(SO3)等气体扩散
到空气污染环境
(2) BC (3)①AFGBDH ②把 H 中的导管移出水面，撤走酒精灯，
用拇指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管口内，
木条复燃，证明试管中收集的气体是氧气 (4)胶头滴管 盐酸、KSCN
溶液
4 ． 实 验 室 以 绿 矾 (FeSO4 · 7H2O) 制 备 补 血 剂 甘 氨 酸 亚 铁
[(NH2CH2COO)2Fe] 有关物质性质如下：
甘氨酸
(NH2CH2COOH)
柠檬酸 甘氨酸亚铁
易溶于水，微溶于乙醇，
两性化合物
易溶于水和乙醇，有强
酸性和还原性
易溶于水，难溶于
乙醇
实验过程：
Ⅰ.配制含 0.10 mol FeSO4 的绿矾溶液。
Ⅱ.制备 FeCO3：向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入 200 mL 1.1
mol·L－1 NH4HCO3 溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(NH 2CH2COO)2Fe：实验装置如下图(夹持和加热仪器略去)，8
将实验Ⅱ得到的沉淀和含 0.20 mol 甘氨酸的水溶液混合后加入 C 中，
然后利用 A 中的反应将 C 中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。
反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中：实验室配制绿矾溶液时，为防止 FeSO4 被氧化变质，
应加入的试剂为________(写化学式)。再滴加少量稀硫酸的作用是
________________________________。
(2) 实 验 Ⅱ 中 ： 生 成 沉 淀 的 离 子 方 程 式 为
___________________________________________________________
_____________。
(3) 实 验 Ⅲ 中 ： ① C 中 盛 柠 檬 酸 溶 液 的 仪 器 名 称 为
___________________________________________________________
_____________。
②装置 A 中所盛放的试剂是________。(填字母)
A．Na2CO3 和稀 H2SO4 B．CaCO3 和稀 H2SO4
C．CaCO3 和稀盐酸
③ 确 认 C 中 空 气 排 尽 的 实 验 现 象 是
_______________________________________。
④加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的 pH 促进 FeCO3 溶解，另一
个作用是________________。
⑤洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是________。
(填字母)
A．热水 B．乙醇溶液 C．柠檬酸溶液9
⑥若产品的质量为 17.34 g，则产率为________%。
解析：(1)Fe2＋具有还原性，能被空气中氧气氧化，因此需要加
入 Fe 粉，防止 Fe2＋被氧化；Fe2＋能发生水解，加入稀硫酸的目的是
抑制 Fe2＋的水解；(2)实验Ⅱ制备的是 FeCO3，所用试剂为 FeSO4 和
NH4HCO3，利用 HCO －3 的电离 HCO－3 CO2－3 ＋H＋，Fe2＋结合 CO2－3 ，促
使平衡向正反应方向进行，H＋浓度增大，H＋与 HCO －3 反应生成 CO2，
因此离子方程式为 Fe2＋＋2HCO－3 ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O；(3)①根据
仪器的特点，盛放柠檬酸溶液的仪器是滴液漏斗；②装置 A 制备 CO2，
装置 A 为启普发生器的简易装置，因此盛放的试剂是 CaCO3 和盐酸，
故 C 正确；③空气排尽，CO2 充满装置，即装置 D 中澄清石灰水变浑
浊；④根据信息，柠檬酸具有还原性和强酸性，能够促进 FeCO3 的溶
解，防止 Fe2＋被氧化；⑤甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此用
乙醇溶液洗涤，故选项 B 正确；⑥根据原子守恒，FeCO3 和甘氨酸恰
好完全反应，因此甘氨酸亚铁的物质的量为 0.1 mol，质量为 20.4
g，产率为17.34 g
20.4 g ×100%＝85%。
答案： (1)Fe 防止 Fe2＋水解
(2)Fe2＋＋2HCO－3 ===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O
(3)①滴液漏斗 ②C ③D 中澄清石灰水变浑浊
④防止二价铁被氧化 ⑤B ⑥85
5．水合草酸亚铁(FeC2O4·xH2O)是生产锂电池的原料，难溶于水，
受热易分解。某化学兴趣小组对草酸亚铁的一些性质进行探究。回答
下列问题：
(1)实验室用硫酸亚铁溶液和草酸制备水合草酸亚铁，反应的化
学 方 程 式 是10
___________________________________________________________
_____________。
(2)将水合草酸亚铁溶于适量盐酸。分别取 2 mL 此溶液于 3 支试
管中，进行实验：
①第一支试管中加入几滴 KSCN 溶液，溶液不变红；
②第二支试管中加入几滴 K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；
③第三支试管中加入几滴酸性 KMnO4 溶液，溶液紫红色褪去。
上述实验能证明水合草酸亚铁中存在 Fe2＋ 的是________(填编
号)。
(3)为测定水合草酸亚铁中结晶水含量，将石
英玻璃管(带两端开关 K1 和 K2)(设为装置 A)称重，
记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。
按如图连接好装置进行实验。
实验步骤如下：
A．打开 K1 和 K2，缓缓通入 N2
B．加热装置 A 一段时间
C．停止加热，冷却到室温
D．关闭 K1 和 K2，称量 A
E．重复上述步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g
① 步 骤 B 至 步 骤 C 继 续 通 入 N2 的 目 的 是
________________________________________。
②根据实验数据记录，计算水合草酸亚铁化学式中结晶水数目 x
＝________(列式表示)。
(4)为探究草酸亚铁的分解产物，将(3)中已恒重的装置 A 接入下
列图所示部分的装置(可重复选用)进行实验。打开 K1 和 K2，缓缓通入11
N2，充分加热。实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化
合物。
① 写 出 草 酸 亚 铁 受 热 分 解 的 化 学 方 程 式 ：
____________________________________。
② 实 验 装 置 中 ， 依 次 连 接 的 合 理 顺 序 为
A____________________________________。
解析：(1)硫酸亚铁溶液和草酸反应的化学方程式是 FeSO 4＋
H2C2O4＋xH2O===FeC2O4·xH2O↓＋H2SO4；(2)①向试管中加入几滴 KSCN
溶液，溶液不变红，不能说明肯定存在 Fe2＋ ；向试管中加入几滴
K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，说明肯定存在 Fe2＋；草酸根离子、
Fe2＋均能与紫红色酸性 KMnO4 溶液反应，不能说明肯定存在 Fe2＋；故
答案选②。(3)①在无氧环境中进行反应，防止 FeC2O4 冷却时被氧化，
同时将装置 A 中的水蒸气转移出装置 A；② m(H2O)＝( m2－m3)g，
m(FeC2O4)＝(m3－m1)g，
FeC2O4·xH2O===FeC2O4 ＋xH2O
144 18x
(m3－m1)g (m2－m3)g
得到 x＝8m2－m3
m3－m1 。(4)①由于分解后有磁性的黑色化合物生
成，该化合物为 Fe3O4，铁元素化合价有变化，说明分解过程中发生
了氧化还原反应，化学方程式为 3FeC2O4===Fe3O4＋4CO↑＋2CO2↑；②
生成的气体先通过澄清石灰水来证明二氧化碳的存在，再通过浓的氢
氧化钠吸收二氧化碳，再通过澄清石灰水来证明二氧化碳已吸收完全，12
气体经干燥灼热的氧化铜，将反应后的气体通过澄清石灰水来证明又
生成了二氧化碳，最后进行尾气处理；依次连接的合理顺序为
ACE(C)FGCH。
答案：(1)FeSO4＋H2C2O4＋xH2O===FeC2O4·xH2O↓＋H2SO4 (2)②
(3)①将装置 A 中的水蒸气带走；同时防止 FeC2O4 冷却时被氧化
②8m2－m3
m3－m1
(4)①3FeC2O4===Fe3O4＋4CO↑＋2CO2↑
②C E (C) F G C H
6．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)进行氮气与钙的
反应，并探究其产物的性质及化学式。请回答下列问题。
(1)仪器 B 的名称是________，B 中固体物质为________。
(2) 反 应 过 程 中 末 端 导 管 必 须 插 入 试 管 C 的 水 中 ， 目 的 是
________。(填字母)
A．吸收反应剩余的氮气
B．控制通入气体的流速
C．防止空气中的氧气倒流进入反应装置，干扰反应
(3)将下列操作步骤补充完整：
①打开活塞 K 并通入 N2；
②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后，______________________________。
(4)该小组同学认为根据相应的质量关系可以求出生成物的化学
式，数据记录如下：13
A 的质量
m0/g
A 与钙的质量
m1/g
A 与产物的质量 m2/g
14.80 15.08 15.15
①通过计算得到化学式 CaxN2，其中 x＝________。
②小组同学查阅资料得知产物为 Ca3N2，能与水强烈反应，请写
出 Ca3N2 与水反应的化学方程式：______________________________，
设计实验检验 Ca3N2 与水反应的产物(写出必要的操作及现象)：
_______________________________________________________
_________________。
解析：(1)仪器 B 为干燥管，其作用是防止外界水蒸气进入 A 中，
可选用碱石灰等固态干燥剂。
(2)可以在实验过程中通过观察末端导管口气泡产生的速度，控
制与调整 N2 的流速，同时可防止空气进入 A 中，避免生成 CaO。
(4)①参加反应的钙的质量＝15.08 g－14.80 g＝0.28 g
参加反应的 N2 的质量＝15.15 g－15.08 g＝0.07 g
则：xCa ＋ N2 =====
△
CaxN2
40x g 28 g
0.28 g 0.07 g
x＝2.8。
②Ca3N2 与水反应属于非氧化还原反应，生成 Ca(OH)2 和 NH3；用
湿润的红色石蕊试纸检验 NH3，用 Na2CO3 溶液检验 Ca(OH)2，要注意叙
述的完整性。14
答案：(1)干燥管 碱石灰(或无水氯化钙，其他合理答案均可)
(2)BC
(3)熄灭酒精灯，待 A 冷却至室温后，再停止通入氮气
(4)①2.8 ②Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑
取少量氮化钙于一洁净试管中，加入适量水，将湿润的红色石蕊
试纸放在试管口，若变蓝，则证明有氨气生成，反应一段时间后，再
向试管中滴加碳酸钠溶液，若有白色沉淀出现则证明有氢氧化钙生成
(或其他合理答案均可)
7．镁及其化合物是实验设计的热点载体，查阅资料可知：
ⅰ 2NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2O
ⅱ Mg3N2 与水反应
ⅲ
常温下，NH3·H2O、CH3COOH 的电离常数都等
于 1.8×10－5
Ⅰ.探究镁的性质。
某学习小组设计实验探究镁与二氧化氮反应的产物，实验装置如
图所示。
(1) 装 置 B 中 试 剂 是 ____________ ； 装 置 D 的 作 用 是
___________________________________________________________
_____________。
(2)实验时，先启动装置 A 中的反应，当装置 C 中充满红棕色气
体 时 再 点 燃 酒 精 灯 ， 这 样 操 作 的 目 的 是15
___________________________________________________________
_____________。
(3) 确 定 有 N2 生 成 的 实 验 现 象 是
____________________________________________。
(4)实验完毕后，设计实验确认产物中有 Mg3N2，取少量装置 C 中
残留固体于试管中，滴加蒸馏水，__________________________，则
产物中有 Mg3N2。
(5)经测定，Mg 与 NO2 反应生成 MgO、Mg3N2 和 N2，其中 Mg3N2 和 N2
的 物 质 的 量 相 等 。 C 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为
___________________________________________。
Ⅱ.探究 Mg(OH)2 在氯化铵溶液中溶解的原因。供选试剂：氢氧化
镁、蒸馏水、硝酸铵溶液、盐酸、醋酸铵溶液。取少量氢氧化镁粉末
投入氯化铵溶液中，振荡，白色粉末全部溶解。为了探究其原因，他
们提出两种假设。
假设 1：氯化铵溶液呈酸性，H＋＋OH－===H2O，促进 Mg(OH)2 溶解；
假设 2：NH＋4 ＋OH－===NH3·H2O，促进 Mg(OH)2 溶解。
(6)请你帮助他们设计实验探究哪一种假设正确：
_______________________________________________________
_________________。
解析：(1)装置 B 中试剂用于干燥二氧化氮，由于二氧化氮与水
反应生成酸，故不能用碱性干燥剂，应选择酸性或中性干燥剂，可以
是 P2O5 等；装置 D 的作用是吸收装置 E 中挥发出来的水蒸气，防止水
蒸气进入装置 C 的玻璃管中干扰实验。(3)依据题中信息，过量的二
氧化氮可以被 NaOH 溶液吸收，而 N2 与 NaOH 溶液不反应，所以确定有
N2 生成的实验现象是装置 E 中产生气泡，气球缓慢鼓起。(4)Mg3N2 能16
与水反应生成 NH3，所以检验 NH3 即可。(6)由题中信息可知，常温下，
NH3·H2O、CH3COOH 的电离常数相等，所以 CH3COONH4 溶液显中性，若
氢氧化镁溶于 CH3COONH4 溶液，则假设 2 正确。
答案：(1)P2O5(或其他合理答案也可) 吸收装置 E 中挥发出来的
水蒸气
(2)排尽装置内空气，避免 O2、CO2、N2 等与镁反应
(3)装置 E 中产生气泡，气球缓慢鼓起
(4)有刺激性气味的气体逸出(或产生的气体能使湿润红色石蕊
试纸变蓝)
(5)11Mg＋4NO2 =====
△
8MgO＋Mg3N2＋N2
(6)取少量氢氧化镁于试管中，加入足量 CH3COONH4 溶液，若白色
固体溶解，则假设 2 正确；若白色固体不溶解，则假设 1 正确
8．某实验小组为探究 KI 与 Cu(NO3)2 的反应，进行实验一：
注：本实验忽略 Cu2＋在此条件下的水解。
(1)取棕黄色清液，加入少量________溶液(试剂 a)，清液变为
________色，说明生成了 I2。
(2)探究生成 I2 的原因。
①甲同学进行如下实验：向 2 mL 1 mol·L－1KI 溶液中加入 1
mL________溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量试剂 a，观察到与
(1)相同的现象。甲同学由此得出结论：实验一中生成 I2 的原因是酸17
性条件下，NO －3 氧化了 I－。
②乙同学认为仅由甲同学的实验还不能得出相应结论。他的理由
是该实验没有排除________________________氧化 I－的可能性。
③若要证明实验一中是 NO －3 氧化了 I－，应在实验一的基础上进
行检验__________________的实验。
(3)探究棕黑色沉淀的组成。
①查阅资料得知：CuI 为难溶于水的白色固体。于是对棕黑色沉
淀的组成提出两种假设：
a．CuI 吸附 I2；
b．________吸附 I2。
为证明上述假设是否成立，取棕黑色沉淀进行实验二：
已知：CuI 难溶于 CCl4；I2＋2S2O2－3 ===2I－＋S4O2－6 (无色)；
Cu＋＋2S2O2－3 ===Cu(S2O3)3－2 (无色)。
由实验二得出结论：棕黑色沉淀是 CuI 吸附 I2 形成的。
② 现 象 ⅲ 为
__________________________________________________________。
③ 用 化 学 平 衡 移 动 原 理 解 释 产 生 现 象 ⅱ 的 原 因 ：
___________________________________________________________
_________________。
④由实验二可推知，Cu(NO3)2 与 KI 反应过程中，一定发生反应的
离 子 方 程 式 为
___________________________________________________________
_____________。18
解析：(1)此实验的目的是验证发生氧化还原反应产生了 I2，利
用淀粉遇碘变蓝进行验证，即试剂 a 为淀粉溶液，清液变为蓝色，说
明生成了 I2。(2)①实验一中 Cu2＋有可能氧化 I－得到 I2，因此需要排
除 Cu2＋的干扰，可向 2 mL 1 mol·L－1KI 溶液中加入 1 mL 2 mol·L
－1KNO3 溶液(硝酸酸化，pH＝1.5)，再加入少量淀粉溶液；②溶液中
的 Cu2＋和溶液中溶解的一部分氧气都有可能氧化 I－；③根据实验目
的，需要检验 NO －3 的还原产物。(3)①根据假设 a，Cu2＋的化合价降低
到＋1 价形成 CuI，则也有可能降低到 0 价形成 Cu，因此假设 b 为 Cu
吸附 I2；②由已知信息知，I2 易溶于有机溶剂，而 CuI 不溶于 CCl4，
因此实验ⅲ的现象是棕黑色固体颜色变浅，液体变为紫红色；③CuI
在溶液中存在沉淀溶解平衡：CuI(s)Cu＋(aq)＋I－(aq)，加入足
量 Na2S2O3 溶液后，S2O 2－3 与 Cu＋反应生成 Cu(S2O3)3－2 ，使 c(Cu＋)减小，
平衡正向移动，从而使白色沉淀溶解；④因为不考虑 Cu2＋的水解，根
据实验二，Cu2＋把 I－氧化成 I2，自身被还原成＋1 价的 Cu＋，Cu＋与
I－结合形成沉淀，因此反应的离子方程式为 2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋
I2。
答案：(1)淀粉 蓝
(2)①2 mol·L－1 KNO3 ②溶液中的 Cu2＋，空气中的 O2 ③NO －3
的还原产物(或 NO、NO2 等)
(3)①Cu ②棕黑色固体颜色变浅，液体变为紫红色
③CuI 在溶液中存在沉淀溶解平衡：CuI(s)Cu ＋(aq)＋I －
(aq)，加入足量 Na2S2O3 溶液后，S2O 2－3 与 Cu＋反应生成 Cu(S2O3)3－2 ，
使 c(Cu＋)减小，平衡正向移动，从而使白色沉淀溶解 ④2Cu2＋＋4I－
2CuI↓＋I219
9．(2019·漳州调研)某校同学在实验室中对一氧化碳与硫酸钙
反应进行了探究。回答下列问题：
(1)甲组同学利用 CaSO4·2H2O 在 400～500 ℃脱水制取无水
CaSO4。实验中需用到的加热装置中的硅酸盐质的仪器除玻璃棒外，还
用到__________________。
(2)乙组同学利用 H2C2O4·2H2O 在浓硫酸作用下脱水生成 CO、CO2
并制备纯净的 CO 气体，实验装置如下：
B、C 中盛放的试剂依次为_____________、_____________。
(3)丙组同学利用甲组制得的无水 CaSO4 和乙组制得的 CO 并利用
下列装置验证反应并检验气态产物中有 SO2 和 CO2 产生。
①上述装置(部分装置可重复使用)的连接顺序为
C→____________________。
② 若 E 中 溶 液 褪 色 ， 则 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为
___________________________________________________________
_____________。
③ 能 证 明 有 CO2 生 成 的 实 验 依 据 是
___________________________________________________________
_____________。
④ 若 G 中 产 物 为 CaO ， 则 G 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为
_______________________。20
(4)丁组的同学取丙组实验后 G 装置中的固体产物加入试管中，
然后加入足量稀盐酸，固体完全溶解且产生少量气体，通入 CuSO4 溶
液有黑色沉淀。可验证 CO 与 CaSO4 在高温下还发生了一个副反应，该
反应为______________________________________________(用化学
方程式表示)。
解析：(1)甲组同学利用 CaSO4·2H2O 在 400～500 ℃脱水制取无
水 CaSO4 ， 所 用 到 的 坩 埚 、 泥 三 角 都 属 于 硅 酸 盐 质 的 仪 器 。
(2)H2C2O4·2H2O 在浓硫酸作用下脱水生成 CO、CO2，要制得纯净的 CO
气体，必须先除去 CO2 和水，由实验装置知 B 除去 CO2，C 除去水，所
以 B 中加 NaOH 溶液，C 中加浓硫酸。(3)无水 CaSO4 和 CO 反应会产生
SO2 和 CO2，检验 SO2 和 CO2 的顺序为检验 SO2→除去 SO2→验证 SO2 是
否除净→检验 CO2。装置的连接顺序为 C→G→D→E→D→F→H。(4)由
题意可知产生的少量气体是 H2S，则固体物质中含有硫化物，故 CO 与
CaSO4 在高温下发生的副反应为 CaSO4＋4CO =====高温
CaS＋4CO2
答案：(1)坩埚和泥三角 (2)NaOH 溶液 浓硫酸
(3)①G→D→E→D→F→H ②5SO 2＋2MnO－4 ＋2H2O===2Mn2＋＋5SO
2－4 ＋4H＋ ③连接在 E 后面的 D 中品红溶液不褪色，F 中的澄清石灰水
变浑浊 ④CaSO4＋CO =====高温
CaO＋SO2＋CO2 (4)CaSO4＋4CO =====高温
CaS＋4CO2
10.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于
晒制蓝图。回答下列问题：
(1) 晒 制 蓝 图 时 ， 用 K3[Fe(C2O4)3] · 3H2O 作 感 光 剂 ， 以
K3[Fe(CN)6] 溶 液 为 显 色 剂 。 其 光 解 反 应 的 化 学 方 程 式 为21
2K3[Fe(C2O4)3] =====光照
2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方
程 式 为
___________________________________________________________
______。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装
置进行实验。
① 通 入 氮 气 的 目 的 是
_______________________________________________________。
②实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固
体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③ 为 防 止 倒 吸 ， 停 止 实 验 时 应 进 行 的 操 作 是
___________________________________________________________
_____________。
④样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验
Fe2O3 存 在 的 方 法 是
___________________________________________________________
_____________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4 酸化，用 c mol·L
－ 1 KMnO4 溶 液 滴 定 至 终 点 。 滴 定 终 点 的 现 象 是
____________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤22
液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4 酸化，用 c mol·L－1
KMnO4 溶液滴定至终点，消耗 KMnO4 溶液 VmL。该晶体中铁的质量分数
的表达式为____________________________________________。
[解析] (1)加入 K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的 Fe3[Fe(CN)6]2，反
应的化学方程式为 3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①空气中含有 O2，为防止 Fe2＋被 O2 氧化，应先通入 N2，隔绝
空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。②B 中澄清石灰水变
浑浊，证明分解过程中产生 CO2；F 中澄清石灰水变浑浊，E 中固体变
为红色，说明 E 中发生反应：CuO＋CO =====
△
Cu＋CO2，所以分解
产物中一定含有 CO。③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置
A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④检验 Fe2O3 的方法是取少许
固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 1～2 滴 KSCN 溶液，溶液变
红色，证明含有 Fe2O3。
(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。②加
入锌粉后将 Fe3＋还原为 Fe2＋，再用 KMnO4 溶液滴定，将 Fe2＋氧化为
Fe3＋，MnO －4 转化为 Mn2＋，
可得关系式：5Fe2＋～MnO－4
已知 n(MnO－4 )＝(cV×10－3)mol
则 n(Fe2＋)＝(5cV×10－3)mol
则 m(Fe2＋)＝(5cV×10－3×56)g
该晶体中铁的质量分数 w(Fe)＝5cV × 10－3 × 56g
m g ×100%
＝ 5cV × 56
m × 1 000×100%。23
[答案] (1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 1～2 滴 KSCN
溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3
(3)①粉红色出现 ② 5cV × 56
m × 1 000×100%
【核心透析】
定性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题
将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的
新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。
实验探究过程中往往通过对化学实验进行比较甄别，从而揭示反应原
理、解释产生某些现象的原因等。学生只有灵活运用已有元素化合物
的知识，深刻理解化学基本理论，才能使复杂问题简单化。
[备考方略]
1．常见物质的热分解反应规律
(1)难溶性碳酸盐 ― ― →
△
氧化物＋CO2。
(2)碳酸的酸式盐 ― ― →
△
碳酸的正盐＋CO2＋H2O。24
(3)铵盐 ― ― →
△
NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3
除外)。
(4)硝酸盐 ― ― →
△
金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化
物(NO 或 NO2)＋O2。
(5)草酸晶体 ― ― →
△
CO2＋CO＋H2O。
2.实验大题中文字表述题的各种答题规范
(1)液体体积测量中读数的答题关键
平视：视线与刻度线和凹液面最低处在同一水
平线上
答题要素
读数：液面最低点(最底端、最底部、最低处)
与刻度线相切
“平视”“刻度线”“凹液面”得分点及
关键词 “液面最低点”“相切”
(2)沉淀洗涤是否完全的检验答题模板
取少许最后一次洗涤滤液，滴入少量……溶液(试剂)，若……(现
象)，表示已经洗涤完全。
说明：解答此类题目要注意四个得分点：取样＋试剂＋现象＋结
论。25
取样 要取“少许最后一次”洗涤滤液
试剂 选择合理的试剂
现象 须有明显的现象描述
结论 根据现象得出结论
(3)实验操作的原因、目的、作用的答题要点
明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做答题要
素 明确结论：这样做会有什么结果？理由是
什么
操作：怎么“做”，为什么这样“做”得分点
及
关键词
作用：须有明确的结论、判断、理由
(4)实验现象的准确、全面描述
现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如 A 试管中……B 处有……答题
要素 按“现象＋结论”格式描述，忌现象结论不分、由理论推现
象、指出具体生成物的名称
溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面
差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，
产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色
由……变成……等
得分点
及关键
词
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先26
变……后……(加深、变浅、褪色)等
(5)试剂的作用的答题模板
答题要
素
试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准
确
得分点
及
关键词
作用—目的类：“作用”是“……”，“目的”是“……”，
回答要准确全面
[备考方略]
1．实验类型
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案
2．命题角度
类型 思考方向
酸性强弱比较
可通过强酸制弱酸、对应盐的碱性、同浓度溶液导
电能力或 pH 等方法来比较
金属性强弱比较 可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物27
对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、
电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱比
较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化
物的稳定性、与 H2 化合的难易程度、相互之间的置
换、对应阴离子的还原性等方法来比较
弱酸酸式盐的电
离程度与水解程
度比较
可通过测得溶液的酸碱性的方法来比较
Ksp 的大小比较
(以 AgCl、AgI 为
例)
①向少量的 AgNO3 溶液中滴加 NaCl 溶液至不再有
白色沉淀生成，再向其中滴加 KI 溶液产生黄色沉
淀；②向浓度均为 0.1mol·L－1 的 NaCl、NaI 混合
溶液中滴加 0.1 mol·L－1AgNO3 溶液先产生黄色沉
淀
一元酸、二元酸
判断
可用 NaOH 溶液进行中和滴定测定消耗 V(NaOH)来
确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量 Na 反应测定放出氢气
的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量 NaHCO3 反应测定放出
CO2 的量来确定
微信/支付宝扫码支付