1. 下列实验操作正确的是
A．将氢氧化钠固体放在滤纸上称量
B．用 10 mL 的量筒量取 8.58 mL 蒸馏
水
C. 欲测某溶液的 pH，需先用蒸馏水润湿 pH 试纸，再用洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶液滴在试纸上，
并与标准比色卡比较
D. 配制氯化铁溶液时，将一定量氯化铁固体溶解在较浓的盐酸中，再用水稀释到所需浓度
【错因分析】本题多数同学易错选 B 项，原因是对量筒的精确度把握不够。也有同学会误选 A 项，主要是
没有考虑氢氧化钠在空气中易潮解且具有腐蚀性。
【试题解析】选项 A，NaOH 易潮解且具有很强的腐蚀性，不能放在滤纸上称量。选项 B，10 mL 量筒达不到
0.01 mL 的精确度。选项 C，pH 试纸使用时不能润湿，否则相当于将溶液稀释，可能会产生误差。选项D，
盐酸的存在能防止 Fe3＋水解。
【参考答案】D
计量仪器使用时易忽视的 4 个问题
（1） 托盘天平的精确度为 0.1 g。
（2） 量筒的规格不同，精确度不同，10 mL 量筒的精确度为 0.1 mL，且量筒无“0”刻度，小刻度在下方。
（3） 滴定管的精确度为 0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。
（4） 容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。
实验基本操作中的 12 个注意点
（1） 容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
（2） 烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。（3） pH 试纸不能直接蘸取待测液。
（4） 药品不能入口和用手直接接触，也不能直接去闻药品的气味和尝药品的味道。
（5） 中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（6） 温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能接触容器内壁。
（7） 用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
（8） 量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能加热或量取热的溶液。
（9） 试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（10） 配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。
（11） 做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理，如吸收或点燃等。
（12） 检查装置气密性：构成密闭体系→改变体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象判断气密性是
否良好。
1. 下列有关仪器用途的说法正确的是
A. 试管、烧杯均可用于给液体、固体加热
B. 使食盐水中 NaCl 结晶析出时，用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角
C. 区别 NaCl、Na2SO4 时常用到胶头滴管、试管
D. 漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液
【答案】C
忽视实验安全导致操作错误
2. 下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是【错因分析】若忽视 Na2O2 为粉末状固体，且遇水剧烈反应，放出大量的热，则易认为 A 中装置可以制取
少量 O2。
【试题解析】A 中装置是简易启普发生器装置，用此装置制取气体，必须满足块状固体与液体反应，且反
应平和，而 Na2O2 是粉末状固体，且遇水剧烈反应，放出大量的热，所以用此装置无法达到实验目的，A 选项
错误。氧气不易溶于水，可以用排水法收集，B 选项正确。开始排出的氢气中混有空气，点燃后会发生爆炸，
不符合实验安全要求。正确的操作是先检验氢气的纯度，后点燃，C 选项错误。浓硫酸的密度大于水的密度，
混合后放出大量的热，将水注入浓硫酸中，会造成液滴飞溅，不符合实验安全要求，正确的操作是将浓硫
酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并不断搅拌，D 选项错误。
【参考答案】B
启普发生器
启普发生器制气的优点：随开随制，随关随停。 起到节约药品和取用方便的效果。块状固体与液体反
应，反应不需加热，生成的气体在水中溶解度不大，且块状固体不能粉末化，反应热效应小。中学阶段仅
制备氢气、二氧化碳、硫化氢时可以使用启普发生器。
收集气体的方法由气体的性质决定，气体不溶于某溶液时，可以采用排液法收集；气体无毒、不与空
气中的物质反应，可以用排空气法收集。密度大于空气密度的气体，采用向上排空气法收集，密度小于空
气密度的气体，采用向下排空气法收集。不能用排水法收集的气体，可以用排其他液体法收集，如用排煤
油或四氯化碳的方法收集氨气。制取并检验某可燃性气体的实验，注意“两检”，一检查装置气密性，二检验
气体纯度。2. 化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是
A．在制取氧气时用排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞
B．在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度
C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
D．给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
【答案】C
不能将实验原理与实验装置结合导致错误
3. 如图所示的装置可用于收集气体并验证气体的某些化学性质，你认为正确的是
选项 气体 试剂 现象 结论
A NH3 酚酞溶液 溶液变红色 NH3 显碱性
B X 澄清石灰水 溶液变浑浊 X 是 CO2
C SO2 碘的淀粉溶液 溶液蓝色褪去 SO2 有还原性
D Cl2 紫色石蕊试液 溶液先变红后褪色 Cl2 有酸性和漂白
性
【错因分析】若忽视 NH3 会与水反应生成 NH3·H2O，易错选 A 项；若不清楚 SO2 也可以使澄清石灰水变浑浊，易错选 B 项。
【试题解析】A 项，溶液变红色是因为 NH3 与水反应生成的 NH3·H2O 显碱性，错误；B 项，该气体可以是
CO2 或 SO2，错误；C 项，SO2 与碘发生氧化还原反应：SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI，说明 SO2 有还原性，
正确；D 项，Cl2 与水反应的产物具有漂白性和酸性，错误。
【参考答案】C
“万能瓶”装置的多种用途
如图所示，①洗气瓶：A 进 B 出，如用饱和 NaHCO3 溶液除去 CO2 中的 HCl。②集气瓶：排液法收集，
广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如 Cl2 可用排饱和食盐水法收集。排气法收集，若 A 进 B 出，可收集密度
比空气大的气体，如 CO2；若 B 进 A 出，可收集密度比空气小的气体，如 H2。③安全瓶：在气体的制备与性
质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管
的长度与 B 管的相同)。④量气瓶：广口瓶中装满水或其他液体，利用气排液的原理，测量不溶于水或有关
液体的气体体积，气体 B 进 A 出。
3. 某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是
A. 甲装置:可用来制备硅酸B. 乙装置:橡皮管的作用是能使水顺利流下
C. 丙装置:用图示的方法不能检查此装置的气密性
D. 丁装置:先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集氢气
【答案】C
错误判定混合物分离方法
4. 按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是
A．步骤（1）需要过滤装置
B．步骤（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚
D．步骤（4）需要蒸馏装置
【错因分析】不清楚每个步骤的原理和目的，会导致错选 A、D，不清楚步骤（2）（3）中所需的仪器，会
导致错选 B。
【试题解析】本题考查实验方案的设计，意在考查考生的实验设计与操作能力。滤液与不溶性物质是用过
滤的方法分离的，A 项正确；分离水层与有机层，需要分液漏斗，B 项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿， C
项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D 项正确。
【参考答案】C考生应认识到不同的基本实验操作对应不同的装置和仪器，对混合物进行分离和提纯常涉及的基本操
作：过滤、结晶、升华、蒸发、蒸馏（分馏）、萃取、分液、渗析、盐析等。考生常忽略其适用范围：不溶
性固体与液体分离采用过滤；从溶液中获得溶解度随温度变化改变不大的固体物质可采用蒸发结晶，如NaCl，
从溶液中获得溶解度随温度降低显著减小的固体可采用降温结晶，如 KNO3；分离沸点不同的液体混合物可采
用蒸馏、分馏；分离两种互不相溶的液体可采用分液；胶体微粒与溶液中溶质的分离可采用渗析的方法。
4. 除去括号内的杂质，所选用的试剂和操作方法都正确的是
选项 物质 试剂 操作方法
A CO2(CO) 氧气 点燃
B 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液
C CaO(CaCO3) 水 溶解、过滤
D Fe(OH)3 胶体(盐
酸)
—— 过滤
【答案】B
忽视实验目的导致仪器连接错误
5. 如图所示是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持装置均已略去）。
请根据下列要求回答问题。（1） 若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为 A→D→B→B→C 时，两次使用 B 装置，其中所盛的药品依次是 CuO、无水 CuSO4
粉末。此实验的目的是 。
②为了使 B 中的 CuO 反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有
（任写一种）。
③加热前必须进行的操作是 。
（2） 若锥形瓶中盛装 Na2SO3 固体，分液漏斗中盛装 H2SO4 溶液，B 中盛装过氧化钠固体，验证 SO2 与
过氧化钠反应是否有 O2 生成。
①SO2 与过氧化钠反应生成 O2 的化学方程式可能为 。
②根据气流方向，从图中选择适当的仪器进行实验，装置的连接顺序为（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→
（ ）（ 填 字 母 ， 可 以 不 填 满 ， 也 可 以 补 充 ）； 装 置 B 中 可 能 观 察 到 的 现 象 是
_ 。
③验证有 O2 产生的方法是 。
【错因分析】题目给出了几个盛有不同药品的装置，一些同学不能根据所制得的气体与其可能含有杂质的
性质差异及其反应装置进行综合分析，导致仪器连接错误，如题（2）中的连接，忽视 SO2 的污染、不清楚
C、E 装置的差异而错选连接装置。
【试题解析】（1）装置 A 中产生的 H2 被浓 H2SO4 干燥后通过灼热的 CuO，由于 H2 具有还原性，能将 CuO
还原为 Cu，通过无水 CuSO4 来验证 H2O 的生成，最后连接装置 C 是为了防止空气中的水蒸气进入盛有无水 CuSO4 的装置 B 中，可见此实验的目的是验证 H2 的还原性并检验其氧化产物。要使 CuO 与 H2 充分反应，
其关键是控制好生成 H2 的速率。由于 H2 与空气的混合物点燃时易爆炸，所以点燃前需要对气体进行验纯。
（2）①根据 CO2 与 Na2O2 反应的化学方程式即可类比推出 SO2 与 Na2O2 反应生成 O2 的化学方程式。②装
置 A 产生 SO2，经浓硫酸干燥后通入盛有 Na2O2 的装置 B 中，最后连接盛有碱石灰的装置 C，防止剩余的
SO2 逸出，同时也防止空气中的 CO2、H2O 与 Na2O2 反应对实验造成干扰。③可利用 O2 能使带火星的木条
复燃的方法来检验是否生成 O2。
【参考答案】（1）①验证 H2 的还原性并检验其氧化产物
②控制分液漏斗的活塞，使稀 H2SO4 溶液缓慢滴入
③检验装置中空气是否排尽或检验氢气的纯度
（2）①2SO2+2Na2O2 2Na2SO3+O2
②A D B C 淡黄色固体粉末逐渐变为无色
③将一带火星的木条置于装置 C 末端出气口处，看木条是否复燃
在检验某种气体的性质之前，应先对气体进行除杂和干燥。在纯化气体时，应根据所制得的气体与其
可能含有的杂质的性质选择合适的除杂试剂，再依据选取的除杂试剂选择正确的除杂装置，同时还应注意
各装置的连接顺序。
除杂和干燥的先后顺序：
（1） 若用洗气装置除杂，一般除杂在前、干燥在后。
（2） 若用加热装置除杂，一般干燥在前，除杂在后。
（3） 有多种气体杂质存在时，一般是将酸性较强的气体先除去。有多种气体需要检验时，应尽量避免前步
检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有 CO2 和 H2O(g)时，应先通过无水 CuSO4 检验 H2O(g)，再通过
澄清石灰水检验 CO2。
5. 亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、
触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1） 甲组的同学拟制备原料气 NO 和 Cl2，制备装置如图所示：为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。
装置Ⅰ
烧瓶中 分液漏斗中
装置Ⅱ
制备纯净的 Cl2 MnO2 ① ②
制备纯净的 NO Cu ③ ④
（2） 乙组同学利用甲组制得的 NO 和 Cl2 制备 NOCl，装置如图所示：
①装置连接顺序为 a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥 NO、Cl2 外，另一个作用是 。
③装置Ⅶ的作用是 。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl 发生反应的化学方程式为 。
（3） 丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，
该反应的化学方程式为 。
【答案】（1）①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水
（2）①e→f(或 f→e)→c→b→d②通过观察气泡调节气体的流速 ③防止水蒸气进入反应器
④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O
（3）HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O考虑不周导致实验设计出错
6. Na2O2 是常用的强氧化剂，CO 和 H2 是常用的还原剂。某学习小组以“探究过氧化钠能否氧化 CO、H2”
为目标开展下列研究：
【提出假设】假设 1：过氧化钠只氧化 CO；
假设 2：过氧化钠只氧化 H2；
假设 3： 。
【查阅资料】赤热的焦炭能与水蒸气反应生成CO 和 H2，同时CO 与水蒸气在高温下反应生成少量的CO2。
【设计实验】学习小组的同学根据实验目标设计如下实验（假设装置中药品都充足）
主要实验步骤：①连接装置并检查装置气密性；②点燃 A 处酒精灯，缓慢通入水蒸气，待装置内空气排尽后，点燃 C 处酒精灯；③浅黄色的过氧化钠熔融完全变白色时，熄灭 C 处酒精灯；④继续通入
水蒸气至 C 处玻璃管冷却，停止通水蒸气并熄灭 A 处酒精灯。实验过程中，无水硫酸铜没有变蓝色，
澄清石灰水没有变浑浊。
【问题探究】
（1） 上述方案有不足之处，请你提出修改建议： 。B 装置的作用
是 。
（2） 确认步骤②“装置内空气排尽”的操作是 。
（ 3 ） 预 测 C 处 玻 璃 管 里 可 能 发 生 的 化 学 反 应 ， 写 出 反 应 的 化 学 方 程 式 ：
。
（4）实验室提供如下试剂：酚酞溶液、氯化钡溶液、澄清石灰水、盐酸、硝酸银溶液、硫酸铁溶液、
硫酸铜溶液。
请你设计实验方案确认 C 玻璃管里白色固体的成分并填写实验报告（可以补充，也可以不填满）：
实验步骤 实验操作 实验现象和结论
1
2
3
【应用拓展】设计一个简单实验确认白色固体中是否含有过氧化钠： 。
【错因分析】对于实验设计类的题目，一些考生容易不能正确结合实验目的和实验步骤，导致假设 3 无
法写出，容易考虑不全面导致实验设计不合理。
【试题解析】
【提出假设】Na2O2 具有强氧化性，能氧化 H2、CO 中的一种或者两种，据此可提出假设 3。
【问题探究】（1）根据题给资料知，焦炭与水蒸气反应生成 CO、H2 和少量 CO2，由于 CO2 和水蒸气都能与过
氧化钠反应，故在 H2 和 CO 与过氧化钠反应之前必须除去水蒸气和 CO2；如果装置空气不排出，空气中的
O2 与 H2、CO 反应可能发生危险，并干扰实验。（2） 收集尾气验纯，可以确认装置内空气是否排尽。
（3） 由于澄清石灰水和无水硫酸铜都没有现象，说明 C 中反应无 CO2、H2O 生成，过氧化钠由浅黄色变成
白色粉末，说明发生了化学反应，可能是 CO 或 H2 或 CO 和 H2 与过氧化钠发生了反应。
（4） 证明白色固体是否含碳酸钠、氢氧化钠，不能用澄清石灰水检验碳酸钠，用澄清石灰水会引入 OH−，
干扰氢氧化钠的检验。
【应用拓展】根据 Na2O2 能与 H2O 反应或者利用 Na2O2 具有漂白性可设计出检验 Na2O2 是否存在的实验方
案。
【参考答案】
【提出假设】过氧化钠既能氧化 CO，又能氧化 H2
【问题探究】（1）在 E 装置后的导管处接一个气球（或放一盏点燃的酒精灯）
吸收 CO、H2 混合气体中的水蒸气和二氧化碳
（2） 在 E 处收集一试管气体，点燃，若气体安静燃烧或有轻微的爆鸣声，证明装置内空气已排尽
（3） Na2O2+H2 2NaOH Na2O2+CO Na2CO3
（4）
实验步骤 实验操作 实验现象和结论
1
取少量白色固体溶于
水，加入足量的氯化钡
溶液
若产生白色沉淀，则说明白色固体
中含有碳酸钠；若无现象，则说
明白色固体中不含碳酸钠
2
在第 1 步的上层清液
中滴加酚酞溶液
若溶液变红色，则说明白色固体中
含有氢氧化钠；否则，不含氢氧化
钠
【应用拓展】取少量白色固体溶于水，无气泡产生，则说明白色固体中不含过氧化钠（或向溶液中滴加酚
酞溶液，若红色不褪色，则说明白色固体中不含过氧化钠，否则白色固体中含过氧化钠）
实验设计题答题策略
1. 细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可3
从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可
靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
2. 想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步 实
验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
3. 看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要 认
真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
4. 细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过
程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变
化曲线等。
6. 硝酸银是中学实验室常见试剂。某小组拟设计实验探究硝酸银的氧化性和热稳定性。 Ⅰ.
探究 Fe3+和 Ag+的氧化性相对强弱。
实验 1:取 1.0 g 纯铁粉装于试管中，加入 10 mL 4 mol·L-1 硝酸银溶液，振荡。片刻后，取上层清液分
装在甲、乙两支试管中进行如下实验(经检验该硝酸银溶液中NO 不能氧化 Fe2+)。
（1） 实验 i 的现象是 ；实验 ii 发生反应的离子方程式为 。
（2） 根据上述实验得出的结论是氧化性:Ag+ (填“>”“
（3） O2 4NO2+O2+2H2O 4HNO3
（4） NO2 和 O2 恰好以体积比 4∶1 溶于水，无剩余气体 紫色石蕊溶液(或其他合理答案) 溶液变红色
(或其他合理答案)
（5） 取 A 中少量残留固体于试管中，滴加足量 2 mol·L-1 氨水，振荡，固体不溶解，则残留固体是银，假设
1 成立
实验数据不会处理
7. 现有甲、乙、丙三个学生，欲测定某工业纯碱样品中 Na2CO3 的质量分数（纯碱样品中 Na2CO3 的质量分数
为 92%~96%），分别设计如下实验方案，请你帮助他们完成实验。
甲：用 （填实验仪器名称，不止一种，下同）称取 10.0 g 样品，利用如图所示装置，
测 出 反 应 后 装 置 C 中 碱 石 灰 增 重 3.52 g 。 装 置 D 中 碱 石 灰 的 作 用 是 。
乙： 准确称取 10.00 g 样品后， 用 （ 填实验仪器名称） 配成 1 000 mL 溶液， 用
式滴定管量取 25.00 mL 溶液放入锥形瓶中，加入 2 滴酚酞作指示剂，用 0.15 mol/L
的标准盐酸滴定至终点（有关反应为 Na2CO3+HCl NaCl+NaHCO3）。完成三次平行实验后，消
耗盐酸体积的平均值为 15.00 mL。
丙：准确称取 10.00 g 样品后，向其中加入过量的盐酸，充分反应直至样品中无气泡冒出，蒸干混合
溶液将所得的固体物质置于干燥器中，冷却至室温后称量。反复加热、冷却、称量，直至所称量的固
体的质量几乎不变为止，此时所得固体的质量为 10.99 g。
请分析、计算后填表：
【错因分析】实验数据分析和处理是考查考生思维严密性的重要方式，也是考生极易出错的地方，主要表
现在不能根据实验目的来分析题目中数据的用途及数据之间存在的联系，特别是对实验误差来源分析也是
部分考生不能考虑到的。
【试题解析】根据甲方案的测定原理，样品中的 Na2CO3 与盐酸反应生成 NaCl、CO2 和 H2O，根据装置 C 中
增加的质量得出 CO2 的质量，从而得到 Na2CO3 的质量，继而得到 Na2CO3 的质量分数，但由于空气中的CO2、
水蒸气会进入装置 C 中引起误差，利用装置 D 可阻止空气中的 CO2、水蒸气进入装置 C 而减少实验误差。
根据乙方案测定原理，是利用中和滴定来测定 Na2CO3 的含量，准确称取样品后，需用 1 000 mL 容量瓶、
烧杯、玻璃棒、胶头滴管等仪器将样品配制成溶液。由于样品溶液呈碱性，所以需用碱式滴定管来盛装。
丙方案是根据样品中的 Na2CO3 与盐酸充分反应后，蒸干溶液得残留固体的质量来确定 Na2CO3 的含量。甲
方案中碱石灰吸收的 CO2 的质量为 3.52 g，可得 Na2CO3 的质量为 0.08 mol×106 g/mol＝8.48 g，Na2CO3
的质量分数为84.8%
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