专题03 物质的分离和提纯(模拟测试)(解析版)-2021年高考化学实验突破
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专题03 物质的分离和提纯(模拟测试)(解析版)-2021年高考化学实验突破

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资料简介
2021 年高考化学实验突破 专题 03 物质的分离和提纯 一、选择题(每小题只有一个正确选项,共 10*6 分) 1.(2021·广东高三零模)提取海带中 I2 的实验中,所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是 A B C D 灼烧 溶解 过滤 分液 A.A B.B C.C D.D 【答案】D 【解析】A.灼烧应该用坩埚,图示用的蒸发皿,故 A 错误;B.溶解不需要用容量瓶,故 B 错误;C.过滤 时应该用玻璃棒引流,且漏斗下端要紧靠烧杯内壁,故 C 错误;D.分液时需要使用分液漏斗,漏斗下口紧 靠烧杯内部,故 D 正确;综上所述答案为 D。 2.(2020·上海宝山区·高三一模)能用分液漏斗分离的一组物质是 A.AgCl 和 NaCl 溶液 B.苯和水 C.溴和四氯化碳 D.乙酸和乙酸乙酯 【答案】B 【解析】A.AgCl 和 NaCl 溶液选择用过滤操作分离,应选择三角漏斗,不需要分液漏斗,故 A 错误;B.苯 和水互不相溶,分层,选择分液操作分离,则应选择分液漏斗,故 B 正确;C.溴和四氯化碳相互混溶,选 择蒸馏操作分离,应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等,不需要分液漏斗,故 C 错误;D.乙酸和乙酸乙酯相互混溶, 选择蒸馏操作分离,应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等,不需要分液漏斗,故 D 错误;故答案为 B。 3.(2021·上海崇明区·高三一模)用如图实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略),能达到实验目的 的是( ) A.干燥 Cl2 B.吸收 NH3 C.蒸馏液体混合物 D.吸收 SO2 【答案】D 【解析】A.用浓硫酸干燥 Cl2 时,应长管进气,短管出气,故 A 错误;B.NH3 极易溶于水,用导管直接把 NH3 通入 H2O 中,会引起倒吸,故 B 错误;C.蒸馏时,温温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管处,故 C 错误; D.SO2 属于酸性氧化物,能和氢氧化钠反应,所以把 SO2 通入 CCl4 中可防止倒吸,故 D 正确;故答案:D。 4.(2021·重庆高三一模)用括号中注明的方法分离下列各组混合物,其中正确的是( ) A.碘的四氯化碳溶液(分液) B.氢氧化铁胶体和水(过滤) C. KCl 和 2MnO (溶解过滤,再蒸发结晶) D.氮气和氧气(蒸馏) 【答案】C 【解析】A.碘与四氯化碳互溶,不能利用分液的方法进行分离,故 A 错误;B.胶粒和水能透过滤纸,无 法用过滤的方法分离氢氧化铁胶体和水,故 B 错误;C.加水溶解,KCl 溶于水,MnO2 不溶于水,过滤出 MnO2, 滤液蒸发结晶,即可得 KCl,故 C 正确;D.分离氮气和氧气,不能直接蒸馏,要先液化再低温蒸馏,故 D 错误;故选 C。 5.(2020·湖北黄冈市·高三月考)下列分离方法与溶质的溶解度无关的是 A.萃取 B.重结晶 C.纸上层析法 D.蒸馏 【答案】D 【解析】A.萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移至另一种溶剂中 的过程,A 项有关;B.重结晶提纯物质时,首要的工作即选择适当的溶剂,该溶剂应具备:杂质在其中的 溶解度很大或很小,易于除去;被提纯的物质在此溶剂中溶解度随温度变化明显,因此,B 项有关;C.纸 上层析法分离物质,要求流动相溶剂对物质的溶解性要适当,太大太小都不利于分离,C 项有关;D.蒸馏 是利用物质与杂质之间沸点差较明显,并且物质热稳定性强,进行分离的方法,与物质的溶解度无关,D 项 无关;答案选 D。 6.(2020·江西南昌市·高三期中)侯德榜打破技术封锁,创立民族品牌,实现了中国人自己制碱的梦想。 实验室模拟侯氏制碱法制取纯碱和氯化铵,有关操作错误的是 A.制取氨气将其溶于饱和食盐水中 B.过滤获得碳酸氢钠晶体 C.灼烧碳酸氢钠制取碳酸钠 D.小心低温蒸发浓缩母液 【答案】B 【解析】A.氯化铵和氢氧化钙混合加热可制取氨气,加热时试管口向下,倒置的漏斗可防倒吸,故 A 正确; B.过滤时需要用玻璃棒引流,故 B 错误;C.灼烧固体用坩埚,碳酸氢钠受热易分解生成碳酸钠,故 C 正 确;D.蒸发溶液用蒸发皿,用玻璃棒搅拌可防液滴飞溅,故 D 正确;综上所述答案为 B。 7.(2020·高三三模)实验室制备和提纯硝基苯过程中,下列实验或操作正确的是 ( ) A B C D 配制浓硫酸和浓硝酸 的混合液 在 55℃水浴温度下 发生硝化反应制备硝 基苯 用氢氧化钠溶液洗 涤反应产物并分离 出粗硝基苯 将粗硝基苯蒸馏提纯 A.A B.B C.C D.D 【答案】B 【解析】A.配制混酸时,由于浓硫酸稀释放出大量的热,且浓硫酸密度大于硝酸,因此应将浓硫酸注入浓 硝酸中,故 A 错误;B.图中所示是苯加入到浓硫酸和浓硝酸的混酸中,在 50~60℃水浴中加热,发生硝化 反应,操作正确,故 B 正确;C.粗硝基苯中含有的杂质是硝酸、苯、浓硫酸,先加入氢氧化钠溶液碱洗, 然后水洗,硝基苯难溶于水,应选用分液的方法用分液漏斗分离,故 C 错误;D.蒸馏时,冷却水的进出方 向为“下进上出”,故 D 错误;答案选 B。 8.(2020·广东梅州市·高三其他模拟)下列实验中,所选装置及实验设计合理的是( )。 A.用图①所示装置可以除去四氯化碳中混有的碘单质 B.用图②所示装置可以分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠的混合溶液 C.用图③所示装置可以分离乙醇和乙酸的混合溶液 D.用图④所示装置可除去 2CO 中混有的少量 HCl 【答案】B 【解析】A.图①为过滤操作,碘单质可溶于四氯化碳,无法过滤分离,故 A 错误;B.图②为分液操作, 乙酸乙酯不溶于饱和碳酸氢钠溶液,所以会分层,分液可将二者分离,故 B 正确;C.图③为分馏,分馏过 程需要温度计测定馏分温度,图示装置缺少温度计,故 C 错误;D.CO2 也会和碳酸钠溶液反应,故 D 错误; 故答案为 B。 9.(2020·上海复旦附中高三月考)除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质),所选用的试剂和分离 方法能达到实验目的的是( ) 混合物 试剂 分离方法 A 苯(甲苯) KMnO4(H+)溶液 分液 B 乙烷(乙烯) KMnO4(H+)溶液 洗气 C 溴苯(Br2) 四氯化碳 分液 D 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液 洗气 A.A B.B C.C D.D 【答案】D 【解析】A.甲苯被氧化生成苯甲酸,苯甲酸易溶于苯,用分液的方法不能分离,故 A 错误;B.乙烯被氧化 生成二氧化碳气体,引入新杂质,可用溴水除杂,故 B 错误;C.二者易溶于四氯化碳,可加入氢氧化钠溶 液,然后分液,故 C 错误;D.乙炔与硫酸铜溶液不反应,硫化氢与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀,故可 除去杂质,故 D 正确。故选:D。 10.(2021·河南信阳市·高三零模)以高硫铝土矿(主要成分为 2 3Al O 、 2 3Fe O ),还含有少量 2FeS )为原 料,生产氧化铝并获得 3 4Fe O 的部分工艺流程如下: 下列叙述不正确...的是( ) A.加入 CaO 可以减少 2SO 的排放同时生成建筑材料 4CaSO B.向滤液中通入过量 2CO 、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得 2 3Al O C.隔绝空气焙烧时理论上反应消耗的    2 2 3n FeS : n Fe O 1:5 D.“烧渣分离”可以选择用磁铁将烧渣中的 3 4Fe O 分离出来 【答案】C 【解析】A.二氧化硫与氧化钙、空气反应可得到硫酸钙,可做建筑材料,A 项正确;B.向滤液中通入过量 2CO 、过滤、洗涤、灼烧沉淀可制得 2 3Al O ,B 项正确;.FeS2+16 2 3Fe O =11 Fe3O4+2SO2,则反应消耗的    2 2 3n FeS : n Fe O 1:16 ,C 项错误;D. 3 4Fe O 具有铁磁性,故可以用磁铁分离,D 项正确;故选 C。 二、主观题(共 2 小题,共 40 分) 11.(2020·江西高三三模)(20 分) 辛烯醛是重要化工原料,某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并探究 其结构。 [制备实验] 已知:①正丁醛的沸点为 75.7℃。辛烯醛沸点为 177℃,密度为 0.848 g·cm-3,不溶于水。 ②CH3CH2CH2CHO 2%NaOH 2H O (1)在如图 1 三颈瓶中加入 12.6 mL 2% NaOH 溶液,在充分搅拌下,从恒压滴液漏斗慢慢滴入 10 mL 正丁 醛。最适宜的加热方式是___________;使用冷凝管的目的是____________。 (2)操作 1 中使用的主要仪器名称是___________,有机相从___________(填“上”或“下”)口取出。 (3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法:___________。 (4)操作 2 的名称是_____________;固体 A 的摩尔质量为 322 g·mol-1,固体 A 的化学式为___________。 (5)利用图 2 装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是___________。(填选项) A 温度计示数为 177℃,指示馏分温度 B 随着温度计液泡高度的提升,所得液体的沸点升高 C 毛细管的作用和沸石相似,防止液体暴沸 D 实验结束后,应先关闭冷凝水,再关闭真空泵 [性质实验] 资料显示:醛类(RCHO)在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应;在加热条件下能与银氨溶液、新制 氢氧化铜浊液反应。 (6)为了证明辛烯醛含有碳碳双键,设计如下方案,能达到实验目的的是________。(填选项) a 取少量溴水,滴加辛烯醛,振荡,溶液褪色 b 取少量酸性高锰酸钾溶液,滴加辛烯醛,振荡,溶液褪色 c 取少量辛烯醛,加入足量的银氨溶液,水浴加热充分反应后,冷却,在上层清液中先滴加稀盐酸酸化, 再滴加溴水,振荡 d 取少量辛烯醛,加入足量的新制 Cu(OH)2 浊液,加热充分反应后,冷却,在上层清液中先滴加稀盐酸酸 化,再滴加溴水,振荡 【答案】(除标注外,每空 2 分) (1)水浴加热 冷凝回流正丁醛,提高原料利用率 (3 分) (2)分液漏斗 上 (3)取最后一次洗涤液,测得其 pH 约等于 7 (3 分) (4)过滤 Na2SO4·10H2O (5)A、D (6)c、d 【解析】正丁醛在 80℃的 NaOH 溶液中反应生成辛烯醛,完全反应后利用分液操作获得上层有机层,并用 Na2SO4 洗涤除去有机层的水,过滤除去结晶水合物后,再减压蒸馏获得产品; (1)由反应器温度知,选择水浴加热方式合适;由于正丁醛沸点较低,使用冷凝管可回流原料,提高原料利 用率; (2)辛烯醛难溶于水,说明反应后产品与水溶液分层,采用分液操作,使用分液漏斗,产品密度比水小,则 有机层在上层,应从上口倒出; (3)判断有机相已洗涤至中性的操作方法是取最后一次洗涤液,测得其 pH 约等于 7; (4)硫酸钠吸收有机物中的水生成结晶水合物,生成的晶体通过过滤可获得,已知固体 A 的摩尔质量为 322 g·mol-1,设固体 A 的化学式为 Na2SO4·xH2O,142+18x=322,解得:x=10; (5)A.图 2 采用减压蒸馏,温度计示数为 60~70℃,故 A 错误;B.温度计液泡低于支管口,收集馏分的沸 点比温度计的示数低,随着温度计液泡高度的提升,收集馏分的沸点升高,故 B 正确;C.在减压蒸馏中, 在克氏蒸馏头中装入毛细管,通过控制螺旋夹来调节空气的流量,使极少空气进入液体,冒出连续的微小 气泡,起到防止暴沸的作用,与沸石作用相似,故 C 正确;D.实验结束后,装置内有少量蒸气,应继续通 入冷凝水冷凝蒸气,不能先关闭冷凝水,故 D 错误;故答案为 AD。 (6)依题意,碳碳双键、醛都能与酸性高锰酸钾溶液和溴水反应,检验碳碳双键之前必须除去醛基干扰,故 方案 c、d 能达到实验目的。 12.(2020·福建永安市第三中学高三期中)(20 分)高纯镍常用作加成反应的催化剂,制取原理: Ni(s)+4CO(g) 50 80 180 200    ℃ ℃ Ni(CO)4(g),实验室用如图所示装置制取 Ni(CO)4,已知 CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓(黑 色)+2HCl;Ni(CO)4 熔点-25℃,沸点 43℃,60℃以上与空气混合易爆炸:Fc(CO)5 熔点-20℃,沸点 103℃。 回答下列问题: (1)装置 A 中发生反应的化学方程式为__________________。 (2)装置 C 用于合成 Ni(CO)4(夹持装置略),最适宜选用的装置为__________________(填标号). (3)实验过程中,必须先观察到__________________(填实验现象)才加热 C 装置,原因是 __________________。 (4)制得的 Ni(CO)4 中常溶有 Fe(CO)5 等杂质,提纯的方法是__________________(填标号). A.分液 B.过滤 C.蒸馏 D.蒸发浓缩、冷却结晶 (5)利用“封管实验“原理也可冶炼高纯镍。如图所示的石英玻璃封管中充有 CO 气体,则不纯的镍(Ni) 粉应放置在封管的__________________温度区域端(填“323K”、“473K”) (6)实验中加入 6.90gHCOOH,C 装置质量减轻 1.18g(设杂质不参加反应,)E 装置中盛有 PdCl2 溶液 200mL. 则 PdCl2 溶液的物质的量浓度至少为__________mol•L-1。 【答案】(除标注外,每空 3 分) (1)HCOOH 浓硫酸 加热 H2O+CO↑ (2)② (3)E 装置中产生黑色沉淀 防止 CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下爆炸 (4)C (5)323K(2 分) (6) 0.35 【解析】利用 HCOOH 和浓硫酸制备 CO,装置 B 中的浓硫酸用于干燥,由于 Ni 和 CO 在 50~80℃发生反应生 成 Ni(CO)4,采用水浴加热的方式,Ni(CO)4 的沸点较低,得到是气体,通过冷凝的方法在装置 D 中收集得到 产品,最后利用 PdCl2 检验 CO。 (1)装置 A 中甲酸与在浓硫酸的作用下生成 CO 和水,反应方程式为 HCOOH 浓硫酸 加热 H2O+CO↑; (2)温度在 50∼80℃是更有利于 Ni(CO)4 的生成,为了更好的控制温度,且可避免温度过高,可选用水浴加 热,所以选用②装置; (3)CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸,所以要先观察到 E 装置中生成黑色沉淀,再 加热 C 装置; (4)Ni(CO)4 沸点 43℃,Fe(CO)5 沸点 103℃,可采用蒸馏的方法进行提纯,故选 C; (5)323K 是 49.85℃,73K 是 199.85℃,根据方程式 Ni(s)+4CO(g) 50~80 180~200  ℃ ℃ Ni(CO)4(g),可知 180∼200 ℃时生成 Ni 单质,所以高纯镍粉在封管的 473K 温度区域端生成,不纯的镍粉在封管的 323K 温度区域端反 应;(6)n(HCOOH)= 6.9g =0.15mol46g/mol ,则生成的 n(CO)=0.15mol,C 装置中发生 Ni(s)+4CO(g) 50 80 180 200    ℃ ℃ Ni(CO)4(g),则 C 管减轻的质量即反应的 Ni 的质量,则反应 n(Ni)= 1.18g =0.02mol59g/mol ,则消耗 n(CO)=0.08mol,所以 PdCl2 溶液至少要吸收 CO 的物质的量为 0.15mol −0.08mol=0.07mol,根据方程式 CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓(黑色)+2HCl 可知所需 n(PdCl2)=0.07mol,所以其浓 度至少为 -10.07mol = mo0.350.2L l L 。

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