专题05 物质的制备(核心精讲)(解析版)-2021年高考化学实验突破

2021 年高考化学实验突破 专题 05 物质的制备 【真题体验】 1．（2020·山东高考真题）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是 A．用甲装置制备并收集 CO2 B．用乙装置制备溴苯并验证有 HBr 产生 C．用丙装置制备无水 MgCl2 D．用丁装置在铁上镀铜 【解析】A. CO2 密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A 错误；B. 苯与溴在溴化铁作用下反应，反应 较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的 HBr，应 先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B 错误；C. MgCl2 能水解，在加热时通入干燥的 HCl，能避 免 MgCl2 的水解，C 正确； D. 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子， 铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D 错误。答案选 C。 【答案】C 【名师点睛】本题以无机物、有机物、气体的制备为背景考查化学实验方案的设计与评价，结合物质的性 质和电解的原理进行解题，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识要点。 2．（2019·全国高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B．实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C．装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置 b 中四氯化碳的作用是 吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作 用是防止倒吸。A 项、若关闭 K 时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流 下。打开 K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故 A 正确；B 项、装置 b 中四氯化碳的作用是吸收挥 发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故 B 正确；C 项、装置 c 中碳酸钠溶液呈碱性， 能够吸收反应生成的溴化氢气体，故 C 正确；D 项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗 涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点 较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故 D 错误。故选 D。 【答案】D 【名师点睛】本题以实验室制备溴苯为背景考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实 验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。 3．（2020·江苏高考真题）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟 基乙酸钠的反应为 2 2 2ClCH COOH 2NaOH HOCH COONa NaCl H O 0H      实验步骤如下： 步骤 1：如图所示装置的反应瓶中，加入 40g 氯乙酸、50mL 水，搅拌。逐步加入 40%NaOH 溶液，在 95℃继 续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 约为 9。 步骤 2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至 15℃，过滤得粗产品。 步骤 3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。 (1)步骤 1 中，如图所示的装置中仪器 A 的名称是___________；逐步加入 NaOH 溶液的目的是____________。 (2)步骤 2 中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。 (3)步骤 3 中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名 称是_______________。 (4)步骤 4 中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。 【答案】(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系 pH (2)防止暴沸 (3)减小 趁热过滤 (4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率) 【解析】制备少量羟基乙酸钠的反应为 2 2 2ClCHCOOH 2NaOH HOCHCOONa NaCl HO 0H      ，根据羟基乙酸钠易溶 于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇， 将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至 15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。 (1)根据图中仪器得出仪器 A 的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步 加入 NaOH 溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的 pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快， 控制反应体系的 pH。 (2 步骤 2 中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。 (3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水， 微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。 (4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤 4 中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇 中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产 量)。 【名师点睛】本题以制备羟基乙酸钠为背景考查实验仪器、实验操作、对新的信息知识的理解和应用，掌 握化学实验基本操作是解题的关键。 【考向精讲】 一、常见气体的制备 1．气体制备实验的基本思路 （1）根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置; （2）根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置; （3）根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置; （4）根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置; （5）根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。 2．常见气体的发生装置 根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置： （1）固体＋固体――→△ 气体：可选择 等装置，能制备 O2、NH3、CH4 等; （2）固(或液)体＋液体――→△ 气体：可选择 等装置，能制备 Cl2、C2H4、NH3 等; （3）固体＋液体―→气体：可选择 、 、 等装置，能制备 H2、NH3、CO2、 O2 等。 3.气体的干燥、净化装置 根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置： （1）液态干燥剂或除杂试剂如浓 H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH 溶液(碱性)等，可选用 洗气吸收装 置。 （2）固态干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用 干燥管或 U 形管吸收装 置。 （3）固态除杂试剂如 Cu、CuO、Mg 等，需加热，可选用 加热的硬质玻璃管吸收装置。 注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。 4.气体的收集方法及收集装置 根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置： （1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用 、 等收集装置收集。用该装置可收集 O2、H2、Cl2(饱和 NaCl 溶液)、NO、CO2(饱和 NaHCO3 溶液)、CO、C2H2、C2H4 等气体。 （2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用 等收集装置收集。用该装置可收集 Cl2、SO2、NO2、CO2 等气体。 （2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用 等收集装置收集。用该装置可收集 H2、NH3、CH4 等气体。 5．气体的量取装置 对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。 6.尾气的处理 根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置： (1)直接排空处理 主要是针对无毒、无害气体的处理，如 N2、O2、CO2 等。 (2)尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如 Cl2、NO2 均可 通入 NaOH 溶液中除去。 ②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如 CO、H2 可点燃或通过灼热的 CuO 除去。 ③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如 CH4、C2H4、H2、CO 等。 ④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有 如下改进装置(以 NH3 的吸收为例，未注明的液体为水)。 二、重要有机物的制备 1、有机物制备实验的思路 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； （5）产率计算。 2、认识常考仪器 （1）三颈烧瓶 ：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是 一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有 三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发， 并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。 （2）滴液漏斗 ：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液 的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。 （3）球形分液漏斗 和梨形分液漏斗 ：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体， 控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取 后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。 （4）直形冷凝管 和球形冷凝管 ：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球 形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻 底。 （5）b 形管 ：b 型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个 b 字，配合熔点管使用。 将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入 b 型，熔点管的有样品部分 和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b 型管中可装液体石蜡等，测量时 要将 b 型管装满管中的环状部分。 （6）索氏提取器 ：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管 和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取 前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器 的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接 管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到 虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶 剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富 集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取 分离的目的。 （7）玻璃液封管 ：指的是使 1 和 4 的气压与大气压保持一致。当 1 和 4 中的压力大于 大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当 1 和 4 中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸 3 中的液体， 从而平衡 1 和 4 的压力使之与大气压相等。 （8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品 中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏 定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。 （9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸 馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。 该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或 不溶于水的植物活性成分的提取。 3．明确有机制备实验中的常考问题 (1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物 的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应 物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸 馏烧瓶支管口处。 (5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 (6)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (7)加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过 100℃。 (8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 (9)产率计算公式 产率＝实际产量 理论产量 ×100% 4、几种有机物的制备 （1）实验室制乙酸乙酯 实验装置 实验原理 实验用品 乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。 实验步骤 在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图连 接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。 实验现象 在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。 实验结论 在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有 香味的乙酸乙酯。 ①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。 ②导气管末端不能浸入饱和 Na2CO3 溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、 冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。 实验说明 ③饱和 Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。 ④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯 挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫 酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯的产率。 （2）实验室制硝基苯 实验装置 实验原理 实验用品 苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。 实验步骤 ①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸， 在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。 ②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。 ③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。 实验现象 把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。 实验说明 ①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。 ②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。 ③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝 酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过 滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。 （3）实验室制溴苯 实验装置 实验原理 实验用品 苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。 实验步骤 将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现象。 实验现象 ①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr 遇水蒸气形成)。 ②反应完毕后，向锥形瓶中滴加 AgNO3 溶液，有淡黄色的 AgBr 沉淀生成。 ③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。 实验说明 ①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。 ②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易 溶于水，防止倒吸）。 ③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未除 净的 HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过 滤，蒸馏滤液可得到溴苯。 （4）阿司匹林的合成实验步骤 1)向 150 mL 干燥锥形瓶中加入 2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和 5 滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热 5～ 10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。 2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。 3)将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15 mL 4 mol·L-1 盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体 1～2 次,再抽干水分,即得 产品。 三、无机物的制备 1、无机物制备实验的思路 （1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； （2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； （3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； （4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法； （5）产率计算。 2、无机制备实验的核心考点 （1）实验仪器及试剂的名称 （2）装置及试剂的作用 （3）核心反应方程式的书写 （4）产率等计算及误差分析 （5）实验方案设计与评价 （6）装置连接顺序 （7）分离提纯方法 （8）物质的检验 （9）溶液的配制 3.常见无机物的制备 （1）氢氧化铝 实验装置 实验原理 Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4 + 实验用品 Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。 实验步骤 在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水， 直到不再产生沉淀为止。 实验现象 产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。 实验说明 ①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用 NaOH 溶液。 ②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如 NaAlO2)制备 Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。 （2）氢氧化亚铁 实验装置 实验原理 Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 实验用品 FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。 实验步骤 在 1 支试管里加入少量 FeSO4 溶液，然后滴入 NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。 实验现象 试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。 实验说明 ①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。 ②Fe2+易被氧化，所以 FeSO4 溶液要现用现配，且配置 FeSO4 溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。 ③为了防止 NaOH 溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下， 再 挤 出 NaOH 溶液。 ④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。 注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下： （3）氢氧化铁胶体的制备 (1)原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。 (2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加 热,不可搅拌。 (3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求 是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜长 时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使 Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。 （4）硫酸亚铁铵的制备 (1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。 (2)实验步骤 实验步骤 操作要点 步骤 1 铁屑的净化 取一只小烧杯，放入约 5g 铁屑，向其中注入 5mL1mol·L－1Na2CO3 溶液，浸泡或 小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干 步骤 2 制取 FeSO4 用托盘天平称取 4.2g 洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入 25mL3mol·L－1H2SO4 溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水， 使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入 1mL3mol·L－1H2SO4 溶液， 趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中 步骤 3 制取硫酸亚铁 铵 称取 9.5 g(NH4)2SO4 晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌， 小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然 冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水 分 计算产率 取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率 实验说明 ①步骤 1 中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后 容易沉降。 ②步骤 2 中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。 ③步骤 3 中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤 速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙 醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。 制备过程中的注意点: ①铁屑要过量,防止 Fe2+被氧化。 ②加入 H2SO4,以抑制 FeSO4 水解。 ③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。 四、物质制备实验注意事项 1、原料为易挥发的液体，要注意冷凝回流，以提高产率。 2、产物是易挥发的物质，应注意及时冷却，以减少产品损失。 3、制备易吸水或易水解的物质应注意防潮，以减少产品损失。 4、制备气体时要注意防止净化、吸收和熄灭酒精灯时引起倒流、堵塞等。 【题型示例】 考点 1 考查气体的制备的装置及试剂的选择 例 1.设计实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理,可用底部有小孔的试管制简易的气体 发生器(如图)。若关闭 K,不能使反应停止,可将试管从烧杯中取出(会有 部分气体逸散)。 下列气体的制取宜使用该装置的是( ) A.用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气 B.用锌粒与稀硫酸制氢气 C.用亚硫酸钠与盐酸制二氧化硫 D.用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳 【解析】A 项,粉末会从孔中漏出,提出试管反应也无法停止;C 项,亚硫酸钠易溶于水,不能控制反应随时停 止;D 项,反应生成的微溶性的 CaSO4 附着在 CaCO3 的表面,使反应不能继续,制气量有限。本题答案选 B。 【答案】B 【名师点睛】气体制备实验中试剂的选择和仪器的装配 (1)试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据造气原理，选择方便、经济、安全的试剂，尽量做到有适 宜的反应速率，且所得气体比较纯净。例如：用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，而不用稀盐酸。原 因是盐酸是挥发性酸，用其制取的氢气中常混有 HCl 气体。 (2)仪器的装配原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先装好后固定；先检查装置的气密性再加入 试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点燃酒精灯；连接导管时，对于洗气装置应“长” 进“短”出，球形干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。 考点 2 考查有机物的制备 例 2．（2020·湖南高三零模）丙烯酸酯类物质广泛用于建筑、包装材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料 之一。丙烯醇可用于生产甘油、塑料等。以丙烯醛为原料生产丙烯醇、丙烯酸的流程如图所示： 已知： ①2CH2=CH-CHO+NaOH Δ CH2=CHCH2OH+CH2=CHCOONa ②2CH2=CHOONa+H2SO4→2CH2=CHCOOH+Na2SO4 ③有关物质的相关性质如表： 物质 丙烯醛 丙烯醇 丙烯酸 四氯化碳 沸点/℃ 53 97 141 77 熔点/℃ - 87 - 129 13 -22.8 密度/g·mL-3 0.84 0.85 1.02 1.58 溶解性(常温) 易溶于水和有机溶剂 溶于水和有机溶剂 溶于水和有机溶剂 难溶于水 (1)操作①需要连续加热 30min，所用装置如图所示。仪器 L 名称是________。 (2)操作②使用的主要仪器是分液漏斗，在使用之前需进行的操作是 ___。 (3)操作④包括____、过滤、冰水洗涤、低温吸干。 (4)操作⑤中，加热蒸馏“下层液体”，分离出四氯化碳；再分离出丙烯醇(如图)，要得到丙烯醇应收集 ____(填温度)的馏分。图中有一处明显错误，应改为____。 (5)测定丙烯醇的摩尔质量：准确量取 amL 丙烯醇于分液漏斗中，烧瓶内盛装足量钠粒。实验前量气管 B 中 读数为 b mL，当丙烯醇完全反应后，冷却至室温、调平 B、C 液面，量气管 B 的读数为 c mL。已知室温下 气体摩尔体积为 VL·mol-1。 调平 B、C 液面的操作是____；实验测得丙烯醇的摩尔质量为____g·mol-1(用代数式表示)。如果读数时 C 管液面高于 B 管，测得结果将____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)冷凝管(2)检漏(3)冰水浴冷却结晶(4)97℃ 温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处相齐平 (5)上下移动 C 管 425aV c b 偏大 【解析】丙烯醛与氢氧化钠溶液共热生成丙烯醇和丙烯酸钠，加入四氯化碳萃取未反应的丙烯醛和丙烯醇， 四氯化碳密度比水大，所以得到的上层液体含有丙烯酸钠，加入硫酸酸化得到丙烯酸溶液，丙烯酸熔点为 13℃，可用冰水冷却可得到丙烯酸晶体，过滤、冰水洗涤、低温吸干得到丙烯酸；下层液体为含有少量未 反应的丙烯醛和生成的丙烯醇的四氯化碳溶液，蒸馏得到丙烯醇。 (1)根据 L 的结构特点可知其为球形冷凝管； (2)过程②为萃取分液，分液漏斗使用前需要进行检漏； (3)根据分析可知操作④包括冰水浴冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温吸干； (4)根据题目信息可知丙烯醇的沸点为 97℃，所以收集 97℃的馏分；进行蒸馏时温度计的水银球应与蒸馏 烧瓶的支管口处相平； (5)丙烯醇含有羟基可以与钠单质反应生成氢气，通过测定生成的氢气的量来确定丙烯醇的物质的量，从而 测定其摩尔质量；记录氢气体积时要注意通过上下移动 C 管使 B、C 液面高度一致，从而使气体的压强与大 气压相同；得到的气体体积为 cmL，室温下气体摩尔体积为 VL·mol-1，则生成的氢气物质的量为   -3c-b 10 molV  ，丙烯醇分子中含有一个羟基，所以丙烯醇的物质的量为   -32 c-b 10 molV  ，丙烯醇的密度 为 0.85 g·mL-3，则 amL 丙烯醇的质量为 0.85ag，所以丙烯醇的摩尔质量为   -3 0.85ag 425a= g/mol2 c-b 10 c-bmol V V  ； 若读数时 C 管液面高于 B 管，则 B 中压强要大于大气压，导致测得的气体体积偏小，根据计算公式可知会 导致计算得到的摩尔质量偏大。 【名师点睛】本题考查有机物制备的实验设计、条件控制、基本实验操作以及物质结构的有关检测和判断， 第(1)问考查了仪器的识别——球形冷凝管，第(2)问考查了仪器的使用——分液漏斗，第(3)(4)问考查了 物质的分离提纯，第(5)问考查了气体体积的测定、摩尔质量的计算及误差分析。注意蒸馏实验中温度计的 水银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平，冷凝水从冷凝管的下口进上口出；排水法测量气体体积时一定要保 证气体压强和大气压相同，否则无法准确知道气体压强无法进行换算。 考点 3 考查固体类无机物的制备 例 3．（2020·河北张家口市·高三一模）以辉铜矿(主要成分为 Cu2S，含少量 SiO2)为原料制备硝酸铜的流 程如图示： (1)“浸取”后过滤得到的矿渣成分是__________(填化学式)。 (2)“浸取”反应中，每生成 1 mol CuCl2，反应中转移电子的数目约为__________。 (3)向滤液 M 中加入(或通入)__________(填字母)，可使流程中__________(化学式)循环利用。 a.铁 b.氯气 c.高锰酸钾 d.氯化氢 (4)“保温除铁”过程中，加入氧化铜的作用是_____________。 (5)某探究性小组的研究成果如图所示，可以用废铜屑和黄铜矿(主要成分为 CuFeS2)来富集 Cu2S，当反应中 转移 0.2 mol 电子时，生成 Cu2S__________mol。 【答案】(1)S 和 SiO2 (2) 241.204 10 (3) b FeCl3 (4) 调节溶液的 pH，使铁完全转化为 Fe(OH)3 沉淀 (5) 0.2 【解析】辉铜矿加入氯化铁溶液溶解浸取，二氧化硅不反应，过滤得到矿渣用苯回收硫单质，说明 Cu2S 和 FeCl3 发生反应生成 S 单质，还生成氯化铜、氯化亚铁。在滤液中加入铁还原铁离子和铜离子，然后过滤， 滤液 M 主要含有氯化亚铁，保温除铁加入稀硝酸溶液将铁氧化为铁离子，氧化铜调节溶液 pH，使 Fe3+转化 为 Fe(OH)3 沉淀，过滤分离，滤液中主要含有硝酸铜，加入硝酸抑制铜离子水解，蒸发浓缩、冷却结晶、过 滤洗涤得到硝酸铜晶体。 (1) 辉铜矿加入氯化铁溶液溶解浸取，二氧化硅不反应，过滤得到矿渣用苯回收硫单质，说明 Cu2S 和 FeCl3 发生反应生成 S 单质，故答案为：S 和 SiO2； (2) 浸取过程中 Fe3+将 Cu2S 氧化，根据 Cu2S 的最终产物 CuCl2 及电子守恒和元素守恒可得该反应总的离子反 应方程式为 Cu2S+4FeCl3=2CuCl2+4FeCl2+S，反应中 2 CuCl2  4e-，则每生成 1 mol CuCl2，反应中转移电子 的数目为 2NA，约为 241.204 10 ，故答案为： 241.204 10 ； (3) M 中主要物质为氯化亚铁，通入氯气可生成氯化铁，实现循环使用，故答案为：b； FeCl3； (4) “保温除铁”过程要除去 Fe3+，故需要加入氧化铜来调节 pH 值，使 Fe3+生成氢氧化铁沉淀，故答案为： 调节溶液的 pH，使铁完全转化为 Fe(OH)3 沉淀； (5) 从图中可知，反应前后硫化氢的质量和性质没有发生改变，为催化剂，在该转化中 Cu 被氧化成 Cu2S， 化合价升高+1 价，CuFeS2 被还原成 Cu2S，化合价降低-1 价，根据电子守恒，当转移 0.2mol 电子时，生成 Cu2S 0.2 mol，故答案为：催化剂；0.2。 【名师点睛】本题以工业流程题的方式考查无机物硝酸铜晶体的制备的相关实验知识和元素的性质，解答 工艺流程题，首先要根据题干信息，了解生产的产品，本题为以辉铜矿(主要成分为 Cu2S，含少量 SiO2)为 原料制备硝酸铜晶体，围绕着将亚铜氧化，除去二氧化硅杂质，引入硝酸根，从溶液得到晶体的实验方法 来解题，分析时要明白整个流程中各操作步骤的目的，搞清楚发生了什么反应；再结合具体的题目进行详 细解答。