专题07 化学实验方案的设计与评价(核心精讲)(解析版)-2021年高考化学实验突破

2021 年高考化学实验突破 专题 07 化学实验方案的设计与评价 【真题体验】 1．（2020·北京高考真题）某同学进行如下实验： 实验步骤 实验现象 I 将 NH4Cl 固体加入试管中，并将湿润的 pH 试纸 置于试管口，试管口略向下倾斜，对试管底部 进行加热 试纸颜色变化：黄色→蓝色(pH≈ 10)→黄色→红色(pH≈2)；试管中 部有白色固体附着 II 将饱和 NH4Cl 溶液滴在 pH 试纸上 试纸颜色变化：黄色→橙黄色(pH ≈5) 下列说法不正确的是 A．根据 I 中试纸变蓝，说明 NH4Cl 发生了分解反应 B．根据 I 中试纸颜色变化，说明氨气比氯化氢气体扩散速率快 C．I 中试纸变成红色，是由于 NH4Cl 水解造成的 D．根据试管中部有白色固体附着，说明不宜用加热 NH4Cl 的方法制备 NH3 【解析】实验 I 中对 NH4Cl 固体试管加热，湿润的 pH 试纸黄色→蓝色(pH≈10)→黄色→红色(pH≈2)，说明 加热过程中生成了氨气，氨气遇水形成一水合氨，一水合氨为弱碱，使试纸变蓝，同时产生了氯化氢气体， 氯化氢极易溶于水形成盐酸，中和了一水合氨恢复到黄色，最后变为红色，该过程可证明氯化铵受热发生 分解生成氨气和氯化氢气体，试纸先变蓝后变红，说明氨气扩散的速度比氯化氢快；试管中部有白色固体 附着，说明氯化铵分解产生的氨气和氯化氢在扩散过程中由化合生成氯化铵；实验 II 中将氯化铵溶液滴在 pH 试纸上，试纸颜色变化：黄色→橙黄色(pH≈5)，说明氯化铵溶液中铵根离子水解使溶液显酸性。 A．氯化铵是强酸弱碱盐，其水溶液显酸性，会使湿润的 pH 试纸变红，根据 I 中试纸变蓝，说明 NH4Cl 发生 了分解反应，故 A 正确；B．根据分析，根据 I 中试纸颜色变化，说明氨气比氯化氢气体扩散速率快，故 B 正确；C．根据分析，I 中试纸变成红色，是由于 NH4Cl 分解产生的氯化氢造成的，故 C 错误；D．根据分析， 根据试管中部有白色固体附着，说明氯化铵分解产生的氨气和氯化氢在扩散过程中由化合生成氯化铵，则 不宜用加热 NH4Cl 的方法制备 NH3，故 D 正确；答案选 C。 【答案】C 【名师点睛】本题考查化学实验方案的评价，涉及物质的检验，实验现象的分析等，侧重于学生的分析能 力、实验能力和评价能力的考查，根据实验现象得出结论要把握物质的性质进行判断，比如 C 选项中 NH4Cl 分解不产生水份也就不存在水解问题。 2．（2019 新课标Ⅱ）下列实验现象与实验操作不相匹配的是 实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙 烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有 FeCl3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡 后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 后溶液颜色不变 【解析】A．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层， A 项 错 误 ； B ． 将 镁 条 点 燃 后 迅 速 伸 入 集 满 二 氧 化 碳 的 洗 气 瓶 ， 发 生 反 应 为 ： CO2+2Mg 2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与 操作匹配，B 项正确；C．向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反 应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊， 实验现象与操作匹配，C 项正确；D．向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶 液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加 1 滴 KSCN 溶液，因 振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D 项正确。 【答案】A 【名师点睛】本题主要是考查化学实验方案设计与评价，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。 选项 A 是易错点，虽然酸性高锰酸钾能氧化吸收乙烯气体，但氧化产物不是有机物，而是生成 CO2 气体逸出， 不会出现分层现象。 3．（2020·北京高考真题）探究 Na2SO3 固体的热分解产物。 资料：①4Na2SO3 Δ Na2S+3Na2SO4②Na2S 能与 S 反应生成 Na2Sx，Na2Sx 与酸反应生成 S 和 H2S。③BaS 易溶于水。 隔绝空气条件下，加热无水 Na2SO3 固体得到黄色固体 A，过程中未检测到气体生成。黄色固体 A 加水得到浊 液，放置得无色溶液 B。 (1)检验分解产物 Na2S：取少量溶液 B，向其中滴加 CuSO4 溶液，产生黑色沉淀，证实有 S2-。反应的离子方 程式是____。 (2)检验分解产物 Na2SO4：取少量溶液 B，滴加 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该 沉淀含 S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液 B，加入足 量盐酸，离心沉降(固液分离)后，____(填操作和现象)，可证实分解产物中含有 SO 2 4  。 (3)探究(2)中 S 的来源。 来源 1：固体 A 中有未分解的 Na2SO3，在酸性条件下与 Na2S 反应生成 S。 来源 2：溶液 B 中有 Na2Sx，加酸反应生成 S。 针对来源 1 进行如图实验： ①实验可证实来源 1 不成立。实验证据是____。 ②不能用盐酸代替硫酸的原因是____。 ③写出来源 2 产生 S 的反应的离子方程式：____。 (4)实验证明 Na2SO3 固体热分解有 Na2S，Na2SO4 和 S 产生。运用氧化还原反应规律分析产物中 S 产生的合理 性：____。 【解析】(1)Na2S 和 CuSO4 溶液反应生成硫化铜和硫酸钠，反应的离子方程式是 S2-+Cu2+=CuS↓；(2)根据题干 资料：Na2S 能与 S 反应生成 Na2Sx，Na2Sx 与酸反应生成 S 和 H2S，取少量溶液 B，滴加 BaCl2 溶液，产生白色 沉淀，加入盐酸，沉淀增多(经检验该沉淀含 S)，同时产生有臭鸡蛋气味的气体(H2S)，说明 B 溶液中含有 Na2Sx，Na2Sx 与酸反应生成 S 和 H2S，由于沉淀增多对检验造成干扰，另取少量溶液 B，加入足量盐酸，离心 沉降(固液分离)后，滴加 BaCl2 溶液，产生白色沉淀，可证实分解产物中含有 SO 2 4  ；(3)①实验可证实来源 1 不成立。根据分析，溶液 2 为 H2SO3，向溶液 2 中加入少量 KMnO4 溶液，H2SO3 具有还原性，酸性条件下 KMnO4 具有强氧化性，二者混合和后应发生氧化还原反应，KMnO4 溶液应该褪色，但得到的仍为紫色，说明溶液 B 中不含 Na2SO3；②不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中 Cl 元素为-1 价，是 Cl 元素的最低价，具有还原性， 会与 KMnO4 溶液发生氧化还原反应，使 KMnO4 溶液应该褪色，干扰实验现象和实验结论；③来源 2 认为溶液 B 中有 Na2Sx，加酸反应生成 S，反应的离子方程式：Sx 2-+2H+=H2S↑+(x-1)S↓；(4)根据已知资料： 4Na2SO3 Δ Na2S+3Na2SO4，亚硫酸钠中硫为+4 价，硫酸钠中硫为+6 价，硫化钠中硫为-2 价，根据反应可知 Na2SO3 发生歧化反应，其中的 S 元素化合价即可升高也可降低，能从+4 价降为-2 价，也应该可以降到 0 价生成硫 单质。 【答案】(1)S2-+Cu2+=CuS↓ (2)滴加 BaCl2 溶液，产生白色沉淀 (3) ①向溶液 2 中加入 KMnO4 溶液，溶 液没有褪色 ②盐酸中 Cl 元素为-1 价，是 Cl 元素的最低价，具有还原性，会与 KMnO4 溶液发生氧化还原 反应，使 KMnO4 溶液应该褪色，干扰实验现象和实验结论； ③Sx 2-+2H+=H2S↑+(x-1)S↓ (4)根据反应 4Na2SO3 Δ Na2S+3Na2SO4 可知，Na2SO3 发生歧化反应，其中的 S 元素化合价即可升高也可降低，能从+4 价降为 -2 价，也应该可以降到 0 价生成硫单质 【名师点睛】本题主要是考查化学实验方案设计与评价，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。 对实验方案的评价，要从多方面进行，比如题中(3)①就是实验原理是否正确、可行评价得出结论的。 【考向精讲】 一、化学实验方案的设计 1．实验方案的设计原则与要求 (1)设计原则 ①条件合适，操作方便； ②原理正确，步骤简单； ③原料丰富，价格低廉； ④产物纯净，污染物少。 (2)基本要求 ①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。 ②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。 ③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够 得到满足。 ④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在 较短的时间内完成实验。 2.化学实验设计程序 (1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品; (2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图; (3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项; (4)实验结束后应写出完整的实验报告。 3．实验设计中的三个顺序 (1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪 器→其他处理等。 (2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给 实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生 成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)仪器的连接顺序 ①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意 防倒吸)。 ②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U 形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管： 无前后；e.排液量气：短进长出。 ③仪器连接要注意的问题 A.安装仪器时,先下后上，先左后右。 B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。 C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。 D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。 4．三种常见实验方案设计的基本流程 (1)物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰 富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实 验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应 条件等)→分离提纯产品。 (2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有 的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据 物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得 出结论。 (3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单， 简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验 方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。 4.设计实验方案时注意的问题 (1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。 (2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应 的发生和避免实验步骤间的干扰。 (3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的 CH3COONa 溶液,用 pH 试纸测溶 液的 pH,通过测定的结果 pH>7 从而得出结论,既操作简便又现象明显。 (4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。 二、化学实验方案的评价 （一）化学实验方案的常见评价方向 1．从可行性方面 (1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行； (2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理； (3)实验步骤是否简单、方便； (4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。 2．从“绿色化学”角度[ (1)反应原料是否易得、安全、无毒； (2)反应速率是否较快； (3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高； (4)合成过程是否造成环境污染。 3．从“安全性”方面 (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸； (2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2 还原 CuO 应先通 H2，气体点燃先验纯等)； (3)防氧化(如 H2 还原 CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)； (4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。 4．从规范性方面 (1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序； (2)仪器的查漏、气密性检验； (3)试剂添加的顺序与用量； (4)加热的方式方法和时机； (5)温度计的规范使用、水银球的位置； (6)实验数据的读取； (7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回 流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)； (8 )易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却； 5．从经济效益和社会效益评价 (1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等； (2)社会效益指对环境的污染分析。 （二）对实验结果的分析评价 实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去 假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考 虑: 1.方案是否合理,这是决定实验成败的关键。 2.操作不当引起的误差。 3.反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。 4.所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。 三.化学实验方案的设计与评价试题解题策略 1、化学实验方案的设计试题解题策略 （1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理 可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠 性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。 （2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各 步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。 （3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中， 要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。 （4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据) 的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制 变化曲线等。 （5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。 2、“五查法”速解装置图评价题 (1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。 (2)查所用反应试剂是否符合实验原理。 (3)查气体收集方法是否正确。 (4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。 (5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。 【题型示例】 考点 1 考查物质制备型实验方案的设计 例 1．（2020·四川省成都市龙泉第二中学高三月考）次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。某学习小组根 据需要欲制备浓度不小于 0.8mol/L 的次氯酸溶液。 资料 1：常温常压下，Cl2O 为棕黄色气体，沸点为 3.8℃，42 ℃以上会分解生成 Cl2 和 O2，Cl2O 易溶于水并 与水立即反应生成 HClO。 资料 2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比 1∶3 混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应 2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O ＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收 Cl2O(不含 Cl2)制得次氯酸溶液。 （装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液。 回答下列问题： （1）各装置的连接顺序为_____→_____→_____→____→E。 （2）装置 A 中反应的离子方程式是__________________________。 （3）实验中控制氯气与空气体积比的方法是_____________________。 （4）反应过程中，装置 B 需放在冷水中，其目的是_________________________。 （5）装置 E 采用棕色圆底烧瓶是因为______________________。 （6）若装置 B 中生成的 Cl2O 气体有 20%滞留在 E 前各装置中，其余均溶于装置 E 的水中，装置 E 所得 500mL 次氯酸溶液浓度为 0.8mol/L,则至少需要含水 8%的碳酸钠的质量为_________g。 已知次氯酸可被 H2O2、FeCl2 等物质还原成 Cl－。测定 E 中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用 ________________准确量取 20.00 mL 次氯酸溶液，加入足量的________溶液，再加入足量的________溶液， 过滤，洗涤，真空干燥，称量沉淀的质量。（可选用的试剂：H2O2 溶液、FeCl2 溶液、AgNO3 溶液。） 【解析】A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，由 D 装置饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成 1：3 的混合气体通入 B 装置，发生反应 2Cl2+2Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，防止反应放热后温度过高导 致 Cl2O 分解，装置 B 需放在冷水中，在搅拌棒的作用下与含水 8%的碳酸钠充分反应制备 Cl2O，通入 C 装置 吸收除去 Cl2O 中的 Cl2，并在 E 装置中用水吸收 Cl2O 制备次氯酸溶液。 (1)A 装置制备氯气，D 装置吸收吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成 1：3 的混合气体通入 B 装置，与含 水 8%的碳酸钠充分反应制备 Cl2O，C 装置吸收除去 Cl2O 中的 Cl2，E 装置中用水吸收 Cl2O 制备次氯酸溶液， 所以各装置的连接顺序为 A→D→B→C→E； (2)二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O， 对应离子方程式为：MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O； (3)将氯气和空气(不参与反应)以体积比约 1：3 混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl2O，可通过观察 A 中产 生气泡的速率调节流速，从而控制氯气与空气体积比； (4)由题可知：Cl2O42℃以上会分解生成 Cl2 和 O2，故为防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解，装置 B 需 放在冷水中； (5)装置 C 中使用棕色平底烧瓶可以避光，防止反应生成的 HClO 见光分解； (6)装置 E 所得 500mL 次氯酸溶液浓度为 0.8mol/L，n=cv=0.5mol×0.8mol/L=0.4mol，Cl2O+H2O 2HClO， 反应的二氧化氯为 0.2mol，装置 B 中生成的 Cl2O 气体有 20%滞留在 E 前各装置中，制得的二氧化氯的物质 的量为 0.2mol 1 20% =0.25mol，2Cl2+2Na2CO3+H2O＝Cl2O+2NaCl+2NaHCO3，需碳酸钠的物质的量为 0.5mol，质量为 0.5mol×106g/mol=53g，则至少需要含水 8%的碳酸钠的质量为 53g 1 8% ≈57.6g； (7)次氯酸具有酸性和强氧化性，需要选用酸式滴定管盛放；FeCl2 溶液中含有氯离子，本实验中需要用硝酸 银溶液测定氯离子，干扰了检验结果，故应该选用双氧水，具体实验操作方法是：用酸性滴定管准确量取 20.00mL 次氯酸溶液，加入足量的 H2O2 溶液，再加入足量的 AgNO3 溶液，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中 干燥，用电子天平称量沉淀质量。 【答案】（1）A D B C （2）MnO2 + 4H＋+2Cl－ Mn2＋+ Cl2 ↑+ 2H2O （3）通过观察 B 中产生 气泡的速率调节流速（4）防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解（5）HClO 见光易分解 （6）57.6 （7） 酸式滴定管 H2O2 AgNO3 【名师点拨】本题以制备次氯酸溶液为背景考查制备实验方案的设计，侧重考查学生知识综合应用、根据 实验目的及物质的性质进行排列顺、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质 性质以及对题目信息的获取于使用，难度中等。 考点 2 考查定量测定型实验方案的设计 例 2．（2021·吉林高三）2019 年人教版新教材《化学必修 1》新增了“研究与实践”栏目，在“检验食品 中铁元素”的研究实践中设置了菠菜中铁元素的检测。某实验小组对菠菜中的铁元素(主要以难溶的 FeC2O4 形式存在)进行检测。实验如下： I.水煮检验法： II.灼烧检验法： (1)CCl4 的作用为_______。 (2)操作 i 中起分离作用的仪器名称为_______。 (3)溶液 A 中未能检测出 Fe2+的可能原因是_______。 (4)取无色溶液 B，先滴加 H2O2 溶液，再滴加 KSCN 溶液，溶液呈红色。用离子方程式表示 H2O2 的作用：_______。 (5)甲同学取少量无色溶液 B，滴加酸性 KMnO4 溶液，振荡后，溶液紫色消失，因此得出结论，溶液 B 含有 Fe2+。乙同学认为甲同学的实验方法不严谨，理由是_______。 (6)菠菜中铁元素的含量可以用 mg/100g 表达，即每 100g 菠菜中含铁元素的含量是多少 mg。Fe2+可以通过 KMnO4 标准溶液进行滴定的方法来测定，准确称取 500.0g 菠菜样品，充分燃烧成灰后，经处理后将所得溶液 转移到 250ml 容量瓶中并定容；从中取出 25.00 mL 待测液置于锥形瓶中，再用 2.000×10-4mol·L-1 KMnO4 标准溶液进行滴定，当滴入 20.00 mL KMnO4 溶液时恰好完全反应。菠菜中铁元素的含量为_______mg/100g。 (保留 3 位有效数字) 【解析】(1)有机物易溶于 CCl4，CCl4 的作用为萃取剂，萃取有机色素，排除对 Fe2+检验的干扰，故答案为： 作萃取剂，萃取有机色素，排除对 Fe2+检验的干扰； (2)操作 i 是分离互不相容的液体，操作名称是分液，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗； (3)铁元素主要以难溶的 FeC2O4 形式存在，Fe2+的浓度小，所以溶液 A 中未能检测出 Fe2+，故答案为：FeC2O4 在水中的溶解度小； (4)H2O2 把 Fe2+氧化为 Fe3+，反应的离子方程式是 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O，故答案为：在加热水煮 过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O； (5)用盐酸溶解菠菜灰得到的溶液 B 含有 H2C2O4 和 Cl-，酸性条件下，H2C2O4 和 Cl-都可能将 - 4MnO 还原，所 以滴加酸性 KMnO4 溶液，振荡后，溶液紫色消失，不能证明溶液 B 含有 Fe2+，故答案为：酸性条件下，H2C2O4 和 Cl-都可能将 - 4MnO 还原； (6)由分析可知关系式为 5Fe2+~MnO 4  ，滴定所用 KMnO4 的物质的量为 4 62.000 10 mol / L 0.020L=4.000 10 mol    ，则 500.0g 菠菜样品所含铁元素的物质的量为 6 44.000 10 mol 5 10=2.000 10 mol     ，则 100g 新鲜菠菜中含有铁元素的质量 m(Fe)= 4 32.000 10 mol 56g/mol=2.24 10 g=2.24mg5     ，故答案为：2.24。 【答案】(1)作萃取剂，萃取有机色素，排除对 Fe2+检验的干扰 (2)分液漏斗 (3)FeC2O4 在水中的溶解 度小 (4)在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O (5)酸性条件 下，H2C2O4 和 Cl-都可能将 - 4MnO 还原 (6)2.24 【名师点睛】本题以菠菜中的铁元素的检测为背景考查定量实验方案的设计，要求考生掌握实验原理与实 验操作的理解、物质分离提纯、元素化合物性质、氧化还原反应滴定、化学计算等，清楚实验原理是解题 的关键，需要学生具备扎实的基础知识与综合运用知识分析问题、解决问题的能力。本题重点(6)，滴定计 算，要注意取的量和配制的量，同时要能知道滴定反应的方程式，并且结合其关系式进行计算。 考点 3 考查探究型实验方案的设计 例 3．（2021·四川龙泉中学高三开学考试）某实验小组同学设计了如图装置探究生铁与少量浓硫酸反应的 气体产物。 (1)该实验的操作依次是___________(填序号)。 A．加热 a 试管直到 b 中澄清石灰水变浑浊，熄灭酒精灯 B．将生铁丝上提离开液面 C．连接好装置，检验气密性，加入试剂 (2)b 中的澄清石灰水变浑浊，甲同学认为产生的气体肯定是 SO2，你同意吗？为什么？___________。 (3)乙同学认为该反应过程中产生 SO2、CO2、H2 三种气体，请用下列各装置设计一个实验，来验证并测量所 产生的气体。(图中加热装置、夹持仪器省略，除装置⑤外，其他装置试剂均为足量)。 ① ② ③ ④ ⑤ i.装置的连接顺序(按产物气流从左至右的方向)是___________→___________→___________→ ___________→___________。(填装置的编号) ii.证实生成的气体中同时存在 SO2 和 H2 的现象是_____________________。 (4)已知 A 瓶中为 200 mL 0.100 0 mol·L-1 酸性 KMnO4 溶液。丙同学为测定乙同学实验中反应生成的各气体 含量，进行了如下探究：⑤中反应结束后，通 N2 将⑤中生成的气体全部赶出，先后三次取 A 中反应后的溶 液于锥形瓶中，每次取用 25.00 mL，用 0.200 0 mol·L-1H2C2O4 标准溶液进行滴定。 i.装置①的 A 中发生反应的离子方程式为： ___________。 ii.重复滴定三次，平均每次耗用 H2C2O4 标准溶液 15.63 mL，则本实验中生铁与浓硫酸反应产生的 SO2 气体 的物质的量为___________(保留小数点后三位数字)。 【解析】本实验的目的是探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物，生铁中含有碳，碳在加热条件下也可以 和浓硫酸反应生成 SO2、CO2 和水；铁与浓硫酸加热反应生成硫酸铁和 SO2，而随着反应进行，浓硫酸变为稀 硫酸，稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气；检验 CO2 一般用澄清石灰水，但 SO2 会影响 CO2 的检验，所以应 先检验 SO2(一般用品红溶液)，再除去 SO2(为了不除去二氧化碳可选用酸性高锰酸钾)，检验氢气可以依据 氢气的还原性检验。 (1)实验开始时连接好装置，检验气密性，加入试剂，加热，实验结束，应将生铁丝上提离开液面，所以操 作依次为 CAB； (2)不同意，生铁中含有的碳也会与浓硫酸在加热的条件下反应生成 CO2 气体，不一定是 SO2； (3)ⅰ．⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证 SO2 的，③中澄清石灰水显然是用来验证 CO2 的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于 SO2 和 CO2 都能使澄清石灰水变浑浊，因此从⑤出 来的气体必须先用装置①验证，并除去 SO2，然后进入装置③验证 CO2，由此可以得出正确的连接顺序应为 ⑤→①→③→④→②； ⅱ．SO2 具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色；氢气具有还原性，能还原黑色氧化铜生成红色的铜； (4) ⅰ．酸性高锰酸钾可以将 SO2 氧化为 SO 2- 4 ，自身被还原为 Mn2＋，根据电子守恒 MnO - 4 和 SO2 的系数比为 2:5，再结合元素守恒可得离子方程式为 5SO2＋2MnO - 4 ＋2H2O=5SO 2- 4 ＋2Mn2＋＋4H＋； ⅱ．消耗草酸的物质的量为 0.01563L×0.2000 mol·L-1=0.003126 mol，由 5H2C2O4＋2 MnO - 4 ＋6H＋=2Mn2＋＋ 10CO2↑＋8H2O 可知，消耗高锰酸钾 0.003126 mol  2 5 =0.0012504 mol，即与 SO2 反应后剩余高锰酸钾 0.001250 4 mol×8=0.010 mol，则与 SO2 反应的高锰酸钾的物质的量为 0.020mol-0.010mol=0.010mol，根据 5SO2＋ 2MnO - 4 ＋2H2O=5SO 2- 4 ＋2Mn2＋＋4H＋可知生成的 SO2 是 0.025 mol。 【答案】(1)CAB (2)不同意，生铁中的碳与浓硫酸加热会产生 CO2，CO2 也能使澄清石灰水变浑浊(3)ⅰ．⑤ ① ③ ④ ② ⅱ．装置①的 A 中溶液紫红色变浅说明生成了 SO2，装置②中黑色粉末变红说明 生成了 H2(4) ⅰ．5SO2＋2MnO - 4 ＋2H2O=5SO 2- 4 ＋2Mn2＋＋4H＋ ⅱ．0.025 mol 【名师点晴】本题以探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物为背景考探究实验方案的设计，(3)ⅰ．为易错 点，根据实验目的：探究反应产物中 SO2、CO2、H2 三种气体的检验，设计实验方案，完成正确的仪器连接顺 序，⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证 SO2 的，③中澄清石灰水显然是用来验证 CO2 的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于 SO2 和 CO2 都能使澄清石灰水变浑浊，因此从⑤出来 的气体必须先用装置①验证，并除去 SO2，然后进入装置③验证 CO2，由此可以得出正确的连接顺序。 考点 4 考查化学实验方案的评价 例 4．（2021·山东高三）下列实验操作、现象得出的结论正确的是( ) 选 项 实验操作 现象 结论 A 用 pH 试纸测定 11mol L 的 2 3Na CO 和 2 3Na SO 溶液的 pH 前者的试纸颜色比后 者深 非金属性：S C B 向盛有稀  3 2Fe NO 溶液的试管中加入 10.1mol L 的 2 4H SO 溶液 试管口出现红棕色气 体 溶液中的 3NO 被 2Fe  还原为 2NO C 向两支盛有 3KI 溶液的试管中分别滴加 淀粉溶液和 3AgNO 溶液 前者溶液变蓝，后者 有黄色沉淀生成 3KI 溶液中存在平衡： 3 2I I I  D 10.1mol L 的 2 4Na CrO 溶液中滴入 3AgNO 溶液至不再有红棕色沉淀  2 4Ag CrO 产生，再滴加 10.1mol L 的 NaCl溶液 红棕色沉淀逐渐转变 为白色  sp sp 2 4K (AgCl) K Ag CrO A．A B．B C．C D．D 【解析】A． 2 3Na CO 溶液的 pH ＞ 2 3Na SO 溶液，酸性 H2CO3＜H2SO3，H2SO3 不是 S 元素的最高价氧化物对 应的水化合物，故不能证明非金属性：S C ，故 A 错误；B．稀  3 2Fe NO 溶液中加入 2 4H SO 溶液， 3Fe2++NO 3  +4H+=3Fe3++NO↑+2H2O，溶液中的 3NO 被 2Fe  还原为 NO ，试管口出现红棕色气体是因为一氧化 氮与氧气反应生成二氧化氮，故 B 错误；C．淀粉溶液遇碘变蓝，碘离子和银离子生成碘化银黄色沉淀，含 有碘单质和碘离子，则证明存在平衡： 3 2I I I  ，故 C 正确；D．依据实验得到氯化银比铬酸银更难， 氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法确定 Ksp 大小，故 D 错误；故选 C。 【答案】C 【名师点晴】本题考查化学实验方案的评价，把握物质的性质、酸性、溶解性及氧化性的比较、离子检验、 沉淀生成为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，易错点 D，依据实验得到 氯化银比铬酸银更难溶解，氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法比较 Ksp 大小。