小题06 装置型实验选择题（侧重物质的制备、分离提纯） ——备战2021年高考化学经典小题考前必刷（全国通用）（解析版）

小题 06 装置型实验选择题（侧重物质的制备、分离提纯） 常考实验装置分析 装置 装置的易错点或注意事项 (1)不能在容量瓶中溶解溶质 (2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 (1)用玻璃棒引流 (2)漏斗末端紧靠烧杯内壁 (3)玻璃棒紧靠三层滤纸 (1)分流漏斗末端紧靠烧杯内壁 (2)分离的混合物符合萃取原理 (3)分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 (1)温度计水银球的位置应位于支管口 (2)水流方向为自下而上 (3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 (4)应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热 (1)右端导管接近液面 (2)用饱和 Na2CO3 溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯 (1)气体流向为长进短出 (2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气 (3)洗气时所选液体是否正确，如洗去 CO2 中的 SO2 应用饱和 NaHCO3 溶液而不是 Na2CO3 溶液 (1)制备 H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备 NH3、 KMnO4 与浓盐酸反应制备 Cl2 可选择 A 装置 (2)MnO2 与浓盐酸反应制备 Cl2 可以选择 B 装置 (1)反应的试管口要略向下倾斜 (2)制备 NH3 时棉花的作用是防止氨气与空气对流 (3)用 KClO3 固体与 MnO2 加热制备 O2 也可以选择此发生装置 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚 (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如 验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除 去挥发出的乙酸蒸气 难度：★★★☆☆ 建议用时： 20 分钟 正确率 ： /12 1．[2020·新高考全国卷Ⅰ(山东)，5]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( ) A．用甲装置制备并收集 CO2 B．用乙装置制备溴苯并验证有 HBr 产生 C．用丙装置制备无水 MgCl2 D．用丁装置在铁上镀铜 【答案】 C 【解析】CO2 密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A 错误；苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈， 反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的 HBr，应先将气 体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B 错误；MgCl2 能水解，在加热时通入干燥的 HCl，能避免 MgCl2 的水解，C 正确；电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成 二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D 错误。 2．设计如下装置制备硝酸(夹持装置略)，每个虚线框表示一个装置单元，其中完全正确的是( ) A．①② B．③④ C．①③ D．②④ 【答案】A 【解析】 制备硝酸流程为 NH3 先进行催化氧化生成 NO，NO 再和氧气、水反应生成硝酸，图中装置①制 取氨气和氧气，图②为 NH3 的催化氧化生成 NO，③为除去氨气的装置，应使用浓硫酸除去气体中的 NH3， ④为防倒吸装置和吸收装置，进气应该是短口进，故①②正确，③④错误。故答案选 A。 3．锡为ⅣA 族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点 144.5 ℃，沸点 364.5 ℃，易水解)。实验 室以过量锡箔为原料通过反应 Sn＋2I2==== △ SnI4 制备 SnI4。下列说法错误的是( ) A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸 B．SnI4 可溶于 CCl4 中 C．装置Ⅰ中 a 为冷凝水进水口 D．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的 I2 【答案】D 【解析】D 选项，SnI4 易水解，装置Ⅱ的主要作用为防止空气中的水蒸气进入。 4．(2020·江苏，5)实验室以 CaCO3 为原料，制备 CO2 并获得 CaCl2·6H2O 晶体。下列图示装置和原理不能达 到实验目的的是( ) 【答案】D 【解析】 A 对，碳酸钙与稀盐酸可制备 CO2，且为固液常温型反应，装置也正确；B 对，CO2 密度比空气 大，可以用向上排空气法收集；C 对，分离固体与液体，可采用过滤的方法；D 错，CaCl2·6H2O 晶体可以 通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法制得，采用蒸发结晶的方法易导致 CaCl2·6H2O 失去结晶水。 5．(2020·天津，5)下列实验仪器或装置的选择正确的是( ) 配制 50.00 mL 0.100 0 mol·L－1 Na2CO3 溶液 除去 Cl2 中的 HCl 蒸馏用冷凝管 盛装 Na2SiO3 溶液的 试剂瓶 A B C D 【答案】B 【解析】除去氯气中的氯化氢，可使用洗气法，通入饱和的氯化钠溶液中，导管长进短出，B 项正确；球形 冷凝管用于冷凝回流，蒸馏时冷凝生成物，应使用直形冷凝管，C 项错误；盛放硅酸钠溶液的试剂瓶不可使 用玻璃塞，否则会导致瓶口和瓶塞黏在一起，D 项错误。 6．用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是( ) A．用装置①制取乙酸乙酯 B．用装置②制 CaCO3 C．用装置③熔融 Na2CO3 D．用装置④滴定未知浓度的硫酸 【答案】B 【解析】导管插入碳酸钠溶液液面以下会引起倒吸，故 A 错误；二氧化碳与氯化钙溶液不能直接反应，溶 有氨气后溶液显碱性可以更好的吸收二氧化碳，生成碳酸根，从而生成碳酸钙，故 B 正确；高温条件下碳 酸钠可以和瓷坩埚中的二氧化硅发生反应，不能用瓷坩埚熔融碳酸钠，故 C 错误；NaOH 溶液呈碱性，不 能使用酸式滴定管，故 D 错误。 7．下列实验不能达到实验目的的是( ) 【答案】B 【解析】氯化铵与氢氧化钙反应生成氨气，氨气的密度比空气的密度小，用向下排空气法收集，能达到实 验目的，A 不合题意；电石和饱和食盐水制取乙炔的过程中，会产生 H2S 等杂质气体，H2S 也会使溴水褪色， 因此不能达到实验目的，B 符合题意；蔗糖在酸性条件下水解后的溶液中先加入适量稀 NaOH 溶液中和， 再加入新制的银氨溶液并水浴加热，葡萄糖被银氨溶液氧化，则葡萄糖具有还原性，C 不合题意；向 AgNO3 溶液中滴加少量 NaCl 溶液，然后再向其中滴加 NaI 溶液，先生成白色沉淀，后生成黄色沉淀，说明 AgI 更 难溶，则溶解度： AgCl> AgI，D 不合题意。 8．下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是( ) A．①② B．②③ C．③④ D．②④ 【答案】C 【解析】①铁离子遇硫氰根离子溶液变红，滴有硫氰化钾溶液的硫酸铁溶液显红色，二氧化硫可与三价铁 离子发生氧化还原反应，铁离子转化为亚铁离子，溶液红色褪去，二氧化硫显还原性，与二氧化硫的漂白 性无关，故①错误；②含有水蒸气的一氯甲烷是气体混合物，图中装置被浓硫酸密封，气体无法通过，无 法实现干燥，故②错误；③氯气通入硫化钠溶液中，将硫离子氧化为硫单质，氯气是氧化剂，S 为氧化产物， 氧化性：Cl2＞S，元素的非金属性越强，其单质的氧化性越强，则非金属性：Cl＞S，可以比较氯与硫的非 金属性，故③正确；④止水夹夹住橡皮管，从长颈漏斗中注水，至长颈漏斗中长颈部分在液面下，当长颈 漏斗中液面高于烧瓶中液面，静置片刻，液面差不变，则气密性良好，故④正确；综上所述，答案选 C。 9．二氧化氯(ClO2)是易溶于水且不与水反应的黄绿色气体，沸点为 11 ℃。某小组在实验室中制备 ClO2 的 装置如下：[已知：SO2＋2NaClO3＋H2SO4===2ClO2＋2NaHSO4] 下列说法正确的是( ) A．连接装置时，导管口 a 应接 h 或 g，导管口 c 应接 e B．装置 C 中装的是饱和食盐水，导管口 a 通过的气体为 SO2 C．装置 D 放冰水的目的是液化 SO2，防止污染环境 D．可选用装置 A，用 1 mol·L－1 盐酸与 MnO2 反应制取 Cl2 【答案】A 【解析】装置 A 中制备二氧化硫气体，利用 SO2＋2NaClO3＋H2SO4===2ClO2＋2NaHSO4 制备 ClO2，为防止 倒吸，应在之前有安全瓶，则 a→g→h，为反应充分，气体要长进短出，故连接顺序为：a→g→h→b→c→e→f→d， A 正确；实验室中制备 ClO2 的实验中，尾气为 SO2，为防止污染空气，装置 C 中装的是 NaOH 溶液，吸收 未反应完的 SO2，B 错误；ClO2 沸点较低，在 D 中采用冰水浴收集，是为了充分冷却气体，便于收集，C 错误；只有浓盐酸才能在加热时与 MnO2 反应生成 Cl2,1 mol·L－1 的稀盐酸不能用于反应制取 Cl2，D 错误。 10．已知柠檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和还原性。用图示装置(夹持和加热仪器已省略)制备补血剂甘氨酸 亚铁[(H2NCH2COO)2Fe](易溶于水，难溶于乙醇)。下列说法错误的是( ) A．装置甲中所盛放的药品可以是石灰石和稀盐酸 B．加入柠檬酸溶液可调节溶液的 pH，并防止 Fe2＋被氧化 C．丙中反应方程式为 FeCO3＋2H2NCH2COOH―→(H2NCH2COO)2Fe＋CO2↑＋H2O D．洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液 【答案】D 【解析】甲中可以利用石灰水和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气，故 A 正确；柠檬酸溶液有酸 性和还原性，可以调节 pH 并防止亚铁离子被氧化，故 B 正确；根据元素守恒以及要制备的目标产物可知丙 中发生复分解反应，化学方程式为 FeCO3＋2H2NCH2COOH―→(H2NCH2COO)2Fe＋CO2↑＋H2O，故 C 正确； 由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解，提高产率和纯度，故 D 错 误。 11．铁粉具有平肝镇心、消痈解毒之功效，主治惊痫、癫狂、脚气冲心、贫血等。某兴趣小组探究用氢气 和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是( ) A．通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢 B．装置①的作用是干燥氢气 C．装置②、③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰 D．加热装置 Y 前，应先让 X 反应一段时间，排除装置中的空气 【答案】C 【解析】X 装置为 Zn 和稀硫酸发生置换反应制备 H2 的装置，分液漏斗可调节稀硫酸的滴入速率从而控制 ①中气泡产生快慢，A 选项正确；①装置盛有浓硫酸，干燥 H2，防止对后面产物的检验产生干扰，B 选项 正确；由上述分析可知，②为检验产物 H2O 的装置，可盛装白色的无水硫酸铜固体，③装置的主要目的是 吸收 H2O 并防止④中的 H2O 进入②装置中造成干扰，可以是无水 CaCl2 或无水硫酸铜，但碱石灰会吸收 CO2， 不能是碱石灰，C 选项错误；H2 与空气混合加热易发生爆炸，故在加热装置 Y 前，应先让 X 反应一段时间， 排除装置中的空气，D 选项正确。 12．探究浓硫酸和铜的反应，下列装置或操作正确的是( ) A．用装置甲进行铜和浓硫酸的反应 B．用装置乙收集二氧化硫并吸收尾气 C．用装置丙稀释反应后的混合液 D．用装置丁测定余酸的浓度 【答案】C 【解析】铜与浓硫酸需要在加热条件下才能反应，A 错误；二氧化硫的密度比空气的大，应使用向上排空 气法收集，即气体应“长进短出”，B 错误；反应后的混合液中含有过量的浓硫酸，稀释时，应将其沿烧杯内 壁慢慢倒入水中，且用玻璃棒不断搅拌，C 正确；应使用碱式滴定管(带胶管)盛装氢氧化钠溶液，D 错误。