专项11 化学实验综合题-2021年新高考复习化学阶段性新题精选专项特训（广东专用·4月期）（解析版）

2021 年新高考复习化学阶段性新题精选专项特训（广东专用·4 月期） 专项十一 化学实验综合题 1、（广东省 2021 年普通高中学业水平选择考适应性测试）试剂级 NaCl 可用海盐(含泥沙、海藻、K+、 Ca2+、 Mg2+、Fe3+、SO 2 4  等杂质)为原料制备。制备流程简图如下： (1)焙炒海盐的目的是______。 (2)根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。 实验步骤 试剂 预期沉淀的离子 步骤 1 BaCl2 溶液 SO 2 4  步骤 2 ______ ______ 步骤 3 ______ ______ (3)操作 X 为______。 (4)用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备 HCl 气体，并通入 NaCl 饱和溶液中使 NaCl 结晶析出。 ①试剂 a 为______。 相比分液漏斗，选用仪器 1 的优点是______。 ②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快 NaCl 晶体的析出，其原因是______。 (5)已知：CrO 2 4  + Ba2+ = BaCrO4↓(黄色) CrO 2 4  +3Fe2++ 8H+ =Cr3+ + 3Fe3++ 4H2O 设计如下实验测定 NaCl 产品中 SO 2 4  的含量，填写下列表格。 操作 现象 目的/结论 ① 称取样品 m1g，加水溶解，加盐酸调至弱酸 性，滴加过量 c1mol·L-1BaCl2 溶液 V1mL 稍显浑浊 目的：______。 ② 继续滴加过量 c2mol ·L-1 K2CrO4 溶液 V2 mL 产生黄色沉淀 目的：沉淀过量的 Ba2+。 ③ 过滤洗涤，滴加少许指示剂于滤液中，用 c3 mol·L-1FeSO4 溶液滴定至终点，消耗 FeSO4 溶液 V3 mL —— 结论：SO 2 4  的质量 分数为______。(列 算式) 【答案】除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小 NaOH Mg2+和 Fe3+ Na2CO3 Ba2+和 Ca2+ 蒸发浓缩 浓硫酸 可平衡压强，使液体顺利滴下 增大与浓硫酸的接触面积，使产生 HCl 气体的 速率加快 使 SO 2 4  完全沉淀 1 1 2 3 3 1 2 1(c V - c V9.6 + c V ) m 3 % 【分析】 海盐经过焙炒，除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，之后溶解，加入氯化钡除去硫酸根，加入 NaOH 除去 Mg2+和 Fe3+，再加入碳酸钠除去过量的钡离子和钙离子，之后过滤取滤液，蒸发浓缩得到饱和溶液， KCl 的溶解度比 NaCl 大，所以通入 HCl 气体结晶得到 NaCl。 【详解】 (1)焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解； (2)根据分析可知步骤 2 可以加入 NaOH 溶液除去 Mg2+和 Fe3+，步骤 3 加入 Na2CO3 除去 Ba2+和 Ca2+(或步骤 2 加入 Na2CO3 除去 Ba2+和 Ca2+，步骤 3 可以加入 NaOH 溶液除去 Mg2+和 Fe3+)； (3)根据分析可知操作 X 为蒸发浓缩； (4)①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取 HCl 气体，所以试剂 a 为浓硫酸；仪器 1 侧面导管可以 平衡压强，使液体顺利滴下； ②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生 HCl 气体的速率加快，从而加快 NaCl 晶体的 析出； (5)步骤①中加入过量的氯化钡溶液，目的是使 SO 2 4  完全沉淀，之后再加入过量的 K2CrO4 溶液沉淀过量的 Ba2+，然后用 FeSO4 溶液滴定剩余的 CrO 2 4  ，根据方程式可知 n 剩(CrO 2 4  )= 1 3 c3V310-3mol，则 n 剩(Ba2+)= n 总(CrO 2 4  )-n 剩(CrO 2 4  )=(c2V210-3- 1 3 c3V310-3)mol，所以 n(SO 2 4  )= c1V110-3mol-(c2V210-3- 1 3 c3V310-3)mol=(c1V1- c2V2+ 1 3 c3V3)10-3mol，SO 2 4  的质量分数为 3 1 1 2 2 -1 1 3 3 1(c V - c V + c V 1) mol 96g mol 10 0 0%m 3 g     = 1 1 2 3 3 1 2 1(c V - c V9.6 + c V ) m 3 % 2、（广东省 2021 届高三下学期综合能力测试）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是有强还原性，是一种重要的化工产 品。兴趣小组围绕 Na2S2O4 进行以下实验。回答下列问题： 已知：Na2S2O4 易溶于水，不溶于醇，在碱性介质中稳定。 (1)制备 Na2S2O4 检查装置气密性后，B 中加入足量 Na2SO3 固体，A 中加入 70%浓硫酸，D 的三口烧瓶中加入 HCOONa 溶 液。打开 1K ，一段时间后，打开 2K ，滴加 NaOH 溶液充分反应，保持温度为 60 ~ 70 C 。(C、D 中溶剂 为甲醇和无氧水，质量比为 78∶22) ①F 装置的作用_____(写 2 种即可)。 ②D 中析出 Na2S2O4 晶体，同时产生一种无毒气体，该反应的化学方程式为____。 (2)探究 Na2S2O4 的性质 ①近年来纳米银粉的制备越来越受到研究人员的关注，利用下图所示装置模拟 Na2S2O4 制备纳米银粉。 由上述信息可知，盐桥中的阳离子进入____(填“a”或“b”)电极的溶液中。已知反应中 Na2S2O4 变成 Na2SO3， 则电池总反应的离子反应方程式为____。 ②隔绝空气加热 Na2S2O4 固体，完全分解得到产物 Na2SO3、Na2S2O3 和 2SO 。但研究小组没有做到完全隔绝 空气，得到的固体产物中还含有 Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有 Na2SO4。(可选试剂：稀盐酸、 稀硫酸、稀硝酸、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液、KMnO4 溶液) 实验步骤 预期现象和结论 取少量分解产物，_____ ____ (3)测定 Na2S2O4 的含量 碘量法能测定产品中 Na2S2O4 的有效含量。步骤如下： 准确称1.0000g 产品，加 20mL 中性甲醛溶液溶解，移至 250mL 容量瓶中，定容。取 25mL 溶液于锥形 瓶中，加 14mL1mol L 盐酸，加5mL 淀粉溶液。用 1mol0.0500 L 碘标准溶液滴定，记录终点时消耗的 碘标准溶液体积。发生的反应为： 2 2 4 2 3 2Na S O 2HCHO H O NaHSO HCHO NaHSO HCHO      2 2 2 4NaHSO HCHO 2I 2H O NaHSO HCHO 4HI      ①达到终点的现象为_____。 ②平行滴定三次结果如下，实验Ⅲ读数为____mL。产品中 Na2S2O4 的质量分数为____%( Na2S2O4 的相对分 子量为 174，结果精确到 0.1%) 实验序号 I Ⅱ Ⅲ 消耗碘标准溶液体积/ mL 18.39 18.41 如图 【答案】吸收二氧化硫、防止倒吸 NaOH+HCOONa+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O b S2O 2- 4 +2Ag++ 4OH- =2SO 2- 3 +2Ag+2H2O 加入过量稀盐酸除去 Na2SO3 和 Na2S2O3，静置，使生成的硫完全沉淀，在上层清液中加 入 BaCl2 溶液 有白色沉淀生成，说明产物中含有 Na2SO4 当滴入最后一滴碘标准溶液，溶液变成蓝色， 且半分钟内不褪色 18.40 80.0% 【详解】 (1)①尾气中含有未反应的二氧化硫，氢氧化钠溶液可以吸收尾气中的二氧化硫，防止污染，二氧化硫在水 中的溶解度较大，将导管后插入四氯化碳中，可以防止倒吸，故答案为：吸收二氧化硫、防止倒吸； ②装置 F 中的反应物有 SO2、NaOH 和 HCOONa，生成物为 Na2S2O4，同时产生一种无毒气体，S2O 2- 4 中硫 为+3 价，故 SO2 做氧化剂，还原剂为 HCOONa，HCOONa 被氧化生成二氧化碳，反应的化学方程式为： NaOH+HCOONa+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O，故答案为：NaOH+HCOONa+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O； (2)①电极 a 上 Na2S2O4 变成 Na2SO3，发生氧化反应，电极 a 为负极，电极 b 上 Ag+变成 Ag，发生还原反应， 电极 b 为正极，在原电池中，阳离子从负极移向正极，因此盐桥中的阳离子进入 b 电极的溶液中，电池总 反应的离子反应方程式为 S2O 2- 4 +2Ag++ 4OH- =2SO 2- 3 +2Ag+2H2O，故答案为：b；S2O 2- 4 +2Ag++ 4OH- =2SO 2- 3 +2Ag+2H2O； ②隔绝空气加热 Na2S2O4 固体，完全分解得到产物 Na2SO3、Na2S2O3 和 2SO ，若得到的固体产物中还含有 Na2SO4，可以加入过量稀盐酸除去 Na2SO3 和 Na2S2O3，静置，使生成的硫完全沉淀，在上层清液中加入 BaCl2 溶液，若有白色沉淀生成，说明产物中含有 Na2SO4，故答案为：加入过量稀盐酸除去 Na2SO3 和 Na2S2O3， 静置，使生成的硫完全沉淀，在上层清液中加入 BaCl2 溶液；有白色沉淀生成，说明产物中含有 Na2SO4； (3)①碘量法能测定产品中 Na2S2O4 的有效含量，用淀粉溶液作指示剂，根据发生的反应 2 2 4 2 3 2Na S O 2HCHO H O NaHSO HCHO NaHSO HCHO      、 2 2 2 4NaHSO HCHO 2I 2H O NaHSO HCHO 4HI      可知，当滴入最后一滴碘标准溶液，溶液变成 蓝色，且半分钟内不褪色，说明达到了终点，故答案为：当滴入最后一滴碘标准溶液，溶液变成蓝色，且 半分钟内不褪色； ②第Ⅲ滴定消耗的碘标准溶液体积为 18.40 mL，则三次实验消耗的碘标准溶液体积的平均值 =18.39mL+18.41mL+18.40mL 3 =18.40 mL，根据反应的方程式 2 2 4 2 3 2Na S O 2HCHO H O NaHSO HCHO NaHSO HCHO      、 2 2 2 4NaHSO HCHO 2I 2H O NaHSO HCHO 4HI      可知，Na2S2O4～ 2NaHSO HCHO ～2I2，因 此 1.0000g 样品中含有 Na2S2O4 的物质的量=0.0500 mol/L×0.01840L× 1 2 × 250mL 25mL =0.004600mol，则产品中 Na2S2O4 的质量分数为 0.004600mol 174g/mol 1.0000g  ×100%=80.0%，故答案为：18.40 ；80.0%。 3、（广东省佛山市 2021 届普通高中高三教学质量检测一）实验室制备 SO2 并探究其性质及应用的方案如下， 回答下列问题： (1)制备 SO2 (部分固定装置略) ①制备二氧化硫可以选择装置_______(填大写字母)，其化学反应方程式为_______。 ②利用上图装置收集一瓶干燥的 SO2，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，填小写字母)。 (2)制备大苏打 2 2 3 2Na S O 5H O 已知 2 2 3 2Na S O 5H O 在 35℃以上的干燥空气中容易失去结晶水，难溶于乙醇.其水溶液在弱酸性条件下易 反应生成 S 和 3NaHSO 。 ①将 SO2 通入装有 2 3Na CO 、 2Na S 混合溶液的圆底烧瓶中，溶液颜色变化依次为无色、黄色、无色.继续 通入 SO2 气体，当溶液中再次出现_______现象时，反应基本结束。 ②将①反应后的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，_______，可得到 2 2 3 2Na S O 5H O 固体。 ③为提高结晶效果，冷却结晶时可往溶液中加入_______。 (3)测定大苏打纯度.现称取 ag 上述样品，用少量水溶解，滴入 1~2 滴酚酞，再注入 3 310mLCH COOH~CH COONa 缓冲溶液，然后以淀粉为指示剂，用 -1bmol L 的 I2 标准溶液滴定.已知该 条件下： 2 2 3 2 2 4 62Na S O +I =Na S O +2NaI ①加缓冲溶液的目的是_______。 ②若滴定时平均消耗标准碘液 VmL，产品纯度为_______(列表达式)。 【答案】A 2 3 2 4 2 4 2 2Na SO +H SO Na SO +SO +H O=  ghdce(f) 黄色 冷风吹干 乙醇 防止溶液呈 酸性影响测定结果 -32 248 b V 10 100%a      【分析】 实验室通过亚硫酸钠固体和较浓硫酸反应制备二氧化硫，经浓硫酸干燥后、用向上排空气法收集二氧化硫、 二氧化硫有毒，用碱石灰进行尾气吸收。将 SO2 通入装有 2 3Na CO 、 2Na S 混合溶液制备硫代硫酸钠，结合 物质的性质，当第二次出现黄色现象时，反应基本结束。反应后的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤， 结合 2 2 3 2Na S O 5H O 的性质采用冷风吹干，可得到 2 2 3 2Na S O 5H O 固体。用滴定法测定样品纯度时。要防 止溶液呈酸性影响测定结果。按反应方程式 2 2 3 2 2 4 62Na S O +I =Na S O +2NaI 根据滴定时平均消耗 -1bmol L 的 I2 标准溶液 VmL，可计算得到产品纯度。 【详解】 (1) ①实验室通过亚硫酸钠固体和较浓硫酸反应制备二氧化硫，选择装置 A，其化学反应方程式为 2 3 2 4 2 4 2 2Na SO +H SO Na SO +SO +H O=  。②经浓硫酸干燥后、用向上排空气法收集二氧化硫、二氧化硫 有毒，用碱石灰进行尾气吸收；利用上图装置收集一瓶干燥的 SO2，其连接顺序为：发生装置→ ghdce(f) 。 (2)①将 SO2 通入装有 2 3Na CO 、 2Na S 混合溶液的圆底烧瓶中，溶液颜色变化依次为无色、黄色、变黄色 的反应原理为： 2 2 2 2 2 3SO Na S H O H S Na SO    、 2 2 22H S SO 3S 2H O    ，随着反应 2 3 2 2 3Na SO S Na S O  不断发生，硫不断消耗最终变无色，继续通入 SO2 气体，亚硫酸溶液呈酸性，已知 2 2 3 2Na S O 5H O 水溶液在弱酸性条件下易反应生成 S 和 3NaHSO ，故当溶液中再次出现黄色现象时，反应 基本结束。②将①反应后的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，进行干燥时，已知 2 2 3 2Na S O 5H O 在 35℃以上的干燥空气中容易失去结晶水，故采用冷风吹干，可得到 2 2 3 2Na S O 5H O 固体。③已知 2 2 3 2Na S O 5H O 难溶于乙醇，为提高结晶效果，冷却结晶时可往溶液中加入乙醇。 (3)①已知 2 2 3 2Na S O 5H O 水溶液在弱酸性条件下易反应生成 S 和 3NaHSO ，滴定过程中加人 3 310mLCH COOH~CH COONa 缓冲溶液，能使溶液的 pH 基本保持稳定，防止溶液呈酸性影响测定结果。 ② 2 2 3 2 2 4 62Na S O +I =Na S O +2NaI 可知存在数量关系 2 2 3 2n(S O ) 2n(I )  ，若滴定时平均消耗 -1bmol L 的 I2 标准溶液 VmL，则 2 3 2 3 2n(S O ) 2n(I ) 2 b V 10 mol      ， 2 2 3 2Na S O 5H O 的摩尔质量为 248g ⋅ mol−1， 产品纯度为 -32 248 b V 10 100%a      (列表达式)。 4、（广东省广州市 2021 届高三 3 月第一次模拟考试）高纯超细氧化铝是一种新型无机功能材料，以硫酸铵 和硫酸铝为原料制备复盐硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]，经硫酸铝铵热分解可制得高纯超细氧化铝，其流 程如下： 回答下列问题： (1)操作①需加入稀 H2SO4，其目的是___________。 (2)“纯化”的方法为___________。 (3)实验室用如图装置利用热分解法制备高纯超细氧化铝粉并对其分解气成分进行探究： 反应一段时间后，取三份 NaOH 吸收液于三支试管中分别进行如下实验，填写下表： 实验步骤 实验现象 实验结论 ①加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸变蓝 分解气中含有 ___________ ②加入盐酸酸化，再滴加氯化钡溶液 产生白色沉淀 分解气中含有 ___________ ③___________ ___________ 分解气中不含有 SO2 写出硫酸铝铵晶体高温分解的化学方程式___________。 (4)为了测定高纯超细氧化铝粉中 Al2O3 的质量分数，可用 EDTA(简写为 H4Y)标准溶液滴定。取 mg 氧化铝 粉溶于盐酸，加入过量的 V1mLc1mol·L-1EDTA 标准溶液，充分反应后，再用 c2mol·L-1 的 Zn2+标准溶液滴定 过量的 EDTA 至终点，消耗 Zn2+标准溶液体积为 V2mL。反应的离子方程式：Al3++Y4-=AlY-、zn2++Y4-=ZnY 2- 2 。 Al2O3 的质量分数为___________。 【答案】抑制铵根离子和铝离子水解 重结晶 NH3 SO3 取部分吸收液，加入稀盐酸，将产生气体通 入品红溶液中 品红溶液红色不褪去 4 4 2 2 2 3 3 3 22NH Al(SO ) 12H O = Al O 2NH 4SO 25H O      高温  -3 -3 1 1 2 251 c v 10 -c v 1 00%m 0 1   【分析】 将原料中的硫酸铝铵溶解，制得硫酸铝铵溶液，经过蒸发浓缩冷却结晶后，过滤得到含有结晶水的硫酸铝 铵粗品，将含有结晶水的硫酸铝铵粗品进行纯化，得到 4 4 2 2NH Al(SO ) 12H O ，经过热分解得到 Al2O3。 【详解】 (1) 由①前后物质可知为溶液到相应晶体的过程，没有与硫酸发生化学反应，且铵根离子和铝离子会水解， 温度越高、水解程度越大，水解会生成氢离子，故加入硫酸的目的为抑制铵根离子和铝离子水解； (2)纯化前为粗品固体，纯化后为晶体，提纯固体粗产品物质常用重结晶，故答案为重结晶； (3)①红色石蕊试纸变蓝，说明气体呈碱性，故为 NH3；②硫酸钡为不溶于稀盐酸的白色沉淀，故分解气中 有 SO3；③二氧化硫溶于氢氧化钠生成 Na2SO3，故答案为取部分吸收液，加入稀盐酸，将产生气体通入品 红溶液中，品红溶液红色不褪去，说明不含 SO2；硫酸铝铵晶体高温分解的化学方程式为 4 4 2 2 2 3 3 3 22NH Al(SO ) 12H O = Al O 2NH 4SO 25H O      高温 ； (4)铝离子和锌离子物质的量之和与 EDTA 相等，即 n(Al3+)+n(Zn2+)=n(EDTA)； n(Al3+)=( c1v1×10-3-c2v2×10-3)mol，故 m(Al3+)=n(Al3+)·M=( c1v1×10-3-c2v2×10-3)mol×102g/mol=51×(c1v1×10-3-c2v2×10-3)，所以质量分数 =  -3 -3 1 1 2 251 c v 10 -c v 1 00%m 0 1   。 5、（广东省惠州市 2021 届高三第三次调研考试）草酸( 2 2 4H C O )及其化合物广泛分布于动植物体中。 Ⅰ.某实验小组分别用水煮检验法和灼烧检验法对菠菜中的铁元素(主要以难溶的 2 4FeC O 形式存在)进行检 测。实验如下： a．水煮检验法： b．灼烧检验法： (1)灼烧菠菜时应将其放在___________(填仪器名称)中加热。 (2)溶液 A 中未能检测出 2+Fe 的可能原因是___________； (3)取溶液 B，先滴加 2 2H O 溶液、再滴加 KSCN 溶液。溶液呈红色；用离子方程式表示 2 2H O 的作用： ___________。 (4)甲同学取少量溶液 B，滴加酸性 4KMnO 溶液，振荡后，溶液紫色消失，因此得出结论，溶液 B 含有 2+Fe 。 乙同学认为甲同学的实验方法不严谨，理由是___________。 Ⅱ.利用草酸制备草酸亚铁晶体( 2 4 2FeC O xH O )的流程及组分测定方法如下： 已知：几种物质的溶解度( 2g/100g H O )如下： 4 2FeSO 7H O 4 42NH SO  4 4 4 22FeSO NH SO 6H O  20℃ 48 75 37 60℃ 101 88 38 (5)趁热过滤的原因是：___________。 (6)氧化还原滴定法常用于测定草酸亚铁晶体的摩尔质量(M)，称取 ag 草酸亚铁晶体置于锥形瓶中，用稀硫 酸将其溶解，再用 -1b mol L 的高锰酸钾标准液滴定，滴定时，眼睛应注视___________。到达滴定终点时， 消耗高锰酸钾 VmL ，则 M= ___________。(已知：  2 4 2 4 4 2 4 2 4 2 4 2310FeC O +24H SO +6KMnO =5Fe SO +20CO +6MnSO +3K SO +24H O ) 【答案】坩埚 在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁(或 2 4FeC O 在水中的溶解度小，合理答案即可) 2+ + 3+ 2 2 22Fe +H O +2H =2Fe +2H O 酸性条件下， -Cl 能将 - 4MnO 还原(或 2 2 4H C O 能将 - 4MnO 还原，合理 答案即可) 由溶解度表数据可知，趁热过滤的原因是防止低温时 4 2FeSO 7H O 和 4 42NH SO 析出，影 响  4 4 4 22FeSO NH SO 6H O  的纯度 锥形瓶溶液颜色的变化 -1600a/bVg mol 【详解】 (1)灼烧用的仪器是坩埚； (2)Fe2+具有较强的还原性，在水煮加热过程中很容易被氧气氧化为 Fe3+； (3)溶液 B 能生成蓝色沉淀，说明其中有 Fe2+，具有较强的还原性，加入的 H2O2 具有氧化性，二者发生氧化 还原反应： 2+ + 3+ 2 2 22Fe +H O +2H =2Fe +2H O ； (4)溶液 B 是菠菜灰中加入过量稀盐酸得来，其中含有氯离子，具有还原性，酸性高锰酸钾溶液具有强氧化 性，二者也可以发生氧化还原反应，使酸性高锰酸钾溶液褪色； (5) 该步骤的目的是制备  4 4 4 22FeSO NH SO 6H O  ，由溶解度表数据可知， 4 2FeSO 7H O 和  4 42NH SO 的溶解度在 60℃时较高，在 20℃时较低，低温下容易析出，而  4 4 4 22FeSO NH SO 6H O  的 溶解度受温度影响较小，所以趁热过滤的原因是防止低温时 4 2FeSO 7H O 和 4 42NH SO 析出，影响  4 4 4 22FeSO NH SO 6H O  的纯度； (6)滴定时应时刻关注滴定终点，所以眼睛应当注视锥形瓶溶液颜色的变化；根据比例关系： 10FeC2O4-6KMnO4， -3 2 4 5n(FeC O )= bV×10 mol3 ， 2 4 -32 4 m(FeC O ) ag 600aM= = = g/mol5n(FeC O ) bVbV×10 mol3 。 6、（广东省揭阳市 2021 届高三下学期 2 月教学质量测试）己二酸( )是一种重要的化工原料和合 成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂， 2 2H O 开展绿色氧化合成己二酸的实验探究。 I.催化剂钨磷酸晶体( 3 12 40H PW O )的制备 实验流程如下： (1)乙醚的作用为_______，操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有_______。 (2)水层中的物质有大量 NaCl和少量 HCl ，步骤①中发生反应的化学方程式是_______。 II.己二酸的合成 向三颈烧瓶中加入 0.10g 钨磷酸催化剂和 30 mL 30%双氧水，在室温下搅拌 5 min ，然后加入 5.0 mL 试剂 X，在 100℃左右回流反应 3h，得到溶液 A。 (3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂 X 的最 佳选择是_______(填序号)。 A．环己烯( ) B．环己醇( ) C．环己酮( ) (4)在实际操作中，双氧水的实际用量通常要大于理论用量，原因是_______。 (5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液 处于____状态。实验室常根据直线 EHI 从溶液 A 获取己二酸晶体，对应的实验操作为____，过滤。 III.己二酸的纯度测定 (6)取 0.2g 己二酸晶体样品于锥形瓶中，加水溶解，滴加 2 滴酚酞试液，用 1mol Lc  NaOH 溶液滴定；平 行滴定 3 次， NaOH 溶液的平均用量为 V mL ，则己二酸纯度为___。(己二酸化学式量为 146) 【答案】萃取剂，将钨磷酸转移至乙醚中 分液漏斗 2 4 2 4 3 12 40 2 Δ12Na WO +Na HPO +26HCl H PW O +26NaCl+12H O C 双氧水不稳定，易分解 不饱和 恒温蒸发结晶 36.5 %cV 【分析】 热水溶解 Na2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成 H3PW12O40，加入乙醚，萃取 H3PW12O40， 分液得到 H3PW12O40 的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到 H3PW12O40。 【详解】 (1)由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作 I 为分液操作， 所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗； (2)从流程图中及产物可知，参加反应的物质有 Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物中有 H3PW12O40 可得化学方 程式为 2 4 2 4 3 12 40 2 Δ12Na WO +Na HPO +26HCl H PW O +26NaCl+12H O ； (3)由于存在如下关系式：1mol 环己烯~ 4mol 双氧水~1mol 己二酸，1mol 环己醇~ 4mol 双氧水~ 1mol 己二 酸，1mol 环己酮~ 3mol 双氧水~ 1mol 己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少， 因此最佳选择为 C； (4)双氧水受热容易分解，题中反应温度为 100℃，此温度下双氧水容易分解而损失，因此实际用量偏大； (5)介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在， 不会有晶体析出；实验室常根据直线 EHI 从溶液 A 获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过 滤； (6)二者反应，存在关系式：己二酸~2 NaOH ，则己二酸物质的量为 -310 mol2 cV  ，质量为 -3146 10 g2 cV  ， 则己二酸纯度为 -3146 10 100% 36.5 %2 0.2 cV cV   。 7、（广东省梅州市 2021 届高三一模）为探究铜与稀硝酸反应的气体产物及亚硝酸对其反应速率的影响，进 行如下实验。 实验一探究铜与稀硝酸反应的气体产物实验装置如图所示，气密性已检查。 已知： 4 4FeSO NO [Fe(NO)]SO  ，该反应较缓慢，待生成一定量 2[Fe(NO)]  时突显明显棕色。 (1)实验开始时先将 Y 形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，缓慢滴入稀硝酸，该实验操作的目的是___________。 (2)若装置 A 中有 NO2 气体生成，则装置 B 中的实验现象为___________。 (3)若装置 A 中铜与稀硝酸反应只生成 NO 气体，写出该反应的离子方程式___________，装置 B 中的实验 现象为___________。 实验二实验一的过程中发现铜与稀硝酸反应比较慢，A 中产生无色气体。查阅文献得知铜与浓 HNO3 反应 一旦发生就变快，是因为开始生成的 NO2 溶于水形成 HNO2(弱酸，不稳定)，使反应加快。为了探究 HNO2 对铜与稀硝酸反应速率的影响，采用实验一的实验装置和操作，设计了如下实验。 实验序号 温度(℃) 6mol/L 硝酸(mL) 铜片(g) NaNO2(g) B 中溶液变色的时间(s) ① 25 20 5 0 t1 ② 25 20 5 1.0 t2 (4)已知 NO2 与 H2O 反应生成 HNO2 和另一种常见的强酸，写出其反应的化学方程式___________。 (5)上述实验②中加入 1.0g NaNO2 固体的作用是___________。 (6)实验测得 t1＞t2，可得出的结论是___________。 【答案】利用生成的 CO2 将整个装置内的空气排尽，避免 NO 和 O2 反应生成 NO2 对气体产物的观察产生干 扰溶液变成红色(或血红色) 2 3 23Cu 8H 2NO 3Cu 2NO 4H O        一段时间后溶液变成棕 色 2 2 2 32NO H O HNO HNO   NaNO2 与硝酸反应生成 HNO2，与实验①进行对照 HNO2 可加 快铜与稀硝酸反应的速率(或 HNO3 对铜与稀硝酸反应有催化作用) 【分析】 实验一的目的是探究铜与稀硝酸反应的气体产物，由于空气中的氧气会将 NO 氧化，所以先利用碳酸钙和 稀硝酸反应生成 CO2 来排尽装置中的空气，之后用稀硝酸和铜反应，利用酸化的 FeSO4+KSCN 溶液检验生 成的气体，若只生成 NO，则一段时间后溶液变为棕色，若有 NO2 生成，NO2 与水反应生成 HNO3，会将 Fe2+ 氧化成 Fe3+，溶液会变成血红色。 【详解】 (1)空气中的氧气会将 NO 氧化，所以实验开始时先将 Y 形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，缓慢滴入稀硝酸， 碳酸钙与稀硝酸生成 CO2，将整个装置内的空气赶尽，避免 NO 和 O2 反应生成 NO2 对气体产物的观察产生 干扰； (2)若装置 A 中有 NO2 气体生成，NO2 与水反应生成 HNO3，会将 Fe2+氧化成 Fe3+，溶液会变成血红色； (3)若装置 A 中铜与稀硝酸反应只生成 NO 气体，则根据电子守恒可知 Cu 与 NO 的系数比为 3：2，再结合 元素守恒可得离子方程式为 2 3 23Cu 8H 2NO 3Cu 2NO 4H O        ；若只生成 NO，会与 FeSO4 反 应生成[Fe(NO)]SO4，一段时间后溶液变为棕色； (4)NO2 与 H2O 发生歧化反应生成 HNO2 和 HNO3，化学方程式为 2 2 2 32NO H O HNO HNO   ； (5)利用 NaNO2 与硝酸反应生成 HNO2，与实验①进行对照，来探究 HNO2 对铜与稀硝酸反应速率的影响； (6)实验测得 t1＞t2，即当 HNO2 存在时会加快反应速率，说明 HNO2 可加快铜与稀硝酸反应的速率(或 HNO3 对铜与稀硝酸反应有催化作用)。 8、（广东省汕头市 2021 届高三下学期 3 月第一次模拟考）三氯乙醛(CCl3CHO)作为有机原料，常用于生产 氯霉素、氯仿等。实验室制备三氯乙醛的装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下： 反应原理： 3 2 2 3CH CH OH 4Cl CCl CHO 5HCl   相关物质的相对分子质量及部分物理性质： 相对原子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 CH3CH2OH 46 -114.1 78.3 与水互溶 CCl3CHO 147.5 -57.5 97.8 可溶于水、乙醇 CCl3COOH 163.5 58 198 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 回答下列问题： (1)仪器 a 的名称是___________，往 a 中加入盐酸，将其缓慢加入到高锰酸钾中，反应的化学方程式： ___________。 (2)装置 D 的作用是___________，仪器 F 的作用是___________，E 中冷凝水应从___________(填“b”或“c”) 口进。 (3)反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH，写出 CCl3CHO 被次氯酸氧化的化学 反应方程式：___________。 (4)该设计流程存在一处缺陷导致副产物增多，请提出改进的措施：___________。 (5)测定产品纯度：称取产品 0.36g 配成待测溶液，加入 0.1000mol·L-1 碘标准溶液 20.00mL，再加入适量 Na2CO3 溶液，反应完全后加盐酸调节溶液的 pH，立即用 0.0200mol·L-1 Na2S2O3 溶液滴定至终点。进行三 次平行实验，测得平均消耗溶液 20.00mL。则产品的纯度为___________ (计算结果保留三位有效数字)。 ( 3 3 0.2655CCl CHO OH CHCl HCOO ; 100%0.36      2 2HCOO I H 2I CO      ； 2 2 2 2 3 4 6I 2S O 2I S O     ) 【答案】恒压滴液漏斗 4 2 2 22KMnO 16HCl 2MnCl 5Cl 2KCl 8H O      吸收产物 HCl，除去 多余的 Cl2 防倒吸 c 3 3CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl 在 B、C 之间增加一个氯气干 燥装置 73.8% 【分析】 A 装置为利用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，B 装置是用饱和食盐水除去氯化氢，少干燥氯气的装置，C 装置是反应制备 CCl3CHO，D 装置盛放氢氧化钠溶液，吸收多余氯气和氯化氢防止污染，E 是冷凝管，应 充满冷凝水，F 为干燥管，放在氢氧化钠溶液中，是防止氯化氢溶解过程中出现倒吸现象。据此分析。 【详解】 (1)仪器 a 的名称是恒压滴液漏斗，盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，化学方程式为 4 2 2 22KMnO 16HCl 2MnCl 5Cl 2KCl 8H O      。 (2)装置 D 是最后一个装置，作用是吸收产物 HCl，除去多余的 Cl2，仪器 F 为球形干燥管，作用是防倒 吸，冷凝管中应装满水，所以冷凝水应从 c 口进。 (3)反应过程中若存在次氯酸，CCl3CHO 可能被氧化为 CCl3COOH，写出 CCl3CHO 被次氯酸氧化，次氯 酸生成盐酸，化学反应方程式 3 3CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl 。 (4)缺少干燥氯气的装置，由于生成的氯气含有水蒸气，氯气能与水反应生成盐酸和次氯酸，发生 3 3CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl ，导致副产物增多，所以应在 B、C 之间增加一个氯气干燥装 置。 (5)根据 I2---------2 2 2 3S O  关系分析， Na2S2O3 的物质的量为 0.0200mol·L-1×0.02L=0.0004mol，则碘的物质的 量为 0.0002mol，碘溶液的体积为 2mL，则与 HCOO-反应的碘的体积为 20-2=18mL，根据 3CCl CHO HCOO 计算， 3CCl CHO的质量为 0.1000mol·L-1×0.018L×147.5g/mol=0.2655g，则质量分数 为 0.2655 100%0.36  =73.75%≈73.8%。 9、（广东省韶关市 2021 届高三综合测试）某学习小组通过下列装置探究 MnO2 与 FeCl3·6H2O 能否反应产生 Cl2。已知 FeCl3 的升华温度为 315℃。 实验操作和现象： 操作 现象 点燃酒精灯，加热 i.试管 A 中部分固体溶解，上方出现白雾 ii.稍后，试管 A 中产生黄色气体，管壁附着黄色液滴 iii.试管 B 中溶液变蓝 (1)分析现象 ii，该小组探究黄色气体的成分，实验如下： a.加热 FeCl3·6H2O，产生白雾和黄色气体。 b.用 KSCN 溶液检验现象 ii 和实验 a 中的黄色气体，溶液均变红。 通过该实验说明现象 ii 中黄色气体含有_______(填化学式)。 (2)为进一步确认黄色气体是否含有 Cl2，该小组提出以下方案，证实了 Cl2 的存在：在 A、B 间增加盛有某 种试剂的洗气瓶 C，B 中溶液变为蓝色。C 中盛放的试剂是_______(填字母序号)。 A．NaCl 饱和溶液 B．NaOH 溶液 C．NaHCO3 饱和溶液 (3)除了氯气可使 B 中溶液变蓝，可能的原因还有：在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝。为探究 KI 浓度 对该反应速率的影响，进行了如下实验，请完成下表的探究内容。 实验 H2SO4 溶液 KI 溶液 淀粉溶液 蒸馏水 编号 浓度/mol·L-1 体积/mL 浓度/mol·L-1 体积/mL 体积/mL 体积/mL ① 0.10 ___ 1.00 5.0 3.0 2.0 ② 0.10 2.0 1.00 3.0 ___ ___ ③ 0.10 ___ 1.00 ___ 3.0 6.0 混合上述试剂时，最后加入的试剂是_______。 (4)将试管 A 中的固体产物分离得到 Fe2O3 固体和 MnCl2 溶液。 ①加热时 A 中产生 Cl2 的化学方程式为：_______； ②把分离出的 MnCl2 溶液配制成 100mL 溶液，从中取出 l0.00mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴 K2CrO4 溶液作 指示剂，用 0.5000mol·L-1 的 AgNO3 溶液滴定，至滴定终点时消耗 12.00mLAgNO3 溶液。则混合 MnO2 与 FeCl3·6H2O 进行探究时，所需 MnO2 的质量为_______g。 【答案】FeCl3 A 2.0 3.0 4.0 2.0 1.0 稀硫酸 3MnO2＋4FeCl3·6H2O Δ Fe2O3＋3MnCl2＋ 3Cl2↑＋24H2O 2.610 【分析】 由题意可知，加热试管 A 中二氧化锰与六水氯化铁混合物时，二氧化锰与六水氯化铁反应生成氧化铁、氯 化锰、氯气和水。 【详解】 (1) 铁离子遇硫氰化钾溶液，溶液会变为红色，用硫氰化钾溶液检验加热二氧化锰与六水氯化铁混合物和加 热六水氯化铁中的黄色气体，溶液均变红说明黄色气体中含有氯化铁，故答案为：FeCl3； (2)由题意可知，黄色气体中可能含有氯化氢、氯化铁和氯气，氯化铁能与碘化钾溶液发生氧化还原反应生 成单质碘，会干扰氯气的检验，由于氯气能与氢氧化钠溶液和饱和碳酸氢钠溶液反应，则吸收黄色气体中 氯化铁的试剂应选择饱和食盐水，故答案为：A； (3) 由变量唯一化的原则可知，探究碘化钾浓度对该反应速率的影响时，除碘化钾浓度发生改变外，稀硫酸 溶液、淀粉溶液的浓度不能发生改变，则实验时稀硫酸溶液和淀粉溶液的体积必须相同，混合溶液的总体 积要保持不变，实验①②③中稀硫酸溶液的体积都为 2.0mL、淀粉溶液的体积都为 3.0mL，混合溶液的总体 积 12.0mL，实验②中蒸馏水的体积为 12.0mL—8.0mL=4.0mL，实验③中碘化钾溶液的体积为 12.0mL—11.0mL=1.0mL；因在酸性条件下，装置中的空气使碘化钾溶液变蓝，为防止酸性条件下空气干扰 实验，混合上述试剂时，应最后加入稀硫酸溶液，故答案为：2.0；3.0；4.0；2.0；1.0；稀硫酸； (4) ①由题给信息可知，试管 A 中发生的反应为二氧化锰与六水氯化铁反应生成氧化铁、氯化锰、氯气和水， 反应的化学方程式为 3MnO2＋4FeCl3·6H2O Δ Fe2O3＋3MnCl2＋3Cl2↑＋24H2O，故答案为：3MnO2＋ 4FeCl3·6H2O Δ Fe2O3＋3MnCl2＋3Cl2↑＋24H2O； ②由题意可得二氧化锰和氯化银的关系为 MnO2—MnCl2—2 AgNO3，硝酸银的物质的量为 0.5000mol·L-1×0.01200L=6×10—3mol，则试管 A 中二氧化锰的质量为 6×10—3mol× 1 2 ×10×87g/mol=2.610g， 故答案为：2.610。 10、（广东省深圳市 2021 届高三下学期第一次调研考试）学习小组在实验室中利用如图所示装置制备 SO2 并进行相关性质的探究。 回答下列问题： (1)仪器 Q 的名称为__；装置 b 的作用是__。 (2)装置 a 中反应的化学方程式为__。 (3)装置 e 中出现__(填现象)可证明 SO2 具有还原性。 (4)实验开始后，发现装置 d 中的溶液迅速变黄，继续通入 SO2，装置 d 中出现乳黄色浑浊。该小组同学查 阅资料得知，存在可逆反应：SO2+4I-+4H+  S↓+2I2+2H2O。 探究Ⅰ：探究浓度对上述可逆反应的影响 有同学认为除 SO2 的浓度外，其他离子的浓度对该可逆反应也有影响。完成实验设计进行验证(SO2 体积已 折算为标准状况下体积)。 限选试剂：0.1mol•L-1KI 溶液、1.0mol•L-1KI 溶液、2.0mol•L-1KI 溶液、蒸馏水、浓硝酸、浓盐酸 影响因 素 编 号 操作 现象 c(I-) ⅰ 取 50mL①__于锥形瓶中，向其中通入 20mLSO2 溶液变为浅黄色 ⅱ 取 50mL1.0mol•L-1 溶液于锥形瓶中，向其中通入 20mLSO2 溶液迅速变黄 c(H+) ⅲ 取 50mL1.0mol•L-1 溶液和 5mL②__于锥形瓶中，向其中通 入 20mLSO2 溶液迅速变黄 ⅳ 取 50mL1.0mol•L-1 溶液和 5mL③___于锥形瓶中，向其中通 入 20mLSO2 溶液迅速变黄，且出现乳黄 色浑浊 探究Ⅱ：探究 SO2 在 KI 溶液体系中的反应产物 有同学提出上述可逆反应生成的 I2 可与 SO2 发生反应：SO2+I2+2H2O=SO 2 4  +2I-+4H+。 为进一步探究体系中的产物，完成下列实验方案。 方 案 操作 预期现象 结论 ⅰ 取适量装置d 中浊液，向其中滴加几滴④___溶液(填试剂名称)， 振荡 无明显变化 浊液中无 I2 ⅱ 将装置 d 中浊液进行分离 得淡黄色固体和澄清 溶液 取适量分离后的澄清溶液于试管中，⑤___ ⑥___ ⑦__ ⑧综上可知，SO2 在 KI 溶液中发生了歧化反应，其反应的离子方程式为__。 【答案】圆底烧瓶 防止倒吸 Na2SO3+H2SO4 Δ Na2SO4+H2O+SO2↑ 溶液紫红色变浅甚至褪去 0.1mol/L 的 KI 蒸馏水 浓盐酸 淀粉 加入足量的稀盐酸酸性，再加入氯化钡溶液 有白色沉淀生成 反应后的 浊液中含有 2- 4SO 3SO2+2H2O KI S+2 2- 4SO +4H+ 【分析】 本实验装置 a 为制备 SO2 的装置，反应为：Na2SO3+H2SO4 Δ Na2SO4+H2O+SO2↑，由于 SO2 易溶于水，故需 要装置 b 进行防倒吸，装置 c 中品红溶液褪色说明 SO2 具有漂白性，由于 SO2 具有强还原性，装置 e 中酸 性 KMnO4 溶液褪色，由于 SO2 本身有毒不能直接排放，故用装置 f 进行尾气处理，吸收 SO2，装置 d 中根 据实验现象，展开实验探究，探究Ⅰ是探究浓度对上述可逆反应 SO2+4I-+4H+  S↓+2I2+2H2O 的影响， 探究Ⅱ则是探究 SO2 在 KI 溶液体系中的反应产物，通过对照实验进行对照最后得出结论，据此分析结合探 究具体实验进行解题。 【详解】 (1)由题干实验装置图可知，仪器 Q 为圆底烧瓶，由于 SO2 易溶于水，故需要装置 b 进行防倒吸，故答案为： 圆底烧瓶；防止倒吸； (2) 装置 a 为制备 SO2 的装置，发生的化学反应方程式为：Na2SO3+H2SO4 Δ Na2SO4+H2O+SO2↑，故答案为： Na2SO3+H2SO4 Δ Na2SO4+H2O+SO2↑； (3)有分析可知，装置 e 中出现溶液紫红色变浅甚至褪去，即可证明 SO2 具有还原性，故答案为：溶液紫红 色变浅甚至褪去； (4) 探究Ⅰ： 实验ⅰ和实验ⅱ是探究 I-浓度对反应的影响，根据控制变量法可知，两实验只有 KI 的浓度不同，其他条件 均相同才能能出正确结论，结合浓度越大反应速率越快，故实验ⅰ加入 50mL0.1mol/L 的 KI 溶液，同理实 验ⅲ和实验ⅳ是探究 H+浓度对可逆反应的影响，结合浓度越大反应速率越快，故实验ⅲ中加入 5mL 蒸馏水， 实验ⅳ中加入 5mL 浓盐酸，故答案为：0.1mol/L 的 KI；蒸馏水；浓盐酸； 探究Ⅱ： 实验ⅰ中要检验没有生成 I2，利用碘单质使淀粉溶液变蓝的特性，可知实验ⅰ中加入几滴淀粉溶液，根据题 干猜想的反应方程式 SO2+I2+2H2O=SO 2 4  +2I-+4H+可知，实验ⅱ则要检验反应后的溶液中含有 2- 4SO ，取适 量分离后的澄清溶液于试管中，加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液，若看到有白色沉淀生成，说 明反应后的浊液中含有 2- 4SO ，故答案为：淀粉；加入足量的稀盐酸酸性，在加入氯化钡溶液；有白色沉淀 生成；反应后的浊液中含有 2- 4SO ； ⑧综上可知，SO2 在 KI 溶液中发生了歧化反应生成了 S 和 2- 4SO ，KI 在其中起到催化剂的作用，故其反应 的离子方程式为 3SO2+2H2O KI S+2 2- 4SO +4H+，故答案为：3SO2+2H2O KI S+2 2- 4SO +4H+。 11、（广东省肇庆市 2021 届高三毕业班第一次统一检测）三光气（ ）广泛应用于有机合成 和医药领域，易溶于有机溶剂，难溶于水，遇热水易分解，其制备原理为 26Cl  催化剂 6HCl ，某兴趣小组在实验室模拟三光气的制备，请 回答下列问题： （1）仪器 X 的名称为__________。 （2）氯气的发生装置可选用上图中的____________（填“A”“B”或“C”），反应的离子方程式为 _______________。 （3）上述装置依次连接的合理顺序为 a→____→h（按气流方向用小写字母连接，装置可以重复使用）。 （4）装置 F 中 4CCl 的作用为_________。 （5）反应结束后，从装置 F 中分离出三光气的实验操作为_________。 （6）为监控 NaOH 溶液吸收尾气的情况，该兴趣小组在烧杯中事先滴加了几滴酚酞，反应一段时间后观察 到溶液红色褪去。同学们对产生此现象的原因展开猜想，其中甲同学认为是反应产生的 HCl 与 NaOH 溶液 发生中和反应使溶液碱性减弱，导致褪色；乙同学认为是多余的 2Cl 与 NaOH 溶液反应生成具有漂白作用的 ____________________（填化学式）使得溶液褪色。请你设计实验，探究乙同学的猜想是否正确。（简述实 验操作、现象及结论）_________________________ 【答案】三口（颈）烧瓶 B + - 2+ 2 2 24H +2Cl +MnO MΔ n +Cl 2H O  （或 A + - - 2+ 4 2 216H +10Cl +2MnO =2Mn +5Cl 8H O  ） de→bc→gf→bc 作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气， 使其充分接触，反应更充分 蒸馏 NaClO 取少量吸收液，加入过量稀 NaOH 溶液，若溶液不再变 为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的猜想不正确（或 取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布 条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误） 【分析】 根据题给信息及实验目的分析，首先需要制备氯气，可以用浓盐酸和二氧化锰加热的方法制备氯气，或是 用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，生成的气体依次通过饱和食盐水和浓硫酸除去氯气中的 HCl 和水，将 氯气与碳酸二甲酯在三颈烧瓶中反应生成三光气，尾气用氢氧化钠溶液吸收，据此分析解答。 【详解】 （1）仪器 X 的名称为三口（颈）烧瓶，故答案为：三口（颈）烧瓶； （2）欲用浓盐酸和 2MnO 反应制备氯气，应选用的装置为固液混合加热装置，故选 B， 发生反应的离子方程式为 2 2 2 2 Δ4H 2Cl MnO Mn Cl 2H O      ；或用浓盐酸与 4KMnO 反应制备 氯气，可选用固液不加热装置，选 A，发生反应的离子方程式为 2 416H 10Cl 2MnO 2Mn       2 25Cl 8H O  ；故答案为：B； 2 2 2 24H 2Cl MnO Mn Cl 2H O      ； （3）仪器连接的大致顺序应为制备气体→除去氯化氢→除水→合成→尾气处理，浓硫酸除水并防止空气中 水蒸气进入，所以上述装置依次连接的合理顺序为 de→bc→gf→bc，故答案为：de→bc→gf→bc； （4） 4CCl 不参与反应，所以装置 F 中 4CCl 的作用为作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反 应更充分，故答案为：作溶剂，溶解碳酸二甲酯和氯气，使其充分接触，反应更充分； （5）从装置 F 中分离出三光气的实验操作为蒸馏，故答案为：蒸馏； （6） 2Cl 与 NaOH 反应生成具有漂白作用的是 NaClO，设计实验：取少量吸收液，加入过量稀 NaOH 溶液， 若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液又变回红色，乙同学的 猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含有次氯酸根，则乙同学 猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）；故答案为：NaClO；取少量吸收液，加 入过量稀 NaOH 溶液，若溶液不再变为红色，则说明溶液褪色是因为被氧化，乙同学的猜想正确，若溶液 又变回红色，乙同学的猜想不正确（或取少量吸收液，滴在有色布条上，若布条颜色变浅或褪色，证明含 有次氯酸根，则乙同学猜想正确，若布条不褪色，则不含有次氯酸根，乙同学猜想错误）。 12、（广东省肇庆市 2021 届高三第二次统一测试二）我国有丰富的 2 4Na SO 资源，2020 年 10 月，中科院过 程工程研究所公布了利用 2 4Na SO 制备重要工业用碱  3NaHCO 及盐  4NaHSO 的闭路循环绿色工艺流 程： 某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。回答下列问题： (1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。 ①装置 A 中的橡皮管 a 的作用是______。 ②装置 B 中加入 4CCl 的目的是______。 ③装置 C 中的试剂 b 是______。 (2)在“二次反应”中，硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐  2 4 4 4 22Na SO NH SO 2H O  ，分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有______。 (3)用以下实验装置图进行流程中的“煅烧(350℃)” ①煅烧时，要边加热边通氮气，理由是______。 ②依据该流程的闭路循环绿色特点，“一次反应”与“煅烧(350℃)”的实验中均采用下图所示装置处理尾气， 则烧杯中的 X 溶液最好是______溶液。 (4)测定产品硫酸氢钠的纯度：称取12.5g 所得产品，配成1000mL 溶液，每次取出配制的溶液 20mL ，用 10.1000mol L NaOH 标准溶液滴定，测得的实验数据如下表： 序号 1 2 3 4 标准溶液体积/ mL 20.05 18.40 19.95 20.00 所得产品硫酸氢钠的纯度为______(以百分数表示，保留三位有效数字)。 (5)分析上述流程图，写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式______。 【答案】平衡气压，使氨水能顺利滴加 防止溶液倒吸 饱和 3NaHCO 溶液 烧杯、玻璃棒、漏斗 排出 分解产生的氨气，防止氨气重新与硫酸氢钠反应 2 4Na SO 96.0% 2 4 2 2 4 3Na SO CO H O NaHSO NaHCO    【分析】 由实验装置可知“一次反应”中 A 装置是用浓氨水和碱石灰作用制备氨气，通入 B 装置中导管插入到 CCl4 溶 液中可以防倒吸，装置 D 为实验制备 CO2 的装置，反应为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，装置 C 则是 装有饱和 NaHCO3 溶液的洗气瓶，用于除去 CO2 中的 HCl，装置 B 为反应装置，反应方程式为： Na2SO4+2NH3+2H2O+2CO2=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，然后过滤分离出硫酸铵溶液，进入“二次反应”室，硫酸 铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐  2 4 4 4 22Na SO NH SO 2H O  ，然后对复盐进行煅 烧，反应为：  2 4 4 4 22Na SO NH SO 2H O  煅烧 2NaHSO4+2NH3+2H2O，“一次反应”和“煅烧”均产生含有 NH3 的尾气，该流程的闭路循环绿色特点可知，应用硫酸钠溶液吸收，计算中多次测量求平均值时，应将 明显误差的第二组数据舍去再进行计算，据此分析解题。 【详解】 (1) ①装置 A 中的橡皮管 a 的作用是平衡气压，使氨水能顺利滴加，故答案为：平衡气压，使氨水能顺利滴 加； ② 3NH 和 2CO 不溶于 4CCl ，装置 B 中加入 4CCl 的目的是防止溶液倒吸，故答案为：防止溶液倒吸； ③有分析可知，装置 C 是除去 2CO 中混有的 HCl ，应选用饱和 3NaHCO 溶液，故答案为：饱和 3NaHCO 溶液； (2)分离该复盐(沉淀)与溶液的操作是过滤，需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗，故答案为：烧杯、玻璃 棒、漏斗； (3) ①煅烧时，要边加热，边通氮气排出分解产生的氨气，防止氨气重新与硫酸氢钠反应，故答案为：排出 分解产生的氨气，防止氨气重新与硫酸氢钠反应； ②依据该流程的闭路循环绿色特点可知，使用 2 4Na SO 溶液吸收尾气，故答案为： 2 4Na SO 溶液； (4)舍去偏差较大的第 2 次数据，平均使用 NaOH 标准溶液 20.00mL ，所得产品硫酸氢钠的纯度 1 1 3120g mol 20mL 0.1mol L 10 100% 96.0%20mL12.5g 1000mL           ，故答案为：96.0%； (5)由流程图知，该流程总反应的化学方程式为 2 4 2 2 4 3Na SO CO H O NaHSO NaHCO    ，故答案为： 2 4 2 2 4 3Na SO CO H O NaHSO NaHCO    。 13、（广东省珠海市 2021 届高三第一次学业质量监测）FeCl2 广泛应用于织物印染，医药，冶金和照相等行 业。某实验小组设计如下装置利用 H2 和 FeCl3 制备 FeCl2，从左侧缓缓通入 H2。 已知有关物质的性质如下： FeCl3 FeCl2 Fe 熔点/℃ 升华，易水解 672 1538 沸点/℃ 1023 2750 (1)浓硫酸在实验中有两个作用： ①除去水，使得通入的氢气干燥。②___________。 (2)球形干燥管中盛放的物质为：___________。 (3)实验过程中，探究电炉温度(T)对产物的影响。 ①当温度 T 为 300℃时，加热一段时间后发现石英管内几乎没有固体剩余，请指出出现该现象可能的原因： ___________。 ②当温度 T 为 330℃时，加热后石英管内有固体剩余，取少量固体于试管中并加入稀盐酸，全部溶解且无 气泡，对固体成分进行猜测并设计实验验证。 猜测 1：只有 FeCl2；猜测 2：含有 FeCl2 和 FeCl3；猜测 3：只有 FeCl3 实验方案： 实验步骤 操作 现象 第一步 取溶液 2mL 于试管中，加入 KSCN 现象一 第二步 另取溶液 2mL 于试管中，加入_______ 现象二 第二步加入的物质为：___________。 实验结论：现象一为___________，现象二为___________。则猜测 1 成立。 ③当温度 T 为 350℃时，加热后石英管内有固体剩余，取少量固体于试管中并加入稀盐酸，固体溶解的同时 有少量气泡产生，写出加热过程中发生的副反应的化学方程式：___________。 (4)三次实验中，广口瓶中都可以收集到大量固体，则其成分主要为___________。 【答案】观察氢气的流速 碱石灰 当温度为 300℃时，FeCl3 升华并被氢气流吹离石英管 铁氰化钾 (K3Fe(CN)6 亦可) 溶液无明显变化 有蓝色沉淀生成 2FeCl3+3H2 350 C 2Fe+ 6HCl FeCl3 或三氯化铁 【分析】 由于 FeCl3 易升华、易水解，因此用浓硫酸干燥氢气，并控制流速，在石英管中 FeCl3 和氢气反应生成氯化 亚铁和氯化氢，氯化亚铁熔点高，停留在石英管中，氯化氢气体被盛有碱石灰的干燥管吸收。 【详解】 (1)浓硫酸在实验中有两个作用：①除去水，使得通入的氢气干燥。②观察氢气的流速，便于控制氢气的速 率；故答案为：观察氢气的流速。 (2)球形干燥管中盛放的物质为：碱石灰，主要用于除掉尾气 HCl 和防止空气中水蒸气进入；故答案为：碱 石灰。 (3)①当温度 T 为 300℃时，加热一段时间后发现石英管内几乎没有固体剩余，由于 FeCl3 易升华，因此出现 该现象可能的原因：当温度为 300℃时，FeCl3 升华并被氢气流吹离石英管；故答案为：当温度为 300℃时， FeCl3 升华并被氢气流吹离石英管。 ②实验方案主要是检验溶液中是否含有亚铁离子和铁离子，一般用 KSCN 检验铁离子，用铁氰化钾检验亚 铁离子，因此第二步加入的物质为几滴铁氰化钾溶液，现象一为溶液不变色，现象二为有蓝色沉淀，则说 明猜想 1 成立；故答案为：铁氰化钾溶液；溶液无明显变化；有蓝色沉淀生成。 ③根据题意，取少量固体于试管中并加入稀盐酸，固体溶解的同时有少量气泡产生，说明有铁生成，其加 热过程中发生的副反应的化学方程式：2FeCl3+3H2 350 C 2Fe+ 6HCl；故答案为：2FeCl3+3H2 350 C 2Fe+ 6HCl。 (4)由于 FeCl3 易升华，FeCl2 熔点是 672℃，因此广口瓶中都可以收集到大量固体主要成份为 FeCl3；故答案 为：FeCl3 或三氯化铁。 14、（湖北省八市 2021 届高三下学期 3 月联考）二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食 物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取 SO2 并验证 其性质。 (1)仪器 a 的名称为_______。 (2)烧杯 F 中的试剂可以是_______.(填序号)。 a.饱和 Na2SO3 溶液 b.饱和 Na2CO3 溶液 c.NaOH 溶液 d.饱和 NaCl 溶液 (3)实验时装置 E 中溶液的现象为_______。 (4)实验时观察到装置 B 无明显现象，装置 C 红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是_______(填 化学式)。 (5)学生甲预测装置 D 中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置 D 中产生了少量白色沉淀。为进 一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的 Ba(NO3)2 和 BaCl2 溶液，进行如下实验： 实验中 G、H、I 烧杯中观察到的现象如表： 烧杯 实验现象 G 无白色沉淀产生，pH 传感器测的溶液 pH=5.3 H 有白色沉淀产生 I 有白色沉淀产生，I 中出现白色沉淀比 H 中快很多 ①据 G 中现象得出的结论是_______。 ②H 中白色沉淀的化学式为_______，其产生的原因是_______ (用离子方程式表示)。 ③I 中出现白色沉淀的速率比 H 中快很多的原因可能是_______。 【答案】分液漏斗 abc 溶液由棕黄色变为浅绿色 SO2 亚硫酸的酸性小于盐酸 BaSO4 2+ - + 2 2 3 2 4 43SO +Ba +2NO +2H O=BaSO +2NO+4H +SO  在水溶液中氧气氧化二氧化硫比硝酸根氧化 二氧化硫活化能小，生成沉淀速率快 【分析】 二氧化硫在煮沸的氯化钡中无沉淀产生，是由于二氧化硫溶于水生成亚硫酸，生成的亚硫酸发生电离生成 氢离子和亚硫酸氢根，故没有沉淀生成；二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚 硫酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀；当有氧气存在，会促进二氧化硫发生氧化反应，加快沉淀生成。 【详解】 (1)仪器 a 是分液漏斗； (2)氯化钠与二氧化硫不反应，不能用来进行尾气吸收；亚硫酸钠与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，碳酸钠 与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，氢氧化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠，以上三种物质均可 进行尾气吸收，故选 abc； (3)二氧化硫和氯化铁中的三价铁离子反应生成硫酸根离子和亚铁离子，铁离子为棕黄色，亚铁离子为浅绿 色，溶液由棕黄色变为浅绿色； (4)二氧化硫溶于乙醇，在乙醇中不能电离，没有氧化性，B 中红色不能褪去，所以排除二氧化硫使品红溶 液褪色的可能； (5)①氧气可以将二氧化硫氧化，所以煮沸排出氧气干扰；pH 小于 7 说明生成了酸性物质，没有生成白色沉 淀说明其酸性小于盐酸； ②H 中白色沉淀为硫酸钡，I 中未煮沸，二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫 酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀， 2+ - + 2 2 3 2 4 43SO +Ba +2NO +2H O=BaSO +2NO+4H +SO  ； ③没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应的速 率快，反应速率越快的反应活化能越小，则在水溶液中氧气氧化二氧化硫比硝酸根氧化二氧化硫活化能小， 生成沉淀更快。 15、（山东省菏泽市 2021 届高考第一次模拟考试）二氧化氯( 2C1O )是一种高效消毒灭菌剂，可以有效杀灭 新冠病毒。目前制备 2C1O 常用氯酸钠还原法，其中一种方法是 3NaClO 与 3CH OH 在适当催化剂、温度为 60 C 时，发生反应得到，下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收，释放进行了研究。已知： ① 2C1O 的浓度较大时易分解爆炸，一般用 2CO 或空气稀释到 10%以下；实验室也常用稳定剂吸收，生成 2NaClO ，使用时加酸释放出气体。 ② 2C1O 与 KI 在酸性溶液中反应的离子方程式为： 2 2 22ClO 10I 8H 2Cl 5I 4H O       。 ③ 物质 3CH OH HCOOH 2ClO 沸点 64.7 C 100.8 C 11 C 回答下列问题： (1)仪器 c 的名称为___________，仪器 b 在装置中的作用是___________。 (2)根据反应条件判断制备装置甲中需改进的一项措施是___________。 (3)已知反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备 2C1O 的化学反应方程式：___________。 (4)该制备法可选用不同的还原性物质作为还原剂，例如草酸(草酸的氧化产物为 2CO )，相比甲醇法，草酸 法的优点是___________。 (5)下列有关说法正确的是___________。 A．仪器 a 中 NaOH 溶液主要用于停止反应，并吸收多余的 2C1O B．装置 e 主要用于检验是否有 2Cl 生成 C．在 2C1O 释放实验中，发生反应的离子方程式是： 2 2 24H 5ClO Cl 4ClO 2H O       D． 2C1O 和 2Cl 都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时， 2Cl 的氧化能力是 2C1O 的 2.5 倍 (6) 2C1O 常用于自来水的杀菌消毒。自来水厂用碘量法检测水中 2C1O 的浓度，其实验操作如下： Ⅰ.取 100.0mL 的水样，加入足量的碘化钾和少量稀硫酸 Ⅱ.待充分反应后，再加氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液 Ⅲ.用 0.2000 1mol L 2 2 3Na S O 标准溶液进行滴定(已知 2 2 2 2 3 4 6I 2S O 2I S O     )，达到滴定终点时用去 10.00mL 2 2 3Na S O 标准溶液。滴定终点时溶液颜色的变化为___________，该水样中 2C1O 的含量为 ___________ 1mg L 。 【答案】恒压滴液漏斗 冷凝回流甲醇、导气 水浴加热 3 3 2 4 2 4 2 2 催化剂，加热 4NaClO +CH OH+2H SO 2Na SO +4ClO↑+HCOOH+3H O 或 3 3 2 4 2 4 2 催化剂，加热 4NaClO +CH OH+4H SO 4ClO↑+HCOOH+4NaHSO +3H O 产生的 2CO 可稀释 2ClO ， 防止 2ClO 浓度较大时分解爆炸 AC 溶液由蓝色变为无色 270 【分析】 甲装置为发生装置，将甲醇加入三颈烧瓶中共热进行反应，甲醇被氧化为甲酸，NaClO3 还原生成 ClO2，在 硫酸条件下，还生成硫酸钠，b 装置冷凝回流甲醇和甲酸；加入 a 装置的氢氧化钠可以中和酸，使反应停止， 并吸收 ClO2；之后稳定剂吸收二氧化氯，装置 e 主要用于检验 ClO2 否被吸收完全，最后用氢氧化钠溶液处 理尾气。 【详解】 (1)仪器 c 可以平衡压强有利于液体顺利流下，名称为恒压滴液漏斗；仪器 b 是球形冷凝管，导气的同时可 以冷凝回流甲醇，故仪器 b 的作用是冷凝回流甲醇、导气； (2)反应在 60℃下进行，应水浴加热，可提供稳定的加热温度，故装置甲中需改进的一项措施是水浴加热； (3)甲醇被氧化为甲酸，NaClO3 还原生成 ClO2，在硫酸条件下，还生成硫酸钠(或硫酸氢钠)，化学反应方程 式为： 3 3 2 4 2 4 2 2 催化剂，加热 4NaClO +CH OH+2H SO 2Na SO +4ClO↑+HCOOH+3H O或 3 3 2 4 2 4 2 催化剂，加热 4NaClO +CH OH+4H SO 4ClO↑+HCOOH+4NaHSO +3H O ； (4)草酸可被氧化生成二氧化碳，起到稀释的作用，避免 ClO2 的浓度较大时易分解爆炸，所以草酸法的优点 是产生的 2CO 可稀释 2ClO ，防止 2ClO 浓度较大时分解爆炸； (5) A．加入氢氧化钠可以中和酸，使反应停止，并吸收 ClO2，故 A 正确； B．装置 e 主要用于检验 ClO2 否被吸收完全，故 B 错误； C．用稳定剂吸收 ClO2，生成 NaClO2，使用时加酸只释放出 ClO2 一种气体，则发生的离子反应方程式是： 2 2 24H 5ClO Cl 4ClO 2H O       ，故 C 正确； D．ClO2 和 Cl2 都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，元素化合价分别由+4 价、0 价降为-1 价，则 ClO2 的氧化能力是 Cl2 的 2.5 倍，故 D 错误； 故答案为：AC； (6) 用 2 2 3Na S O 标准溶液进行滴定碘单质，当溶液蓝色变为无色时，碘恰好完全反应，所以滴定终点时溶 液颜色的变化为溶液由蓝色变为无色；根据电子守恒可知二氧化氯与氧化碘离子生成的碘单质存在数量关 系：2ClO2～5I2，滴定时碘单质与 2 2 3S O  存在数量关系 I2～2 2 2 3S O  ，所以有 2ClO2～5I2～10 2 2 3S O  ， 2 2 3S O  的物质的量为 0.2mol/L×0.010L=0.002mol，故 ClO2 的物质的量为 0.0004mol，质量为： 0.0004mol×67.5g/L=0.027g=27mg，所以水样中 ClO2 的含量为 -127mg =270mg L0.1L  。