2021 年高考化学三轮复习回归基础与易错点拨
专题九 化学实验综合题
一、【考纲样题说明】
【例 1】实验室制备 1，2－二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH CH2 CH2
浓H2SO4
170℃ CH2 CH2＋Br2 BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在 l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备 1，
2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇 1，2－二溴乙烷 乙醚
状态 无色液体 无色液体 无色液体
密度／g · cm－3 0.79 2.2 0.71
沸点／℃ 78.5 132 34.6
熔点／℃ 一l30 9 －1l6
回答下列问题：
(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170℃左右，其最主要目的是______(填正确选项前
的字母)；
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
(2)在装置 C 中应加入_______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)；
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________；
(4)将 1，2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在______层(填“上”、“下”)；
(5)若产物中有少量未反应的 Br2，最好用_______洗涤除去(填正确选项前的字母)；
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用______________的方法除去；
(7)反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是____________________；但又不能过度冷却(如用冰水)，
其原因是_________________________________。
【答案】(1)d (2)c (3)溴的颜色完全褪去 (4)下 (5)b
(6)蒸馏 (7)乙烯与溴反应时放热，冷却可以避免溴的大量挥发(1 分)；1，2－二溴乙烷的凝固点较低(9℃)，
过度冷却会使其凝固而使气路堵塞
【解析】（1）乙醇在浓硫酸 140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，
2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O，要尽可能迅速地把反应温度提高 170℃左右，其最主要目的是：
减少副产物乙醚生成，故答案为：d；
（2）反应过程中，浓硫酸会使乙醇碳化，产生酸性气体，应用氢氧化钠溶液吸收，选 C；
（3）溴水为橙黄色，乙烯和溴水发生加成反应反应为：CH2=CH2+Br-Br→CH2Br-CH2Br，生成的 1，2-二溴
乙烷为无色，溴的颜色完全褪去，表明该制备反应已经结束，故答案为：溴的颜色完全褪去；
（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大，故答案为：下；
（5）Br2 可以和氢氧化钠发生氧化还原反应，除去效果更好，选 b；
（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，故答案为：蒸
馏；
（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但 1，2-二溴
乙烷的凝固点 9℃较低，不能过度冷却，过度冷却会凝固而堵塞导管，故答案为：避免溴大量挥发；产品 1，
2-二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管．
【说明】本题是一道有机化学实验题，主要考查考生对有机实验知识的了解程度和对所提供的实验信息及
物理常数的解读能力，要求考生利用已经学过的基础化学实验和基本技能并结合获取的数据信息，回答合
成有副产物生成的有机反应及实验操作的相关问题。
【例 2】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其 K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于
水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为 101℃，易溶于水，受热脱水、升华，
170℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是
_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置 B 的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B 和下
图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、______。装置 H 反应管中盛有的物质是
_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置 C 反应
生成沉淀，干扰 CO2 的检验。
（2） ①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；
②H 中的粉末有黑色变为红色，其后的 D 中的石灰水变浑浊；
（3） ① 向盛有少量 NaHCO3 溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
【解析】（1）澄清石灰水变浑浊，说明有 CO2 生成，考虑到还有 CO，须强调“气泡”；草酸升华，且草酸
钙为沉淀，会干扰 CO2 的检验，须冷凝。
（2） 问考查实验原理和物质性质综合应用能力。由装置 A、B 出来的气体含有 CO2、CO，容易想到用灼
热氧化铜来氧化 CO，进而检验其产物 CO2。但要注意到原产物中有 CO2，故要设计除去 CO2 和验证 CO2
除尽的环节。最终确认连接顺序 F（除 CO2）、D（验证 CO2 被除尽）、G（干燥，这是气体进入加热装置的
常规要求）、H（氧化 CO）、D（验证 H 中生成的 CO2 来证明 CO 的存在）、I（尾气处理）；H 中要装 CuO（氧
化铜）；
（3）问考查实验设计能力，证明“草酸的酸性比碳酸强”这个命题很常规。设计一个常量浓度的溶液混合，
产生气泡即可。题中不给试剂浓度的话，浓度大小可不强调。碳酸盐也可以是 Na2CO3，但最好不用 CaCO3
（题目开始部分又暗示 CaC2O4 难溶）。证明“草酸是二元酸”这个难一点，要用到中和滴定。用一元强碱 NaOH
中和，根据酸碱完全反应时的物质的量之比来作判断，这是草酸是二元酸的最可靠的证据。
【说明】本题研究和验证草酸（乙二酸）的物理化学性质。要求考生根据提供的信息预测和描述草酸分解
的实验现象，并要求选用合适的实验装置证明草酸分解产生 CO 及其实验现象。该题其新颖之处是要求考生
对于给出具体要求的推论----草酸的酸性比碳酸的强等，设计出具有明显反应现象或者定量数据的实验方案
能够证明推论。
二、【高考样题补充】
1．（2020 年新课标Ⅰ）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10 mol·L−1 FeSO4 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中
选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电
迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1) 阴离子 u∞×108/(m2·s−1·V−1)
Li+ 4.07 3HCO 4.61
Na+ 5.19 3NO 7.40
Ca2+ 6.59 Cl− 7.91
K+ 7.62 2
4SO 8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe2+)增加了 0.02 mol·L−1。石墨电极上未见 Fe 析出。可知，
石墨电极溶液中 c(Fe2+)=________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______，铁电极的电极反应式为_______。因此，
验证了 Fe2+氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电
极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
【答案】（1）烧杯、量筒、托盘天平 （2）KCl （3）石墨 （4）0.09mol/L
（5）Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe
（6）取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
【解析】(1)由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、
洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由 FeSO4·7H2O 固体配制 0.10mol·L-1FeSO4 溶液需要的仪器有药匙、托
盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。
(2)Fe2+、Fe3+能与 -
3HCO 反应，Ca2+能与 2-
4SO 反应，FeSO4、Fe2(SO4)3 都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，
酸性条件下 -
3NO 能与 Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴
离子不可以选择 -
3HCO 、 -
3NO ，阳离子不可以选择 Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地
相近，根据表中数据，盐桥中应选择 KCl 作为电解质，故答案为：KCl。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，
则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。
(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见 Fe 析出，石墨电极的电极反应式为
Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c（Fe2+）增加了 0.02mol/L，根据得失电子守恒，
石墨电极溶液中 c（Fe2+）增加 0.04mol/L，石墨电极溶液中 c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故
答案为：0.09mol/L。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为 Fe-2e-=Fe2+；
电池总反应为 Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原
产物，则验证了 Fe2+氧化性小于 Fe3+，还原性小于 Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。
(6)在 FeSO4 溶液中加入几滴 Fe2(SO4)3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应
为 Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含 Fe3+即可，检验活化反应完成的方法
是：取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：
取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。
2．（2020 年新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4→ + MnO2 +HCl→ +KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃ 沸点/℃
密度
/(g·mL−1)
溶解性
甲苯 92 −95 110.6 0.867
不溶于水，易溶于
乙醇
苯甲
酸
122
122.4(100℃左右
开始升华)
248 ——
微溶于冷水，易溶
于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，
慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物
趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出
完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。
(3)纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液，
用 0.01000 mol·L−1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其
判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的
离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
【答案】（1）B （2）球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2 4MnO +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
（4）MnO2 （5）苯甲酸升华而损失 （6）86.0％ C
（7）重结晶
【解析】
【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝
管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过
量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用 KOH 溶液滴定，测定粗产品的纯度。
【详解】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，1.5mL
甲苯，4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，故答案为：B；
（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，
因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；
（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，
避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4
＋2MnO4
－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；
（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成
分是：MnO2；
（5）苯甲酸 100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；
（6）由关系式 C6H5COOH～KOH 得，苯甲酸的纯度为：
-1 -3 -11000.01000mol·L 21.50 10 L 122g·mol25
0.122g
×100%=86.0%；1.5mL 甲苯理论上可得到苯甲酸的质量：
-1
-1
-1
1.5mL 0.867g·mL ×122g·mol92g·mol
=1.72g，产品
的产率为 1g 86%
1.72g
×100%=50%；
（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。
3．（2020 年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装
置(部分装置省略)制备 KClO3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放 MnO2 粉末的仪器名称是________，a 中的试剂为________。
(2)b 中采用的加热方式是_________，c 中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的
目的是____________。
(3)d 的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到 KClO3 晶体。
(5)取少量 KClO3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2
号试管溶液变为棕色，加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显____色。可知该条件下 KClO3 的氧化能力
____NaClO(填“大于”或“小于")。
【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水
（2）水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成 NaClO3 （3）吸收尾气(Cl2) AC
（4）过滤 少量(冷)水洗涤 （5）紫 小于
【解析】
【分析】本实验目的是制备 KClO3 和 NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和 MnO2 粉末共热
制取氯气，生成的氯气中混有 HCl 气体，可在装置 a 中盛放饱和食盐水中将 HCl 气体除去；之后氯气与 KOH
溶液在水浴加热的条件发生反应制备 KClO3，再与 NaOH 溶液在冰水浴中反应制备 NaClO；氯气有毒会污
染空气，所以需要 d 装置吸收未反应的氯气。
【详解】(1)根据盛放 MnO2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的
HCl 气体；
(2)根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c 中氯气在
NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为
Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯
酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO3；
(3)氯气有毒，所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl2)；
A．Na2S 可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A 可选；
B．氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B 不可选；
C．氯气可以 Ca(OH)2 或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C 可选；
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故 D 不可选；
综上所述可选用试剂 AC；
(4)b 中试管为 KClO3 和 KCl 的混合溶液，KClO3 的溶解度受温度影响更大，所以将试管 b 中混合溶液冷却
结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到 KClO3 晶体；
(5)1 号试管溶液颜色不变，2 号试管溶液变为棕色，说明 1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试管中
次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下 KClO3 的氧化能力小于 NaClO；碘单质更易溶于 CCl4，所以
加入 CCl4 振荡，静置后 CCl4 层显紫色。
三、【回归基础】
（一）．不同状态物质制备的教材模型
1.气体制备或气体产物探究
例 1：Cl2 的实验室制备系统
例 2：三草酸合铁酸钾的热分解产物探究实验
模型认知：
(1)各种装置的前后顺序
排空气装置→发生装置→安全防护装置→净化装置→干燥装置→主反应装置(性质实验装置)→收集装置→
隔离装置→尾气处理装置
相关装置的注意事项:
(ⅰ)安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。
(ⅱ)在一套完整的实验装置中并非上述装置都会出现,根据具体实验的要求选用适当的装置。
(2)仪器的连接顺序
整个装置按照自下而上、自左至右的顺序安装。洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细
出;冷凝管要低进高出。
(3)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆
卸仪器。
（4）加热操作的顺序要求
使用可燃性气体(如:H2、CO、CH4 等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。
制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H2 还原 CuO 的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原
料气至试管冷却。
2.固态物质的制备和探究
下列各图示中能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的是________(填序号)。
【答案】①②③⑤
【解析】Fe(OH)2 的制备关键是防氧化。制备过程中要将溶液中、装置中的氧气赶走，然后要隔绝装置外的
氧气。为此反应液用到的蒸馏水必须要加热煮沸赶走氧气，装置中的氧气可通过操作的先后顺序利用产生
的氢气将氧气赶走，装置外的氧气可利用液封法对产物进行隔绝。
模型认知：
固体的制备须结合物质性质进行方案设计。易被氧化的物质要思考防氧化。易水解的物质就要防水解，比
如要隔绝装置外的水蒸气。易挥发的物质则要考虑液封。比如溴的保存。易升华的物质，如三氯化铝，则
要考虑其在制备过程中会先升华，后凝华，容易导致导管堵塞，要防堵塞，要平衡气压。
3.液态有机物的制备和探究
乙酸乙酯的实验室制备系统
模型认知：
液态有机物的考查角度往往有以下五种角度：1.试剂的添加顺序（先加入乙醇，再加入浓硫酸，最后加入乙
酸。不能先加入浓硫酸，原因是浓 H2SO4 密度大，且与乙醇混合时放出大量的热易造成液体飞溅。）2.提高
转化率的手段（乙酸、乙醇发生酯化反应是可逆反应，增大乙醇的用量可使平衡向生成酯的方向进行，提
高乙酸的转化率。 ）3.装置的选择和作用（b 试管中的导气管不能伸入到液面以下，因为要防止倒吸）4.
如何分离提纯（用饱和 Na2CO3 溶液除去乙酸乙酯中的少量乙酸。）.5.产率的计算。
（二）.控制化学实验的条件
实验条
件控制
目的 解题指导
温度控
制的目
的
(1) 控制实验条件是高考化学实
验的命题重点之一，尤其是“温
度”的控制。 控制温度在一定范
围内进行的目的：①若温度过低，
则反应速率(或溶解速率)较慢；
②若温度过高，则某些物质会分
解或挥发(如 H2O2、氨水、草酸、
浓硝酸、铵盐等)
(2) 冰水冷却的目的还有：降低
产物的溶解度，提高产量
(1) 要充分利用题给信息，尤其是物质的熔点和沸点，升华、
受热分解的温度等
(2) 水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过 100
℃。 冰水浴可防止物质分解(如：在制备 NaClO2 的实验中，
使用冰水浴可以防止其分解)
(3) 减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可防止所制
备的物质分解(如制备结晶水合物或题中给出物质受热分解的
温度较低)。受热易分解物质从溶液中分离时的实验方法：在低
温下(低于分解的温度)减压蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥
(4) 趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质
析出
还原
与氧化
防止氧化
(1) 常用氮气(或载气)排除空气，并用氮气作保护气。
(2) 防止 Fe2＋氧化
①配置 FeSO4 溶液时，蒸馏水要煮沸除去氧气；
②常在 FeSO4 溶液中加入过量的铁粉；
柠檬酸具有强还原性，也可防止 Fe2＋被氧化。
氧化
除去干扰离子
(1) 加入氧化剂升高离子价态。如过氧化氢可以将 Fe2＋氧化为
Fe3＋。
(2) H2O2 作为氧化剂的优点是：不会引入新杂质，也不会污染
环境；使用时要防止因温度过高而使其分解。
(3) 若用硝酸做氧化剂时，会释放出氮氧化物(或 NO、NO2)，
造成环境污染。
调 节
pH
酸性
(1) 防止盐类水解；为防止 Fe2＋、Fe3＋水解，在配置的 FeSO4
溶液要加入稀硫酸 。
(2) 有利于使干扰金属离子转化为氢氧化物沉淀，过滤分离。
如：加入过氧化氢先将 Fe2＋氧化为 Fe3＋，再调溶液的 pH 为弱
酸性，生成氢氧化铁沉淀，过滤除去。
（三）.答题规范模板
1．实验现象的描述
(1)有关溶液的现象描述(五大类)
①颜色由……变成……；
②液面上升或下降(形成液面差)；
③溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀；
④溶液发生倒吸；
⑤产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等。
(2)有关固体物质的现象描述(四大类)
①……(固体)表面产生大量气泡；
②……(固体)逐渐溶解；
③……(固体)体积逐渐变小(变细)；
④……(固体)颜色由……变成……。
(3)有关气体的现象描述(三大类)
①生成……色(味)气体；
②气体由……色变成……色；
③气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)。
（4）现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的。
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固
体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，
观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象。
③现象描述要准确：不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，
生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”。要明确“光”和“火焰”、“烟”和“雾”
等概念的区别，不能相互代替。
2.滴定终点的判断
当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜
色
注意：
3.离子的检验
以“Cl－检验”为例
4.沉淀是否洗涤干净的判断
取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，滴入少量××溶液(试剂)，若出现×××现象，表明沉淀已洗涤干净。
解答这类试题的三个关键得分点：
5. 沉淀剂是否过量的判断
以“BaCl2 溶液沉淀 Na2SO4 溶液”为例
方法 1 适用于沉淀的质量需要称量并进行有关的定量计算
方法 2 适用于不需要称量沉淀的质量，只是定性说明相关的问题
6. 气体检验的操作
（1）以“用澄清石灰水检验 CO2 气体”为例
（2）．气体检验时需注意的问题
根据需要检验的气体成分确定检验气体的特征试剂。检验气体时一般选用的试剂如下：
①检验 CO2 用澄清石灰水；
②检验 SO2 的存在用品红溶液；
③检验水蒸气用无水 CuSO4。
根据被检验气体性质和所选试剂特点选定检验顺序。
如果水蒸气和其他气体同时需要检验时，且其他气体的检验需要用液体试剂，应首先检验水蒸气再检验其
他气体。
对后续检验有影响的气体，要先检验然后再除去，并且必须验证是否除尽。
如果 CO2 和 SO2 同时需要检验时，应先“用品红溶液检验 SO2”的存在，然后“用酸性 KMnO4 溶液除去 SO2”，
然后再“用品红溶液检验 SO2 是否被除尽”，最后才能检验 CO2 存在，若漏掉“用品红溶液检验 SO2 是否被
除尽”则要扣分。
7. 试纸的选择与使用
（1）．定量试纸(如 pH 试纸)
取一小片×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在×××试纸上，待试纸变色后再
与标准比色卡对照，得出测量数据。
（2）．定性试纸(如红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-KI 试纸等)
检验溶液
将×××试纸放在表面皿(或玻璃片)上，用洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸的中部，试纸由×××色变为
×××色，即证明×××溶液具有×××性质。
检验气体
取一小片××××试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，靠近盛有待测气体的容器口(如试管的管口)附近，
试纸由××色变为××色，即证明该气体是××××。
8.装置气密性的检查
（1）．微热法检查
封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口
有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中上升形成一段稳定的水柱)。
（2）．液差法检查
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，
放置一段时间，液面差保持不变)。
（3）．该类试题的四个得分点
①选择方法：微热法或者液差法；
②叙述操作：如何形成密闭体系、如何加热；
③描述现象：观察气泡、液柱或液面变化；
④得出结论：通过什么现象说明气密性良好。
（四）实验方案设计
类型 1：混合气体
证明 CO2 中含有 CO：先除尽 CO2，再把干燥过的气体通入 CuO 中，若黑色固体变为红色，生成的气体能
使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有 CO
类型 2：混合离子
证明 SO 2－
4 中含有 SO2－
3 ：往混合液中加入足量的 BaCl2 溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且
有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有 SO2－
3
类型 3：定性检测
证明 H2C2O4 是弱酸：将 pH＝1 的 H2C2O4 溶液稀释 10 倍，pH
微信/支付宝扫码支付