白酒分析与检测

项目 43：原料的检测分析 技能点 1：原料（大米，高粱）中水分含量的测定（25） 木标准适用于商品粮食、汕料含水量的测定。 1 105°C 恒重法 1.1 仪器和用具 1.1.1 电热恒温箱； 1.1.2 分析天平：感量 0. 001g; 1. 1. 3 实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机； 1. 1.4 谷物选筛； 1.1.5 备有变色硅胶的 T•燥器（变色硅胶〜经呈现红色就不能继续使用，应在 130〜140°C 温 度下烘至全部呈蓝色后再用）o 1. 1. 6 铝盒:内径 4. 5cm> 高 2.0cm。 1.2 试样制备 从平均样品中分取一定样品，按卜•表规定的方法制备试样： 试样制备方法表 粮种 分样数量,g 制备方法 粒状原粮和 成品粮 30〜50 的不 少于 90% 除去人样杂质和矿物质,粉碎细度通过 1. 5mm 関孔筛 大豆 30〜50 不少 除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过 2. 0mm 圆孔筛 于 90% 花生仁、桐仁 等 约 50 剪碎 取净仁用手摇切片机或小刀切成 0. 5min以下的薄片或 花生果、茶 籽、桐子 约 100 取净果（籽）剥壳，分别称重，计算壳、仁右分比； 蘆麻 籽、文冠果等将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片 棉子、葵花子 等 约 30 取净籽剪碎或用研钵敲碎 油菜籽、芝麻 等 约 30 除去大样杂质的整粒试样 甘薯片 约 100 収净片粉碎，细度同粒状粮 甘薯丝甘薯 条 约 100 取净丝、条粉碎，细度同粒状粮 1.3 操作方法 1. 3. 1 定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网 2. 5cm 左右，调节烘箱温度定在 105 土 2°C。 1. 3. 2 烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球 F 方烘网上，烘 30min 至 lh 取 出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘 30min,烘至前后两次重量差不超过 0. 005g, 即 为恒重。 1.3.3 称取试样：用烘至恒重的铝盒（W0）称取试样约 3g,对带壳汕料可按仁、壳比例称样或 将仁壳分别称样（W1,准确至 O.OOlg）。 1.3.4 烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上在 105°C 温度下 烘 3h（汕料烘 90min）后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后，再按以上 方 法进行复烘，每隔 30min 取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过 0. 005g 为止。 如后 •次重量高于询一次重量，以询一次重量计算（W2） o 1.4 结果计算 粮食、油料含水量按公式(1)计算: W1 -W2 水分(%) = ----------------- X 100 ------------------ (1) W1 - W0 式中：W0 ~铝盒垂，g； W1 --烘前试样和铝盒重，g； W2 —烘后试样和铝盒重，go 对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，则带壳油料含水虽按公式(2)计算； 水分(％) = Ml X A + M2 X (1 - A) ------------------------ (2) 式中：Ml --仁水分百分率，％； M2 —壳水分百分率，%; A —出仁总量百分率，％。 双试验结果允许差不超过 0.2%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第 一位。 采取其他方法测定含水虽时，其结果与此方法比较不超过 0. 5%。 2 定温定时烘干法 2.1 仪器和用具：同 1.1。 2.2 试样制备：同 1.2 2.3 试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底而积，再按 每平方厘米为 0. 126g 计算试样用量（底而积 X0. 126） o 如用总径 4. 5cm 的铝盒，试样用量 为 2g;用直径 5. 5cm 的铝盒，试样用呈:为 3go 2.4 操作方法 用已烘至恒重的铝盒称収定量试样（准确至 0. 001g）,待烘箱温度升至 135〜145°C 时，将盛 冇 试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在 5min 内，将烘箱温度调到 130±2°C,开始 计 时,烘 40min 后取出放干燥器内冷却,称重。 2.5 结果计算 定温定时法的含水虽计算与 1. 4 同。 3 隧道式烘箱法 隧道式烘箱法测定禾谷类粮食水分用 160±2°C,烘干 20min;测定汕料和豆类水分用 130± 2°C, 烘干 30mino 3.1 仪器和用具 3. 1. 1 隧道式烘箱； 3. 1.2 秒表。 3.2 试样制备：同 1.2。 3.3 操作方法 3.3.1 定温：放平仪器，将温度计插入烘干室内，使水银球距烘盒口约 lent,接通电源进 行定温。 3.3.2 烘盒称样：将干净的烘盒向烘干室内推进三个，到 lOmin 后再推进一个，这时先推 进 的烘盒有一个被推出隧道，将这个烘盒放在烘箱上的称盘内，；JII 10g 祛码，调整象限秤上 的 螺丝，使指针指向标尺的零点。取下祛码向烘盒内放入制备的试样，增减试样使指针停于 零 点为止。再将称好的试样均匀地分布在烘盒内，推入烘干室，关闭左门，同吋计吋。 3. 3. 3 烘干试样：采用 160°C 烘 20min 法时，每隔 6min40s 向烘干室内推进一个称有试样 的 烘盒；采用 130°C 烘 30min 法时,每隔 lOminffli 进一个称冇试样的烘盒。待推进第四个试 样 盒时，第一个试样盒的烘干时间已到，即被推出到称盘上，拉下天平指针的固定托杆，观 察 指针所指出的数值，即为测定的水分百分率。双试验结果允许差不超过 0.5%。 4 两次烘干法 粮食水分在 18%以上，厶亘、甘轉片水分在 14%以上，汕料水分在 13%以上，采取两 次 烘 干法。 4.1 第一次烘干 称収整粒试样 20g(Wl 准确至 0. 001g),放入直径 10 或 15cm、高 2cm 的烘盒中摊平。粮食在 105°C 温度下，人豆和汕料在 70°C 温度下烘 30〜40min,取出，自然冷却至恒重(两次称量差 不 超过 0 ・ 005g),此为第一次烘后试样重量(Wl) o 4.2 第二次烘干 试样制备及操作方法与 1. 2 和 1. 3 同。 4. 3 结果计算 用两次烘干法测定含水量时按公式(3)计算: 水分(%)= W X W2 式中：w—第一次烘前试样重 S, g； W1—第一次烘后试样重量，g； W2—第二次烘前试样垂量，g; W3―第二次烘后试样重量，go 双试验结果允许差不超过 0.2%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一•位。 附加说明： 本标准由屮华人民共和国商业部提出。 本标准由商业部粮食储运局负责起草。 木标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。 国家标准局 1985-11-02 发布 1986-07-01 实施 技能点 2：大米中淀粉含量的测定操作步骤(25) 一、原理 木法是根据 GB 门'5009.9-2003 酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。试样经除去脂 肪 及可溶性糖示,其屮的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然示按还原性单糖的方法测定，并 折算成淀粉。二、仪器与试剂 水浴锅粉碎机 40 口筛附 250niL 锥形瓶的回流装置台称电炉锥形瓶烧杯量筒容量 瓶移液管棕 色酸式滴定管手套 乙醯 乙醇(85%)盐酸(1+1) NaOH 溶液(400g/L) NaOH 溶液(100g/L)乙酸铅溶液 (200g/L)硫酸 钠溶液(100g/L)甲基红溶液(2g/L,用乙醇配) 0.01mol/L KMnO4 标准溶液 裴林氏 A 液：溶解 CuSO4 ・ 5H2O 35g 及亚甲基蓝 0.05g,加水溶解，定容至 1000mL,摇 匀。 裴林氏 B 液:称取 117g 酒石酸钾钠，126.4g 氢氧化钠,9.4g 亚铁亂化钾溶解后,定容至 1000mL, 摇匀。 W X W2 - W1 X W3 X 100 0.1%标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在 150°C 下烘干至恒重，准确称取 1.000g 无水葡 萄 糊，加水溶解后定容至 lOOOmLo 三、测定步骤 1、样品处理 将大米磨碎并过 40 目筛，称取 3.00g 米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用 30mL 乙瞇分三 次 洗去试样中脂肪，弃去乙瞇。川 150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇 溶 液，以 1 OOmL 水洗涤漏斗屮残渣并转移至 250mL 锥形瓶中，加入 3()mL(l + l)盐酸，接好 冷 凝管，置沸水浴中回流 2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加 2 滴 甲基红溶液，先以 NaOH 溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸(1 + 1)校正至水解液刚变为 红色 为立。然后加 20mL 乙酸铅溶液(200g/L),摇匀，放置 lOmin,再 20mL 硫酸钠溶液(100g/L), 以除 去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入 5()()mL 容量瓶中，加入水稀释至刻度。过 滤， 弃去初滤液 2()mL,滤液供测定用。 2、裴林氏液的标定(空白滴定)： 1＞预备滴定:准确吸取裴林氏 A、B 液各 5mL 于锥形瓶中，加水 lOmL,摇匀。在电炉上加热 2 分钟内至沸腾，沸腾后立即市滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点(由蓝色变为淡黄色)，记 下 消耗的体积。 2＞正式滴定:准确吸取裴林氏 A、B 液各 5mL 于锥形瓶中，加水 10mL,预加比预备滴定少 0.5-lmL 的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热 2 分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以 逐 滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。 3、人米水解液中淀粉的测定 1＞预备滴定:准确吸収裴林氏 A、B液各 5mL于锥形瓶中，加水 10mL,加大米水解液 lO.OOmL, 摇匀。在电炉上加热 2 分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记 下 消耗的体积。 2＞正式滴定：准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中，加水10mL,加大米水解液 lO.OOmL, 预加比预备滴定少 0.5-lmL 的标准衙萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热 2 分钟内至 沸腾，沸腾 后立即 rti 滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记卜•消耗的体积。四、 计算 (V0-Vr)x0.1%x0.9 还原糖％ = X 100 WxV2/500 V0—空口正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液，mLVl—样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液， mLW—硬糖的质量，g V2—测定时吸取的样液体积，mL 500—大米水解液总体积，mL 0.9—还原糊(以匍萄糖计)折算成淀粉的换算系数 技能点 3：高粱中单宁含量的测定步骤(25) 8.1 水分测定 试样水分含虽按照 GBAT21305 测定。 8.2 称样量 称収试样(7)约 lg,梢确至 lmg,置离中心管中(5.4) 8.3 样品测定 831 用移液管(5.8)取 2()mL 二甲基酰胺溶液(43)于装有样品的离心管屮，盖好密闭盖 并用搅 拌器(5.5)搅拌提取 60min± lmin0 然后以 3000g 离心加速度离心 10min。 &3.2 用移液管(5.8)収 ImL 上清液(8.3.1)于试管(5.10)中，用移液管分別加 6mL 水和 mL 氨溶 液(4.2),然后用振荡器(5.6)震荡几秒钟。 8.3.3 用移液管(5.8)移取 ImL 上清液(8.3.1)于试管(5.10)中，用移液管(5.8)分别加 5mL 水和 lmL 柠檬酸铁鞍溶液(4.4),用振荡器(5.6)震荡几秒钟，然后,用移液管(5.8) 加 ImL 氨溶液(4.2),用振 荡器(5.6)再震荡儿秒钟。 8.3.4 在 8.3.2 和 8.3.3 操作结朿 10±lmin 后，分别将 8.3.2 和 8.3.3 溶液倒入比色中，以水 为空 白对照，用分光光度计(5.7)于 525nm 处测定吸光度值。 8.4 测定次数 同一样品测定两次。 8.5 绘制标准曲线 在测定试样的当犬，按照 8.5.1〜8.5.3 的步骤绘制标准 Illi 线。 8.5.1 准备 6 个 20mL 容量瓶(5.11),用刻度移管液(5.9)分别加入 OmL、ImL、2mL、3mL、4mL、 5mL 单宁酸溶液(4.1),加二甲基甲酰胺溶液(4.3)至刻度,所得标准系列溶液的 宁酸含量分别为 Omg/mL、O.lmg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL> O.5mg/mL。 8.5.2 分别移取 ImL 以上标准系列溶液于试管(5.10)中，用移液管(5.8)分别加上 5mL 水 和 ImL 柠檬酸铁彼溶液(4.4),川振荡器(5.6)震荡儿秒钟，然后，加 ImL 氨溶液(4.2), 用振荡器(5.6)在 震荡儿秒钟。静置 10min±lmin 后，将溶液倒入比色中，以水为空口对 照，用分光光度计(5.7) 于 525nm 处测定吸光度值。 &5.3 以标准系列 8.5.1 中各溶液的吸光度值为纵坐标，相应的单宁酸浓度(mg/mL)为横坐 标， 绘制标准曲线。标准曲线不会经过原点，而且不需要校正通过原点。