（新）2022届高考化学训练专题8 化学实验基础

　　专题8　化学实验基础微专题201920182017考情透析ⅠⅡⅢⅠⅡⅢⅠⅡⅢ物质的制备、分离与提纯T9T26T27T10T26T28T10T12T26T27T9T26T9T13T28T26T7T10T26T10T13T26T28T9T26考向:以常见仪器的使用、基本操作和物质的制备、分离与提纯等基础知识为载体,考查仪器的识别与选择、实验操作步骤、现象描述、实验评价等知识题型:选择题、工艺流程题、化学实验题分值:6+14实验设计与评价T27T26T28T26T27T26T28T26T26T13T28T2617　物质的制备、分离与提纯 一、常见实验仪器的使用及药品保存　　1.三类“特殊”的仪器(1)四种“定量”仪器的刻度及精确度量筒选取原则:大而近;精确度:0.1mL托盘天平精确度:0.1g滴定管精确度:0.01mL容量瓶无零刻度线,有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格　　(2)四种可“直接加热”的仪器:试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙。(3)三种可“垫石棉网”加热的仪器:烧瓶、烧杯、锥形瓶。(4)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器:分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。2.试纸种类、用途及使用方法种类石蕊试纸pH试纸淀粉-KI试纸品红试纸用途定性检验溶液或气体的酸碱性粗略测量溶液的pH检验Cl2等具有氧化性的物质检验SO2的漂白性先将试纸的14~13用蒸馏水润湿,再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口取试纸→蘸待测液→点试样→观察颜色变化。将一小片试纸放在干燥洁净的玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部,观察试纸颜色变化(若是测pH,则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)　　3.化学试剂的保存“八防”二、物质的制备1.气体的发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项 固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥;②试管口略低于试管底部;③加热时先预热再固定加热;④用KMnO4制取O2时,需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等①加热烧瓶时要垫石棉网;②反应物均为液体时,烧瓶内要加沸石或碎瓷片(续表)反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且生成的气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速　　2.气体的收集装置排水法向上排空气法向下排空气法收集不与水反应且难溶于水的气体收集密度比空气大,且常温下不与空气成分反应的气体收集密度比空气小,且常温下不与空气成分反应的气体H2、O2、NO、CH4、C2H4等Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等H2、NH3等　　3.尾气处理装置分类装置简图原理及使用实例吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染灼烧式适当的时候点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境 三、物质的分离与提纯1.物理分离、提纯方法的原理和注意事项方法原理或含义操作要点及注意事项结晶蒸发法加热蒸发溶剂,使随温度升高溶解度增大程度较小的溶质析出有大量晶体析出时停止加热降温法使较高温度下的溶液冷却,析出溶解度随温度降低减小程度较大的溶质分离溶解度受温度变化影响很大和受温度变化影响较小的固体过滤将固体与液体分离开一贴、二低、三靠萃取将溶质从原溶剂中转移至新溶剂中两种溶剂互不相溶,溶质在新溶剂中的溶解度大且不反应分液利用分液漏斗将已分层的液体分离开上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出蒸馏将沸点不同(温差>30℃)的液体混合物彼此分开加碎瓷片防止暴沸;温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处;冷却水的流向为下口进上口出洗气法将气体混合物通过适当的试剂,除去某些杂质气体除杂过程中不能产生新的杂质　　2.化学分离、提纯方法的原则和原理(1)化学分离、提纯的“两不、两易”①不能减少被提纯物质的量;②不得引入新的杂质;③易分离、易复原,即被提纯物质与杂质要易于分离,被提纯物质要易于复原。在多步分离过程中,后加入的试剂能把前面所加入的过量的试剂除去。(2)常见化学分离、提纯方法的原理及典型杂质成分方法原理典型杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀CO32-、SO42-、Ba2+、Ca2+及可形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质为不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)(续表)方法原理典型杂质成分氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用KMnO4除去CO2中的SO2;用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热,使不稳定的物质分解而被除去除去NaCl中的NH4Cl等(续表) 方法原理典型杂质成分酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极,纯金属(M)作阴极,含M的盐作电解质考点1▶　实验仪器的使用及基本实验操作1.(2019年湖北部分重点中学高三联考)下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)。A.滴定时用的锥形瓶和配制溶液时用的容量瓶洗净后均需放进烘箱中烘干B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏大C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度,选择甲基橙作指示剂解析▶　锥形瓶和容量瓶不需要干燥,瓶内有少量水对实验无影响,A项错误;用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,溶液的体积偏小,则所配溶液浓度偏大,B项正确;蒸馏完毕后,还需充分冷却,则先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置,C项正确;用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度,滴定终点时恰好生成NH4Cl,溶液显酸性,则应选择甲基橙作指示剂,D项正确。答案▶　A1.(2019年天津河北区高三一模)下列实验中所用的试剂、仪器或用品(夹持装置、活塞省去)能够达到该目的的是(　　)。选项目的试剂仪器或用品A验证牺牲阳极的阴极保护法酸化的NaCl溶液、Zn电极、Fe电极、铁氰化钾烧杯、电流表、导线、胶头滴管(续表)选项目的试剂仪器或用品B铝热反应氧化铁、铝粉滤纸、酒精灯、木条、盛沙子的蒸发皿C配制1.000mol·L-1NaClNaCl容量瓶、烧杯、玻璃棒、试剂瓶D大、小试管,酒精灯 制备乙酸乙酯乙醇、乙酸、饱和碳酸钠溶液　　解析▶　酸化的NaCl溶液、Zn电极、Fe电极构成的原电池中,加入铁氰化钾后,无蓝色沉淀生成,说明铁作正极被保护,可以达到实验目的,A项正确;铝热反应需要氯酸钾、镁条来引发反应,B项错误;用NaCl固体来配制一定物质的量浓度的溶液时,需要用到的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管等,另外还缺少试剂蒸馏水,不能达到实验目的,C项错误;酯化反应需要用浓硫酸作催化剂,无浓硫酸作催化剂,反应不能发生,D项错误。答案▶　A仪器的选择方法考点2▶　物质的制备或性质探究2.(2019年福建厦门高三第一次质量检查)实验室制备NaClO2的装置如图所示,其中B装置内生成ClO2。下列说法正确的是(　　)。A.实验开始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.可用98.3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备NaClO2反应的还原剂D.E中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液解析▶　装置中的竖直玻璃管用于平衡系统的气压并可防止堵塞,实验开始时,应打开弹簧夹甲,A项错误;98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在,不能电离出H+,其与Na2SO3反应较慢,不能用其代替75%的硫酸,B项错误;B装置中产生的ClO2通入C装置中后与H2O2反应生成NaClO2时,氯元素的化合价降低,被还原,故H2O2作还原剂,C项正确;饱和Ca(OH)2溶液浓度较低,无法充分吸收尾气中的SO2和ClO2,D项错误。答案▶　C 2.(2019年安徽高三模拟)利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤:用H2O2氧化废蚀刻液,制备氨气,制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3Cu(NH3)4Cl2],固液分离,用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列有关实验的说法不正确的是(　　)。　　　　　　甲　　　　　　　　　　　　　乙　　　　　　丙　　　　　　　　　　　　　丁A.用装置甲制备NH3B.用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2和Fe(OH)3C.用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D.用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3·6H2O解析装置甲可用于制NH3,A项正确;氨气易溶于水,需防止倒吸,所以要选用乙装置,氨气与氧化的废蚀刻液反应生成Cu(NH3)4Cl2和Fe(OH)3,B项正确;用装置丙可以分离可溶性Cu(NH3)4Cl2溶液和难溶性的固态Fe(OH)3,C项正确;FeCl3溶液制备FeCl3·6H2O需要在蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶,且应通入氯化氢防止铁离子水解,以达到制备FeCl3·6H2O的目的,D项错误。答案D固体物质的制备需要注意的问题物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置,最后根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离提纯产品(1)合理选择:仪器、药品、连接方式等。(2)排除干扰:控制反应条件,清除杂质,尽量避免副反应的发生以及空气的混入、产物的挥发或水解等对实验的干扰。(3)操作准确:要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型实验的操作步骤。(4)安全环保无污染。考点3▶　物质的分离与提纯 3.(2019年四川成都第七中学高三三诊)下列实验中,为达到实验目的所用的实验操作和原理解释均正确的是(　　)。实验目的操作原理解释A分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液过滤胶体粒子不能通过滤纸B用MgCl2·6H2O制备MgCl2固体灼烧在坩埚中,MgCl2·6H2O受热分解成MgCl2和水C除去氯化铵溶液中的氯化铁沉淀用氢氧化钠溶液调节适当的pH,使Fe3+沉淀D分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液分液乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度小　　解析▶　胶粒和溶液都能透过滤纸,无法通过过滤分离,可用渗析的方法分离,A项错误;MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl,HCl易挥发,直接蒸发无法获得MgCl2固体,应该在HCl气流中蒸发,B项错误;NH4Cl溶液和NaOH溶液会反应,C项错误;乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度很小,所以可以采取分液的操作进行分离,D项正确。答案▶　D3.(2019年安徽江淮十校高三第三次联考)冰晶石(Na3AlF6)微溶于水,工业上以萤石(CaF2含量为96%)、二氧化硅为原料,采用氟硅酸钠法制备冰晶石,其工艺流程如下:　据此分析,下列说法不正确的是(　　)。A.滤渣A的主要成分是CaSO4B.上述流程中,所涉及的反应没有复分解反应C.“操作(1)”不可用硅酸盐质设备进行分离D.流程中的物质除H2SO4、SiO2可循环使用外,滤液B经浓缩后也能循环使用解析▶　根据图示,反应①的反应物是CaF2、SiO2、H2SO4,生成物为H2SiF6和滤渣A,故滤渣A的主要成分是硫酸钙,A项正确;H2SiF6与Na2SO4的反应属于复分解反应,B项错误;操作(1)所得滤液中F-水解生成的HF会腐蚀硅酸盐质设备,所以“操作(1)”不能用硅酸盐质设备进行分离,C项正确;根据题意,反应③的离子方程式为3Na++4NH4++6F-+AlO2-+2H2ONa3AlF6↓+4NH3·H2O,滤液B的主要成分是氨水,经浓缩后可以循环使用,D项正确。 答案▶　B18　实验设计与评价　　1.化学实验方案设计的注意事项(1)实验操作顺序:装置的选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(2)加热操作先后顺序的选择:若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)实验中反应物或产物防止变质或损失:①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水;②易挥发的液体产物要及时冷却;③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、冷凝管等);④注意防止倒吸。2.实验方案评价的基本原则(1)装置最简化:在能达到实验目的的前提下,尽量选择实验装置、步骤最简单的方案。(2)方案最优化:对于不同实验途径、实验药品,在能达到实验目的的前提下,优先选择实验过程与操作最安全的途径。(3)药品价格低廉:在选择实验方案时,应尽量选择消耗药品最少(转化率最高)、实验成本最廉价的实验方案。(4)环保无污染:实验中可能产生废气、废水、废渣等,应选择最有利于环境保护的实验方案。考点1▶　原理类实验设计与评价 1.(2019年北京门头沟区高三3月一模)下列“实验结论”与“实验操作及现象”相符合的一组是(　　)。选项实验操作和现象实验结论A向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液,浊液变清苯酚的酸性强于H2CO3的酸性B向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无色,下层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入铁粉,有红色固体析出Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性D①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀②再加足量盐酸仍有白色沉淀原溶液中含有SO42-　　解析▶　H2CO3为二元弱酸,苯酚与Na2CO3溶液反应生成苯酚钠和NaHCO3,苯酚钠和NaHCO3均溶于水,浊液变清,该实验只能说明苯酚的酸性强于HCO3-,不能说明其酸性强于H2CO3,A项错误;I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度,在碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,I2进入CCl4中,该过程为萃取,“实验结论”与“实验操作及现象”相符合,B项正确;Fe置换出溶液中的Cu2+,反应的离子方程式为Fe+Cu2+Fe2++Cu,Cu2+为氧化剂,Fe2+为氧化产物,根据反应中氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知,氧化性Cu2+>Fe2+,C项错误;H+与NO3-结合具有强氧化性,若原溶液中存在SO32-,也会出现白色沉淀,所以原溶液中的阴离子不一定是SO42-,D项错误。答案▶　B1.(2019年四川泸州高三第二次诊断性考试)下列实验操作不能实现对应实验目的的是(　　)。选项实验目的实验操作A除去乙酸乙酯中的乙酸向混合液中加入饱和碳酸钠溶液,充分振荡,静置分液B证明Fe3+的催化效果强于Cu2+在两支试管中各加2mL5%H2O2溶液,再分别滴入0.1mol·L-1FeCl3和0.01mol·L-1CuSO4溶液各1mLC证明Br2在四氯化碳中的溶解度远大于在水中的溶解度向溴水中滴加四氯化碳充分振荡后静置D证明CuS不溶于稀H2SO4向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体 　　解析▶　乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,向混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液可以除去乙酸,A项正确;要比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果,选择的试剂浓度应相同,而且要保证阴离子相同,因二者所含的阴离子不同且浓度不同,所以该方案不能达到实验目的,B项错误;四氯化碳与水不互溶且Br2在四氯化碳中的溶解度比在水中的大得多,向溴水中滴加四氯化碳充分振荡后静置,可观察到溶液分层,C项正确;向一定浓度的CuSO4溶液中通入适量H2S气体会生成CuS黑色沉淀,证明CuS不溶于稀H2SO4,D项正确。答案▶　B原理类实验评价角度考点2▶　装置类实验设计与评价2.(2019年甘肃陇西一中适应性训练)标准状况下,下列实验用如图所示装置不能完成的是(　　)。A.测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量B.确定分子式为C2H6O的有机物分子中含活泼氢原子的个数C.测定一定质量的Na2SO4·xH2O晶体中结晶水的数目D.比较Fe3+和Cu2+对双氧水分解反应的催化效率解析▶　在烧瓶中放入一定质量的Na2O和Na2O2混合物,然后将水从分液漏斗中放下,通过产生气体的量可计算Na2O2的量,A项正确;在烧瓶中放入金属钠,然后将有机物从分液漏斗中放下,根据产生的气体的量来判断有机物分子中含活泼氢原子的个数,B项正确;该实验需要测量生成气体的量,进而计算Na2SO4·xH2O晶体中结晶水的数目,测定时无气体产生,该装置不能完成,C项错误;可通过比较单位时间内Fe3+和Cu2+催化分解双氧水产生气体的多少来比较其催化效率,D项正确。答案▶　C2.(2019年山东烟台、菏泽高三5月适应性考试)用下列实验装置能达到实验目的的是(部分夹持装置未画出)(　　)。 A.分离液体混合物　　　B.蒸发NaCl溶液获得NaCl晶体C.制取二氧化硫气体D.测定化学反应速率　　解析▶　该实验为蒸馏,温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处,A项错误;该实验为蒸发,蒸发指蒸去溶剂从而得到溶质固体,因而蒸发NaCl溶液可获得NaCl晶体,B项正确;铜与浓硫酸反应需要加热,该装置中未添加酒精灯,C项错误;H2O2分解产生的氧气会从长颈漏斗逸出,从而无法测量气体体积,无法计算化学反应速率,应该用分液漏斗,D项错误。答案▶　B一、实验装置图评价的“五查”1.“查”实验装置中仪器的使用和连接是否正确。2.“查”所用反应试剂是否符合实验原理。3.“查”气体收集方法是否正确。4.“查”尾气吸收装置、安全装置是否正确。5.“查”实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否统一。二、化学实验安全操作“六防”1.防爆炸:点燃可燃性气体之前,或用CO、H2还原Fe2O3等之前,要检验气体纯度。2.防暴沸:配制浓硫酸的稀溶液时要不断地搅拌;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3.防失火:可燃物质一定要远离火源。4.防中毒:制取有毒气体(如Cl2、SO2、H2S、NO2、NO等)时,要注意尾气处理。5.防倒吸:用加热法制取并用排水法收集气体时或用溶液吸收溶解度较大的气体时要防止倒吸。6.防堵塞:防止试剂堵塞导管。1.(2019年湖南高三月考)下列说法不正确的是(　　)。A.“绿矾形似朴硝(Na2SO4·10H2O)而绿色,取此物置于铁板上,聚炭,封之囊袋,吹令火炽,其矾即沸,流出,色赤如融金汁者是真也。”“色赤”物质是Fe(OH)3B.《本草纲目》中“黄连”条目下记载:“吐血不止,用黄连一两,捣碎,加鼓二十粒,水煎去渣,温服。”该过程中涉及称量、加热、溶解、过滤等操作C.蛋白质溶液中加饱和CuSO4溶液,“饮鸩止渴”均是化学变化D.“固体需匙或纸槽,一送、二竖、三弹弹;块固还是镊子好,一横、二放、三慢竖。”前一个固体一般是指粉末状固体 解析▶　Fe(OH)3受热易分解,“色赤”物质是Fe2O3,A项错误;“一两”对应称量操作,“水煎”对应加热、溶解操作,“去渣”对应过滤操作,B项正确;CuSO4与鸩均可使蛋白质发生变性,发生了化学变化,C项正确;粉末状固体的取用需要使用药匙或纸槽,放入试管后弹纸槽是为了将残留的粉末弹到试管中,D项正确。答案▶　A2.(2019年河北衡水中学高三二调)下列操作及其描述错误的是(　　)。A.①为萃取时的振荡操作,振荡后应打开活塞放气B.②为酸式滴定管的排气操作,排气后记录初始读数C.③为闻气体气味的操作,无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口D.④为配制溶液过程中摇匀的操作,摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水　　解析▶　萃取时为避免分液漏斗内压强过大,振荡后,应打开活塞放气,A项正确;由图可知,带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管,B项错误;因气体性质不明,如需闻气体的气味,无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动,仅使极少量的气体进入鼻孔,C项正确;定容摇匀后,由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方,所以液面低于刻度线属于正常现象,不能再加入蒸馏水,否则将导致配制的溶液体积偏大,溶液的浓度偏低,D项正确。答案▶　B3.(2019年重庆高三4月考试)下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是(　　)。选项实验器材相应实验A天平(带砝码)、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管配制100mL1.00mol·L-1NaCl溶液B烧杯、环形玻璃搅拌棒、碎泡沫塑料、硬纸板中和反应反应热的测定C酸(碱)式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台实验测定酸碱滴定曲线D三脚架、酒精灯、坩埚、坩埚钳、镊子、泥三角钾在空气中燃烧　　解析▶　配制100mL1.00mol·L-1NaCl溶液,需要天平(带砝码)、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒,缺少玻璃棒,不能完成相应实验,A项错误;中和反应反应热的测定,需要烧杯、环形玻璃搅拌棒、碎泡沫塑料、硬纸板、温度计,缺少温度计,不能完成相应实验,B项错误;实验测定酸碱滴定曲线,需要酸(碱)式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台、pH计,缺少pH计,不能完成相应实验,C项错误。答案▶　D 4.(2019年福建福州高三第三次质量检测)氯气氧化HBr提取溴的新工艺反应之一为6H2SO4+5BaBr2+Ba(BrO3)26BaSO4↓+6Br2+6H2O,利用此反应和CCl4得到液溴的实验中不需要用到的实验装置是(　　)。　　解析▶　萃取后得到的Br2的CCl4溶液分离时应选择蒸馏操作,A项正确;反应后的液体混合物除BaSO4沉淀时,应选择过滤操作,B项正确;过滤后的混合液中含Br2,应选择加入CCl4,萃取后再选择分液操作,C项正确;加热固体才选择坩埚,本实验不涉及此操作,D项错误。答案▶　D5.(2019年安徽蚌埠高三第一次质量检测)下列实验操作不能达到实验目的的是(　　)。A.用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠B.加热蒸干溶液,可以得到CuCl2晶体C.放在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有的(NH4)2SO4D.鉴别NaBr和KI溶液,可分别加新制氯水后,用CCl4萃取　　解析▶　加热时NaHCO3分解生成了Na2CO3:2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑,A项正确;CuCl2属于强酸弱碱盐,在溶液中Cu2+发生水解生成Cu(OH)2,盐类的水解反应是一个吸热反应,加热,水解平衡右移,同时由于生成的HCl大量挥发,促进水解平衡进一步向右移动,所以直接蒸干CuCl2溶液得到的主要是Cu(OH)2,不能得到CuCl2晶体,B项错误;利用胶体粒子不能透过半透膜,小分子、离子可以透过半透膜的性质差异,采用渗析法对胶体进行提纯,C项正确;氯水与NaBr、NaI分别反应,生成了溴单质和碘单质,两种卤素单质溶解在CCl4中,呈现不同的颜色,可以区别,D项正确。答案▶　B6.(2019年陕西渭南高三质量检测)用如图所示实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是(　　)。 A.用装置甲蒸干AlCl3饱和溶液制备AlCl3晶体B.按装置乙所示的气流方向用排空气法可收集H2、NO等C.用装置丙分离CCl4萃取碘水后的有机层和水层D.用装置丁可以证明氧化性:Cl2>Br2>I2解析▶　AlCl3为强酸弱碱盐,直接蒸干AlCl3饱和溶液,HCl挥发,导致水解平衡右移,使水解趋于完全生成Al(OH)3沉淀,不能得到无水AlCl3,A项错误;H2密度比空气小,应用向下排空气法收集,气体应短进长出,NO易与空气中的氧气反应,不能用排空气法收集,B项错误;CCl4的密度比水大,CCl4萃取碘水后的有机层在下层,水层在上层,与图中装置所示分层现象相符,C项正确;通入的Cl2能与NaBr、KI发生置换反应生成Br2、I2,无法确认Br2是否与KI反应,所以不能比较Br2和I2的氧化性强弱,D项错误。答案▶　C7.(2019年北京丰台区高三二模)以CO2和Na2O2为原料,制取纯净、干燥的O2,实验装置如下:下列说法不正确的是(　　)。A.装置②中试剂可以是NaOH溶液B.装置③的作用是干燥O2C.收集氧气应选择装置aD.装置②③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶　　解析▶　装置②中试剂可以是NaOH溶液,用来除去CO2气体,A项正确;装置③中盛有浓硫酸,作用是干燥O2,B项正确;由于氧气密度大于空气,应采用向上排空气法,导管长进短出,选择装置b,C项错误;装置②③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶,验证CO2是否除尽,D项正确。答案▶　C8.(2019年重庆高三二诊)下列实验操作规范并能达到实验目的的是(　　)。选项实验操作实验目的A在一定条件下,向混有少量乙烯的乙烷中通入氢气除去乙烷中的乙烯B用玻璃棒蘸取待测液,点在干燥的pH试纸中部,片刻后与标准比色卡比较并读数粗略测定NaClO溶液的pHC将0.1mol·L-1MgSO4溶液滴入2mLNaOH溶液中至不再有沉淀生成,再滴入0.1mol·L-1CuSO4溶液比较Mg(OH)2和Cu(OH)2的Ksp大小D向亚硫酸溶液中加硝酸钡和稀硝酸检验亚硫酸溶液是否变质　　解析▶　氢气与乙烯在催化剂条件下才能发生加成反应,而且不能准确控制加入氢气的量,应用溴水除去乙烯,A项错误;NaClO溶液具有漂白性,不能用pH试纸测定其pH,B项错误;向NaOH溶液中滴加MgSO4 至不再产生沉淀,则OH-完全反应生成Mg(OH)2,再滴加CuSO4,看是否转化为蓝色沉淀,从而判断Mg(OH)2和Cu(OH)2的Ksp大小,C项正确;向Na2SO3溶液中加入稀硝酸,稀硝酸会把Na2SO3氧化为Na2SO4,无法达到实验目的,D项错误。答案▶　C9.(2018年湖北八校联考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示,夹持、固定仪器已省略)。其实验步骤如下:步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3:向经洗涤的有机相中加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。下列说法错误的是(　　)。A.甲同学认为步骤1中使用1,2-二氯乙烷的目的是作催化剂,加快反应速率B.乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一支装有无水MgSO4的干燥管,实验效果可能会更好C.丙同学认为步骤2中有机相使用10%NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的Br2D.丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解解析▶　该实验中催化剂是AlCl3,A项错误;在该实验装置的冷凝管后加接一支装有无水MgSO4的干燥管,可除去有机相中的水,实验效果可能会更好,B项正确;步骤2中有机相使用10%NaHCO3溶液洗涤,类似制备乙酸乙酯实验中饱和碳酸钠的作用,可除去溶解在间溴苯甲醛中的溴和盐酸,C项正确;醛基容易被氧化,减压蒸馏可防止间溴苯甲醛被氧化,D项正确。答案▶　A10.(2019年广东深圳高三第二次调研)NiSO4·6H2O易溶于水,其溶解度随温度升高明显增大。以电镀废渣(主要成分是NiO,还有CuO、FeO等少量杂质)为原料制备该晶体的流程如下。下列说法错误的是(　　)。A.溶解废渣时不能用稀盐酸代替稀H2SO4B.除去Cu2+可采用FeSC.流程中a→b的目的是富集NiSO4D.“操作Ⅰ”为蒸发浓缩、冷却结晶　　解析▶　溶液中的Ni2+,在除去Cu2+和Fe2+后加入Na2CO3溶液时生成NiCO3沉淀,所以溶解废渣时若用稀盐酸代替稀H2SO4不会有影响,A项错误;CuS比FeS更难溶,向含有Cu2+的溶液中加入FeS,发生沉淀的转化,生成更难溶的CuS,B项正确;NiSO4与Na2CO3反应生成NiCO3沉淀,而后过滤,再加入适量稀硫酸溶解又生成NiSO4,这样可提高NiSO4的纯度,所以流程中a→b的目的是富集NiSO4,C项正确;该晶体为结晶水合物,从溶液中得到该溶质晶体的实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶,D项正确。答案▶　A 11.(2019年黑龙江高三模拟)苯甲醛是一种重要的化工原料,某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表:有机物沸点/℃密度/g·cm-3相对分子质量溶解性苯甲醛178.11.04106微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃苯甲醇205.71.04108微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃二氯甲烷39.81.3385难溶于水,易溶于有机溶剂　实验步骤:①向容积为500mL的三颈烧瓶中加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),调节溶液的pH为9~10后,加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷,不断搅拌。②充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并。③向所得有机相中加入无水硫酸镁,过滤,得到有机混合物。④蒸馏有机混合物,得到2.08g苯甲醛产品。请回答下列问题:(1)仪器b的名称为　　　　　　,搅拌器的作用是　　　　　　　　　。 (2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)步骤①中,投料时,次氯酸钠不能过量太多,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;步骤③中加入无水硫酸镁,若省略该操作,可能造成的后果是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)步骤②中,应选用的实验装置是　　(填序号),该操作中分离出有机相的具体操作方法是　 　。 (5)步骤④中,蒸馏温度应控制在　　　　左右。 (6)本实验中,苯甲醛的产率为　　　　(保留到小数点后一位)。  解析▶　(6)根据+NaClO+NaCl+H2O可知,1mol苯甲醇理论上生成1mol苯甲醛,3.0mL苯甲醇的质量为1.04g·mL-1×3.0mL=3.12g,理论上生成苯甲醛的质量为3.12g108g·mol-1×106g·mol-1≈3.06g,苯甲醛的产率为2.08g3.06g×100%=68.0%。答案▶　(1)球形冷凝管　使物质充分混合(2)+NaClO+NaCl+H2O(3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低　产品中混有水,纯度降低(4)③　打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下端的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞(5)178.1℃(6)68.0%12.(2019年甘肃高三模拟)碱式碳酸钴可用作催化剂及制钴盐原料,陶瓷工业着色剂,电子、磁性材料的添加剂。利用以下装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成。已知:碱式碳酸钴中钴为+2价,受热时可分解生成三种氧化物。请回答下列问题:(1)选用以上装置测定碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化学组成,其正确的连接顺序为a→b→　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。 (2)样品分解完,打开弹簧夹K,缓缓通入氮气数分钟。通入氮气的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)取碱式碳酸钴样品34.9g,通过实验测得分解生成的水和二氧化碳的质量分别为3.6g、8.8g,则该碱式碳酸钴的化学式为　　　　　　　。 (4)某兴趣小组以含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取CoCl2·6H2O的一种实验设计流程如下:已知:25℃时,部分阳离子以氢氧化物形成沉淀时,溶液的pH见下表:沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3开始沉淀(pH)1.97.07.63.4完全沉淀(pH)3.29.09.24.7 ①操作Ⅰ用到的玻璃仪器主要有　　　　、　　　　、　　　　。 ②加盐酸调节pH为2~3的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ③操作Ⅱ的过程为　　　　、　　　　、　　　　、洗涤、干燥。