第十部分化学实验化学实验是高考化学试题的重要组成部分，试题考查形式灵活，涉及的内容较多，考查的内容包括仪器辨识、分离提纯、物质制备、物质检验、实验设计、实验探究、含量测定等。1.物质分离提纯（1）物理方法：过滤、蒸馏、蒸发、萃取、结晶①固－液分离：固体不溶于液体，过滤分离；固体溶于液体，蒸发、蒸馏、萃取分离。②液－液分离相互不溶解，利用分液分离；相互溶解，利用蒸馏分馏。③固－固分离固体溶解度不同，可以用重结晶分离；固体溶解度非常接近，可以用化学方法分离。①过滤：若是不相互溶解的固体和液体，或者两种固体在同一种溶剂中溶解度相差较大，一种溶解另一种不溶解时，可以通过过滤分离。仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台。②蒸馏：若是相互溶解的液体，且沸点相差较大，可以通过蒸馏或分馏分离。仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、酒精灯、牛角管（接受器）、铁架台、锥形瓶。③蒸发：若是相互溶解的固体和液体，通过蒸发分离。仪器：蒸发皿、铁架台、玻璃棒。④15
萃取：若是相互溶解的固体和液体或者液体和液体，通过蒸馏或蒸发不能提纯时，需要用萃取的方法提纯。仪器：分液漏斗（梨形）、铁架台、烧杯。⑤重结晶：若两种固体在同一种溶剂中的溶解度有移动差异，可以利用重结晶分离。重结晶的操作过程：热水溶解、降温结晶、趁热过滤、（冷却结晶）、洗涤除杂、干燥除水。⑥结晶：若溶剂中只有一种固体溶质，只可以通过结晶提纯。结晶的操作过程：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离、洗涤除杂、干燥除水。（2）化学方法：加入某种试剂，将杂质除去。①原则：能转化则转化，不能转化则除去。②方法：分析杂质与原物质间的性质差异，寻找分离的最佳方案。③要求：操作简单，分离彻底，不引入新杂质，尽量不损耗原物质。④目标：不增(不增加新杂质)、不减(不减少被提纯物质)、易分离(被提纯物与杂质易分离)、易复原(被提纯物易复原)、最佳(最好在除去杂质的同时，能够增加被提纯物质的量)。【注意】：除杂试剂一般必须过量，过量的试剂必须除尽。【链接高考】2017-1-8．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是：A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。2.物质制备：（1）气体制备①制取装置：气体的制取装置主要由反应物的状态和制备反应发生的条件所决定，实验室中常见的气体制取装置有3套。②检查气密性：a.微热法；b.液差法。③除杂和干燥方法：净化时选用的试剂应不与所制气体发生反应，但可与杂质充分反应，且不产生新的难分离杂质。15
④收集方法：实验室常用的气体收集方法有排空气法和排水法两种。利用上述装置收集气体时，若收集密度大于空气的气体，则采取长进短出的方法；若收集密度小于空气的气体，则采取短进长出的方法。⑤尾气吸收：⑥实验步骤及接口顺序：Ⅰ、实验步骤：实验室制备气体一般按以下步骤进行：①连接仪器，②检查气密性，③装药品，④发生反应，⑤净化和干燥所制气体，⑥收集气体，⑦停止反应，⑧拆洗仪器。Ⅱ、接口顺序：制备装置→净化装置→干燥装置→反应装置→收集装置→尾气处理（保护装置）（2）有机物制备乙烯、乙炔、乙酸乙酯、溴苯①由于有机化学反应通常要进行加热，并控制温度，通常要使用温度计；②在加热时，部分未反应的物质会产生挥发现象，所以要使用冷凝回流装置；③为了便于随时加液，需要使用有平衡气压的滴液漏斗；④由于反应过程中要常时间加热，且使用的仪器较多，所以要使用三口烧瓶；⑤在加热时为了防止液体暴沸，通常加入沸石或碎瓷片防暴沸；⑥加热时，为了受热均匀，便于控温，通常使用水浴加热。说明：①若温度低于100℃，则用水浴；若温度高于100℃，则用油浴。②冷凝回流装置中，一定是下口进水，上口出水。（3）产率和纯度计算：①产率；②转化率；③纯度。15
（4）制备实验中涉及的几个重要问题①防倒吸问题；②气密性检查；③水浴加热；④冷凝回流；⑤平衡气压；⑥尾气处理及防止热的产物变质；⑦加入液体顺序；⑧洗气；⑨分离提纯；⑩纯度计算。【实验要求】①如果产生的尾气有毒或有污染，就需要尾气吸收。如果气体易溶于水且通入溶液中，就需要防倒吸。②如果反应物易挥发，就需要冷凝回流装置。如果需要冷凝回流，就需要球型（蛇型）冷凝管。如果生成物需要冷凝，就需要直型冷凝管。③如果产生容易堵塞导管的物质，就需要使用安全瓶。④如果产生的气体或产物中有水，就需要干燥。如果产生的气体或产物需要使用固体干燥剂，就需要使用干燥管或U型管。如果产生的气体或产物需要使用液体干燥剂，就需要使用洗气瓶。⑤如果空气中的成分会对实验产生影响，就需要在开始反应前通入惰性气体将导管中的空气全部排出。如果产物与空气反应或吸收空气中的成分，就需要在装置最后接干燥管（装合适的试剂）加以保护。⑥如果需要方便液体加入，就需要使用滴液漏斗。⑦如果实验需要均匀加热且不超过100℃，就需要水浴加热。如果超过100℃，就需要油浴加热。⑧如果定量实验中需要将导管中的气体充分吸收，就需要在反应结束时通入惰性气体将导管中的气体全部排出。⑨如果两种液体混合放出大量的热，就需要将密度大的液体逐滴加入密度小的液体中。（浓硫酸稀释就是这样的。）【链接高考】1.2018-2-13.下列实验过程可以达到实验目的的是()编号实验目的实验过程A配制0.4000mol/L的NaOH溶液称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液15
D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液，观察实验现象【解析】A.配置溶液的精度达不到要求，移液操作不准确；B.黄色氯化铁溶液与维生素C溶液，颜色会变化，B正确；C.氢气干燥后通过KMnO4溶液错误；D.探究浓度对反应速率的影响实验，没有明显的实验现象。2.2018-3-10．下列实验操作不当的是（）A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【解析】A原电池反应比正常反应快；C、D明显是正确的。B用HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，由于NaHCO3溶液显弱碱性，若选择酚酞为指示剂，不能正确显示滴定终点，一般使用甲基橙做指示剂。3.2017-2-13.由下列实验及现象不能推出相应结论的是：【解析】A.加入过量的铁粉黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3+完全被消耗，即Fe＋2Fe3+＝3Fe2+，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，因此有还原性Fe大于Fe2＋，故A正确；B.瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO2＝2Na2O＋C，CO2作氧化剂，故B正确；C.碳酸氢铵受热分解，产生氨气，氨气使湿润的红色石蕊试紙变蓝，而不是碳酸氢铵，故，故C错误：D.产生黄色沉淀，说明生成AgI，因此AgI溶度积小的更易沉定，即K(AgCl)小于Kp(AgCl)，故D正确。4.2016-2-13.下列实验操作能达到实验目的的是实验目的实验操作15
A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中【答案】D5.2016-3-9．下列有关实验的操作正确的是实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水DCCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层【答案】D6.2017-1-10.实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【解析】A．Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A错误；B．氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；C．为了防止W受热被氧化，应该先停止加热，等待W冷却后再关闭K，C错误；D.二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于该反应，D错误。15
【答案】B。7.2016-1-26．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的____，反应的化学方程式为_______________________。②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→________(按气流方向，用小写字母表示)。【解析】①实验室制取氨气通常用氯化铵固体和氢氧化钙固体混合加热制取氨气，也可以用浓氨水加热制取。氨气的发生装置可以选择上图中的A或B，反应的化学方程式为：②实验室制取干燥的氨气程序是：先用干燥剂将氨气干燥，再用向下排空气法收集，最后进行尾气处理（防倒吸）。所以，接口顺序为：d、c、f、e、i。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中①Y管中:②反应的化学方程式:将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2③:④:15
【解析】NH3与NO2在Y管中发生反应，生成氮气和水，该反应气体分子数减少。打开K2后，因为Y管中的压强小于外界气压，产生倒吸现象。【答案】红棕色气体变浅、、产生倒吸现象、Y管中的压强小于外界气压。8.2016-3-26.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备：(1)步骤①加入氨水的目的是_________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_________。(2)右图是某学生过滤操作示意图,其操作不规范的是___(填标号)。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备：（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_________________。（4）步骤③中反应的化学方程式为_________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________。（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_________________。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是________________，产品的缺点是_________________。15
【解析】(1)实验中需要除去铁，加入氨水的目的是调整pH,使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀。沉淀颗粒越大，有利于沉淀分离。（2）过滤操作不规范的是ade。（3）此时溶液是氯化钙，溶解少量CO2，所以溶液呈酸性，将溶液煮沸的作用是：除去溶液中的CO2。（4）步骤③中发生复分解反应，反应物是CaCl2、NH3·H2O和H2O2，生成物是CaO2和NH4Cl，反应的化学方程式为：CaCl2+2NH3·H2O+H2O2=CaO2↓+2NH4Cl+2H2O该反应的反应物受热分解，所以需要在冰浴下进行。（5）水洗可以除去结晶表面的可溶性杂质，使用乙醇洗涤的目的是除去结晶表面的水分，减少产品损失；（6）通过比较可以发现，第二种方法比第一种方法，工艺简单，操作方便。但是，第二种方法没有除杂过程，产品纯度较低。3.重要的性质实验：（1）与水反应：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑(现象：浮、游、熔、响、红)（2）氢氧化铝的两性：氢氧化铝既能溶于酸，又能溶于强碱。（3）铁离子检验：（4）氯气的实验室制法：MnO2+4HC1(浓)=MnC12+C12↑+2H2O（5）卤素离子的检验：由于AgC1、AgBr、AgI都不溶于稀HNO3，且颜色分别为白色、浅黄色、黄色，所以，用HNO3酸化的AgNO3，溶液来检验卤素离子。（6）硫酸根离子的检验先用盐酸酸化，若无沉淀生成加入BaCl2(或Ba(OH)2)溶液，观察是否有沉淀生成。若没有Ag+、SO32-干扰也可以先加检验试剂，后对沉淀酸化。（7）检验SO2和CO2的一般流程：由于SO2和CO2都可使澄清的石灰水变浑浊。所以先检验SO2，再除去SO2，并检验SO2是否除尽，然后检验CO2（8）氨气的实验室制法：①制取：Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2H2O＋2NH3↑(不能写离子方程式)浓氨水加热法：NH3·H2ONH3↑＋H2O15
（9）检验NH4+：未知液呈碱性湿润的红色石蕊试纸变蓝色，则证明含NH4+。NH4+＋OH－NH3↑＋H2O↑（10）重要的有机化学性质实验：烷烃的取代反应、烯烃和炔烃的加成反应和加聚反应、苯的同系物的取代反应、乙醇的催化氧化和脱水反应、卤代烃的取代反应和消去反应及卤素离子检验、苯酚的取代反应和显色反应、乙醛的银镜反应、酸的酯化反应、酯的水解反应。4.重要的定量实验：（1）配制一定物质的量浓度溶液：算、称、溶、移、定（2）酸碱中和滴定：①原理：测出恰好完全反应的酸和碱的体积，根据化学方程式中的酸和碱的物质的量之比，通过计算得出未知溶液的浓度。②仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、烧杯等。酸式滴定管：不能盛放碱液、水解呈破性的盐溶液；碱式滴定管：不能盛放酸性溶液和强氧化性溶液。③操作过程：a.准备；b.滴定；c.计算。④误差分析：只要看操作对V标的影响如何，如果操作使V标增大，则所测的待测液的浓度偏大，反之则偏小。滴定终点的判断答题模板：当滴入最后一滴××××××标准溶液后，溶液变成××××××色，且半分钟内不恢复原来的颜色。5.实验探究题解法①了解题意：首先，初步了解题目大意，明确题目要求。其次，重点关注题目已知的信息（特殊性质或要求）。15
②综合分析：根据题目要求，结合题给信息和已有知识分析解决问题的思路和方法。③解答问题：按照题目要求答题，注意书写规范，化学用语准确，语言表达清楚。【链接高考】1.2018-1-26.醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______________，仪器a的名称是____________。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是______。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、____、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点:【解析】（1）从题目信息可知，醋酸亚铬可以做氧气吸收剂，所以实验用的蒸馏水需要除去溶解的氧气。仪器a是常见的仪器：分液漏斗或滴液漏斗。（2）①题目已知一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬：Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+；②c中有氢气产生，由于醋酸亚铬可以吸收氧气，该气体的作用就是：排除c中空气。(3)打开K3，关闭K1和K2，c中产生H2使压强大于大气压，使c中溶液流入d。沉淀充分析出并分离的完整操作是：冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）由于醋酸亚铬可以吸收氧气，而d装置又没有密封，所以该装置的缺点是：d装置敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触。2.2018-2-28.K3[Fe(C2O4)3]•3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题：(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]•3H2O作感光剂,以K3Fe[(CN)6]溶液为显色剂,其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]=2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑。显色反应的化学方程式为：(2)为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下面所示装置进行实验。①通入氮气的目的是:15
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_____、_____。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol•L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是______________。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用cmol•L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL，该晶体中铁的质量分数的表达式为__________。【解析】(1)光解反应产生FeC2O4，K3Fe[(CN)6]溶液为显色剂，因而显色反应是两者之间的复分解反应：3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4(2)①由于反应中有气体生成，所以通氮气的目的就是：排出装置中的空气，使产生的气体全部进入吸收装置。②实验中观察到装置B澄清石灰水变浑浊，说明有CO2；E中固体变为红色，F中装置澄清石灰水变浑浊，说明有CO。③为防止倒吸，就要控制好气压。先熄灭酒精灯，冷却后，再停止通氮气。④检验Fe2O3存在就是将样品用非氧化性酸，酸化后检验Fe3+。具体方法为：取少量药品加入试管中，再加入稀硫酸溶液溶解，再滴入2-3滴KSCN溶液，观察溶液颜色变化。（3）①酸性高锰酸钾氧化草酸，达到终点，因高锰酸钾溶液变红。②题目中利用锌粉将Fe3+转化为Fe2+，然后用酸性高锰酸钾氧化滴定。MnO4-与。Fe2+发生反应的关系是：1:5。=28cV/m%3.2018-3-26.硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂，设计实验方案进行检验：试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③___________________④_______________，有刺激性气体产生⑤静置，________________⑥___________________（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在______中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的______中，加蒸馏水至______。②滴定：取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：15
Cr2O72−+6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−=S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为____%（保留1位小数）。【解析】本题要求分别检验S2O32-和SO42-，S2O32-与盐酸反应生成硫磺和二氧化硫气体，SO42-用BaCl2检验。特别说明，酸化不能用硫酸和硝酸。（1）加入过量稀盐酸、出现乳黄色浑浊、取上层清液，滴入BaCl2溶液、产生白色沉淀。（2）①烧杯、容量瓶、刻度；②蓝色退去、4.2017-2-28.水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：Ⅰ.取样、氧的固定:用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。Ⅱ.酸化，滴定:将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2。（2S2O32−+I2=2I−+S4O62−）回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是:_____________。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_________________________。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和______；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除______及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_____________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为______mg·L−1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏______。（填“高”或“低”）【解析】（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差。（2）根据题目已知信息，Mn(OH)2被氧气MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定，所以属于粗配溶液，用量筒量取即可，不需要容量瓶；因为实验测定的是氧气含量，蒸馏水必须经过煮沸的目的是除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。（4）本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据氧化还原反应，可以得出关系式：O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O315
可得水样中溶解氧的含量为[（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，即80ab中，b的读数偏小，最终结果偏低。5.2017-3-26.绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_________、_____________。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)（设为装置A）称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是__________。②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。【解析】（1）亚铁离子与KSCN反应无现象，而铁离子与KSCN作用显红色。结论：硫酸亚铁与KSCN无现象、硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁可以与KSCN不反应。（2）①由装置图可知，仪器B是干燥管；②实验先打开K1和K2，缓慢通入N2，防止空气中的氧气将绿矾氧化，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气，先熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温，后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，之后称量A，再进行计算得出结论。实验操作步骤正确排序：d、a、b、f、c、e。由题意可知FeSO4的物质的量为:n(FeSO4)=(m3-m1)/152mol，水的物质的量为:n(H2O)=(m2-m3)/18mol，x=n(H2O)/n(FeSO4)得到绿矾中结晶水的数量。若先点燃酒精灯再通，硬质玻璃管中原有的空气会将绿矾中的氧化，造成最终剩余的固体质量偏高，则计算得到的结晶水的数目会偏小。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。15
①C、D中的溶液依次为_______（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________。a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式____________________。【解析】（3）①实验后残留的红色粉末为Fe2O3，根据化合价升降可知产物必然有SO2产生，产生一个Fe2O3，必有一个SO2，根据原子守恒分析，分解产物气体中一定有SO2和SO3，则检验的试剂应选择品红溶液和BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2，因为SO2也会与Ba(NO3)2产生白色沉淀。所以，C、D中的溶液依次为c、a。由于SO3可溶于产生硫酸，故应先用BaCl2溶液检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验，现象是：C中产生白色沉淀、D中品红褪色；②由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为：15
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