（新高考）2022届小题必练17 物质的检验、分离与提纯 学生版高三化学

（新高考）小题必练17：物质的检验、分离与提纯主要考查物质的检验方法和原理、混合物的分离与提纯方法、相关实验操作及其注意事项等。1.【2020年全国卷2】某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为（）A．KCl、NaClB．KCl、MgSO4C．KCl、CaCO3D．MgSO4、NaCl2．【2020年山东卷】实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]−，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物。下列说法错误的是（）A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管3．【2020年天津卷】检验下列物所选用的试剂正确的是（）待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水 C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NHNaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸1．中国传统文化对人类文明贡献巨大，下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离提纯操作的的是（）A．《本草纲目》“(烧酒)自元时始创其法，用浓酒和精入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”B．(齐民要术》“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜翅(同“回”)作醋。”C．《开宝本草》“(消石)所在山泽，冬月地上有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成。”D．《本草行义》“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”2．“水飞”是传统中医中将不溶的药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。《医学入门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研。水飞去石澄清，慢火熬干。”文中涉及的操作方法是（）A．洗涤、溶解、过滤、蒸发B．洗涤、溶解、过滤、灼烧C．洗涤、萃取、过滤、蒸馏D．洗涤、萃取、过滤、蒸发3．利用图中所示装置及试剂，能达到相应实验目的的是（）试剂甲试剂乙实验目的A饱和食盐水浓硫酸从Cl2和SO2的混合气体中分离出SO2BNaOH溶液浓硫酸除去乙烷中的H2SC溴水浓硫酸除去C2H4中的CH4DNaOH溶液浓硫酸除去NO2中的NO4．从溴水中提取溴，下列方法中最适宜的是（）A．蒸馏B．过滤C．萃取D．结晶 5．雾霾含有大量的污染物SO2、NO。工业上变“废”为宝，吸收工业尾气SO2和NO，可获得Na2S2O3和NH4NO3产品的流程图如下(Ce为铈元素)：下列说法错误的是（）A．Na2S2O4中S元素的化合价为+3B．装置Ⅱ消耗36g水生成4NA个H+(NA代表阿伏伽德罗常数）C．装置Ⅲ用甲烷燃料电池进行电解，当消耗24g甲烷时，理论上可再生10molCe4+D．装置Ⅳ获得粗产品NH4NO3的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等。6．下列实验装置设计正确且能达到目的的是（）A．实验I：除去Cl2中的HClB．实验Ⅱ：静置一段时间，小试管内有晶体析出C．实验III：配制一定物质的量浓度的稀硫酸D．实验Ⅳ：分离乙酸乙酯-乙醇混合物7．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(II)、Mn(II)、Ni(II)等杂质]的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni(II)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2，Mn2+被氧化为MnO2。下列说法正确的是（）A．②中除去的杂质离子只有Mn2+B．②中将pH调的越低，越有利于除去杂质离子C．③中过滤得到的滤渣中，主要含有Zn、Fe、Ni D．取干燥后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g，则④中产物的成分可能是ZnCO3·Zn(OH)28．磷酸铁锂是制作电池的材料，其制备过程可以简化成如图所示。下列说法错误的是（）A．蒸发需要的硅酸盐材料仪器有：烧杯、酒精灯、玻璃棒、泥三角B．反应釜中反应的化学方程式为2H3PO4+Li2CO3=2LiH2PO4+H2O+CO2↑C．分离的操作是过滤D．烧结窑中氧化铁与炭黑发生氧化还原反应9．用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，能达到相应实验目的的是（）A．检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu2+B．X为碳酸钠，Y为碳酸氢钠，判断碳酸钠与碳酸氢钠热稳定性C．收集NH3并验证其水溶液呈碱性D．制备少量白色的Fe(OH)2沉淀10．（双选）下列物质中杂质（括号内为杂质）的检验试剂、除杂试剂和除杂方法都正确的是（）物质及其杂质检验试剂除杂试剂除杂方法AHCl(Cl2)湿润的淀粉KI试纸饱和食盐水洗气BC2H5OH（H2O）无水硫酸铜粉末生石灰蒸馏CCO2(SO2)品红溶液饱和碳酸氢钠溶液洗气 DNH4Cl(I2)淀粉溶液无加热11．（双选）下列操作能达到实验目的的是（）目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液B证明酸性：碳酸>苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡12．（双选）用铁泥(主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe)制备超顺磁性（平均直径25nm）纳米Fe3O4的流程示意图如图：下列叙述不正确的是（）A．常用热的Na2CO3溶液除去钢铁表面的油污B．步骤②中，主要反应的离子方程式是2Fe3++Fe=3Fe2+C．步骤④中，应加入过量的H2O2D．步骤⑤中，得到的Fe3O4粒子，是一种胶体13．（双选）下列操作不能达到实验目的的是（）目的操作A证明草酸是二元酸用已知浓度的NaOH溶液滴定一定体积已知浓度的草酸溶液B除去甲烷中的少量乙烯将气体通过酸性高锰酸钾溶液，再通过浓硫酸 C检验绿矾是否氧化取少量绿矾溶于蒸馏水，再加入K3[Fe(CN)6]溶液D鉴别1-丙醇和2-丙醇做核磁共振氢谱14．化工催化剂中往往含有大量有用成分，其回收利用具有重要意义。以某种废镍催化剂(主要成分为NiCO3和SiO2，含少量Fe2O3、Cr2O3)为原料制备硫酸镍和重铬酸钾晶体的工业流程如图：已知：①NiS、Ni(OH)2、Cr(OH)3均难溶于水；②Cr(OH)3是两性氢氧化物，碱性溶液中以Cr(OH)形式存在，酸性溶液中以Cr3+形式存在；③Ni(OH)2能溶于氨水生成[Ni(NH3)6]2+。根据上述信息回答下列问题：（1）滤渣I和滤渣II的主要成分分别为、。（2）“碱析”中Cr元素转化的离子反应方程式为。（3）“氧化I”的离子方程式为。（4）进行“氧化II”时，所加KMnO4溶液须过量，原因是。（5）“系列操作b”包括___、___、过滤、洗涤、干燥。为了减少K2Cr2O7晶体的损耗，最好选用下列物质中的___作洗涤剂。A．酒精B．饱和氯化钠溶液C．20℃蒸馏水D．40℃蒸馏水 参考答案考点透视1.【答案】B【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3，排除C选项；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO4两种物质组成，选B。【点睛】常用焰色反应来检验钠元素和钾元素。2.【答案】A【解析】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。【点睛】常见的基本实验操作的考查，主要对学生的识记、应用的考查。3.【答案】C【解析】A．淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；B．能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；C．铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，故C正确；D．铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误；答案选C。【点睛】常常利用品红溶液来检验二氧化硫气体。考点突破1.【答案】B【解析】A．由“浓酒和精入甑，蒸令气上”可知，该过程中所采用的是蒸馏法提高酒精浓度，涉及分离提纯操作；B．由“酿酒”、“皆宜翅(同“回”)作醋” 可知，其所描述的是酒精转化为醋酸，未涉及分离提纯操作；C．由“有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成”可知，该过程中所涉及溶解、蒸发结晶分离提纯操作；D．该过程所描述的是将生砒加热升华，然后砒烟在容器上凝华，涉及升华、凝华分离提纯操作；综上所述，涉及分离提纯操作的是B项，故答案为B。2.【答案】A【解析】提纯铜绿的方法：“水洗净，细研，水飞去石澄清，慢火熬干”，可知洗涤后，溶解于水中，过滤后蒸发，因铜绿加热灼烧可发生分解，则不能灼烧，即文中涉及的操作方法是洗涤、溶解、过滤、蒸发。故答案选：A。3.【答案】B【解析】A．Cl2和SO2的混合气体在饱和食盐水中反应生成硫酸和盐酸，不能分离出SO2，故A不符合题意；B．NaOH溶液与H2S气体反应，乙烷不和NaOH溶液反应，浓硫酸干燥乙烷气体，能达到实验目的，故B符合题意；C．溴水和C2H4反应，不和CH4反应，需要保留的物质被反应了，不能达到实验目的，故C不符合题意；D．2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O，NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O，虽然NO已除去，但NO2也被反应了，不能达到实验目的，故D不符合题意。综上所述，答案为B。【点睛】主要涉及物质的除杂，一般注意除杂的原则，不能减少被提纯的物质，不能引入新的杂质等。4.【答案】C【解析】萃取利用溶质在不同溶剂中溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来，溴在水和有机溶剂中溶解度差异较大，可以采用萃取方法。故选C。5.【答案】C【解析】A．根据化合物中元素化合价代数和等于0，由于Na是+1价，O为-2价，所以Na2S2O4中S元素的化合价为+3，A正确；B．36g水的物质的量是2mol，在装置II中发生反应：NO+2H2O+3Ce4+=3Ce3++NO+4H+，NO+H2O+Ce4+=Ce3++NO+2H+，可见两个反应都是消耗1molH2O，会产生2molH+，则反应消耗2molH2O，就产生4molH+，生成H+的数目等于4NA个，B正确；C．24g甲烷的物质的量为n(CH4)=24g÷16g/mol=1.5mol，在碱性甲烷燃料电池中，通入甲烷的电极为负极，失去电子发生氧化反应，电极反应式为：CH4-8e−+10OH−=CO+7H2O，1mol甲烷反应失去8mol电子，则1.5mol甲烷完全反应转移电子的物质的量为n(e−)=8× 1.5mol=12mol，由于在同一闭合回路中电子转移数目相等，所以当消耗24g甲烷时，理论上可再生12molCe4+，C错误；D．由于NH4NO3高温易分解，因此从溶液中得到粗产品NH4NO3的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等，D正确；故合理选项是C。6.【答案】B【解析】A．除去Cl2中的HCl可用饱和NaCl溶液洗气，进气方向为长进短出，A错误；B．浓硫酸具有吸水性，导致饱和硝酸钾溶液中溶剂减少，因而有硝酸钾晶体析出，B正确；C．浓硫酸不能在容量瓶中稀释，应在烧杯中稀释、冷却后转移到容量瓶中，C错误；D．蒸馏时温度计水银球应该放在蒸馏烧瓶支管出口处，D错误。答案选B。7.【答案】D【解析】纯化工业级氧化锌和稀硫酸反应导致溶液中存在Fe2+、Mn2+、Zn2+和Ni2+，向浸出液中加入适量高锰酸钾溶液并调节溶液的pH约为5，Ni(Ⅱ)不能被氧化，Fe2+、Mn2+被氧化而被除去，同时溶液中有MnO2生成，过滤后，向滤液中加入Zn过滤，Zn和Ni2+发生氧化还原反应生成Ni，溶液中存在Zn2+，向滤液中加入碳酸钠溶液，生成碳酸锌沉淀，煅烧碳酸锌沉淀生成ZnO。A．根据题意，Ni(Ⅱ)不能被氧化，反应②中除掉的杂质离子是Fe2+和Mn2+，故A错误；B．加高锰酸钾溶液前，若pH较低，铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质，故B错误；C．反应③为锌与镍离子的发生反应得到锌离子和镍，反应类型为置换反应；得到的滤渣中，除了过量的锌外还有金属镍，故C错误；D．根据关系式可知xZnCO3·yZn(OH)2～(x+y)ZnO解得x=y，所以④中产物的成分可能是ZnCO3·Zn(OH)2，故D正确；答案选D。8.【答案】A【解析】A．蒸发需要的硅酸盐材料仪器有：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒，A项错误；B．强酸制弱酸原理，反应釜中反应的化学方程式为2H3PO4+Li2CO3=2LiH2PO4+H2O+CO2↑，B项正确；C．最后得到LiH2PO4晶体，分离的操作是过滤，C项正确；D．铁的化合价下降，烧结窑中氧化铁与炭黑发生氧化还原反应，D项正确；答案选A。【点睛】坩埚常用于高温灼烧的操作中。9.【答案】D【解析】A．检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu2+ ，操作错误，因为产物中还残留部分浓硫酸，应该是产物加入水中稀释，不是向产物中加水，故A错误；B．碳酸钠比碳酸氢钠稳定，所以大试管内加入碳酸钠，小试管内加入碳酸氢钠，大试管温度高，小试管温度低，碳酸氢钠受热分解，而碳酸钠受热不分解，才能比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性，故B错误；C．收集NH3时，氨气的密度比空气密度小，用向上排空气法，因此收集氨气的导管是短进长出，故C错误；D．制备少量白色的Fe(OH)2沉淀，电解饱和的食盐水，在阴极产生氢氧根离子，阳极金属铁失电子变成二价亚铁离子，在无氧环境中，可以制备少量的白色的Fe(OH)2沉淀，故D正确；答案选：D。10.【答案】BC【解析】A．饱和食盐水除去的是氯化氢，不能除去氯气，故A错误；B．无水硫酸铜遇水变为蓝色，可以检验水的存在，生石灰与水反应生成氢氧化钙，然后蒸馏即可得到无水乙醇，故B正确；C．碳酸氢钠溶液不吸收二氧化碳，故C正确；D．氯化铵加热分解生成氨气和氯化氢，不能除去碘，故D错误；故选BC。【点睛】明确物质的性质差异是解答的关键，注意物质提纯的原则：不增、不减、易复、易分。所谓不增，不引进新的物质；不减指不能损耗或减少被提纯的物质；易复指被提纯物质转化后易复原；易分指易使杂质与被提纯的物质分离。11.【答案】AD【解析】A．苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；B．盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误；C．除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；D．为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确；答案选AD。12.【答案】CD【解析】铁泥（主要成分为Fe2O3、FeO和少量Fe）与稀盐酸反应得到的滤液A溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原铁离子：2Fe3++Fe=3Fe2+，过滤过量的铁，滤液B的溶质为氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，生成Fe(OH)2浑浊液，向浑浊液中加入双氧水氧化：2Fe(OH)2+H2O2=2FeOOH+2H2O，反应完成后需再加热一段时间除去剩余H2O2，再与氯化亚铁加热搅拌发生反应：2FeOOH+Fe2++2OH−=Fe3O4+2H2O，过滤、洗涤、干燥得产品Fe3O4，以此解答该题。A．钢铁表面的油污在碱性条件下可以发生水解反应，Na2CO3 是强碱弱酸盐溶液，显碱性，热的Na2CO3溶液可以让油脂水解，水解是吸热的，温度升高，水解平衡向吸热的方向移动，水解效果越好，选项A正确；B．滤液A溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原铁离子和反应过量的盐酸：2Fe3++Fe=3Fe2+，选项B正确；C．步骤④中，防止其在步骤⑤中继续氧化+2价铁元素，反应完成后需再加热一段时间除去剩余H2O2，故不要加入过量的H2O2，选项C不正确；D．超顺磁性的Fe3O4粒子平均直径25nm，属于纯净物而不是胶体，选项故D不正确；答案选CD。13.【答案】BC【解析】A．用已知浓度的NaOH溶液滴定一定体积已知浓度的草酸溶液，可根据消耗的NaOH溶液的体积来计算出NaOH与草酸的化学计量数，从而可得出草酸是否为二元酸，故A不选；B．乙烯能被酸性高锰酸钾氧化成二氧化碳和水，二氧化碳既不溶液浓硫酸也不与农浓硫酸反应，则产生的二氧化碳不能被除去，故选B；C．绿矾为十二水硫酸亚铁，溶液水后含亚铁离子，亚铁离子能与K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀，但若只有部分被氧化，同样也有该实验现象，则不能用K3[Fe(CN)6]检验明矾是否变质，故选C；D．1-丙醇和2-丙醇的H原子所在环境不同，在核磁共振氢谱图中的吸收峰也就不同，故D不选。答案选BC【点睛】检验某种物质是否变质，应该检测的是假如变质后产生的离子，根据其选择相应的试剂。14.【答案】（1）SiO2Fe(OH)3（2）Cr3++3OH−=Cr(OH)3↓和Cr(OH)3+OH−=Cr(OH)（3）3NiS+8H++8NO=3Ni2++3SO+8NO↑+4H2O（4）溶液中有过量的Cl−会消耗高锰酸钾（5）蒸发浓缩(或加热浓缩)冷却结晶A【解析】废镍催化剂（主要成分为NiCO3和SiO2，含少量Fe2O3、Cr2O3）为原料制备硫酸镍，加入20%的硫酸酸溶、过滤，滤渣Ⅰ为SiO2，滤液加入KOH溶液进行一次碱析，滤液Ⅰ含有CrO，加入盐酸酸化，生成Cr3+，加入高锰酸钾溶液，Cr3+被氧化成重铬酸根离子，蒸发浓缩，冷却结晶获得重铬酸钾；沉淀加入氯化铵、氨水缓冲液，由信息②可知滤渣Ⅱ为氢氧化铁，过滤得到的滤液含有[Ni(NH3)6]2+，“净化”时加入的H2S，将镍元素转化为NiS沉淀，加入硝酸氧化，可生成S和Ni2+，加入氢氧化钠生成Ni(OH)2，过滤后加入硫酸可得到硫酸镍，经蒸发浓度、冷却结晶得到晶体。(1)NiCO3、Fe2O3和Cr2O3均溶于硫酸，SiO2不溶于硫酸，“滤渣Ⅰ”的主要成分为SiO2，沉淀加入氯化铵、氨水缓冲液，由信息②可知滤渣Ⅱ为Fe(OH)3 ；(2)三氧化铬溶于硫酸生成硫酸铬和水，加入氢氧化钾溶液后生成Cr(OH)3和KCr(OH)4，反应的离子方程式是Cr3++3OH−=Cr(OH)3↓和Cr(OH)3+OH−=Cr(OH)；(3)镍离子遇到硫化氢生成硫化镍沉淀，加稀硝酸氧化产生硫酸镍，一氧化氮和水，反应的离子方程式是3NiS+8H++8NO=3Ni2++3SO+8NO↑+4H2O；(4)进行“氧化II”时，所加KMnO4溶液须过量，原因是溶液中有过量的Cl−会消耗高锰酸钾，故答案为：溶液中有过量的Cl−会消耗高锰酸钾；(5)从溶液中获得重铬酸钾晶体，需要蒸发浓缩(或加热浓缩)、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤时为了减少K2Cr2O7晶体的损耗，降低重铬酸钾的溶解度，最好选用有机溶剂，故答案为：蒸发浓缩(或加热浓缩)；冷却结晶；A。