学习常见气体的实验室制法及其性质探究1.气体制备及其性质探究的基本思路2.常见气体的发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥;②试管口略低于试管底;③加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型Cl2、HCl等①烧瓶加热时要隔石棉网;②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热型或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速-12-/12
学习注意:“固+液气”装置的改进①控制温度(图1)②平衡气压、便于液体滴下(图2)图1 图23.常见气体的净化(1)除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。除杂原则:①不损失主体气体;②不引入新的杂质气体;③在密闭装置内进行;④先除易除的杂质气体。(2)气体干燥净化装置类型液态干燥剂固态干燥剂固态干燥剂固体,加热装置ⅠⅡⅢⅣ常见干燥浓硫酸(酸性、强无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂Cu、CuO、-12-/12
学习剂氧化性)Mg等注意:①需净化的气体中含有多种杂质时,除杂顺序:一般先除去酸性气体,如氯化氢气体、CO2、SO2等,水蒸气要在最后除去。②选用除杂方法时要保证杂质完全除掉,如除CO2最好用NaOH溶液不用Ca(OH)2溶液。有时候为了保证气体除尽,还需要加一步骤验证杂质是否除尽,如验证混合气体中既有CO2,又有SO2,通常用品红溶液检验SO2,然后用溴水或酸性KMnO4溶液除去SO2,再用品红溶液检验是否除尽,最后用澄清石灰水检验CO2。③酸性干燥剂(浓硫酸、P2O5):不能干燥NH3等碱性气体;碱性干燥剂(碱石灰、NaOH、CaO):不能干燥SO2、Cl2等酸性干燥剂;中性干燥剂(CaCl2):不能干燥NH3。4.常见气体的收集方法(1)排水法:收集难溶于水且不与水反应的气体,如O2、H2、N2、NO、CO、C2H4等。(2)排液法:收集难溶于所选溶液的气体,如Cl2用排饱和食盐水法收集。(3)向上排空气法:收集气体密度比空气大且相差较大又不与空气中成分反应的气体,如Cl2、CO2、NO2等。(4)向下排空气法:收集气体密度比空气小且不与空气中成分反应的气体,如CH4、H2、NH3等。注意:①“万能收集瓶”的使用②排液集气收集装置的创新5.尾气处理的原因、方法及装置-12-/12
学习(1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。(2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转化为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施。(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。②制取CO时,尾气处理可采用ac装置。③制取H2时,尾气处理可采用ac装置。(4)尾气吸收防倒吸装置气体制备及其性质探究的仪器连接[典例导航](2020·某某联考)POCl3是重要的化工原料,某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3,产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl2,用下列装置完成实验。A B C-12-/12
学习D E F已知:PCl3熔点-93.6℃、沸点76.1℃,遇水强烈水解,易与氧气反应;POCl3遇水强烈水解,能溶于PCl3。(1)仪器甲的名称是________。(2)已知装置B制备POCl3,以上仪器接口连接的顺序为a—________—bc—g—h—d,装置F中所装试剂为________,装置B中发生反应的化学方程式为________________________________。(3)B中反应温度控制在60~65℃,其原因是____________________________________________________________________________________________。(4)该制备实验还缺少的装置为____________________________________。[思路点拨]①明确实验目的:PCl3+Cl2+SO2―→POCl3②明确各装置的可能作用:A:制Cl2 B:反应制POCl3 C:制SO2 D:干燥 E:干燥 F:可能是除杂装置③明确注意的问题:a.PCl3及部分产物强烈水解,制备时要注意干燥问题。b.Cl2、SO2均为有毒气体,要注意尾气处理。c.注意接口要求:洗气瓶为长进短出,干燥管为粗口进细口出等。[解析] 用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3,从图中可以看出,应在B装置中进行。因为POCl3遇水强烈水解,所以制取的Cl2、SO2气体都必须干燥。装置A是制取Cl2的装置,此时Cl2中混有HCl和水蒸气,应使用F装置除去HCl气体,用D装置干燥,从而制得干燥、纯净的Cl2。C装置用于制取SO2,用E装置干燥。在C装置中发生制取POCl3的反应,由于PCl3熔点-93.6℃、沸点76.1℃,遇水强烈水解,所以球形冷凝管的上口还应接一个能吸收Cl2、SO2,并能防止空气中水蒸气进入的装置。-12-/12
学习[答案] (1)球形冷凝管 (2)j-i-e-f 饱和食盐水 PCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2(3)温度太高,PCl3、SO2会大量挥发,导致产量下降;温度太低,反应速率会变慢(4)吸收Cl2、SO2,防止空气中水蒸气进入的装置仪器连接的一般顺序及说明―→―→―→―→说明:(1)注意两处的防倒吸问题,一是气体的生成和气体的除杂之间,二是气体收集或性质验证与尾气处理之间,为了防倒吸,常加一安全瓶。(2)防堵塞安全装置(3)防污染安全装置[对点训练]1.下图装置可制取纯净干燥的SO2:A B C D E(1)按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→________→f,装置D的作用是________。(2)装置A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________。-12-/12
学习[答案] (1)d→e→c→b 防止倒吸 (2)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O2.利用如图装置,进行NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O,通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。(1)仪器a的名称为________,仪器b中装入的试剂可以是________。(2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母,装置可重复使用)。[解析] (1)仪器a的名称为分液漏斗,仪器b中装入的试剂可以是NaOH固体或生石灰或碱石灰。(2)该实验在B处产生氨,通过D干燥氨,在A处NH3与MxOy反应,生成的水在D处被吸收,残留氨被C吸收,所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。[答案] (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC气体制备及其性质探究的综合装置分析评价[典例导航]氯化亚硝酰(NOCl),又称亚硝酰氯,是有机合成中的重要试剂,主要用于合成触媒及用作中间体。其熔点为-64.5℃,沸点为-5.5℃,有毒,遇水和潮气易分解,可由NO与Cl2反应得到。某学习小组在实验室中利用如图所示装置来制备NOCl。回答下列问题:(1)仪器a的名称为________,a在装置中的作用是_______________________-12-/12
学习____________________________________________________________________。(2)装置A中发生反应的离子方程式为____________________________。(3)实验开始时,先打开K1、K2,关闭K3,再打开分液漏斗旋塞滴入适量稀硝酸,当观察到C中________时关闭K1、K2,C中长颈漏斗的作用是________。向装置D的三颈烧瓶中通入干燥纯净的Cl2,当瓶中充满黄绿色气体时,再打开K1、K3,制备NOCl。(4)实验过程中,若该学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO,对本实验造成的不利影响除了有反应速率过快,使NO来不及反应即大量逸出外,还可能有________________________________________________________________________________________________________________________________________。[思路点拨]①明确实验目的:NO与Cl2反应制NOCl。②明确主要部分仪器作用:B:吸收NO中NO2;C:干燥和防堵塞等;D:生成产物NOCl,D中的无水CaCl2防止外界水蒸气进入。③注意问题:a.NO、Cl2、NOCl均有毒,注意尾气处理;b.NOCl遇水和潮气易分解,Cl2、NO要干燥。[解析] 装置A中稀硝酸和铜屑反应生成NO气体,将得到的气体通过装置B除去挥发的硝酸及NO和与空气中的氧气反应生成的NO2,然后通过装置C,此时装置C的作用为干燥并储存装置A中产生的NO气体,向装置D中通入干燥纯净的Cl2,当D中充满黄绿色气体时,打开K1、K3,在装置D中制备NOCl,装有无水CaCl2的球形干燥管的作用为防止水蒸气进入装置D中使NOCl水解,反应结束后打开K2,进行尾气处理,防止污染空气。(3)打开K1、K2,关闭K3,可以利用产生的NO排除装置内空气,长颈漏斗的作用为平衡系统内外压强,避免装置C中压强过大。(4)对蒸馏烧瓶用酒精灯大火加热,会使得反应迅速发生,产生大量NO气体,使较多的NO气体未参加反应便逸出;同时,较高的温度可能使硝酸分解或挥发,产生较多杂质气体。[答案] (1)球形干燥管 防止水蒸气进入三颈烧瓶中与NOCl反应 (2)3Cu+8H++2NO===3Cu2++2NO↑+4H2-12-/12
学习O (3)红棕色完全消失 平衡系统内外压强 (4)温度过高造成HNO3分解(或挥发)(1)B中的化学方程式为___________________________________________。(2)冰盐水的作用是_______________________________________________。(3)A中生成的气体较快,C中的现象为_____________________________。(4)D中反应方程式_______________________________________________。[答案] (1)3NO2+H2O===2HNO3+NO(2)防止产物NOCl挥发,冷凝NOCl(3)长颈漏斗内液面上升(4)2NO+Cl22NOCl气体制备或性质探究注意的安全问题(1)爆炸:可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。(2)炸裂:玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。(3)倒吸:气体在用液体吸收或与液态试剂反应时,由于极易溶解或反应导致。(4)堵塞:生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。(5)空气污染:生成的气体有毒、缺少尾气处理措施或措施不当导致。(6)若制备物质易水解,要注意防止外界空气进入。(7)实验开始时先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。[对点训练]3.某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO,实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前,向装置中通入一段时间的N2,排尽装置内的空气。-12-/12
学习已知:在溶液中FeSO4+NO[Fe(NO)]SO4(棕色),该反应可用于检验NO。下列说法中不正确的是( )A.装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液B.若观察到装置H中红色粉末变黑色,则NO与Cu发生了反应C.实验结束后,先熄灭酒精灯,再关闭分液漏斗的活塞D.装置J收集的气体中一定不含NOD [FeSO4+NO[Fe(NO)]SO4为可逆反应,NO一定存在,D项错误。]4.叠氮化钠常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及步骤如下: A B C D步骤:①打开装置D导管上的旋塞,加热制取氨气;②加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,再停止加热D并关闭旋塞;③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210~220℃,然后通入N2O;④冷却,向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度),减压浓缩、结晶;⑤过滤,用乙醚洗涤,晾干。已知:①NaN3(叠氮化钠)是一种易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚;②NaNH2的熔点为210℃,沸点为400℃,在水溶液中易水解。回答下列问题:(1)装置C的作用为_______________________________________________。(2)装置B中盛放的药品名称为________。(3)步骤①先通氨气的目的是_______________________________________;步骤②中,氨气与熔化的钠反应生成NaNH2-12-/12
学习的化学方程式为____________________________________________________________________;步骤③b容器充入的介质为植物油,进行油浴而不用水浴的主要原因是___________________________________________________________________,生成NaN3的化学方程式为____________________________________________。(4)用乙醚洗涤的优点是___________________________________________。(5)N2O可由NH4NO3(熔点为169.6℃)在240℃分解制得,应选择的气体发生装置是________(填序号)。a b[解析] (1)装置D制备的氨气中含有大量的水蒸气,用装置C冷凝分离出水。(2)钠能和水发生反应,所以氨气在进入装置A之前必须干燥,故B中应盛放碱石灰。(3)先通氨气可排尽装置中的空气,防止空气中的氧气、水和二氧化碳与钠反应。钠和氨气反应的化学方程式为2Na+2NH32NaNH2+H2。水的沸点只有100℃,不能达到反应需要的温度(210~220℃),故用油浴加热而不用水浴加热。叠氮化钠的制备原理为NaNH2+N2ONaN3+H2O。(4)NaN3不溶于乙醚,用乙醚洗涤可以减少NaN3溶解造成的损失。(5)在240℃NH4NO3分解除生成N2O外还有水生成,所以试管口应向下倾斜,防止水倒流回试管底部,试管炸裂,NH4NO3熔点为169.6℃,分解前已变为液态,所以试管底部应稍弯曲,防止NH4NO3流出,应选b。[答案] (1)冷凝分离出水 (2)碱石灰(3)排尽装置中的空气 2Na+2NH32NaNH2+H2 水的沸点为100℃,不能达到反应需要的温度-12-/12
学习NaNH2+N2ONaN3+H2O(4)NaN3(叠氮化钠)不溶于乙醚,用乙醚洗涤减少了NaN3损失(5)b-12-/12