化学实验
【教学目标】
1.认识化学是以实验为基础的一门科学。了解有关化学实验的基础知识，理解化学实验研究中的重要应用，综合应用化学实验基础知识与基本技能解决一些化学问题。
（1）了解化学实验室常用仪器的主要用途、使用方法和注意问题。
（2）掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
（3）掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
（4）能对常见的物质进行检验、分离和提纯，了解常见离子的检验方法，能根据要求配制溶液（如配制一定溶质质量分数、物质的量浓度的溶液）。
（5）能根据实验试题要求，做到：①设计、评价或改进实验方案；②了解控制实验条件的方法；③分析和处理实验数据，得出合理结论；④绘制和识别典型的实验仪器装置。
2.了解科学探究的基本过程，并运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。
【知识网络】
知识网络
教学重点、难点
一、重要仪器及使用方法
名称
使用方法及注意事项
托盘天平
①托盘天平使用的第一步操作是调节天平平衡。②称量时遵循“左物右码”的原则。③称量干燥的固体药品应放在纸上称量，易潮解、有腐蚀性的药品（如NaOH），必须放在玻璃器皿里称量。④托盘天平精确到小数点后一位数字。
量筒
①读数时，视线应与凹液面的最低处相平。②量筒上无“0”刻度。③量筒上标有使用的温度值。④量筒精确到小数点后一位数字。
容量瓶
①容量瓶使用的第一步操作是检查是否漏水。②常见容量瓶规格有100mL、250mL、500mL、1000mL几种，只能配制容量瓶上规定体积的溶液。③容量瓶上标有刻度线、温度和规格。④用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
滴定管
①用于准确量取一定体积液体的仪器，分酸式和碱式两种。②酸式、碱式滴定管不能混用，酸式滴定管还可以盛放氧化性试剂，碱式滴定管还可以盛放还原性试剂。③精确到小数点后两位数字。④使用的第一步操作是检查是否漏水。⑤调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0”或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内凹液面的最低处相平或相切。
温度计
①温度计上有“0”刻度。②不能充当玻璃棒用于液体搅拌。
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酒精灯
①酒精灯中的酒精不能超过酒精灯容质的2/3，不能少于1/5。②不能向燃着的酒精灯中添加酒精。③酒精灯用完后用灯帽盖灭。④酒精灯引起失火，应立即用湿抹布盖灭。
洗气瓶
①气体流向“深入浅出”。②洗气瓶中只能盛放液体试剂。
玻璃棒
①主要用于固体的溶解、液体的稀释中的搅拌操作。②过滤、溶液配制中的引流。③转移少量液体药品，用于溶液性质的检验
漏洞
漏斗分为普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。普通漏斗用于过滤、向小口容器中添加液体和组装防倒吸装置，长颈漏斗用于向气体发生装置中注入液体，分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的液体混合物，也可向反应容器中随时加入液体反应物。
二、气体制备及性质实验
中学化学中涉及的重要气体有O2、H2、Cl2、CO2、SO2、NH3、NO、NO2等。
1.气体的制取装置
（1）装置选择及组装
①气体制备装置选择
O2、NH3等采用“固体+固体气体”的装置，气体发生装置选择大试管，装置图如图1所示
H2、CO2等采用“块状固体+液体→气体”可采用启普发生器或其简易装置，装置图如图2所示。
Cl2等采用“固体+液体气体”的装置，气体发生装置一般选择烧瓶，装置如图3所示。
图1 图2 图3
②装置气密性检验
制备气体的装置必须气密性良好，否则会导致气体制备失败。检验的方法有升温水柱法和注液液柱法，图1装置可采用升温水柱法，图2装置可采用注水水柱法，图3两种方法都可以。
（2）气体的净化
①干燥剂及其选择
气体分类
气体举例
干燥剂类别
干燥剂举例
酸性气体
Cl2、CO2、SO2、
HCl、NO2等
酸性干燥剂、
中性干燥剂
浓硫酸、P2O5、CaCl2等
中性气体
H2、O2、N2等
所有干燥剂
浓硫酸
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碱性气体
NH3
碱性干燥剂
碱石灰
②净化剂及其选择
制备Cl2、CO2、H2等气体时，一般采用盐酸，所以制得的气体中常含有HCl，除去的方法是分别通过饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液和水即可。若还需除去气体中的水蒸气，应最后除去水蒸气。
（3）气体的收集和验满
①气体收集的方法
收集方法
气体特点
气体举例
排空
气法
向上
不与空气成分反应且密度大于空气
Cl2、O2、CO2、SO2、HCl、NO2等
向下
不与空气成分反应且密度小于空气
H2、NH3等
排水法
不溶于水，不与水反应
H2、O2等
排溶液法
不能用排水法收集的气体
Cl2（排饱和食盐水法）
②气体验满的方法
方法
适用范围及方法
蓝色石蕊试纸法
酸性气体：Cl2、CO2、SO2、HCl、NO2等
红色石蕊试纸法
碱性气体：NH3
特殊方法
用带火星的木条验满O2；用燃着的木条验满CO2；蘸浓氨水的玻璃棒验满HCl或Cl2；
（4）尾气吸收与处理
实验过程中必须对尾气进行无害化处理。酸性气体用碱液吸收，氨气和HCl用水吸收，要注意防倒吸。可燃性气体点燃。
2.气体性质实验
（1）水溶性实验：如SO2的水溶性实验，NH3、HCl的喷泉实验、NO2的水溶性实验。
（2）燃烧实验：如H2、CO等可燃气体在空气中的燃烧实验；H2、铁丝、铜丝在Cl2中的燃烧实验。
【热点透视】
热点题型
【典例1】下列与实验有关的叙述正确的是（ ）
A.配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
B.稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中
C.检验某溶液中是否含有SO42—时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀硫酸
D.酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高
解析：配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，则所配溶液的物质的量浓度偏小，实验失败，应重新配制，A错；稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿玻璃棒缓慢注入蒸馏水中，B错；检测某溶液中是否含有SO42—时，应取少量该溶液，先加入稀盐酸，排除等CO32—、Ag+、SO32—离子的干扰，再加入溶液，C错误；酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液体积增大，测定结果偏高，D正确。
答案：D
命题意图：
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利用选择题的四个选项考查了溶液的稀释、配制、中和滴定中的误差分析和离子的检验方法。目的是利用有限的题目尽量多地承载考试大纲界定的知识点。
【典例2】实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
（1）操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。
（2）加入溶液W的目的是 。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择PH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。
开始沉淀时的PH
沉淀完全时的PH
Mg2＋
9.6
11.0
Ca2＋
12.2
c(OH－)＝1.8mol·L－1
（3）实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是 。
（4）常温下，H2SO3的电离常数Ka1=1.2×10—2，Ka2=6.3×10—3，H2CO3的电离常数Ka1=4.5×10—7，Ka2=4.7×10—11。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。
设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）：
。仪器器自选。
供选的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4 溶液、品红溶液、PH试纸。
解析：（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的Br－氧化为溴单质，因为单质溴极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗。由流程图可知单质溴在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4；
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（2）由于SO42－会与Ca2＋结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；由表中数据可知pH大于11时Mg2＋沉淀完全，pH大于12.2时，Ca2＋开始沉淀，所以理论上可选择pH最大范围是11.0≤PH＜12.2；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸。
（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要除去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气，所以采用向上排空气法收集CO2气体。若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必须插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中逸出，因此选项b、d正确。
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要想通过比较二者的pH来验证二者的酸性强弱，必须使二者的浓度相同，但是SO2和CO2气体溶于水后的饱和溶液其浓度显然不相等（因为二者的溶解度不同），所以该实验设计不正确；要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验。由于SO2和CO2气体均可以使饱和石灰水变混浊，所以CO2气体在通入饱和石灰水之前必须除去CO2气体中混有的SO2气体。
答案：（1）四氯化碳；分液漏斗
（2）除去溶液中的SO42－；11.0≤pH＜12.2；盐酸
（3）b、d
（4）用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等；参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3（Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变混浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3（Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
命题意图：本题主要考查常见的基本实验操作、仪器的使用、离子的除杂和实验方案设计，综合性强。
热点预测
【预测1】下列实验方法能够达到实验目的的是（ ）
A.用BaCl2溶液检验Na2SO3溶液是否变质
B.乙酸乙酯和乙酸钠溶液可以用萃取的方法分离
C.除去FeCl3溶液中少量的FeCl2：加入稍过量双氧水
D.用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡
解析：空气中Na2SO3会被氧化为Na2SO4，但二者与BaCl2反应生成的BaSO3 、BaSO4都为白色，无法区别；乙酸乙酯和乙酸钠溶液互不相溶，可以用分液的方法分离，B错误；双氧水可以将Fe2+氧化为Fe3+，而且不会带入新的杂质，C正确；硫酸钡、碳酸钡都不溶于水，故D错误。
答案：C
预测点评：该题考查了化学实验的基本操作，考查学生对实验基础知识掌握的熟练程度和灵活与应用。
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【预测2】实验室里用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁（碱式硫酸铁的聚合物）和绿矾（FeSO4·H2O），过程如下：
请回答下列问题：
（1）过程①中，FeS和O2、H2SO4反应的化学方程式为（不必配平）： 。
（2）将过程②中产生的气体通入下列溶液中，溶液会腿色的是 。
A.品红溶液 B.紫色石蕊试液 C.酸性高锰酸钾溶液 D.溴水
（3）过程③中，需要加入的物质是 。
（4）过程④中，蒸发结晶需要使用酒精灯、三角架、泥三角，还需要的仪器有 。
（5）过程⑥中，将溶液Z加热到70～80℃,目的是 。
（6）实验室为测定所得到的聚铁样品中铁元素的质量分数，进行下列实验。①用分析天平称取样品2.700g；②将样品溶于足量盐酸后，加入足量的氯化钡溶液；③过滤、洗涤、干燥，称量，得固体质量为3.495g。若该聚铁主要成分为[Fe（OH）（SO4）] n，则该聚铁中铁元素的质量分数为 。
解析：（1）FeS和O2、H2SO4反应时，FeS做还原剂，O2作氧化剂，反应的化学方程式为4FeS+3O2+6H2SO4=2Fe2（SO4）3+6H2O+4S。
（2）SO2既具有还原性，又具有漂白性，还具有酸性氧化物的通性。故能使品红溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色。
（3）溶液X中的铁是Fe3+，绿矾中的铁为Fe2+，故应加入Fe粉，将Fe3+还原为Fe2+。
（4）蒸发结晶用到的仪器有：酒精灯、三角架、泥三角、玻璃棒、蒸发皿等。
（5）升高温度，促进水解，使之生成Fe（OH）3。
（6）向样品溶液中加入稀盐酸，OH—与盐酸反应生成H2O，加入BaCl2后发生反应Ba2++SO42—=BaSO4↓，根据S守恒有n（SO42—）=n（Ba2+）==0.015mol，由聚铁主要成分的化学式知n（Fe3+）=0.015mol，所以ω（Fe）==31.11%。注意有效数字的保留。
答案：（1）4FeS+3O2+6H2SO4=2Fe2（SO4）3+6H2O+4S（方程式不配平但反应物、生成物齐整也可）（2）ACD（3）Fe或铁（4）蒸发皿、玻璃棒（5）升高温度，促进Fe3+
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水解（6）31.11%
预测点评：本题以工艺流程考查元素化合物、盐类水解及化学实验知识，是一道综合性较强的题目，也是目前高考命题的热门形式。
命题意图：本题通过CO2与C反应，考查学生对元素化合物知识及常见仪器的连接方式、实验方案评价的理解和掌握。
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