1．【2017新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B
【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
2．【2017新课标1卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
以不能用于该反应，D错误。
3．【2017新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
蕊试纸变红的气体为氯化氢，一氯甲烷为非电解质，不能电离，D错误。
4．【2017新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是
实验
现象
结论
A．
向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
B．
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C．
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D．
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C
【解析】加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还原剂，Fe2＋即是还原产物又是氧化产物，因此还原性Fe>Fe2＋，A正确；瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO22Na2O＋C，CO2中C的化合价降低，因此CO2作氧化剂，被还原，B正确；碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，碳氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，C错误；产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，溶度积小的先沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，D正确。
5．【2017新课标3卷】下列实验操作规范且能达到目的的是
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
6．【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【解析】①中有红棕色气体，说明产生了NO2，根据氧化还原反应规律，反应前后氮元素的化合价降低，说明必然有元素化合价升高，而该元素只能是氧元素，因此必然有氧气生成。所以可推断产生的气体一定是混合气体，A正确；硝酸受热能分解产生NO2，所以②中产生的红棕色气体不一定是木炭与浓硝酸反应产生的，还有可能是硝酸分解产生的，B正确；③中红棕色气体的来源一定是硝酸，而硝酸并没有与红热木炭直接接触，必然是硝酸挥发后发生的变化，能体现硝酸的挥发性。不管NO2是由于硝酸分解产生的，还是与红热木炭反应产生的，均为硝酸中氮元素降价后的产物（即还原产物），C正确；③的气体产物中检测出CO2，有可能是木炭被挥发出的浓硝酸氧化产生的，但因为试管是暴露在空气中的，也有可能是红热的木炭被空气中的氧气或者硝酸分解出的氧气氧化产生的，D错误。
7．【2017天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
碳萃取，颜色层不同，NaBr的为橙红色，KI的为紫红色。故选D。
8．【2017江苏卷】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】铜和稀硫酸不反应，A错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，B正确；二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C错误；二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D错误。
9．【2017江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
【答案】B
能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外，还可能是含其他氧化剂（如Fe3+）的溶液；当然黄色溶液也可能是稀的碘水，D错误。
10．【2017海南】下列实验操作正确的是
A. 滴定前用待测液润洗锥形瓶
B. 容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C. 蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D. 分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
【答案】BD
【解析】滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度偏高，A错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，B正确；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，C错误；分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，D正确。
易错起源1、化学试剂的存放
例1．下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( )
色，无法证明生成乙烯，错误。
答案 A
【变式探究】下列做法正确的是( )
A．将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中
B．用镊子取出白磷并置于水中切割
C．把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶
D．氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气
【思路点拨】 解答化学试剂存放取用类试题，要注意试剂存放要“五防”：防氧化、防挥发、防光热分解、防吸潮和风化、防与容器反应。
【解析】 因浓HNO3受热、见光易分解，故通常应保存在棕色瓶中，A错；实验中剩余的药品不能随便丢入垃圾桶，以防污染环境和引起危险事故，C错；H2与空气混合加热易发生爆炸，故应先通H2，排净空气后再加热氧化铜，D错；白磷着火点低，在空气中容易自燃，应置于水中切割。
【答案】 B
【名师点睛】
1．基本原则
(1)安全性原则：一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性，储存时必须注意安全。
(2)保纯性原则：保存过程中要防止化学试剂变质而降低纯度。
(3)方便性原则：在保存和取用时容易操作。
2．一般试剂的存放
(1)均应密封保存在低温干燥处。
(2)固态试剂应存放在广口瓶中，液态试剂应存放在细口瓶中，少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。
3．特殊试剂的存放
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里
防潮解(或与水反应，或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓H2SO4等密封保存
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水，Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
浓HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
防黏结
碱性溶液用橡皮塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现配现用
银氨溶液等
【锦囊妙计，战胜自我】
化学试剂的存放有以下记忆口诀：
药品状态定口径，瓶塞取决酸、碱性；
受热见光易分解，存放低温棕色瓶；
吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封；
特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
易错起源2、实验安全及意外事故处理
例2．进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。
答案 D
【变式探究】进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患的是( )
①用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃
②稀释浓H2SO4时，将浓H2SO4慢慢倒入水中，并不断搅拌
③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置
④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶
⑤金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭
⑥厨房煤气泄漏，立即开灯检查原因，及时处理
⑦实验室制取乙烯时，忘记在烧瓶中放入碎瓷片
⑧浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀H2SO4清洗
A．①③⑤⑥⑦⑧ B．②④
C．①④⑥⑧ D．③④⑤⑧
液沾在皮肤上，用稀H2SO4清洗，酸碱中和放热，会加重对皮肤的损伤，应先用大量水冲洗，再涂硼酸。
【答案】 A
【名师点睛】
实验安全是高考题的动向，常与化学实验的基本操作联系起来进行考查，在做有关实验的题目时，一定要有安全意识。
1．常用危险化学药品的标志
2．预防安全事故
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
【锦囊妙计，战胜自我】
常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓H2SO4溅到皮肤上
先用抹布拭去，再用大量水冲洗、涂NaHCO3溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液洒到皮肤上
大量水冲洗，再涂硼酸
液溴洒到皮肤上
酒精清洗
误食重金属盐
立即口服蛋清或牛奶
水银洒到桌面上
先收集再撒上硫粉进行处理
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