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化学综合实验题
专题训练
1．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是实验中常用的滴定剂，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图1所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体加强热时的分解产物。
①装置C中可观察到的现象是酚酞溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有________。
②装置B的主要作用是______________________________。
③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末，检验该红色粉末需要的试剂是________(填化学式)。
(2)乙组同学认为莫尔盐晶体分解的产物中可能还含有SO3(g)、SO2(g)及N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置A和图2所示的部分装置进行实验。
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①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为__________________。
②装置D中加足量盐酸的作用是__________________；
如果含有SO3，实验现象是__________________；
如果含有SO2，实验现象是__________________。
(3)经实验证明(NH4)2Fe(SO4)2分解生成红色粉末、SO2、N2、NH3和H2O，没有SO3生成。写出发生的化学反应方程式：
_________________________________________________________。
答案 (1)①NH3 ②吸收分解产生的酸性气体 ③HCl、KSCN
(2)①A、G、D、B、C、F ②吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰 D中有白色沉淀 B中品红褪色
(3)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋N2↑＋4SO2↑＋2NH3↑＋5H2O
解析 (1)①莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)·6H2O]受热分解，会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等酸性气体。根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气遇到酚酞溶液会变红色，所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有NH3。
②装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。
③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末是分解生成物被氧化为氧化铁，检验该红色粉末需要加入盐酸溶解得到溶液，在溶液中滴入KSCN溶液，溶液呈血红色，即证明是氧化铁。
(2)①要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、G、D、B、C、F。
②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生白色的硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红褪色。
(3)(NH4)2Fe(SO4)2分解生成红色粉末氧化铁、SO2、N2、NH3
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和H2O，没有SO3生成，反应的化学方程式为：2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋N2↑＋4SO2↑＋2NH3↑＋5H2O。
2．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：
实验参数：
实验装置：(如图)
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注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3 mL，冰醋酸18.4 mL，锌粉0.1 g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使柱顶温度控制在105 ℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
请回答下列问题：
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是________(填编号)。
a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL
(2)从化学平衡的角度分析，要控制分馏柱上端的温度在105 ℃左右的原因是______________________________________________
_________________________________________________________。
(3)步骤1加热可用________(填“水浴”或“油浴”)。
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是________。(填编号)
a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗
(5)步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深。步骤3重结晶的操作是：将粗晶体用热水溶解，加入活性炭0.1 g，煮沸进行脱色，________，再将滤液冷却结晶。
(6)该实验最终得到纯品9.1 g，已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93 g·mol－1、60 g·mol－1、135 g·mol－1。则乙酰苯胺的产率是________。
答案 (1)b (2)不断分离出反应生成的水，促进反应正向进行，同时防止乙酸被蒸出
(3)油浴 (4)a (5)趁热过滤 (6)66%
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解析 (1)根据题给试剂用量知，选用50 mL圆底烧瓶最佳。
(2)控制温度在105 ℃，可以保证水被蒸出，而其他物质不能被蒸出，水减少，促进反应正向进行。
(3)因为温度超过100 ℃，所以不能用水浴加热，选用油浴加热。
(4)为减少乙酰苯胺溶解造成的损失，用少量冷水洗涤粗品。
(5)温度低时，乙酰苯胺会结晶析出，所以要趁热过滤。
(6)根据题给数据知，乙酸过量，应根据苯胺的量计算生成乙酰苯胺的质量。m(苯胺)＝9.3×1.02 g＝9.486 g，则应生成乙酰苯胺的质量为×135 g＝13.77 g，乙酰苯胺的产率为×100%＝66%。
3．亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示(A中加热装置省略)。
已知：室温下，①2NO＋Na2O2===2NaNO2；②3NaNO2＋3HCl===3NaCl＋HNO3＋2NO↑＋H2O；③酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2＋。
请按要求回答下列问题：
(1)检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体Ar，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。上述操作的作用是
_________________________________________________________。
(2)B中观察到的主要现象是
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_____________________________________________________________________________________________________________________。
(3)A装置中反应的化学方程式为
_____________________________________________________________________________________________________________________。
(4)D装置中反应的离子方程式为
_____________________________________________________________________________________________________________________。
(5)预测C中反应开始阶段，固体产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和________。为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为________。
(6)利用改进后的装置，将3.12 g Na2O2完全转化为NaNO2，理论上至少需要木炭________g。
答案 (1)排尽空气，防止生成的NO被O2氧化
(2)红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出
(3)C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O
(4)3MnO＋5NO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O
(5)NaOH 碱石灰 (6)0.48
解析 (1)由题给条件及反应原理知，亚硝酸钠是由NO和Na2O2反应得到的，因为NO极易与空气中的O2反应，所以通入气体Ar的作用是排尽空气，防止生成的NO被O2氧化。
(2)木炭与浓硝酸反应生成的CO2、NO2进入B中，NO2与水反应生成HNO3和NO，铜与硝酸反应生成硝酸铜和NO，所以看到的现象为红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出。
(3)A装置中发生的是木炭和浓硝酸的反应：C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O。
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(4)结合题给条件“酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2＋”，知D中反应为NO和酸性高锰酸钾溶液的反应：3MnO＋5NO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O。
(5)从B中出来的气体有NO、CO2和H2O，它们都能与Na2O2反应，所以得到的固体产物中含有NaNO2、Na2CO3、NaOH，加装置E除去CO2和H2O，可以是装有碱石灰的干燥管。
(6)3.12 g Na2O2的物质的量为0.04 mol，由反应2NO＋Na2O2===2NaNO2可知，需要NO 0.08 mol。
设理论上至少需要木炭的物质的量为x mol，则
C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O
x mol 4x mol
3NO2＋H2O===2HNO3＋ NO
4x mol x mol x mol
3Cu＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O
x mol x mol
x mol＋x mol＝0.08 mol，解得x＝0.04，故理论上至少需要木炭的质量为0.04 mol×12 g·mol－1＝0.48 g。
4．某次实验探究活动中，甲、乙两组同学分别进行下列有关氨气的制备及性质实验探究。回答下列问题：
(1)甲组同学需选取合适的装置和试剂完成有关氨气的制备与收集实验。
①供选择的实验装置：
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②供选择的试剂：Ca(OH)2粉末、NaOH固体、NH4Cl晶体、浓氨水、饱和NH4Cl溶液、NaOH溶液。
氨气制备装置选取甲，则选取的试剂最好是________，结合方程式说明该制备方法的反应原理：_______________________________
_________________________________________________________，
气体收集装置为________。
(2)乙组同学利用下列装置进行NH3的还原性实验探究：
①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________
_________________________________________________________。
②装置B中盛装的药品名称为________，装置C中的现象是________，装置D的作用是_______________________________。
(3)设计两种方法证明NH3·H2O是弱碱：
①____________________________________________________。
②____________________________________________________。
答案 (1)NaOH固体、浓氨水 NH＋OH－NH3·H2O NH3＋H2O，NaOH溶于水放热，且电离出OH－，上述平衡右移(合理即可) 丙
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(2)①2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
②碱石灰 黑色固体变为红色 检验反应是否有H2O生成
(3)①配制0.1 mol·L－1的氨水，用pH试纸检验，pH＜13
②取NH4Cl溶液，用pH试纸检验，pH＜7(或其他合理答案)
解析 (1)用甲装置制备氨气时，应选择浓氨水和NaOH固体，用向下排空气法收集氨气。
(2)①装置A为NH3的发生装置，常用NH4Cl和Ca(OH)2固体共热来制备氨气。②装置B为NH3的干燥装置，盛装的药品为碱石灰，装置C中CuO被还原为Cu，黑色固体变为红色固体，装置D可检验产物中是否有水蒸气。
(3)证明NH3·H2O是弱碱，可以测定一定物质的量浓度的氨水的pH，也可以测定NH4Cl溶液的pH。
5．[2017·河北衡水中学期末]对叔丁基苯酚
[]工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚，已知叔丁基氯熔点(℃)：－25.4，沸点(℃)：51。
实验步骤如下：
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步骤1：组装仪器，用量筒量取2.2 mL叔丁基氯(过量)，称取1.6 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗
步骤2：向X中加入少量无水AlCl3固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放出
步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8 g
(1)仪器X的名称为________。
(2)步骤2中发生主要反应的化学方程式为______________________________。
该反应过于激烈，放出大量热，常使实验的产率降低，可能的原因是____________________________________________________。
(3)图中倒扣漏斗的作用是
______________________________________________。
苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液沾到皮肤上可用________洗涤。
(4)在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为______________________。
(5)下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是________(填选项字母)。
A．量筒 B．容量瓶 C．滴定管 D．分液漏斗
E．长颈漏斗
(6)本实验中，对叔丁基苯酚的产率为________(请保留三位有效数字)。
答案 (1)三颈(口)烧瓶
(2)
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叔丁基氯挥发导致产率降低 (3)防止倒吸 酒精
(4)在通风橱中对试剂瓶温水浴(其他合理答案均可)
(5)BCD (6)70.5%
解析 (2)叔丁基氯的沸点仅为51 ℃，温度升高使其挥发。
(3)倒扣漏斗可防止倒吸；因苯酚在酒精中溶解度较大，故可以用酒精清洗。
(4)苯酚熔点较低，稍加热可以使其变为液态，水浴加热即可，又因为其具有毒性，在通风橱里加热比较安全。
(6)根据反应方程式，理论上1 mol苯酚生成1 mol对叔丁基苯酚，1.6 g苯酚可生成的对叔丁基苯酚的质量为×150 g/mol＝2.553 g，故产率为×100%＝70.5%。
6．[2017·石家庄模拟]某化学兴趣小组为研究过氧化钠与SO2的反应情况，进行如下探究。
(1)[提出假设]
向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2，对反应后的固体产物成分及反应原理提出如下假设。
假设一：反应后固体中只有Na2SO3，证明SO2未被氧化；
假设二：反应后固体中只有Na2SO4，证明SO2完全被氧化；
假设三：反应后固体中__________________________，证明SO2部分被氧化。
(2)[定性研究]
为验证假设三，该小组进行如下研究，请你完善表中内容。
实验步骤(不要求写出具体操作过程)
预期的实验现象和结论
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取适量反应后的固体置于试管中，__________________________________________________________
__________________________________________________________
(3)[定量研究]
通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如图所示：
①装置B中所盛装试剂的名称为________。
②装置D的作用是_________________________________。
③请画出装置E。
④实验测得装置C中过氧化钠的质量增加了m1 g，装置D的质量增加了m2 g，装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下)，利用上述有关测量数据将下列表格补充完整。
SO2被氧化的程度
V与m1或m2的关系
未被氧化
—
完全被氧化
V＝0
部分被氧化
________
答案 (1)既有Na2SO3，又有Na2SO4
(2)
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实验步骤(不要求写出具体操作过程)
预期的实验现象和结论
加少量水溶解，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸
加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，加入稀盐酸沉淀部分溶解。证明原固体中既有Na2SO3，又有Na2SO4
(其他合理答案均可。如先加足量盐酸，再加BaCl2溶液)
(3)①浓硫酸 ②吸收未反应的SO2
③
④0＜V＜或m1＞
解析 (1)结合假设一和假设二，很容易确定假设三是反应后固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物。
(2)证明SO2部分被氧化，其反应可能为①2Na2O2＋2SO2===2Na2SO3＋O2，②Na2O2＋SO2===Na2SO4。为证明固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物，实验时应取少量固体溶解于水后再加入试剂，并且现象与结论要对应。
(3)定量研究中，装置A制得的SO2气体要先干燥，故装置B中所盛试剂为浓硫酸，SO2在装置C中与过氧化钠反应，过量的SO2被装置D中的碱石灰吸收。用装置E收集可能生成的O2并测量其体积。若SO2完全被氧化，只发生反应②，V＝0；若SO2未被氧化，只发生反应①，利用装置C中过氧化钠的质量增加了m1
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g，根据差量法，可求得V＝(此处注意m2 g是一个干扰数据，因为无法知道装置A中生成SO2气体的量)；若SO2部分被氧化时，反应①②均有发生，0
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