专题六 植物有效成分的提取
课题一 植物芳香油的提取
天然香料的来源:植物、动物
不同植物的根、茎、叶、花、果实、种子都可以提取芳香油。
芳香油的提取方法:蒸馏、压榨、萃取等。
芳香油的性质:挥发性强,成分复杂,以萜类化合物及其衍生物为主。
水蒸气蒸馏法:
原理:水蒸汽可将挥发性较强的芳香油携带出来形成油水混合物,冷却后水油分层。
方法:水中蒸馏:原料放在沸水中加热蒸馏。
水上蒸馏:原料隔放在沸水上加热蒸馏。
水汽蒸馏:利用外来高温水蒸气加热蒸馏。
不足:有些原料不适宜于水中蒸馏,如柑橘、柠檬等易焦糊,有效成分容易水解。通常用压榨法(通
过机械压缩力将液相物从液固两相混合物中分离出来的一种简单操作)
萃取法:
原理:芳香油易溶于有机溶剂,溶剂挥发后得到芳香油。如石油醚、酒精、乙醚等。
方法:原料浸泡在溶剂中→得到浸泡液→有机溶剂挥发→芳香油。
不足:有机溶剂中的杂质影响芳香油的品质
蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、
接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸
馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的
部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。
具体安装顺序和方法如下。
(1)固定热源──酒精灯。
(2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如教科书中图 6-2 所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平
面垂直。
(3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。
(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与
水龙头相连。
(5)连接接液管(或称尾接管)。
(6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实
验前称重,并做好记录。
(7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓缓通入冷
水,然后开始加热。加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也
略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应
保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒 1~2 滴
为宜。
分液漏斗的使用方法如下。
(1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活
塞孔中,以免污染萃取液。
(2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否
渗漏,确认不漏水后再使用。
(3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离的液体从
上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞,注意顶塞不能涂润滑脂。
(4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活
塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开始振荡时要慢)。
(5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处,用拇指
和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一步操作也称做“放
气”。
(6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡 2~3 min,
然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。
蒸馏完毕,应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。
玫瑰精油的提取
0.1g/mL 氯化钠溶液:促使油水混合物(乳浊液)中油和水的分离。无水硫酸钠:吸收油层中的水分。
实验步骤:①采集玫瑰花:采集盛花期(5 月中上旬)的玫瑰花,清水清洗沥干。
②装入蒸馏原料:称取 50g 玫瑰花放入蒸馏瓶,添加 200mL 蒸馏水。
③安装蒸馏装置:按照从左向右、自下到上次序安装水蒸气蒸馏装置。
④加热蒸馏:控制蒸馏时间和速度(1~2 滴/秒),获得乳白色乳浊液;拆卸装置。
⑤分离油层:向乳浊液加入 NaCl 溶液后,利用分液漏斗分离出上面的油层。
⑥除去水分:向油层中加入无水硫酸钠,24h 后过滤,得到玫瑰油。
注意事项:蒸馏时间不能过短,温度不能过高。
橘皮精油的提取橘皮精油的主要成分:柠檬烯,主要分布在橘皮中。
石灰水:防止压榨时滑脱,提高出油率,降低压榨液黏稠度,过滤不堵塞筛眼。
小苏打、硫酸钠:促进油和水的分离(用量分别为橘皮质量的 0.25%和 5%)。
实验步骤:①橘皮的处理:将新鲜橘皮用清水清洗沥干。
②石灰水浸泡:用 7~8%石灰水浸泡橘皮 24h。
③清水漂洗:浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净,沥干。
④粉碎和压榨:将橘皮粉碎,加入小苏打和硫酸钠后,用压榨机压榨得到压榨液。
⑤过滤压榨液:用布袋过滤,滤液再高速离心处理,分离出上层橘皮油。
⑥静置处理:将橘皮油在 5~10℃冰箱中静置 5~7d,分离出上层澄清橘皮油。
⑦再次过滤:将下层橘皮油用滤纸过滤,滤液与上层橘皮油合并,得到橘皮精油。
分析:静置处理目的:除去果蜡和水分。
课题二 胡萝卜素的提取
胡萝卜素性质:橘黄色结晶,化学性质比较稳定,不溶于水,微溶于乙醇,易溶于石油醚等有机溶
剂。
依据碳碳双键的数目划分为 α、β、γ 三类。
其中最主要的组成成分为 β-胡萝卜素。
作用:①治疗夜盲症、幼儿生长发育不良、干皮症等疾病;②常用于食品色素;③使癌变细胞恢复
成正常细胞。
提取 β-胡萝卜素的方法主要有三种:①从植物中提取②从大面积养殖的岩藻中获得③利用微生物
的发酵生产
实验步骤①粉碎:使原料与有机溶剂充分接触,增大溶解度。②干燥:脱水温度太高,干燥时间太
长会导致胡萝卜素分解。③萃取
Ⅰ、萃取剂的选择 水溶性的:乙醇、丙酮
水不溶性的:石油醚、乙酸乙酯、 乙醚、苯、四氯化碳等
选择:具有较高的沸点,能够充分溶解胡萝卜素,并且不与水混溶。
Ⅱ、影响萃取的因素
主要因素:萃取剂的性质和使用量
次要因素:原料颗粒的大小、紧密程度、含水量、萃取的温度和时间等
一般来说,原料颗粒小,萃取温度高,时间长,需要提取的物质就能够充分溶解,萃取效果就好。
萃取前,要将胡萝卜进行粉碎和干燥
Ⅲ、胡萝卜素提取
装置的设计:萃取过程应该避免明火加热,采用水浴加热,这是因为有机溶剂都是易燃物,直接使用明火加热容易引起燃烧爆炸。为了防止加热时有机溶剂挥发,还要在加热瓶口安装回流冷凝装置。
萃取液的浓缩可直接使用蒸馏装置。在浓缩之前,还要进行过滤,除去萃取液中的不溶物。
④过滤:除去萃取液中的不溶物
⑤浓缩:蒸发出有机溶剂
鉴定:纸层析法
滤纸:18㎝×30㎝
基线:滤纸下端距底边 2㎝处做一基线,在基线上取 A、B、C、D 四点。
点样:用最细的注射器针头(毛细吸管)吸取样品进行点样。点样应该快速细致,在基线上形成直
径2mm左右的圆点,每次点样后,可用吹风机将溶剂吹干,注意保持滤纸干燥。等滤纸上的点样
液自然挥发干后,将滤纸卷成圆筒状,至于装有1cm深的石油醚的密封玻璃瓶中。等各种色素完
全分开后,观察标准样品中位于展开剂前沿的胡萝卜素层析带。
1.乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗?为什么?
答:胡萝卜素可溶于乙醇和丙酮,但它们是水溶性有机溶剂,因萃取中能与水混溶而影响萃取效果,
所以不用它们作萃取剂。
2.在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种有机溶剂中,哪种最适宜用来提取胡萝卜素?
答:在这五种有机溶剂中,石油醚的沸点最高,在加热萃取时不易挥发,所以石油醚最适宜用作萃
取剂。
提取方法 实验原理 方法步骤 适用范围
水蒸气蒸馏
利用水蒸气将挥发性较
强的芳香油携带出来
1.水蒸气蒸馏
2.分离油层
3.除水过滤
适用于提取玫瑰油、薄
荷油等挥发性强的芳香
油
压榨法
通过机械加压,压榨出
果皮中的芳香油
1.石灰水浸泡、漂洗 2.
压榨、过滤、静置
3.再次过滤
适用于柑橘、柠檬等易
焦糊原料的提取
有机溶剂萃取
使芳香油溶解在有机溶
剂中,蒸发溶剂后就可
获得芳香油
1.粉碎、干燥
2.萃取、过滤 3.浓缩
适用范围广,要求原料
的颗粒要尽可能细小,
能充分浸泡在有机溶液
中