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资料简介
第十二讲 化学实验基础 ‎ 2016高考导航——适用于全国卷Ⅰ 最新考纲 高频考点 高考印证 命题趋势 ‎1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。‎ ‎2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。‎ ‎3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器,反应原理和收集方法)。‎ ‎4.能对常见的物质进行检验、分离与提纯,能根据要求配制溶液。‎ ‎5.以上各部分知识与技能的综合应用。‎ 化学实验常用仪器的使用 ‎2014·T12‎ ‎2013·T26‎ 高考对实验基础的考查以实验仪器的选择、基本操作的正确与否,以及以元素化合物的性质为载体设计实验探究物质的组成及含量的测定为主,物质的检验、分离与提纯的考查以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣为命题背景,设计物质的分离或提纯路线,突出表现化学科学在物质制备中的应用,题型为选择题及非选择题的形式,分值一般为12~15分。本特点在未来高考中仍将延续。‎ 实验基本操作与实验安全 ‎2014·T12‎ ‎2014·T26‎ ‎2013·T13‎ ‎2013·T26‎ 物质的检验、分离与提纯 ‎2015·T26‎ ‎2014·T26‎ ‎2013·T13‎ ‎,‎ 考点一 化学实验常用仪器的使用 ‎[学生用书P53]‎ ‎1.计量仪器的精确度 量筒 粗量仪器 量筒越大,精确度越小 托盘天平 粗量仪器 精确度:‎‎0.1 g 滴定管 精量仪器 精确度:0.01 mL 广范pH试纸 读数为整数 ‎2.常用仪器的“一材多用”‎ ‎(1)干燥管 干燥管除用于干燥气体外,还可以用于防倒吸装置(如图A)、组装类似启普发生器装置(如图B)。‎ 19‎ ‎(2)集气瓶的多种用途——“万能瓶”‎ 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)。‎ ‎①洗气瓶:A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。‎ ‎②贮气瓶:广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水贮存。‎ ‎③集气瓶:若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2;若B进A出,可收集密度比空气小的气体,如H2。‎ ‎④安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管与B管等长)。‎ ‎3.常用仪器的“多材一用”‎ ‎(1)测量气体体积的装置 ‎(2)干燥气体的装置 ‎    常用仪器的使用 ‎1.(仪器操作类)(2014·高考全国卷Ⅰ,T12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(  )‎ A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体 ‎[破题关键] 不需要干燥的仪器有容量瓶和滴定管等;滴定实验中,用待测液润洗锥形瓶会使测定结果偏高。‎ 解析:选B。A.锥形瓶和容量瓶都是定量实验仪器,洗净后自然晾干,不能放进烘箱中烘干。B.酸式滴定管用于准确量取溶液的体积,先用蒸馏水洗净后,再用待装溶液润洗2~3次,否则将导致待装溶液的浓度偏小,影响实验结果。C.锥形瓶用蒸馏水洗涤后,直接加入待滴定溶液,若用待滴定溶液润洗,所含溶质的量增大,消耗标准溶液的体积增大,测得实验结果偏高。D.配制溶液时,加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余部分,所得溶液的浓度将偏低。‎ ‎[互动拓展]‎ 19‎ ‎(1)配制一定物质的量浓度的溶液及滴定实验常用仪器中使用前必须检查是否漏水的有哪些?‎ ‎(2)对量筒和滴定管,读数时同样是仰视,引起的读数误差相同吗?‎ ‎(3)下列仪器中,在灼烧固体物质时必须用到的仪器是________________(填名称)。‎ 答案:(1)容量瓶、酸式滴定管及碱式滴定管在使用前必须检查是否漏水。‎ ‎(2)不同,滴定管的读数偏大,量筒的读数偏小。‎ ‎(3)坩埚、泥三角 ‎ (2015·高考重庆卷)下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是(  )‎ 解析:选A。A.Fe(OH)2易被氧化,为防止空气中的氧气溶解在溶液中而氧化Fe(OH)2,制取时常采取在试管中的FeSO4溶液表面加一层植物油,在加入NaOH溶液时用长胶头滴管,且插入FeSO4溶液液面下,故正确。B.配制一定物质的量浓度的溶液时,固体应在烧杯中溶解,容量瓶不能用来溶解固体,故不正确。C.氨气极易溶于水,不能用排水法收集,故不正确。D.乙醇在浓硫酸作用下加热到‎170 ℃‎,发生消去反应生成乙烯,温度计测量的是混合液的温度,温度计的水银球应位于液面以下,高锰酸钾酸性溶液有强氧化性,不仅能氧化乙烯,也能氧化乙醇及反应副产物SO2等,在检验乙烯之前应先除去乙醇、SO2等杂质,故不正确。‎ ‎2.下列实验中所选用的仪器合理的是(  )‎ A.用200 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸 B.用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol/L的氢氧化钠溶液 C.用托盘天平称量‎11.75 g氯化钠晶体 D.用碱式滴定管量取25.10 mL溴水 解析:选B。A项,应选用10 mL量筒;C项,托盘天平的精确度为‎0.1 g;D项,量取溴水应选用酸式滴定管。‎ ‎3.(2014·高考山东卷)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(  )‎ 19‎ 解析:选C。A.配制溶液时应在加水至距刻度线1~2 cm时,改用胶头滴管加水至液面与刻度线相切,该选项错误。B.中和滴定中酸滴定碱时,酸溶液应盛放在酸式滴定管中,该选项错误。C.符合实验室制取乙酸乙酯的装置示意图,该选项正确。D.利用向下排空气法收集氨气时,应将导管伸入试管底部,否则收集不到氨气,该选项错误。‎ ‎4.仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(  )‎ 选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、烧杯 B 用pH=1的盐酸配制100 mL pH=2的盐酸 ‎100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 C 用溴水、淀粉KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱 试管、胶头滴管 D 用NH4Cl固体和Ca(OH)2 固体制备并收集NH3‎ 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 解析:选C。A项,乙醇与乙酸乙酯混溶,不能采用分液的方法分离,A错。B项,用浓溶液配稀溶液缺少量筒,B错。C项,Br2+2KI===2KBr+I2,氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性,C正确。D项,缺少试管,D错。‎ ‎ 仪器的选择方法 19‎ 考点二 实验基本操作与实验安全 ‎[学生用书P54]‎ ‎1.试纸的使用 ‎(1)检验液体:取一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上,用干燥的玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取)待测液,点在试纸的中部,观察试纸的颜色变化,用pH试纸测溶液pH时,要与标准比色卡对比读数。‎ ‎(2)检验气体:取一小块试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近气体,观察试纸的颜色变化。‎ ‎(3)注意事项:试纸不可伸入溶液中,也不能与管口接触;检验气体时,试纸一定要润湿,测溶液pH时,pH试纸一定不能润湿。‎ ‎2.可燃性气体的验纯 用排水法收集一小试管气体,用拇指堵住,试管口朝下移近火焰,松开拇指,听到尖锐的爆鸣声,表明气体不纯;听到“噗”的声音,表明气体纯净。‎ ‎3.气密性的检验 装置 操作 现象及结论 微热法 将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用双手捂住烧瓶(或用酒精灯微热)‎ 烧杯内水中有气泡产生;松开双手一会儿,烧杯内导管中形成一段水柱且液面保持不变,说明不漏气 液差法 首先打开活塞,从长颈漏斗向试管中加水至液面没过长颈漏斗的下端,关闭活塞,继续加水 过一段时间,漏斗中液面高于试管液面,且液面差保持不变,说明气密性良好 ‎4.气体制备实验中应注意的6项安全问题 ‎(1)爆炸:可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致;‎ ‎(2)炸裂:玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致;‎ ‎(3)暴沸:大火加热液体、受热液体沸点低等导致;‎ ‎(4)倒吸:气体在用液体吸收或与液态试剂反应时,由于极易溶解或反应导致;‎ ‎(5)堵塞:生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致;‎ 19‎ ‎(6)空气污染:生成的气体有毒,缺少尾气处理措施或措施不当导致。‎ ‎    实验基本操作 ‎1.(实验操作类)(2015·高考江苏卷)下列实验操作正确的是(  )‎ A.用玻璃棒蘸取CH3COOH 溶液点在水湿润的pH 试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体 ‎[破题关键] 把握实验操作的几个关键:检验液体时pH试纸不能湿润;分液操作中两层液体的放出方法;加热装有固体的试管时,为防止冷凝水倒流,试管口应略低于试管底部。‎ 解析:选B。A选项,用pH试纸测定CH3COOH溶液的pH时,不能用水湿润pH试纸,否则其结果偏大,所以错误;B选项,滴定管在用水洗后,应用待装液润洗2~3次,所以正确;C选项,有机相应从分液漏斗的上口倒出,所以错误;D选项,加热分解碳酸氢钠固体时,试管口应向下倾斜,所以错误。‎ ‎[互动拓展]‎ ‎(1)什么样的试纸需要湿润后使用?‎ ‎(2)中和滴定实验中,酸式滴定管与碱式滴定管是否都需要润洗?锥形瓶需要润洗吗?‎ 答案:(1)定性检验气体的试纸需要湿润后使用。‎ ‎(2)凡是装入滴定管测量体积的溶液,为防止浓度变化,都需要用待装液润洗所装入的滴定管。锥形瓶不需要润洗。‎ ‎ (2015·高考四川卷)下列操作或装置能达到实验目的的是(  )‎ ‎     ‎ 配制一定浓度的NaCl溶液  除去氯气中的HCl气体 A           B ‎   ‎ 观察铁的吸氧腐蚀     检验乙炔的还原性 C           D 解析:选C。A.定容时读数的方法错误,视线应平视容量瓶刻度线,A项错误;B.HCl与NaHCO3溶液反应生成CO2气体,使得Cl2中混入杂质CO2,应选用NaCl饱和溶液,B项错误;C.在中性条件下,发生吸氧腐蚀,铁作原电池的负极,正极反应:2H2O+O2+4e-===4OH-,消耗O2,使得左侧试管中压强减小,则右侧试管内的导管中红墨水会上升一段液柱,C项正确;D.制得的乙炔中会含有H2S、PH3‎ 19‎ 等杂质,这些杂质也具有还原性,也会使高锰酸钾酸性溶液褪色,无法检验乙炔的还原性,D项错误。‎ ‎2.(2015·高考福建卷)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(  )‎ 实验目的 实验操作 A 称取‎2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加‎2 g砝码,左盘上添加NaOH固体 B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水 C 检验溶液中是否含NH 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中,用盐酸浸没 解析:选C。NaOH具有强吸水性和腐蚀性,不能放在滤纸上称量,A项错误;配制FeCl3溶液时,为防止水解,可将其先溶解在盐酸中,然后稀释至所需浓度,B项错误;NH能够与碱反应生成NH3·H2O,受热分解产生NH3,C项正确;在酸性条件下,铁发生的是析氢腐蚀,D项错误。‎ ‎    实验安全 ‎1.(2015·高考山东卷)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(  )‎ A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 解析:选D。A.钠着火时应该用沙土盖灭,不能用泡沫灭火器,主要是因为钠燃烧生成Na2O2,Na2O2与CO2、H2O反应生成的O2有助燃作用。B.用试管加热碳酸氢钠固体时,试管口应略向下倾斜,否则会使生成的水倒流,炸裂试管。C.浓硫酸溅到皮肤上,应迅速用大量水冲洗,不能用稀氢氧化钠溶液冲洗,因为氢氧化钠溶液具有腐蚀性。D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片,可防止液体暴沸。‎ ‎2.进行化学实验时,必须规范操作,强化安全意识,防止发生事故。下列做法错误的是(  )‎ ‎①实验室装有白磷的试剂瓶上贴有标签:‎ ‎②稀释浓H2SO4时,将浓H2SO4沿器壁慢慢倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌 ‎③实验室制取氯气时,未设计尾气吸收装置 ‎④做金属钠的性质实验时,剩余的钠放回原试剂瓶 ‎⑤浓NaOH溶液溅到皮肤上,立即用稀H2SO4清洗 A.①③⑤ B.②④‎ C.①④ D.③④⑤‎ 解析:选A。①白磷易自燃且有毒,应贴易燃品和剧毒品标签,错误;③氯气有毒,不进行尾气处理,可能会使人中毒,错误;④金属钠很活泼,若随意丢弃会引起火灾,应放回原试剂瓶,正确;⑤浓NaOH溶液溅到皮肤上,若用稀H2SO4清洗,酸碱中和反应放热,会加重对皮肤的损伤,应先用大量水冲洗,再涂硼酸溶液,错误。‎ 19‎ ‎ 实验基本操作与实验安全中的注意点 ‎(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。‎ ‎(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。‎ ‎(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。‎ ‎(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。‎ ‎(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。‎ ‎(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。‎ ‎(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。‎ ‎(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。‎ ‎(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。‎ ‎(10)试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。‎ ‎(11)配制一定物质的量浓度的溶液时,定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。‎ 考点三 物质的检验、分离与提纯 ‎[学生用书P56]‎ ‎1.物质检验的基本方法 ‎(1)物质检验的一般步骤 ―→―→―→―→―→ ‎(2)物质检验中干扰因素的排除 ‎①离子检验中的常见干扰因素以及排干扰措施 待检离子 干扰因素 排干扰措施 19‎ Cl-‎ SO 加过量的Ba(NO3)2溶液 CO 加稀硝酸酸化 OH-‎ 加稀硝酸酸化 SO CO 加盐酸酸化 SO 加盐酸酸化 Ag+‎ 加盐酸酸化 SO CO 加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中 HCO CO SO 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中 HSO ‎②气体检验中干扰因素的排除 气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体,并除去该气体,而且要确定该气体已经除尽,再检验其余气体。例如:在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否被除尽→澄清石灰水检验CO2。类似的,还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。‎ ‎2.物质分离和提纯的常用物理方法 ‎(1)过滤 ‎①主要玻璃仪器:漏斗、玻璃棒、烧杯。‎ ‎②注意事项:“一贴、二低、三靠”。‎ ‎③沉淀的洗涤:向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀,蒸馏水自然流下后,重复以上操作2~3次。‎ ‎(2)蒸发 ‎①主要仪器:铁架台(带铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。‎ ‎②注意事项:蒸发皿中有较多固体析出时,停止加热,利用余热蒸干。‎ ‎(3)萃取与分液 ‎①主要玻璃仪器:分液漏斗、烧杯。‎ ‎②萃取剂的选择原则:被萃取物质在萃取剂中的溶解度远远大于其在溶剂中的溶解度;萃取剂与溶剂不互溶。‎ ‎③注意事项:分液时,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。‎ ‎(4)蒸馏 ‎①主要玻璃仪器:酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。‎ ‎②注意事项:蒸馏烧瓶中加碎瓷片防止暴沸;温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处;冷却水的流向为“下进上出”。‎ ‎3.物质分离和提纯的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、SO、CO及能形成弱碱的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2-、NH 转化法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含有同种元素不同价态的物质(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)‎ 氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2‎ 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶 解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3‎ 调pH 如向含有Cu2+和Fe3+‎ 19‎ 法 加入试剂调节溶液pH,使溶液中某种成分生成沉淀而分离 的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 ‎    物质的检验 ‎1.(物质检验类)(2015·高考天津卷)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(  )‎ A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+‎ B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+‎ D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2‎ ‎[破题关键] 把握反应的现象及推断的逻辑关系。具有相同现象的是否还有其他物质,如能使澄清石灰水变浑浊的气体除CO2外还有SO2;钠的黄色光能掩盖紫色,则不能排除K+。‎ 解析:选B。A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,只能证明一定存在Fe3+,不能证明是否含有Fe2+,错误;B.无水CuSO4遇水生成CuSO4·5H2O,固体由白色变为蓝色,正确;C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,能够证明原粉末中含有Na+,无法证明是否含有K+,因为要观察钾的火焰颜色,必须透过蓝色钴玻璃滤去黄光,排除钠的干扰,错误;D.能使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2,SO2也可以,错误。‎ ‎[互动拓展]‎ ‎(1)在有Fe3+存在时,如何检验Fe2+的存在?‎ ‎(2)在CO2气体中,怎样证明SO2是否存在?‎ 答案:(1)取少量溶液,加入酸性KMnO4溶液,若酸性KMnO4溶液褪色,说明存在Fe2+。‎ ‎(2)将气体通入品红或酸性KMnO4溶液,若溶液褪色,说明含有SO2。‎ ‎ (2015·湖南长沙一模)下列依据相关实验得出的结论正确的是(  )‎ A.将Al2(SO4)3溶液蒸干、灼烧至恒重,最终剩余固体是Al2O3‎ B.将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色,则此气体一定是SO2‎ C.取少许某溶液,滴加数滴KSCN溶液,无明显现象;再另取少许原溶液,先滴少量新制氯水,再滴加数滴KSCN溶液,溶液变红色,则原溶液中一定含Fe2+‎ D.在淀粉溶液中加入稀硫酸并加热片刻后,再加入适量银氨溶液,水浴加热后没有银镜生成,说明淀粉没有水解 解析:选C。A项,Al2(SO4)3溶液中存在下列水解平衡:Al2(SO4)3+6H2O2Al(OH)3+3H2SO4,由于H2SO4是难挥发性酸,加热蒸发Al2(SO4)3溶液时水解平衡不会一直向右移动,最终当溶液蒸干时,Al(OH)3和H2SO4又全部反应生成了Al2(SO4)3,因此最终剩余固体是Al2(SO4)3;B项,Cl2也能使品红溶液褪色;C项,溶液中直接滴加KSCN溶液时无明显现象,说明不存在Fe3+,先滴少量新制氯水,再滴加KSCN溶液时溶液变红色,说明有Fe3+生成,则原溶液中一定含Fe2+;D项,用银氨溶液检验淀粉水解产物时,在加入银氨溶液之前应先加碱中和水解液中的硫酸,并使溶液呈碱性,否则即使淀粉水解生成了葡萄糖,水浴加热后也没有银镜生成。‎ ‎2.(2014·高考四川卷改编)下列实验方案中,不能达到实验目的的是(  )‎ 选项 实验目的 实验方案 A 检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解 将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后,取出上层水溶液,用稀HNO3酸化,加入AgNO3溶液,观察是否产生淡黄色沉淀 B 检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质 将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后,滴加KSCN溶液,观察溶液是否变红 C 验证Br2的氧化性强于I2‎ 将少量溴水加入KI溶液中,再加入CCl4‎ 19‎ ‎,振荡,静置,可观察到下层液体呈紫色 D 鉴别碘盐的真伪 在盐酸酸化的淀粉KI溶液中滴加少量市售食盐配制的溶液,可观察到含有真正的碘盐的溶液变蓝 解析:选B。A.溴乙烷不能溶于水,故通过检验反应后的溶液中是否含有Br-来判断其是否发生水解,水解后的溶液显碱性,故应先加入酸中和过量的碱后再加入硝酸银来检验Br-,该选项正确;B.Fe(NO3)2溶液中加入稀H2SO4后,相当于溶液中含有强氧化性的HNO3,即使原晶体没有氧化变质,溶液中的Fe2+也会被HNO3氧化为Fe3+而干扰检验,该选项错误;C.溴水加入KI溶液中,加入CCl4后,由于CCl4的密度比水大,故在溶液的下层,当下层呈紫色时说明CCl4中溶解了I2,即溴水加入KI溶液中生成了I2,能证明氧化性Br2>I2,该选项正确;D.溶液中发生的反应为5I-+IO+6H+===3I2+3H2O,可使淀粉KI溶液变蓝,该选项正确。‎ ‎    物质的分离与提纯 ‎1.(2014·高考大纲卷)下列除杂方案错误的是(  )‎ 选项 被提纯 的物质 杂质 除杂试剂 除杂 方法 A CO(g)‎ CO2(g)‎ NaOH 溶液、‎ 浓 H2SO4‎ 洗气 B NH4Cl(aq)‎ Fe3+(aq)‎ NaOH 溶液 过滤 C Cl2(g)‎ HCl(g)‎ 饱和食盐水、‎ 浓H2SO4‎ 洗气 D Na2CO3(s)‎ NaHCO3(s)‎ ‎—‎ 灼烧 解析:选B。A.CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3,而CO与NaOH溶液不反应,A选项正确;B.NaOH溶液不仅与Fe3+发生反应也与NH发生反应,B选项错误;C.HCl极易溶于水,而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小,C选项正确;D.加热灼烧可以使NaHCO3固体分解,且生成Na2CO3,D选项正确。‎ ‎2.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(  )‎ 选项 目的 分离 方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇 萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析:选D。从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项,萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶,且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大,但水与乙醇能以任意比互溶,乙醇不能作萃取剂。B项,乙醇与乙酸乙酯均属于有机物,它们相溶,不能采取分液的方式分离。C项,除去KNO3固体中的NaCl,可以采取重结晶法,原理是KNO3溶解度随温度变化较大,NaCl溶解度随温度变化不大,可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体,而NaCl留在母液中被除去。D项,丁醇与乙醚相溶,但沸点相差较大,可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出,使丁醇与乙醚分开。‎ 19‎ ‎ 物质的分离与提纯方法的选择 ‎1.用pH试纸可测定氯水的pH为3.1,误认为正确,其实不然,这样的说法有两种错误:一是不能用pH试纸测定氯水的pH,因为氯水具有漂白性;二是用pH试纸(实验室一般用广范pH试纸)测定的溶液的pH都是整数。‎ ‎2.SO2能使品红溶液褪色,但是能使品红溶液褪色的不一定是SO2,如Cl2也能使品红溶液褪色。‎ ‎3.检验SO时用硝酸或盐酸酸化的硝酸钡,都是错误的,都不能排除SO的干扰。‎ ‎4.制备气体时误认为应该先加药品后检查装置的气密性,其实不然,为了避免浪费,应该先检查装置的气密性后加药品。‎ ‎5.无水氯化钙是一种中性干燥剂,误认为可干燥任何气体,其实它不能干燥氨气。‎ ‎1.(2015·高考安徽卷)下列有关实验的选项正确的是(  )‎ A.配制0.10 mol·L-1NaOH溶液 B.除去CO中的CO2‎ C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作 D.记录滴定终点读数为12.20 mL 19‎ 解析:选B。A.配制溶液时,固体不能在容量瓶中溶解,应在烧杯中溶解,溶液恢复至室温后再转入容量瓶中。B.在通过NaOH溶液时,CO中的CO2气体被吸收,而CO不能被吸收。C.由于苯的密度比水的小,故含I2的苯溶液应从上口倒出,而不是从下口放出。D.滴定管的小刻度在上,即越向下刻度越大,故读数为11.80 mL。‎ ‎2.(2015·河南洛阳统考)下列有关实验的叙述,正确的是(  )‎ A.燃着的酒精灯不慎碰倒失火,应立即用湿布盖灭 B.酸碱中和滴定实验中,滴定管和锥形瓶都要用待装溶液润洗 C.用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管 D.测某溶液的pH时,将pH试纸浸入待测溶液中,过一会儿取出,与标准比色卡进行对比 解析:选A。B项,酸碱中和滴定实验中,锥形瓶不需要用待装溶液润洗;C项,浓氨水和银不反应,应用稀硝酸洗涤做过银镜反应的试管;D项,测某溶液的pH时,应将pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中央,待试纸变色后,与标准比色卡进行对比。‎ ‎3.(2015·山东淄博一模)化学教材中,常借助示意图表达实验装置的要点、阐述化学过程的原理等。下列有关示意图表现的内容一定不正确的是(  )‎ 解析:选B。A中的橡胶管使分液漏斗和烧瓶内的气体压强相同,分液漏斗中的液体借助重力作用能顺利流下,A正确;乙醇和乙酸互溶,无法用分液漏斗分离,B错误;C中将止水夹夹紧,关闭分液漏斗下端的活塞,向分液漏斗中加入一定量的水,再打开分液漏斗下端的活塞,分液漏斗中的水滴入烧瓶数滴后不能继续滴下,表明气密性良好,C正确;D中从短管进气可收集氨气,D正确。‎ ‎4.(2015·湖北八市3月联考)仅用下表提供的仪器和药品,就能达到相应实验目的的是(  )‎ 选项 仪器 药品 实验目的 A 托盘天平(带砝码)、胶头滴管、量筒、烧杯、药匙、玻璃棒 NaCl固体、蒸馏水 配制一定质量分数的NaCl溶液 B 分液漏斗、烧瓶、锥形瓶、导管及橡胶塞 盐酸、大理石、硅酸钠溶液 证明非金属性:Cl>C>Si C 酸式滴定管、胶头滴管、铁架台(带铁夹)‎ 已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液 测定NaOH溶液的物质的量浓度 D 烧杯、分液漏斗、胶头滴管、铁架台 待提纯的AlCl3溶液、NaOH溶液 提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液 解析:选A。B项,要证明非金属性:Cl>C>Si,需要通过酸性:HClO4>H2CO3>H2SiO3来证明,药品中给的是盐酸而不是HClO4,故达不到实验目的;C项,缺少锥形瓶和酸碱指示剂,无法完成滴定实验;D项,提纯混有MgCl2杂质的AlCl3‎ 19‎ 溶液需要利用过量的NaOH溶液把MgCl2转化为Mg(OH)2沉淀,然后过滤,向滤液中加入适量的盐酸将NaAlO2再转化为AlCl3,过滤需要的仪器中缺少漏斗和玻璃棒,药品中缺少盐酸,无法完成实验。‎ ‎5.(2015·安徽黄山质检)某澄清透明溶液中,可能大量存在下列离子中的若干种:H+、NH、K+、Mg2+、Cu2+、Br-、AlO、Cl-、SO、CO。进行实验:‎ ‎①用试管取少量溶液,逐滴加入稀盐酸至过量,溶液先变浑浊后又变澄清,有无色气体放出。将溶液分成两份。‎ ‎②在一份溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量,溶液先变浑浊后又变澄清,加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,未见明显现象。‎ ‎③在另一份溶液中加入新制的氯水和CCl4,振荡后静置,下层溶液显橙红色。‎ 根据实验,下列推断正确的是(  )‎ A.溶液中一定有K+、Br-、CO、AlO B.溶液中一定有Mg2+、Cu2+、Cl-、NH C.不能确定溶液中是否有H+、K+、SO、Cl-‎ D.溶液中一定有NH、Mg2+、Br-、CO 解析:选A。根据实验①可知,溶液中逐滴加入稀盐酸至过量,溶液先变浑浊后又变澄清,说明溶液中存在AlO,有无色气体放出,说明溶液中存在CO,根据离子共存原则可知,能与AlO反应的H+、NH和能与CO形成沉淀的Mg2+、Cu2+均不存在。在实验①中,AlO已经转变为Al3+,根据实验②可知加入NaOH溶液至过量,溶液先变浑浊后又变澄清,应为Al3+→Al(OH)3→AlO,进一步证明原溶液中有AlO,同时没有Mg2+、Cu2+,而加热后,湿润的红色石蕊试纸在试管口无明显现象,也进一步证明原溶液中无NH,由电荷守恒可知,原溶液中必存在K+。由实验③可知,原溶液中存在Br-。综上所述,原溶液中一定有AlO、CO、Br-、K+,一定没有H+、NH、Mg2+、Cu2+,不能确定有无Cl-、SO,因此只有A项正确。‎ ‎6.(2015·贵州七校联考)下列实验所用试剂、现象和结论均正确的是(  )‎ 实验 序号 实验内容 试剂 现象和结论 ‎①‎ 鉴别K2CO3和Na2SO3 ‎ 盐酸、澄清的石灰水 产生无色无味气体,能使澄清的石灰水变浑浊的是K2CO3‎ ‎②‎ 鉴别NO2和Br2蒸气 湿润的淀粉KI试纸 使试纸变蓝色的是Br2蒸气 ‎③‎ 除去氯化钙溶液中的氯化铁杂质 生石灰 调节溶液的pH为3.7,再过滤 ‎④‎ 鉴别AlCl3溶液和MgCl2溶液 氨水 产生白色沉淀然后沉淀消失的是AlCl3溶液 A.①③         B.①②③‎ C.②④ D.①②③④‎ 解析:选A。①K2CO3中加入盐酸产生无色无味且能使澄清石灰水变浑浊的气体,Na2SO3中加入盐酸产生无色有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体,因此可以用盐酸、澄清的石灰水鉴别二者;②NO2和Br2蒸气均能使湿润的淀粉KI试纸变蓝;③氯化铁在溶液中存在水解平衡FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl,加入生石灰后,CaO和HCl反应生成氯化钙,水解平衡右移,溶液的pH升高,当溶液的pH达到3.7时,FeCl3完全转化为Fe(OH)3 沉淀,经过滤可除去;④向AlCl3溶液和MgCl2溶液中分别加入氨水后均产生白色沉淀,且白色沉淀均不溶于过量的氨水。综上所述,①③正确,②④错误,故选A。‎ ‎7.将某黑色固体A加热至红热,投入到一种无色浓溶液B中,产生由两种气体组成的混合气体X,将X进行如图所示的实验:‎ 19‎ 下列说法正确的是(  )‎ A.无色气体C为CO2‎ B.无色气体E为O2‎ C.混合气体X为无色 D.D和F反应生成的气体E是NO 解析:选D。由题意可推出A和B分别为碳和浓硝酸,X为二氧化碳、二氧化氮的混合气体,二氧化氮为红棕色,故C项错误;C为二氧化碳、一氧化氮的混合气体,故A项错误;E、F、G分别为一氧化氮、铜、硝酸铜溶液,故B项错误;稀硝酸与铜反应生成无色气体一氧化氮,故D项正确。‎ ‎8.下面a~e是中学化学实验中常见的几种定量仪器:‎ a.量筒 b.容量瓶 c.滴定管 d.托盘天平 e.温度计 ‎(1)其中标出仪器使用温度的是________(填编号,下同)。 ‎ ‎(2)实验时用来精确量取液体体积的是________。‎ ‎(3)使用前要检查仪器是否漏液的是________。‎ ‎(4)由于操作错误,使得到的数据比正确数据偏小的是________。‎ A.中和滴定达终点时俯视滴定管内液面的读数 B.使用容量瓶配制溶液时,俯视刻度线定容所得溶液的浓度 ‎(5)称取‎10.5 g固体样品(‎1 g以下使用游码)时,将样品放在了天平的右盘,则所称样品的实际质量为______g。‎ 解析:(1)所有测量体积的仪器如量筒、容量瓶、滴定管等都标出使用温度。(2)量筒是粗略测量液体体积的仪器,容量瓶是定容仪器,滴定管是精确量取液体体积的仪器。(3)容量瓶和滴定管在使用前要检查是否漏液。(4)A中操作导致读数结果偏小,读数时视线应与凹液面最低处相平;B中操作所配制溶液的体积偏小,根据c=可知溶液浓度偏大。(5)从题给信息可知砝码质量为‎10 g,游码表示的质量为 ‎0.5 g。托盘天平使用时,称量物体应放在左盘,砝码放在右盘:m(物)=m(游码)+m(砝码)。若称量的样品与砝码颠倒,则m(物)+m(游码)=m(砝码),m(物)=m(砝码)-m(游码)=‎10 g-‎0.5 g=‎9.5 g。‎ 答案:(1)abc (2)c (3)bc (4)A (5)9.5‎ ‎9.某学习兴趣小组探究氨气的制取实验:‎ ‎(1)甲同学拟用下列实验方法制备氨气,其中合理的是________(填序号,下同)。‎ A.将氯化铵固体加热分解 B.将浓氨水滴入氢氧化钠固体中 C.将氢氧化钠固体加入浓氨水中 D.将氯化铵稀溶液滴入氢氧化钠固体中 ‎(2)根据上述正确的原理,该同学欲用下列常见的实验室制气装置制取氨气,适宜的装置是________。‎ ‎(3)气体的性质是气体收集方法选择的主要依据,下列性质与收集方法无关的是________。‎ ‎①密度 ②颜色 ③溶解性 ④热稳定性 ⑤与氧气是否反应 19‎ 解析:(1)A.加热氯化铵产生氯化氢和氨气,遇冷又转化为氯化铵固体,不能用来制取氨气;B.用浓氨水与氢氧化钠固体混合制氨气时,将浓氨水滴入氢氧化钠固体中更方便操作,而且节约氨水的用量;D.氨气极易溶于水,若用稀溶液制取,产量较少。(2)根据(1)中所选原理可知该反应不需要加热。(3)收集气体可采用排空气法(气体密度比空气大或小、不能被氧气氧化等),也可采用排水法(气体不易溶于水),与气体的颜色和热稳定性无关。‎ 答案:(1)B (2)C (3)②④‎ ‎10.(2015·高考全国卷Ⅰ,T26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H‎2C2O4·2H2O)无色,熔点为‎101 ℃‎,易溶于水,受热脱水、升华,‎170 ℃‎以上分解。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________,‎ 由此可知草酸晶体分解的产物中有____________。装置B的主要作用是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。‎ ‎  ‎ D     E      F ‎  ‎ G       H       I ‎①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、____________________。装置H反应管中盛有的物质是________。‎ ‎②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)设计实验证明:‎ ‎①草酸的酸性比碳酸的强________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②草酸为二元酸________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 解析:(1)结合草酸晶体(H‎2C2O4·2H2O)的组成可知,澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华,且草酸钙难溶于水,若草酸进入C装置,会干扰CO2的检验,故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。‎ ‎(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO,只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2‎ 19‎ ‎,会对CO的检验造成干扰,所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽,可选用F装置来除去CO2,D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥,然后通过盛有CuO的装置H,CuO将CO氧化为CO2,再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置,用来检验CO2的存在。因CO有毒,最后可将尾气通过排水法收集。‎ ‎②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊,说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽;H中黑色CuO变红,同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊,说明草酸晶体分解产物中含有CO。‎ ‎(3)①根据强酸制弱酸的反应原理,可选择将 NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。 ‎ ‎②根据酸碱中和反应原理,可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液,根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2,证明草酸是二元酸。 ‎ 答案:(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验 ‎(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊 ‎(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍 ‎11.(2015·高考浙江卷)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。‎ 实验(一) 碘含量的测定 取0.010 0 mol·L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:‎ V(AgNO3)/mL ‎15.00‎ ‎19.00‎ ‎19.80‎ ‎19.98‎ ‎20.00‎ ‎20.02‎ ‎21.00‎ ‎23.00‎ ‎25.00‎ E/mV ‎-225‎ ‎-200‎ ‎-150‎ ‎-100‎ ‎50.0‎ ‎175‎ ‎275‎ ‎300‎ ‎325‎ 实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:‎ 已知:3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O。‎ 请回答:‎ ‎(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A________,仪器B______________________。‎ ‎(2)①根据表中数据绘制滴定曲线:‎ 19‎ ‎②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为______mL,计算得海带中碘的百分含量为______%。‎ ‎(3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是______________________________________________。‎ ‎③下列有关步骤Y的说法,正确的是________。‎ A.应控制NaOH溶液的浓度和体积 B.将碘转化成离子进入水层 C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D.NaOH溶液可以由乙醇代替 ‎④实验(二)中操作Z的名称是________。‎ ‎(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 解析:(1)实验(一)中干海带需要灼烧,故仪器A为坩埚,根据最后得到的含I-的溶液的体积可以判断仪器B(定容)为500 mL容量瓶。‎ ‎(2)①根据表中的数据描点,连线即可得到对应的滴定曲线。‎ ‎ ②根据滴定曲线,滴定突变在20.00 mL附近发生,故可判断AgNO3溶液的体积为20.00 mL,海带中碘的质量分数为w=(20.00 mL×10-‎3 L·mL-1×0.010 0 mol·L-1×‎127 g·mol-1×5)÷‎20.00 g×100%=0.635%。‎ ‎(3)①分液漏斗使用前要检漏,主要是检验旋塞及玻璃塞处是否漏水,检查方法:向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞处是否漏水。‎ ‎②用CCl4萃取后,CCl4的密度比水大,故有机层在下层,现象为溶液分层,上层几乎为无色,下层呈紫红色。‎ ‎③A项,如果NaOH的浓度过大,导致使用的溶液太少,不利于溶液的分离,如果NaOH的浓度太小,导致溶液体积太大,不利于物质的浓缩,A项正确;B项,步骤Y加入NaOH溶液后I2转变为I-和IO,进入水层,B项正确;C项,加入NaOH溶液主要目的是与碘反应,将碘从四氯化碳层转移到水层,C项错误;D项,四氯化碳与乙醇互溶,不分层,无法提取碘,D项错误。‎ ‎④碘在水溶液中的溶解度较小,因此可以通过过滤的方法分离碘和水。‎ ‎(4)采用蒸馏不合理,主要是因为碘易升华,会导致碘的损失。‎ 答案:(1)坩埚 500 mL容量瓶 ‎(2)①‎ 19‎ ‎②20.00 0.635‎ ‎(3)①向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞处是否漏水 ②液体分上下两层,上层几乎无色,下层呈紫红色 ③AB ④过滤 ‎(4)碘易升华,会导致碘的损失 19‎

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