综合实验题浅析
实验是研究化学的重要方法与手段，实验教学也是对学生进行创造性思维和科学方法训练的有效途径，基于此，综合实验题一直是高考的重点题型，且随着高考改革的不断深化，实验考查也由验证式实验向探索性实验逐步过渡，试题情境更具综合性，问题解决的方法也更注重创新性。本文拟以近年高考题为例，就综合实验题的解法与新课标下实验教学问题谈一些看法。
一、 抓基础，重操作，培养科学的实验习惯
例1. 下列有关实验操作的说法正确的是
A. 可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B. 用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C. 蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D. 将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
【解析】A项中的KMnO4溶液有很强的氧化性，会腐蚀橡胶管，故不能用碱式滴定管来装，应该用酸式滴定管来量取因此A错；B项若先用蒸馏水润湿会造成溶液浓度的降低。测出值不准确，故B错；D金属钠性质比较活泼易与空气中氧气，水反应，故D错。选C。
例2、有关实验的叙述，正确的是
A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配置成一定物质的量浓度的溶液
B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pH
C．用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应
D．读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小
【解析】A项容量瓶不能用来直接盛装固体配置溶液，要将固体先在烧杯中溶解，恢复至室温转移到容量瓶中，A项错误；B项pH试纸不能润湿，润湿后会改变待测夜的浓度，从而测定不准，B项错误；C项进行焰色反应时铂丝用浓盐酸洗涤并灼烧，如用NaOH洗涤会使NaOH粘附在铂丝上，干扰检验其它金属元素的焰色反应，C项错误；D项正确。
化学实验基本操作是培养学生良好的实验习惯与科学的实验态度的关键，在化学实验基
本操作教学时必须高度重视，落到实处，在强化基础知识点教学的同时，注重培养学生的实验技能，注意贯彻讲练结合、以练为主的原则，充分发挥学生在实验时的主体作用，积极鼓励培养学生科学的实验态度和健康的实验心理。
二、 加强实验设计，培养思维能力和创新能力
例3、某研究性小组借助A-D的仪器装置完成有关实验
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【实验一】收集NO气体。
（1） 用装置A收集NO气体，正确的操作是 （填序号）。
a.从①口进气，用排水法集气 b.从①口进气，用排气法集气
c.从②口进气，用排水法集气 d..从②口进气，用排气法集气
【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数和镀层厚度，查询得知锌易溶于碱：Zn+2NaOH=Na2ZnO3+H2↑据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1 g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
（2）选用B和 （填仪器标号）两个装置进行实验。
（3）测得充分反应后生成氢气的体积为VL（标准状况），= 。
（4）计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是 。
（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g 。
（6） 。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量（其差值即为H2的质量）实现探究目标。实验同样使用仪器C。
（7）从实验误差角度分析，方案丙 方案乙（填“优于”、“劣于”或“等同于”）。
【解析】本题考查实验的探究，涉及NO气体的收集，混合物中金属含量的计算等。
（1）NO遇空气立即被氧化，故不能用排空气法收集，只能用排水法收集。排水时应用短进长出。
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（2）方案甲：Zn和Fe中只有Zn可以与NaOH产生气体，通过排水收集气体，依据反应方程式即可算出Zn的质量分数。所以需要的装置有测H2的体积的D装置。
（3）Zn与H2之间物质的量比为1：1，则n(Zn)=V/22.4 mol,w (Zn)=m(Zn)/m1 = 。
（4）有了Zn的质量，如果有密度，则可以求出Zn的体积，再由Zn的截面积，即可求出Zn的高度（厚度）。
（5）恒压式分液漏斗产生的气体有部分残留在分液漏斗上方，故排气时收集少了，所以用普通漏斗时收集的H2多一些，则计算出的Zn的量偏大。
（6）减少的质量即为Zn的质量。
（7）丙方案根据H2的质量差值，显然误差大，因为产生的H2质量很小，计算偏差大。
【参考答案】（1）C （2）D (3) (或等其他合理答案：） （4）金属锌的密度（或其他合理答案：） （5）偏大 （6）（或其他合理答案：） （7）劣于
例4、 三草酸合铁酸钾晶体K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2 、0.1mol·L-1KI、0.1 mol·L-1CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C），观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。
（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1： ； 假设2： ；假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
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实验步骤
预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……
[解析]（1）将产生的气体产物依次通过澄清石灰水，石灰水变混浊，说明产生的气体中含有CO2，然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水,观察到有红色固体生成，澄清石灰水都变浑浊，气体中含有CO；
（2）碱金属元素的检验一般采用焰色反应；
（3）依据信息：固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3，可推测铁元素只能以亚铁化合物及铁单质的形式存在；在设计实验时，应注意Fe与FeO的性质的不同点。
【参考答案】（1）CO2、CO （2）焰色反应 透过蓝色钴玻璃，观察到紫色的火焰
（3）①FeO ②Fe ③ FeO 、 Fe
实验步骤
预期现象与结论
步骤1：取适量固体产物与试管中，加入足量蒸馏水，充分振荡使碳酸钾完全溶解。分离不容固体与溶液，用蒸馏水充分洗涤不溶固体
固体产物部分溶解
步骤2：向试管中加入适量硫酸铜溶液，再加入少量不溶固体，充分振荡
（1） 若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设1成立。
（2） 若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有铁单质存在
步骤3：继续步骤2中的（2）,进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中，滴加过量HCl，静置，取上层清液，滴加适量H2O2 ,充分振荡后滴加KSCN
结合步骤2中的（2）：
（1） 若溶液基本无色，则假设2成立
（2） 若溶液呈血红色，则假设3成立
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③步骤1：将固体产物加入1.0 mol·L-1盐酸中 观察有无气体 若有气泡产生、说明固体产物中含有单质铁，反之，则不含单质铁
步骤2：将固体产物加入足量的0.1 mol·L-1CuSO4中充分反应后过滤、洗涤后，将沉淀物溶于1.0 mol·L-1盐酸，再加入20% KSCN，最后加入3% H2O2，若最终溶液显红色，说明固体产物中含有FeO，若不出现红色、说明不含有FeO
实验设计是一个培养学生多方面能力的过程，因为学生在对实验目的与实验原理深入思
考的基础上，去选择实验器材及药品，预设实验过程及现象并通过实验验证，且对实验时可能出现的问题进行讨论的过程中，不但对一些理论知识有了更深了解，同时还对实验基础知识进行复习训练，更重要的是通过思考、设计实验，培养了其发散思维与创新设计的能力。实验方案的设计原则是方法简便，现象明显，操作易行。定量实验还要考虑系统误差要小；制备实验还要考虑条件合适、操作方便、步骤简单、原料丰富、价格低廉、产物纯净、污染物少等。
一、 倡导实验探究，培养综合素质
例5、铅是一种重金属，相对原子量为207。铅和铅的化合物有很多用途，如蓄电池等，但铅类化合物大多有毒，燃煤厂、金属冶炼厂等都有主要的铅污染源。铅一旦进入人体会累积，对人脑、肾脏和造血功能有损害。为了了解环境中的铅污染问题，小红他同学进行了如下的研究。
1.小红查阅到右图资料，图中记录了离某公路不同距离处种植的卷心菜中铅的含量。由改图推测：卷心菜内里叶片的铅可能直接来于 ，造成卷心菜外围叶片含铅量不同的重要原因 。
2.在阅读资料时，小红又发现，儿童从空气中吸入的铅量是成人吸入量的1.6～1.7倍。为了探讨这个现象，她展开了如下的研究。利用所学知识完成以下填空。
（1）课题名称为：
(2)通过取样分析，得到了以下实验数据：
离地面高度（m）
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
铅的浓度（）
1.10
0.98
0.91
0.72
0.66
0.54
0.50
分析以上实验数据，可以得出的结果是
造成此结果的原因可能是
3.在走访调查中，小红观察到某乡镇颜料厂排出的废水带有颜色，经鉴定含有铅。为了测定废水中铅的浓度，他设计了如下实验步骤：
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（1）步骤中过滤需要的玻璃仪器是 、 和玻璃棒。
（2）步骤中a操作称为 ，缺少此操作，测得结果 （填“偏高”、“偏低”、或“无影响”）。
4.通过研究，小红提出了一系列降低铅对环境污染的建议，下列建议中不恰当的是（ ）
A.使用无铅汽油
B.开发新的无铅燃料C.倡导使用铅蓄电池作动力的电动车
D.燃煤电厂、金属冶炼厂的废气经除尘后排放。
【参考答案】
1.土壤（根系吸收）；汽车尾气含铅，离公路距离不同，空气中含铅量不同
2.近地面不同高度空气含铅量的研究：离地面越低（高），含铅量越高（低）；铅和铅化合物密度大。
3.烧杯；漏斗；烘干；偏高
4.C
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