阿司匹林的合成
实验原理
M=138.12 M=102.09 M=180.15
(酸催化)
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物
ρ(乙酐)=1.0820
实验试剂
水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol)问题:两反应物的比例为何如此悬殊],饱和NaHCO3(aq)
4mol/L盐酸,浓流酸,冰块。
实验仪器
150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。
实验步骤
实验注意事项、实验改进
一.乙酰水杨酸制备
(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热5-10min
水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。
加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。
(1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。
浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。
浓硫酸用量要控制(V