1．【2017新课标1卷】（15分）
凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；
NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】 避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 NH4＋+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L-1 ＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV，所以样品的纯度≤。
2．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。
【答案】 蒸馏烧瓶 防止暴沸 丙烯、正丙醚 减少1-溴丙烷的挥发 减少HBr挥发 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；
（4）步骤2中发生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBr→CH3CH2Br＋H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发；
（5）萃取的操作：装液，振荡,将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,静置,分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
3．【2017新课标2卷】（15分）
水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32−+I2=2I−+ S4O62−）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】 使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 量筒、容量瓶 氧气 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab 低
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→－2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式
2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2。
（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶和量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据题干，MnO(OH)2把I－氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为 [（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据[（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab，最终结果偏低。
4．【2017新课标3卷】（14分）
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2，缓缓通入N2 e.称量A f.冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【答案】 样品中无Fe3+ 硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁 干燥管 dabfce 偏小 c、a 产生白色沉淀、品红溶液褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3
（2）①根据仪器构造可知B是干燥管；
②由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯再冷却，然后关闭K1和K2，最后称量，即正确的排序是dabfce；
③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则： ，解得：x=；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，因此x偏小；
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3。
5．【2017北京卷】（16分）
某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
② 对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。
（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
【答案】 加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀。（或者加入足量稀盐酸（或稀硫酸），固体未完全溶解） Fe2+ Fe+2Fe3+=3Fe2+ 4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O 白色沉淀 0.05 mol·L-1 NaNO3溶液 FeCl2溶液（或FeSO4溶液） 按图连接好装置，电流表指针发生偏转，分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
溶液中存在反应：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小
【解析】（1）①黑色固体中含有过量铁，如果同时含有银，则可以加入HCl或H2SO4溶解Fe，而银不能溶解。或者先用硝酸溶解固体，再用HCl检验Ag+。②K3[Fe(CN)3]是检验Fe2+的试剂，所以产生蓝色沉淀说明含有Fe2+。（2）过量铁粉与Fe3+反应生成Fe2+，即Fe+2Fe3+=3Fe2+。②O2氧化Fe2+生成Fe3+的反应为4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O。白色沉淀是AgSCN，所以实验可以说明含有Ag+，Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。
6．【2017天津卷】（18分）
用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由___________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I-)=_______________mol·L-1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为____________________。
（7）判断下列操作对c(I-)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
【答案】 250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 避免AgNO3见光分解 防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解） 否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 10.00 0.0600 用NH4SCN标准溶液进行润洗 偏高 偏高
（3）因Fe3+的水解会影响滴定终点的判断，所以滴定应在pH＜0.5的条件下进行，抑制Fe3+的水解。
（4）b和c两步操作不可以颠倒，若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。
（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，二三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。
加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×25.00 mL。
根据Ag++SCN-=AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×10.00 mL。
则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×15.00 mL。
根据Ag++I-=AgI↓，则c(I-)=0.0600 mol·L-1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。
（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。
易错起源1、实验方案的设计
例1． NH3及其盐都是重要的化工原料。[
(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。
(2)按下图装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是________，原因是________，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是______________________________________。
(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)
①实验目的：探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。
物理量
实验序号
V(溶液)/mL
……
1
100
……
2
100
……
③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl
水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。
的进入B瓶中，与B瓶中的氨气反应生成氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②稳定后，再打开旋塞2，由于B瓶中压强减小，在外界大气压的作用下，会将烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶中，其中的剩余的HCl溶于其中显红色。(3) ①根据所给的仪器：100mL容量瓶是配制一定物质的量浓度的NH4Cl溶液，pH计用来测量溶液的pH，从而判断NH4Cl的水解程度，温度计用来测定恒温水浴槽(可控制温度)的温度，因此此实验的目的是探究温度对溶液中NH4Cl水解程度的影响。②实验时，只需改变温度这一变量，控制其他量相同，故所配制NH4Cl溶液的浓度应相同，用天平准确称取两份均为m g NH4Cl固体分别放置于烧杯中溶解，然后利用100 mL容量瓶准确配制一定浓度的NH4Cl溶液，将所配制的两份NH4Cl溶液放置于不同温度的恒温水浴槽中一段时间后，用pH计测两份NH4Cl溶液的pH，并填写在相应的表格中，表格见答案所示。③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，n(NH4Cl)＝ mol，则水解的n(NH4Cl)＝n(H＋)＝c(H＋)·V＝10－Ymol·L－1×0.1 L＝0.1×10－Y mol，NH 水解反应的平衡转化率为：＝。
答案 (1) A C G (2) ①产生白色的烟 氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟
②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中且呈红色
(3)①温度
②
物理量
实验序号
V(溶液) /mL
NH4Cl质量(g)
pH
温度(℃)
……
1
100
m
Y
T1
……
2
100
m
Z
T2
……
③
【变式探究】某研究小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
(1)请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：
SO2＋2NaOH===______________________________________________________________。
(2)反应Cl2＋Na2SO3＋2NaOH===2NaCl＋Na2SO4＋H2O中的还原剂为__________________________。
(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO42－。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO2的影响)。
①提出合理假设。
假设1：只存在SO32－；
假设2：既不存在SO32－，也不存在ClO－；
假设3：________________________________________________________________________。
②设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 mol·L－1 H2SO4、1 mol·L－1NaOH、0.01 mol·L－1 KMnO4、淀粉－KI溶液、紫色石蕊试液。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 mol·L－1H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中。
步骤2：
步骤3：
【答案】 (1)Na2SO3＋H2O
(2)Na2SO3
(3)①只存在ClO－
②
步骤2：向A试管中滴加1～2滴0.01 mol·L－1 KMnO4溶液
(1)若溶液褪色，则假设1成立；(2)若溶液不褪色，则假设2或3成立
步骤3：向B试管中滴加1～2滴淀粉－KI溶液
(1)若溶液变蓝色，则假设3成立；
(2)若溶液不变蓝色，结合步骤2中的(2)，则假设2成立
【名师点睛】
设计实验方案有关顺序的选择
(1)仪器连接的顺序
①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
②仪器是否齐全。例如制有毒气体或涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。
③安装顺序是否合理。例如是否遵循“自下而上，从左到右”的原则；气体净化装置中不应干燥后再经水溶液洗气。
④仪器间连接顺序是否正确。例如洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大口进，小口出”等。
(2)实验操作的顺序
①连接仪器。按气体发生装置→除杂质装置→干燥装置→主体实验装置→尾气处理装置顺序连接好实验仪器。
②检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。
【锦囊妙计，战胜自我】
设计实验方案时应注意的问题
(1)实验方面：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止倒吸。
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
④防吸水(如实验中取用、制取易吸水、易潮解、易水解的物质时，需采取必要措施防止其吸水，以保证达到实验目的)。
⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。
⑥易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
⑦仪器拆卸的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
(2)细节方面
①药品和仪器是部分或刚好给出还是有剩余
若药品和仪器只部分给出，则应作必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。
②题目条件有无特殊要求
如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。
③实验过程中的隐蔽性操作
如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。
④药品的规格
有些题目要求指出药品的名称，这类问题学生最难答准确，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
⑤会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。
易错起源2、 实验方案的评价
例2．某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一：溶液中的NO
假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol/L BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一成立
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2
体积的变化曲线如下图
实验1中溶液pH变小的原因是________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)________________。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3，氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者________(填“大于”或“小于”)后者，理由是___________________________________________________________________。
溶液pH小于实验1。(3)通过对比假设一的验证过程，可设计如下实验步骤：
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：
实验1：作为参照实验
实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，
若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立
(4)2H2SO3＋ O2===4H＋＋2SO；3H2SO3＋2NO===2NO↑＋4H＋＋H2O＋3SO，由此可知氧化相同的亚硫酸，用O2氧化比用KNO3氧化产生的H＋浓度大 。
答案 (1)无明显现象 有白色沉淀
(2) SO2溶于水后生成H2SO3
3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋2NO ＋4H＋ (或 3H2SO3＋2NO===2NO↑＋3SO＋4H＋＋H2O)
(3)
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：
实验1：作为参照实验
实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同量的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
(本题部分小题属于开放性试题，合理答案均给分)
【变式探究】氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)是重要的化工原料，可用作反应的催化剂、消毒剂等。用孔雀石[主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物]制备氯化铜晶体，方案如下：
已知：I.Cu(OH)2、CuO开始分解的温度分别为80℃和900℃。
Ⅱ.有关金属离子从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH如下表所示：
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
2.7
3.7
Cu2＋
5.2
6.4
Fe2＋
7.6
9.6
(1)若溶液A含有的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋，则试剂①最好为________(填字母)。
a．(NH4)2S b．H2O2
c．NaClO d．Cl2
(2)加试剂②的目的是____________________________________________，
由溶液C获得CuCl2·xH2O，需要经过加热浓缩、______、 过滤等操作。
(3)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x值，有如下两种实验方案：
方案一：称取a g晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为b g。
方案二：称取a g晶体，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤、加热沉淀(控制温度约为120℃)至质量不再减轻为止，称量所得固体的质量为b g。
则上述两种实验方案中，不合理的是________，原因是
________________________________________________________________________。
依据合理方案计算得x＝________(用含a、b的代数式表示)。
【解析】 根据已知信息Ⅱ提供的金属离子沉淀时的溶液pH，要将Cu2＋从溶液A中分离出来，需要将Fe2＋氧化成Fe3＋，并控制溶液的pH在3.7～5.2。(1)试剂①为将Fe2＋氧化成Fe3＋的试剂，可以选择H2O2、Cl2，因为二者的还原产物分别为H2O、Cl－，均不会引入杂质。(2)试剂②的目的是调节溶液的pH，使Fe3＋沉淀出来，从而得到CuCl2溶液。由CuCl2溶液获得CuCl2·xH2O，需要经过加热浓缩、冷却结晶、过滤等操作。
【答案】 (1)bd
(2)调节溶液的pH在3.7～5.2，使Fe3＋全部转化为Fe(OH)3沉淀 冷却结晶
(3)方案一 晶体加热时会部分水解
【名师点睛】
1．选择：包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂和顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物质聚集状态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
2．评价：对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。
3．最佳方案的选择：所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
【锦囊妙计，战胜自我】
实验方案设计与评价的常见题型,(1)利用给出的一些装好药品的单个实验装置，要求根据实验目的连接仪器，叙述现象并说明理由。(2)利用给出的实验装置和反应条件，要求根据实验现象和物质的性质判断物质并书写化学反应方程式。(3)利用限定的仪器装置、药品，融气体制备、除杂、集气及设计操作程序、仪器连接、定量计算于一体，考查学生实验设计、实验操作和数据处理的能力。(4)给出部分实验环节，根据实验要求设计完整的实验或补充部分实验步骤。(5)根据实验目的、实验进行的条件，选取适当药品、仪器(或应用所指定的药品、仪器)完成某次指定的实验操作。(6)对给出的实验方案做出科学的评估，依据“仪器简单、操作方便、药品易得、节省试剂、现象明显、安全防污”选择最佳方案。(7)新情境实验题，运用已有知识解决新情境中的新问题，考查学生灵活运用知识的迁移能力、自学能力、观察能力、实验能力和思维能力。
易错起源3、定量实验的设计
例3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________________________
__________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是
__________________________________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强____________________________________________。
②草酸为二元酸____________________________________________________。
再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。(3) ①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
答案 (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)
②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
【变式探究】CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L－1)，应选用的仪器是________。
a．烧杯 b．玻璃棒
c．量筒 d．容量瓶
(2)上述装置中，A是________溶液，NaHCO3溶液可以吸收_____________________________。
(3)上述装置中，B物质是________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重―→浸泡溶解―→过滤―→残渣烘干―→冷却、称重―→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是_________________________。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸
c．稀硫酸 d．正己烷
(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出________。
(6)上述测定实验中，连续________，说明样品已经恒重。
【解析】 (1)因配制的稀盐酸为体积比浓度，所以应用量筒量取浓盐酸体积，配制过程中必然用到烧杯、玻璃棒。
(2)因B中NaHCO3溶液除去CO2中的HCl杂质，所以A中盛装的是除去H2S的除杂剂。
(3)若CaCl2失效，不能完全吸收水蒸气，则CO2(分子量44)中混有较轻的水蒸气(分子量18)，测定结果偏低。
(5)若先用稀酸溶出CaCO3
，过滤时石蜡会混在滤渣中，滤渣烘干时，石蜡会燃烧，影响最大溶出量。
【答案】 (1)abc (2)CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液 HCl气体或酸性气体
(3)无水CaCl2 偏低 (4)bd
(5)石蜡 CaCO3 (6)两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g
【名师点睛】
1．设计定量实验的基本思路
2．中学化学实验测定可测量的基本方法
3．以“中和热的测定”为例具体运用
目的量
酸碱稀溶液中和反应生成1 mol H2O时，放出的热量ΔH
化学反应原理
酸碱中和放出的热量可由公式求出：
ΔH＝(m酸＋m碱)·c·(t2－t1)
可测量
m酸、m碱、中和前酸和碱的温度、中和反应时的最高温度
仪器和装置
大小烧杯、温度计、量筒、泡沫塑料等
求得最终的目的量
ΔH
【锦囊妙计，战胜自我】
(1)在选择仪器和试剂时，一定要考虑实验室中常见的试剂和仪器；,(2)测定“可测量”的方法一定要常规、可行；,(3)误差分析时先分析“可测量”偏大还是偏小，再根据实验原理分析目的量的偏差结果。
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