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化学实验综合题
历年真题集中研究——明考情
1．(2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是__________________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是______________________________
________________________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液
V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_____________________________________。
[把脉考点]
第(1)问
考查陌生化学方程式的书写
第(2)问
①
考查实验操作的目的
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②
考查根据实验现象判断产物
③
考查实验操作安全
④
考查物质的检验
第(3)问
①
考查滴定终点的判断
②
考查滴定的计算
解析：(1)加入K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO转化为Mn2＋，
可得关系式：5Fe2＋～MnO
已知n(MnO)＝(cV×10－3)mol
则n(Fe2＋)＝(5cV×10－3)mol
则m(Fe2＋)＝(5cV×10－3×56)g
该晶体中铁的质量分数w(Fe)＝×100%＝×100%。
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现 ②×100%
2．(2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
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回答下列问题：
(1)a的作用是________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是_______________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________________________________
________________________________________________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是___________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为____%，样品的纯度≤____%。
[把脉考点]
第(1)问
考查实验装置的作用
第(2)问
考查实验操作目的和仪器名称
第(3)问
考查实验操作原理
第(4)问
①
考查实验操作的目的
②
考查离子方程式书写、装置的作用
第(5)问
考查相关计算
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解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)在整个实验过程中，由氮原子守恒可得：n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，则w(N)＝×100%＝%。又因C2H5NO2的相对分子质量为75，样品的纯度≤%×＝%。
答案：(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降，管路中形成负压 (4)①液封，防止氨气逸出 ②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出 (5)
3.(2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_________________________________________________
_______________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②
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的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是
________________________________________________________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________________
________________________________________________________________________，
该反应需要在冰浴下进行，原因是______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______________________，产品的缺点是________________________。
[把脉考点]
第(1)问
考查实验操作的目的
第(2)问
考查实验操作规范
第(3)问
考查实验原理及操作目的
第(4)问
考查化学方程式的书写、实验操作的原因
第(5)问
考查实验操作的目的
第(6)问
考查实验评价
解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2
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)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。
答案：(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀 过滤分离
(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2 (4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O 温度过高时双氧水易分解 (5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、操作方便 纯度较低
高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题：
考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算。
高考题点逐一研究——清盲点
(一)对实验仪器与实验装置作用的考查
1．常考实验装置作用汇总
实验装置
主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值
⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率
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2.高考中的经典实验装置分析汇总
实验目的
实验装置
注意事项
探究硫酸亚铁的分解产物
①通入干燥的N2是为了排除装置中的空气
②根据实验后反应管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
③欲检验SO2和SO3，必须先用C中BaCl2溶液检验SO3，再用D中的品红溶液检验SO2
合成正丁醛
①反应原理： CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
②温度计C1测的是反应液的温度，温度计C2测的是蒸气的温度
ClO2的制备、吸收、释放和应用
①反应原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O
②F中导管应该长进短出
③ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2
制备无水MgBr2(强吸水性)
①通入干燥的N2是为了防止镁屑与氧气反应，同时依靠气流将溴蒸气带入反应体系
②冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的挥发
③装置A的作用是防止外界水蒸气进入，因为MgBr2有强吸水性
制备KClO溶液
①B的作用是除去HCl，没有B装置KClO的产率会下降
②为了减少副反应，C中加冰水浴
制备无水氯化铁
①制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰
②B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2
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热分解CuCl2·2H2O制备CuCl
①反应原理
②反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化
检验草酸晶体(易升华)的分解产物
B的作用是冷凝草酸蒸气，防止草酸进入C干扰分解产物CO2的检验
化学综合实验题涉及的题型主要有物质组成和性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：
搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。
[对点训练]
1．ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示。
已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔点－59 ℃、沸点11 ℃；H2O2沸点150 ℃。
请回答：
(1)仪器A的名称为________；仪器B的作用是________；冰水浴冷却的目的是____________(写出两种)。
(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因________________________________________________________________________。
(3)Cl－存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①
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________________________________________________________________________(用离子方程式表示)，
②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。
解析：(1)由仪器B内导管“短进长出”，可知其用作安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却可减少H2O2的分解，并且可以降低NaClO2的溶解度，使其充分析出，提高产率，另外，气体的溶解度随温度升高而降低，冰水浴冷却还可增大ClO2的溶解度。(2)ClO2浓度过高时易发生分解，空气流速过慢，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高而分解，NaClO2产率低；空气流速过快，ClO2与H2O2、NaOH不能充分反应，NaClO2产率降低。(3)由总反应2ClO＋H2O2＋2H＋===2ClO2↑＋O2↑＋2H2O和反应②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋，可得反应①为2ClO＋4H＋＋2Cl－===2ClO2↑＋2H2O＋Cl2↑。
答案：(1)三颈烧瓶 防止倒吸 减少H2O2的分解；降低NaClO2的溶解度；增加ClO2的溶解度(任写两种)
(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收
(3)2ClO＋4H＋＋2Cl－===2ClO2↑＋2H2O＋Cl2↑
2．某含铜样品的主要成分为aCuCO3·bCu(OH)2(a、b均为最简正整数)，为测定其化学组成，某化学小组设计如图实验装置进行测定(假定杂质对实验无干扰)。
(1)装置B的名称为________，装置C中的试剂是________，装置E的作用是________________________________________________________________________。
(2)若样品的质量为20 g，充分反应后测得装置C中固体质量增加了0.9 g，装置D中固体质量增加了4.4 g，则样品中主要成分的化学式为________，样品中铜元素的质量分数为________。
解析：(1)根据H2O的质量可以推出Cu(OH)2的物质的量，根据CO2的质量可以推出CuCO3的物质的量。装置C中的试剂为无水CaCl2，吸收分解生成的H2O；装置D中的碱石灰吸收分解产生的CO2，所以装置E的作用是防止空气中的水蒸气和CO2进入装置D中干扰CO2质量的测定。(2)由“装置C中固体质量增加了0.9 g”知，n(H2O)＝0.05 mol，n[Cu(OH)2]＝0.05 mol；由“装置D中固体质量增加了4.4 g”知，n(CO2)＝0.1 mol，n(CuCO3)＝0.1 mol，则样品中主要成分的化学式为2CuCO3·Cu(OH)2。进而可知n(Cu)＝0.15 mol，m(Cu)＝9.6 g，铜元素的质量分数为×100%＝48%。
答案：(1)硬质玻璃管 无水CaCl2(或无水氯化钙) 防止空气中的水蒸气和CO2
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进入装置D中干扰CO2质量的测定 (2)2CuCO3·Cu(OH)2 48%
(二)对实验操作与原因分析类题目的考查
1．明确各类问题的思考方向
(1)“操作或措施”类
操作或措施
思考方向
从溶液中得到晶体的操作
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
蒸发结晶的操作
将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分
测溶液pH的操作
取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比
滴定操作
滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉淀完全的操作
静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作
沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次
检验沉淀是否洗涤干净的操作
取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净
增大原料浸出率的措施
搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积
加热的目的
加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动
(2)“装置或试剂作用”类
有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用
冷凝回流、导气
有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用
干燥(除水)
固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用
保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下
温度计的使用方法
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蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银球插在反应物液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度
(3)“目的或原因”类
目的或原因
思考方向
沉淀水洗的目的
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤的目的
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流的作用及目的
防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率
控制溶液pH的目的
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
加过量A试剂的原因
使B物质反应完全(或提高B物质的转化率)等
温度不高于×× ℃的原因
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)的原因
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水的原因
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中和大气相通的玻璃管的作用
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
(4)“废液处理”类
废液为酸或碱
采用中和法
废液为氧化剂或还原剂
采用氧化还原法
废液含重金属离子
采用沉淀法
废液含有机物
采用萃取回收法等
2．掌握常考问题的答题规范
(1)描述实验现象的答题规范
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类型一 有关溶液的现象描述(五大类)
①
颜色由……变成……
②
液面上升或下降(形成液面差)
③
溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀
④
溶液发生倒吸
⑤
产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等
类型二 有关固体物质的现象描述(四大类)
①
……(固体)表面产生大量气泡
②
……(固体)逐渐溶解
③
……(固体)体积逐渐变小(变细)
④
……(固体)颜色由……变成……
类型三 有关气体的现象描述(三大类)
①
生成……色(味)气体
②
气体由……色变成……色
③
气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)
[对点训练]
1．(2016·全国卷Ⅰ节选)元素铬(Cr)在溶液中主要以Cr3＋(蓝紫色)、Cr(OH)(绿色)、Cr2O(橙红色)、CrO(黄色)等形式存在，Cr(OH)3为难溶于水的灰蓝色固体。
Cr3＋与Al3＋的化学性质相似，在Cr2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液直至过量，可观察到的现象是______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：蓝紫色溶液变浅，同时有灰蓝色沉淀生成，然后沉淀逐渐溶解形成绿色溶液
(2)判断滴定终点的答题规范
①答题模板
当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色
②注意问题
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[对点训练]
2.(2015·全国卷Ⅱ节选)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL 水溶解后，再加入3 mL稀硫酸；
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；
Ⅴ.用0.100 0 mol·L－1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2＋2S2O===2I－＋S4O)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。
步骤Ⅴ中加入的指示剂通常为________，滴定至终点的现象是________________________________________________________________________。
答案：淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内颜色不再改变
(3)描述离子检验现象的答题规范
(以“Cl－检验”为例)
—
↓
—
[对点训练]
3．(1)(2017·海南高考节选)判断滤液“除杂”(杂质为 Fe3＋)基本完成的检验方法是________________________________________________________________________。
(2)(2015·全国卷Ⅰ改编)硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如下所示：
如何验证“净化除杂”前的溶液中含有Fe2＋：________________________________________________________________________
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________________________________________________________________________。
答案：(1)取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全
(2)取少量滤液于试管中，滴加几滴酸性KMnO4溶液，溶液紫色褪去，证明溶液中含有Fe2＋
(4)判断沉淀是否洗涤干净的答题规范
取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，滴入少量××溶液(试剂)，若出现×××现象，表明沉淀已洗涤干净。
解答这类试题的三个关键得分点：
[对点训练]
4．(2015·江苏高考节选)以磷石膏(主要成分CaSO4，杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。
匀速向浆料中通入CO2，浆料清液的pH和c(SO)随时间变化见上图。当清液pH接近6.5时，过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为SO和HCO，检验洗涤是否完全的方法是______________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：取少许最后一次的洗涤滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全
(5)气体检验的答题规范
(以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例)
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[对点训练]
5．(2013·四川高考节选)用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。
经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是______________________________
________________________________________________________________________。
答案：用带火星的木条靠近瓶口，如果木条复燃，则证明该气体是氧气，否则不是氧气
(6)检查装置气密性的答题规范
①微热法检查
封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)。
②液差法检查
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)。
[对点训练]
6．(2014·山东高考节选)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如图装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
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仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________________________________________________________________，
则整个装置气密性良好。
答案：液柱高度保持不变
(三)考查实验方案的设计与评价
有关实验方案的设计与评价类问题要从四方面进行思考、回答：
规范方面
如操作、观察、读数等
安全方面
如安全瓶、气体点燃防爆炸、防倒吸、防污染等
量化方面
如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等
创新方面
如装置的改进、方案的优化等
1．简单化学原理验证型实验设计
这类实验设计主要特点是具有一定的开放性、理论性，但设计的实验要有合理性和可行性。主要形式如下：
类型
思考方向
酸性强弱比较
可通过强酸制弱酸、对应盐的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较
金属性强弱比较
可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较
非金属性强弱比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较
弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较
可通过测得溶液的酸碱性的方法来比较
Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；
②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先产生黄色沉淀
一元酸、二元酸判断
可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
羟基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定
羧基的数目判断
可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定
[对点训练]
1．(2015·全国卷Ⅰ节选)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2
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＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。
则设计实验证明：
(1)草酸的酸性比碳酸的强______________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)草酸为二元酸_______________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据强酸制弱酸的反应原理，可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。(2)根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
答案：(1)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 (2)用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
2．装置连接型实验设计
这类实验题主要考查常用仪器的用途和使用方法，常见气体的制备、除杂和收集，常见物质的检验、分离、提纯、尾气处理等。其实验目的通常为制备收集某种纯净的气体、检验反应的产物或者定量测定某物质的纯度，然后根据实验目的选择实验装置并连接，选择每个装置中所用的试剂等。
[对点训练]
2．(2016·全国卷Ⅰ节选)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：
氨气的制备
(1)氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
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(2)欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→________(按气流方向，用小写字母表示)。
解析：(1)中的两个空要注意对应，若选择NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3则应选装置A，若用浓氨水制备NH3则应选择装置B；(2)的关键在于干燥，所以收集氨气要注意吸水干燥、向下排空气法收集及尾气处理防倒吸，应选择dcfedci。
答案：(1)A 2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O(或B NH3·H2ONH3↑＋H2O) (2)dcfedci
3．探究物质组成或性质型实验设计
这类实验设计题主要考查物质的检验及常见离子的检验方法。在解题过程中要注意排除其他物质或离子的干扰。
[对点训练]
3．(2017·北京高考节选)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
则检验产物：
取少量黑色固体，洗涤后， _____________________________________________
(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
解析：黑色固体的成分是过量的铁粉和铁置换出来的Ag，可以利用Fe和Ag的还原性差异即加入足量稀盐酸(或稀硫酸)，固体未完全溶解来证明，也可以将Ag转化成Ag＋，利用AgCl的难溶性进行验证即加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀。
答案：加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀
4．为探究黑色固体X(仅含两种元素)的组成和性质，设计并完成如下实验：
请回答：
(1)X的化学式是_____________________________________________________。
(2)固体甲与稀硫酸反应的离子方程式是_________________________________
________________。
(3)加热条件下氨气被固体X氧化成一种气体单质，写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
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解析：根据题给实验流程和物质性质可推出具体物质及其相关的物质的量，再根据守恒定律和物质质量(X)可推断出X的化学式：
答案：(1)CuO (2)Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O (3)3CuO＋2NH3N2＋3H2O＋3Cu
(四)考查综合实验题中的相关计算
1．常见的考查角度
从近几年高考试题来看，综合实验题涉及的计算主要有：
(1)测定样品产物、废旧物质的产品回收率、物质中某组分的质量分数或结晶水数目等。
(2)利用中和滴定、氧化还原滴定及沉淀滴定原理进行物质的量浓度、物质的量和质量的有关计算。
2．常用的计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%
(4)物质转化率＝×100%
3．常用的计算方法(关系式法)
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
4．一种典型的实验方法(碘量法)
化学实验中的计算常与滴定实验相结合进行考查。碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近年的高考试题中多次出现。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2
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S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IO、Cr2O、MnO等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－；高考试题中经常涉及的是间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O===2I－＋S4O，得关系式2ClO2～5I2～10S2O，然后根据已知条件进行计算。
[对点训练]
1．(2017·全国卷Ⅱ节选)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O＋I2===2I－＋S4O)。
取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为________mg·L－1。
解析：根据Ⅱ可知MnO(OH)2能将水样中的I－氧化为I2，滴定过程中用淀粉溶液作指示剂，在滴定终点前I2遇淀粉变蓝，达到滴定终点时，I2被完全消耗，溶液蓝色刚好褪去。固氧的反应为O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2，根据得失电子守恒可得关系式：O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，结合消耗的n(Na2S2O3)＝a mol·L－1×b×10－3 L＝ab×10－3 mol，可求出100.00 mL水样中溶解氧的质量为0.25ab×10－3 mol×32 g·mol－1＝8ab×10－3 g＝8ab mg，则该水样中溶解氧的含量为8ab mg÷0.100 00 L＝80ab mg·L－1。
答案：蓝色刚好褪去 80ab
2．无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式为Mg2＋＋Y4－===MgY2－。测定前，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。
解析：由题意可得关系式：MgBr2～Mg2＋～Y4－，则n(MgBr2)＝n(Y4－)＝26.50×10－3 L×0.050 0 mol·L－1＝1.325×10－3 mol。故无水MgBr2产品的纯度是
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×100%＝97.52%。
答案：97.52%
高考题型系统归纳——通技法
高考实验大题每年均是以陌生无机物或有机物为载体，在实验仪器、实验操作规范及实验相关计算等角度出题。但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感，这就非常有必要把看似繁杂无序的实验大题进行分类整理，在解题技法上进行点拨，让考生在大强度训练中内化解题技法，找准突破口循路径解题。下面就以五种主线进行讲解点拨。
题型一 以无机物制备为主线的综合实验
[典例1] (2018·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。
已知：
(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH32GaN＋3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示：
设计实验步骤如下：
①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。
②先通入一段时间的H2，再加热。
③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。
④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X中的试剂是________，仪器Y的名称是________。
(2)该套装置中存在一处明显的错误是____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤①中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是________(填字母)。
a．增大接触面积，加快化学反应速率
b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率
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c．能更好地形成原电池，加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓，则该反应接近完成时观察到的现象是________________________________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作____________________
________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝元素同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热NaOH溶液的离子方程式： ________________________________________________________________。
[解题示范]
一、明确实验目的原理
此实验的目的是制备半导体材料氮化镓(GaN)，其制备原理为2Ga＋2NH32GaN＋3H2。
二、分析实验装置步骤
由实验装置和实验步骤分析，可得出A为制取H2的装置，C为制取NH3的装置，E为制取GaN的装置，过量的NH3通过装置F中的导管直接通入稀硫酸中是不妥当的，因为NH3极易溶于稀硫酸，会引起倒吸。
三、逐问分析定答案
(1)装置C用来制备NH3，故仪器X中的试剂应为浓氨水。仪器Y为球形干燥管，可装碱石灰，目的是干燥NH3。
(3)步骤①中选择NiCl2溶液而不选择氧化镍，一方面是因为能增大接触面积，从而加快反应速率；另一方面是因为镓置换出的镍能均匀地附着在镓粉表面，提高催化效率。
(4)步骤③中制备氮化镓的反应接近完成时，几乎不再产生H2，可看到装置F中几乎不再产生气泡。
(5)制得的氮化镓固体表面会含有杂质Cl－，故检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作为：取最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净。
(6)根据Ga与Al性质相似，类比可知，GaN与热NaOH溶液反应的离子方程式为GaN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑。
[答案] (1)浓氨水 球形干燥管
(2)装置F中的溶液会发生倒吸
(3)ab
(4)装置F中几乎不再产生气泡
(5)取最后一次洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净
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(6)GaN＋OH－＋H2OGaO＋NH3↑
[题后悟道]
无机物制备综合实验的思维方法
[对点训练]
1．氮化锶(Sr3N2)在工业上有着重要的用途，已知氮化锶遇水剧烈反应产生氢氧化锶和氨气，因此需密封保存。锶和镁的化学性质相似，在加热条件下可以直接与氮气反应产生氮化锶，实验室用下述装置制取氮化锶。
回答下列问题：
(1)实验室制取氮气可以用亚硝酸钠溶液和氯化铵溶液在加热条件下反应得到，则制取氮气的化学方程式为_____________________________________________________。
(2)装置的连接顺序为g→_________________________________________________
(用接口处的字母表示)。
(3)D装置的作用是__________________________________________________。
(4)氮化锶遇到水易发生反应产生氢氧化锶和氨气，写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(5)实验中先点燃C处的酒精灯一段时间后，再点燃B处的酒精灯的原因是________________________________________________________________________。
(6)为测定产品的纯度，取反应后的固体10
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g，向其中加入适量的水，将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02 g，则氮化锶的质量分数为________；有同学认为上述做法会使测得的氮化锶的质量分数偏大，其原因是________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题目信息可知亚硝酸钠溶液和氯化铵溶液发生了归中反应，所以对应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。(2)由于氮化锶遇水剧烈反应产生氢氧化锶和氨气，所以需对氮气进行干燥，同时还需要防止空气中的水蒸气和二氧化碳(锶与镁化学性质相似)进入硬质玻璃管中，故装置的接口顺序为gabcd(或dc)ef。(4)氮化锶遇水反应的产物为氢氧化锶和氨气，对应的化学方程式为Sr3N2＋6H2O===3Sr(OH)2＋2NH3↑。(5)体系内有空气，氧气会和锶反应，所以主要目的是排出体系内的空气，防止锶与氧气反应。(6)因浓硫酸增重1.02 g，若增加的质量全部为产生氨气的质量，可推出氮化锶的质量为8.76 g，故其质量分数为87.6%。
答案：(1)NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O
(2)abcd(或dc)ef
(3)防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入B中对氮化锶的制备造成干扰
(4)Sr3N2＋6H2O===3Sr(OH)2＋2NH3↑
(5)排出体系内的空气，防止锶被氧气氧化
(6)87.6% 浓硫酸既吸收了氨气又吸收了水蒸气
题型二 以有机物制备为主线的综合实验
[典例2] 苯甲醛()是有机制备中的一种重要原料。实验室常用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。
相关物质的物理性质如表：
名称
性质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
水
乙醇
乙醚
苯甲醛
无色液体，苦杏仁味
－26
178.1
微溶
∞
∞
苯甲酸
白色片状或针状晶体
122.4
248
微溶
易溶
易溶
苯甲醇
无色液体，有芳香味
－15.3
205.35
微溶
易溶
易溶
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乙醚
无色透明液体，有特殊刺激气味
－116.2
34.6
微溶
易溶
－
b．亚硫酸氢钠不与苯甲醇反应。
实验步骤：
步骤①：向如图所示三颈烧瓶c中加入碎瓷片、适量NaOH、水和a g苯甲醛，向冷凝管中通入冷水。
步骤②：搅拌、加热三颈烧瓶c，充分反应后，将c中液体冷却后倒入分液漏斗中，用乙醚萃取、分液、将乙醚层依次用25%亚硫酸氢钠溶液、水洗涤，水层保留待用。
步骤③：将乙醚层倒入盛少量无水MgSO4的锥形瓶中进行干燥，混匀、静置后采用一定的方法分离，收集苯甲醇。
步骤④：将步骤②中得到的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得一定量的苯甲酸。
回答下列问题：
(1)步骤①中，冷凝管的作用是________________，从________(填“a”或“b”)口通入冷水。
(2)步骤②中，乙醚层用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤的作用是________________________________________________________________________；
再用水洗涤的作用是________。将分液漏斗中两层液体分离开时，乙醚层在________(填“上层”或“下层”)。
(3)步骤③中，分离出苯甲醇的方法是____________，先出来的物质是________________。
(4)步骤④中，水层和浓盐酸混合后产生苯甲酸的离子方程式为________________________________________________________________________；
将反应后混合物冷却的目的是________________________________________________________________________。
(5)将步骤④中得到的一定量苯甲酸配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1 mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗KOH标准溶液的平均体积为24.00 mL，则苯甲醛的转化率为________。
[解题示范]
一、明确反应原理
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实验室制备苯甲酸：先用苯甲醛与NaOH反应制备苯甲醇和苯甲酸钠 ，再由苯甲酸钠酸化得到苯甲酸。
二、熟知实验仪器
本实验用到的主要仪器有三颈烧瓶、球形冷凝管及搅拌棒，其中球形冷凝管在有机实验中常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，根据冷凝管下口进水，上口出水原则，应从b口通入冷水。
三、分析实验步骤
步骤②中乙醚层先用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤，其原因是根据题中已知信息知亚硫酸氢钠可以与苯甲醛反应，不与苯甲醇反应，用亚硫酸氢钠溶液洗涤除去乙醚层中未反应的苯甲醛。步骤③中，锥形瓶中的MgSO4可除去水，剩下苯甲醇和乙醚，由题给有机物相关的物理性质知，乙醚的沸点远远低于苯甲醇的沸点，故可用蒸馏法分离二者。步骤④中将反应物冷却是降低苯甲酸在水中的溶解，使其尽可能多地析出。
四、产率(纯度)计算
设a g苯甲醛中发生转化的苯甲醛的质量为x，根据题意得出关系式：
2C6H5CHO～C6H5COOH～KOH
2×106 g 1 mol
x 0.1 mol·L－1×0.024 L×
解得x＝2.035 2 g。则苯甲醛的转化率为×100%＝%。
[答案] (1)冷凝回流 b (2)除去乙醚层中少量的苯甲醛 除去亚硫酸氢钠等杂质 上层 (3)蒸馏 乙醚
(4)C6H5COO－＋H＋===C6H5COOH↓ 降低苯甲酸的溶解，使其尽可能多地析出 (5)%
[题后悟道]
有机物制备实验题的解题模板
分析制备
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流程熟悉重要仪器
依据有机反应特点作答
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
[对点训练]
2．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为用如图所示装置进行实验：
物质的性质数据如表所示：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
实验步骤：
步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ：加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
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步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：
步骤ⅳ：将粗产品用图乙所示装置进行精制。
试回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________(填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为________，判断酯化反应达到平衡的现象为________________________________________________________________________。
加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是________，目的是____________________。
(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是_______________________________________，
操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为______________________________________。
(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________(填字母)，操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________(填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g。则该实验的产率为________%(保留2位有效数字)。
解析：(1)浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒)。(2)油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇过量。(3)有机物一般都易挥发，所以温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率。(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳酸钠，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水。(5)如果蒸馏时温度计的水银球偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出。(6)38.1 g苯甲酸的物质的量为≈0.312 mol,30
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mL异丙醇的物质的量为＝0.395 mol，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312 mol×164 g·mol－1＝51.168 g，则产率为×100%≈80%。
答案：(1)B (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 油水分离器中水面保持稳定 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 (3)减小 (4)除去残留的碳酸钠 除去残留的水 (5)g 苯甲酸 (6)80
题型三 以物质性质探究为主线的综合实验
[典例3] (2017·全国卷Ⅲ)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：________、________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
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①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH
c．BaCl2 d．Ba(NO3)2
e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式： _____________________________
________________________________________________________________________。
[解题示范]
一、明确实验目的
①FeSO4易被空气中的氧气氧化；
②测定绿矾中结晶水含量；
③探究硫酸亚铁的分解产物。
二、分析确定原理
①二价铁离子遇KSCN溶液不变色，三价铁离子遇KSCN溶液变红色；
②加热前后的固体质量差就是绿矾中结晶水的质量；
③用BaCl2溶液检验分解产物中的SO3，再用品红溶液检验分解产物中的SO2。
三、通览实验装置
此装置通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化。
C装置检验SO3的存在，D装置检验SO2的存在。
四、逐项分析定答案
(1)绿矾溶液中加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是干燥管。②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭K1和K2，再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。③根据题意，绿矾样品的质量为(m2－m1)g，绿矾中结晶水的质量为(m2－m3)g，则FeSO4的质量为(m3－m1)g，设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2OFeSO4 ＋ xH2O
152 18x
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(m3－m1)g (m2－m3)g
＝解得：x＝。如果实验时按照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，则测出结晶水的值x会偏小。(3)实验后残留的红色固体是Fe2O3。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成SO2。根据得失电子守恒和原子守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于SO3极易溶于水且能与水反应生成H2SO4，欲检验SO2和SO3，必须先用BaCl2溶液检验SO3，再用品红溶液检验SO2。
[答案] (1)样品中没有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)
(2)①干燥管 ②dabfce ③ 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
[题后悟道]
性质探究实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
[对点训练]
3．(2018·石家庄模拟)AgNO3是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。
Ⅰ.AgNO3的热稳定性
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AgNO3受热易分解。用如图装置加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导管口可收集到无色气体a。
(1)检验气体a的方法为_________________________________________________。
(2)已知B中只生成一种盐，据此判断AgNO3受热分解的化学方程式为________________________________________________________________________。
(3)从安全角度考虑，上述实验装置存在一处明显缺陷，改进措施为________________________________________________________________________。
Ⅱ.AgNO3与盐溶液的反应
(4)甲同学认为试管②中产生银镜是Fe2＋所致，其离子方程式为________________________________________________________________________；
乙同学认为要判断该观点正确，需增加如下实验：取2 mL 0.5 mol·L－1 AgNO3溶液于试管中，向其中滴加几滴________，若只产生白色沉淀，则证明甲同学观点正确。
(5)已知：AgSCN为白色沉淀。试管③中红色褪去的原因为_______________
_________________________________________________________(请从平衡移动的角度解释)。
(6)设计实验证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)： _________________________________
________________________________________________________________________。
限选试剂：0.1 mol·L－1 AgNO3溶液、0.1 mol·L－1 KI溶液、0.1 mol·L－1 KSCN溶液
解析：(1)加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体产生，该气体为NO2，氮元素化合价降低，则只能是氧元素的化合价升高，故无色气体a为氧气。将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃，即证明气体a为O2。(2)AgNO3加热分解生成Ag、O2以及NO2气体，配平化学方程式为2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑。(3)该实验装置用NaOH溶液吸收NO2气体，由于NO2易溶于水且能与NaOH溶液反应，因此需要在A、B装置之间添加一个防倒吸的安全瓶。(4)若产生银镜是Fe2＋所致，则说明Fe2＋将Ag＋还原为Ag，其离子方程式为Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋。要验证Fe2＋将Ag＋还原为Ag，还需增加对照实验。(6)证明Ksp(AgI)＜Ksp
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(AgSCN)，一种方法是利用沉淀的生成，即向含有相等浓度的I－、SCN－的溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgI沉淀，另一种方法是利用沉淀的转化，即向含过量SCN－的AgSCN悬浊液中滴加含I－的溶液，AgSCN沉淀转化为AgI沉淀。
答案：(1)将带火星的木条放至末端导管口，木条复燃(合理即可) (2)2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑
(3)在A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶(合理即可) (4)Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋ 0.5 mol·L－1(NH4)2SO4溶液 (5)溶液中发生反应Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，溶液局部变红；振荡试管时，过量的Ag＋与SCN－反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN－)，平衡逆向移动，溶液褪色 (6)实验方案一：向盛有0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加0.1 mol·L－1 KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1 mol·L－1 KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)[或实验方案二：将等体积的0.1 mol·L－1 KSCN溶液和0.1 mol·L－1 KI溶液混合，向混合液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，若先生成黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)](合理即可)
题型四 以物质组成探究为主线的综合实验
[典例4] 碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，300 ℃以上时分解生成3种氧化物。为确定其组成，某同学在实验室中进行了有关的实验探究。回答下列问题：
(1)甲、乙可分别选取下列装置________、________(填标号，装置可重复选取)。
(2)称取一定量的碱式碳酸镍样品，加入硬质玻璃管内；安装好实验仪器，检查装置气密性；加热硬质玻璃管，当装置C中________(填实验现象)时，停止加热；打开活塞K，缓缓通入空气，其目的是___________________________________________________。
(3)装置A的作用是___________________________________________________，
若没有装置E，则会使________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)实验前后测得下表所示数据：
装置B中样品质量/g
装置C质量/g
装置D质量/g
实验前
3.77
132.00
41.00
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实验后
2.25
133.08
41.44
已知碱式碳酸镍中Ni的化合价为＋2，则碱式碳酸镍分解的化学方程式为________________________________________________________________________。
(5)采取上述实验装置进行该实验时，必须小心操作，且保证装置气密性良好，否则浓硫酸倒吸可导致加热的硬质玻璃管炸裂。为防止浓硫酸倒吸入硬质玻璃管中，提出你的改进措施： ________________________________________________________________。
[解题示范]
一、明确实验目的
本实验的目的是测定碱式碳酸镍的组成。
二、分析实验装置
本实验装置是通过对碱式碳酸镍加热，求其相应的分解产物，通过反应前后质量变化，及利用原子守恒，即可确定其组成。
根据已知条件可判断碱式碳酸镍受热分解生成NiO、水蒸气和CO2，故实验中需测定水蒸气、CO2的质量，为防止空气中的水蒸气和CO2对实验结果产生影响，应在甲位置加盛有碱石灰的干燥管，在乙位置用碱石灰吸收反应产生的CO2；当装置C中不再有气泡产生时，说明碱式碳酸镍样品已完全分解；为了减小误差，需要缓缓通入空气将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中。
三、套用公式定组成
实验后2.25 g固体残留物是NiO，n(Ni)＝n(NiO)＝＝0.03 mol，装置C增加的质量是水的质量，n(H2O)＝＝0.06 mol，装置D增加的质量是CO2的质量，n(CO)＝n(CO2)＝＝0.01 mol；根据电荷守恒可得n(OH－)＝0.03 mol×2－0.01 mol×2＝0.04 mol，则OH－产生的水的物质的量为0.02 mol，结晶水的物质的量为0.04 mol。由此可得，x∶y∶z∶n＝0.03 mol∶0.04 mol∶0.01 mol∶0.04 mol＝3∶4∶1∶4，样品的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O。
[答案] (1)c c (2)不再有气泡产生 将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中 (3)吸收空气中的CO2和水蒸气 偏小 (4)Ni3(OH)4CO3·4H2O3NiO＋6H2O↑＋CO2↑ (5)在装置B、C之间连接一个安全瓶(或其他合理答案)
[对点训练]
4．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
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(1)请完成下列实验步骤：
①按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
②称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中_______________________________
(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_______________________________
________________________________________________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在________(填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为___________________________________________。
(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，然后通过________(填操作)引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
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实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
两次实验结束时，读数前，先____________，再调节量气管使两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。
A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
解析：(1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C原子守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H原子物质的量为0.04 mol，则y为4，Co原子质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)该实验原理：通过一定量的样品与硫酸反应确定产生的CO2的量，进而确定样品中CO的量，通过产生的氢气的量确定多余的硫酸的量，再根据样品消耗的硫酸的量和产生的CO2的量可确定样品中OH－的量，结合样品的质量从而确定n(Co)。实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜；测定CO2体积时，由于CO2能溶于水，所以可用饱和碳酸氢钠溶液来降低CO2的溶解度；而且测量气体体积时应该注意三点：先恢复至室温、再调节液面持平、然后平视读数。
答案：(1)不再有气泡产生时 (2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中 (3)D 活塞K前(或甲装置前) (4)Co3(OH)4(CO3)2 (5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度 将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中 不同 恢复至室温 C
题型五 以定量测定为主线的综合实验
[典例5] 某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
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①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________(可重复)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是_____________________________
________________，干燥管C的作用是______________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________。
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸 B．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L－1盐酸 D．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是________________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是____________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？说明理由。
[解题示范]
一、明确目的原理
(1)实验目的：测定Na2CO3(杂质Na2SO4)样品中Na2CO3的质量分数。
(2)实验原理：
①Na2CO3与硫酸反应生成CO2，利用碱石灰吸收CO2，求出反应生成的CO2的质量。
②Na2CO3与硫酸反应生成CO2，利用量气管测定CO2的体积。
二、分析实验装置
①装置A的作用是除去空气中的CO2；
②装置B的作用是吸收反应生成的CO2；
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③装置C的作用是防止空气中的水分和CO2被干燥管B吸收。
根据图ⅳ提示，ⅰ和ⅱ连接时A接D，B接E，如图所示这样组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。
三、细挖解题信息
(1)反应前先向装置中通入空气，除去装置中的CO2，此时要测出干燥管B与所盛碱石灰的总质量，然后才能使样品与酸开始反应。充分反应后，再通入空气使反应生成的CO2气体被干燥管B充分吸收，最后称量干燥管B的总质量，可求出反应生成的CO2的质量，进一步求出样品中碳酸钠的质量分数。
(2)ⅱ中盛装的应该是能与碳酸钠反应生成CO2的液体，应从酸中选择，不选c是由于盐酸浓度太大，易挥发；在测量气体体积时，ⅰ、ⅱ、ⅲ组合仪器装置与ⅳ相比更为准确，是由于组合仪器装置的气体发生部分相当于一个恒压装置，液体可以顺利滴下，并且滴下的酸的体积没有计入气体体积，减小了实验误差。
四、套用公式解题
(1)Na2CO3～CO2
106 44
m 4.4 g
m＝10.6 g，样品中Na2CO3的质量分数＝10.6 g/12 g×100%≈88.33%。
(2)样品的质量为1.2 g，样品中Na2CO3的质量为1.06 g，生成CO2 0.44 g，在标准状况下的体积为224 mL，量气管的量程为50 mL，无法完成实验。
[答案] (1)①abcab ②除去空气中的二氧化碳 防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收
③88.33% (2)①d ②D E F ③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有 液体可以顺利滴下 ④不能完成实验，在标准状况下生成CO2的体积为224
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mL，超过量气管的量程。
[题后悟道]
定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。
[对点训练]
5．(2018·福州质检)蛋白质是生命的物质基础。某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。
Ⅰ.确定该蛋白质中的某些组成元素
(1)为确定该蛋白质中含氮元素，将样品中有机氮转化成铵盐，能证明铵盐存在的实验方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
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(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，采用如图装置进行探究，通入氧气使样品在装置A中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过其余装置。
①装置B中的试剂是________。
②装置D的作用是________。
③当装置B、C、E、F依次出现下列现象：________，品红褪色，________，出现白色浑浊；可证明燃烧产物中含有H2O、SO2、CO2。
结论：该蛋白质中含碳、氢、硫、氮等元素。
Ⅱ.为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，小组取蛋白质样品充分燃烧，先用足量碘水吸收二氧化硫，再取吸收液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式： _______________________________
________________________________________________________________________。
(4)滴定终点的现象为__________________________________________________。
(5)取蛋白质样品m g进行测定，采用c1 mol·L－1的碘水V1 mL进行吸收，滴定过量的碘样时消耗c2 mol·L－1硫代硫酸钠溶液V2 mL。该蛋白质中的硫元素的质量分数为________。
(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会导致该蛋白质中的硫元素的质量分数测定值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：(1)证明铵盐存在，一般通过将铵盐转化为NH3进行验证，实验操作：注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体。(2)①装置B的作用是检验蛋白质的燃烧产物中含有H2O，装置B盛放的试剂为无水硫酸铜。②装置C的作用是检验SO2，装置D的作用是除去SO2，避免对CO2的检验产生干扰，装置E的作用是检验SO2是否除尽，装置F的作用是检验CO2。③证明燃烧产物中含有H2O的现象为装置B中白色粉末变为蓝色；证明含有SO2的现象为装置C中品红溶液褪色；证明含有CO2的现象是装置E中品红不褪色，装置F中出现白色浑浊。(3)SO2与I2、H2O发生反应，SO2被氧化为H2SO4，I2被还原为HI，化学方程式为I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI。(4)淀粉遇单质碘变蓝色，达滴定终点时，I2转化为I－，则现象为滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。(5)根据I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI、2S2O＋I2===S4O＋2I－，得n(I2)＝n(SO2)＋n(Na2S2O3)，故n(SO2)＝n(I2)－n(Na2S2O3)＝c1V1×10－3 mol－0.5 c2V2×10－3 mol＝(c1V1－0.5c2V2)×10－3 mol，则该蛋白质中的硫元素的质量分数为(c1V1－0.5c2V2)×10－3 mol×32
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g·mol－1÷m g×100%＝%。(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，会发生反应：2SO2＋O2＋2H2O===2H2SO4，导致硫元素的质量分数测定值偏小。
答案：(1)注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体 (2)①无水硫酸铜 ②除去SO2，避免对CO2的检验造成干扰 ③粉末由白色变蓝色 不褪色(或仍显红色) (3)I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI (4)当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色 (5)% (6)偏小
卷——基础保分练
1．高氯酸铵(NH4ClO4)为白色晶体，具有不稳定性，在400 ℃时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组同学利用下列装置对NH4ClO4的分解产物进行探究。(假设装置内试剂均足量，部分夹持装置已省略)
(1)在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明分解产物中有________(填化学式)。
(2)实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为_________________。
(3)通过上述实验现象的分析，某同学认为产物中还应有H2O，可能有Cl2。该同学认为可能有Cl2存在的理由是___________________________________________________。
(4)为了证明H2O和Cl2的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验：
①按气流从左至右，装置的连接顺序为A→________→________→________。
②实验结束后发现G中液体变为橙黄色，用必要的文字和方程式解释出现该现象的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③F中发生反应的离子方程式为________________________________________。
(5)实验结论：NH4ClO4分解时产生了上述几种物质，则高氯酸铵分解的化学方程式为________________________________________________________________________。
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(6)在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是________________________________________________________________________
________________；实验结束后，某同学拟通过称量D中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，会造成计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无法判断”)。
解析：(1)NH4ClO4受热分解产生的气体经过碱石灰干燥后，能使铜由红色变为黑色，说明生成了氧化铜，所以分解产物中含有O2。(2)根据题干信息可知D中固体与H2O反应产生NH3，说明高氯酸铵分解产物中还有氮气，氮气与镁反应生成氮化镁，氮化镁与水反应生成氢氧化镁和氨气：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑。(3)氧化还原反应中元素的化合价升高和降低是对立统一的关系，氧元素、氮元素的化合价升高，所以应该是氯元素化合价降低，可能有氯气生成。(4)检验水蒸气和氯气，应该先用H中的无水硫酸铜检验水的存在，然后将氯气通入KBr溶液中，发生反应：2KBr＋Cl2===2KCl＋Br2，生成的溴单质溶于水使溶液呈橙黄色。为防止剩余氯气污染环境，还需进行尾气处理，所以气流顺序为A、H、G、F。F中氯气与NaOH溶液发生反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)由实验现象可知高氯酸铵分解的产物有O2、Cl2、N2和H2O，根据得失电子守恒、原子守恒配平化学方程式：2NH4ClO4N2↑＋2O2↑＋Cl2↑＋4H2O。(6)仪器E中装有碱石灰的目的是吸收空气中的CO2和水蒸气；但空气中的N2和O2仍会进入D中，造成产物质量偏大，导致计算出的高氯酸铵的分解率偏大。
答案：(1)O2 (2)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑ (3)O2和N2都是氧化产物，根据化合价变化规律，还应存在还原产物，从而判断出氯元素的化合价降低，可能生成Cl2(答出要点即可) (4)①H G F
②在KBr溶液中通入Cl2，发生反应：2KBr＋Cl2===2KCl＋Br2，生成的溴溶于水使溶液呈橙黄色
③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)2NH4ClO4N2↑＋2O2↑＋Cl2↑＋4H2O
(6)吸收空气中的CO2和水蒸气 偏大
2．硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O。
(1)利用吸硫装置A制取Na2S2O3。
①写出吸硫装置A中发生反应的化学方程式_____________________________
________________________________________________________________________。
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②装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________。
③为了使SO2尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是________________________________________________________________________
(写出一条即可)。
(2)从反应液中获得Na2S2O3·5H2O的方法是____________________、减压抽滤、洗涤干燥。
(3)实验制得的Na2S2O3·5H2O产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测Na2S2O3·5H2O产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________________________________________。
(4)①Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取a g KIO3(相对分子质量为214)固体配成溶液；
第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂；
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
则c(Na2S2O3)＝________mol·L－1。(列出算式即可)
(已知：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O,2S2O＋I2===S4O＋2I－)
②在滴定过程中下列实验操作会造成实验结果偏低的是________(填字母)。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B．滴定终点时仰视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，达滴定终点时发现有气泡
解析：(1)①根据图示及原子守恒可知，装置A中Na2S和Na2CO3溶液吸收SO2生成Na2S2O3和CO2，其反应的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。②装置B中可用品红、溴水或酸性KMnO4溶液等检验装置中SO2的吸收效率，若吸收效率较低，则进入装置B的气体中SO2的浓度较大，现象是B中溶液颜色很快褪去。③为了使SO2尽可能吸收完全，还可采取控制SO2的流速或增大反应物的浓度等措施。(2)从反应液中获得Na2S2O3·5H2O的方法是蒸发浓缩、降温结晶、减压抽滤、洗涤干燥等。(3)欲检验制得的Na2S2O3·5H2O中是否含有Na2SO4杂质，需取少量制得的Na2S2O3·5H2O产品加水溶解，再加入稀盐酸充分反应，至不再有气体产生时，静置，取上层清液，加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成，即可判断是否含有Na2SO4杂质。(4)①根据题述离子方程式可得关系式：KIO3～3I2～6Na2S2O3，则有＝，解得c(Na2S2O3)＝ mol·L－1＝ mol·L－1。②滴定管未用Na2S2O3溶液润洗，导致消耗Na2S2O3溶液的体积增大，则测得的Na2S2O3
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溶液浓度偏低，A项正确；滴定终点时仰视读数，导致读取的溶液体积偏大，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏低，B项正确；锥形瓶用蒸馏水润洗后未经干燥处理，对实验结果无影响，C项错误；滴定前尖嘴处无气泡，而达滴定终点时有气泡，导致读取的溶液体积偏小，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏高，D项错误。
答案：(1)①2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2 ②品红、溴水或酸性KMnO4溶液 颜色很快褪去(其他合理答案也可) ③控制SO2的流速或增大反应物的浓度(其他合理答案也可) (2)蒸发浓缩、降温结晶 (3)取少量制得的Na2S2O3·5H2O产品于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明含Na2SO4杂质，否则不含Na2SO4 (4)① ②AB
3．(2018·石家庄质检)过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。
Ⅰ.过氧化钙的制备
实验装置和步骤如下：
步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；
步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO2·8H2O；
步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。
请回答：
(1)支管a的作用为_____________________________________________________。
(2)步骤1中将三颈瓶置于冷水浴中，其主要目的为________________________
________________________________________________________________________。
(3)三颈瓶中发生反应的化学方程式为____________________________________
________________。
(4)为研究氨水浓度和稳定剂种类对反应产率的影响，设计下列三组实验：
实验编号
双氧水浓度/%
氨水浓度/%
稳定剂种类
产率/%
①
9
9
NaH2PO4
62.0
②
a
10
NaH2PO4
50.3
③
b
c
Na2SiO3
40.9
则c＝________。
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Ⅱ.过氧化钙纯度的测定
准确称取所制备的过氧化钙样品m g，置于锥形瓶中，分别加入30 mL蒸馏水和1 mL稀盐酸，振荡使之溶解。再加入0.5 mL MnSO4溶液，然后用c mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定至终点(MnO被还原为Mn2＋)，消耗KMnO4标准溶液V mL。
(5)滴定至终点的现象为_______________________________________________。
(6)计算样品中CaO2的质量分数为________(用含m、c和V的代数式表示)。
(7)实验中加入MnSO4溶液的作用是_____________________________________。
若滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，则测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(8)过氧化钙可用于长途运输鱼苗，应用了过氧化钙________________________的性质(答出两点)。
解析：(1)支管a的作用是平衡压强，有利于浓CaCl2溶液顺利滴下。(2)该反应放热，冷水浴可防止双氧水分解和氨水挥发。(3)三颈瓶中发生的反应为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。(4)由题表可知实验①和实验②是在双氧水浓度和稳定剂种类相同的条件下，研究不同氨水浓度对产率的影响；实验①和实验③或实验②和实验③是在双氧水浓度和氨水浓度相同的条件下，研究不同稳定剂对产率的影响，所以c＝9或10。(5)当滴入最后一滴KMnO4标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色，说明达到滴定终点。(6)由CaO2＋2H＋===Ca2＋＋H2O2,2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑，得到2MnO～5CaO2，n(CaO2)＝mol，CaO2的质量分数为×100%。(7)MnSO4起催化作用，可以加快反应速率；滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，相当于将KMnO4标准溶液稀释，造成消耗KMnO4标准溶液的体积增大，测定结果偏高。(8)由题给条件“可与水缓慢反应”可知，其可与水反应放出氧气，由Na2O2能与CO2反应推出CaO2能吸收鱼苗呼出的CO2气体，由Na2O2能杀菌防腐推测CaO2也可杀菌防腐。
答案：(1)平衡压强 (2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发 (3)CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl (4)9或10 (5)滴入最后一滴KMnO4标准溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色 (6)×100%(合理即可) (7)加快反应速率 偏高 (8)可与水缓慢反应放出氧气；能吸收鱼苗呼出的CO2气体；可杀菌防腐(任答两点即可)
4.(2018·福建质检)检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。
[实验1]配制砷标准溶液
①取0.132 g As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相当于含0.10 mg砷)。
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②取一定量上述溶液，配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有____________________。步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液________mL。
[实验2]制备砷标准对照液
①往A瓶中加入2.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，混匀，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往A瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使B管右侧末端插入比色管C中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为25～40 ℃，45 min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③取出C管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是_______________________________________________。
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：
Zn＋____H3AsO3＋____H＋===____( )＋____Zn2＋＋____( )
(4)控制A瓶中反应温度的方法是________；反应中，A瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外，还具有的作用是____________________________。
(5)B管右侧末端导管口径不能过大(约为1 mm)，目的是____________________________
____________________________________________。
[实验3]判断样品中砷含量是否超标
称取a g明矾样品替代[实验2]①中“2.00 mL砷标准溶液”，重复[实验2]后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则a的值为________。
解析：(1)步骤①配制1 L Na3AsO3溶液需选用1 000 mL的容量瓶，定容时要使用胶头滴管。1 mL原Na3AsO3溶液中相当于含0.10 mg砷，则1 L原Na3AsO3溶液中含100 mg砷，含砷量为100 mg·L－1，设步骤②配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液时需原Na3AsO3溶液的体积为V，则100 mg·L－1·V＝1 mg·L－1×1 000 mL，解得V＝10.0 mL。(2)锌粒中的杂质能与盐酸反应生成H2S气体，装置中的乙酸铅棉花可除去H2S气体。(3)根据生成AsH3气体，结合Zn和As元素的化合价变化、原子守恒及电荷守恒可配平该离子方程式为3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O。(4)反应温度需控制为25～40 ℃，可采用水浴加热法控制温度。A瓶中Zn与盐酸反应生成的H2不仅起搅拌作用，还能将AsH3气体完全带入C管，使AsH3气体被完全吸收。(5)B管右侧末端导管口径较小，是为了增大AsH3与银盐吸收液的接触面积，使AsH3
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气体被充分吸收，确保吸收液中形成胶态银。(6)根据关系式As～H3AsO3～AsH3(As质量守恒)，当该明矾样品中砷含量为百万分之二(恰好未超标)时，a g×＝2.00×10－3 L×，解得a＝1.0。
答案：(1)1 000 mL容量瓶、胶头滴管 10.0 (2)除去H2S气体 (3)3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O (4)水浴加热 将AsH3气体完全带入C管(或其他合理答案) (5)增大反应物接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银 (6)1.0
5．硫化钠主要用于皮革、毛纺、高档纸张、染料等行业。生产硫化钠大多采用无水芒硝(Na2SO4)－炭粉还原法，其流程示意图如下：
(1)上述流程中采用稀NaOH溶液比用热水更好，理由是______________________
__________________________________________________。
(2)同学甲根据氧化还原反应的原理认为上述流程中产生的气体可能是CO、CO2、SO2，他从下列装置中选择必要的装置设计简易的实验方案验证他的假设(加热装置省略)。
①选择装置连接导管接口，其气流从左到右的顺序为_________________________。
②能证明有CO2气体的现象为________________________________________________
__________________________________________。
③正确连接装置并反应一段时间后，用集气瓶能收集到一定体积的气体，说明混合气体中含有CO。确认气体中含有CO的另一种方法是__________________________________
______________________________________________。
(3)同学乙认为“煅烧”后的固体中可能含有Na2SO3。
①检验反应后的固体中是否还有剩余的无水芒硝，需要的试剂是________________________________________________________________________。
②设计实验证明反应后的固体中是否含有Na2SO3，完成实验报告。
供选择试剂有：酚酞溶液、硝酸、稀盐酸、品红溶液、澄清石灰水。
实验步骤
实验操作
现象及结论
Ⅰ
取少量制得的硫化钠晶体溶于水，过滤得到滤液
除去炭粉等难溶性的杂质
Ⅱ
取少量滤液于试管中，____________
____________
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(4)实验测得硫酸钠与焦炭的反应产物由温度、反应物质量比决定。如果反应产物为两种盐，两种气体产物体积比为1∶3，且平均相对分子质量为32，则煅烧反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
解析：(1)硫化钠是强碱弱酸盐，在热水中水解程度增大，而在稀氢氧化钠溶液中水解被抑制。(2)①制备气体(A)、检验SO2(E)、除去SO2并确定SO2被除尽(B)、检验CO2(D)、除去CO2并收集CO(C)，连接装置时，洗气瓶中长导管进气，短导管出气，故装置连接顺序为a→g→h→c→b→e→f→d。②因为SO2、CO2都能使澄清石灰水变浑浊，所以，必须强调装置B中溶液颜色不褪色，说明SO2被除尽。③检验CO用点燃、氧化等方法都可以。(3)①检验反应后固体中是否还有剩余的硫酸钠时，加入盐酸除去可能存在的亚硫酸钠，用氯化钡检验硫酸根离子，故所用试剂是稀盐酸和氯化钡溶液。②2S2－＋SO＋6H＋===3S↓＋3H2O，如果硫化钠中含有亚硫酸钠，则除去炭粉等难溶性的杂质后，加入足量稀盐酸会产生淡黄色固体。(4)根据氧化还原反应原理，硫酸钠与焦炭反应生成硫化钠、亚硫酸钠、CO、CO2。若CO、CO2的体积比为1∶3，则平均相对分子质量为40，不符合题意，舍去；若CO、CO2的体积比为3∶1，则平均相对分子质量为32，符合题意。则煅烧反应的化学方程式为2Na2SO4＋4CNa2S＋Na2SO3＋3CO↑＋CO2↑。
答案：(1)热水会促进Na2S水解，而稀NaOH溶液能抑制Na2S水解 (2)①a→g→h→c→b→e→f→d ②装置B中溶液颜色不褪色，装置D中澄清石灰水变浑浊
③取出水槽中导气管，导出的气体能点燃(或其他合理答案均可) (3)①稀盐酸和氯化钡溶液 ②滴加足量稀盐酸 若产生淡黄色沉淀，则含有亚硫酸钠，反之则不含亚硫酸钠 (4)2Na2SO4＋4CNa2S＋Na2SO3＋3CO↑＋CO2↑
卷——重点增分练
1．一氧化二氯(Cl2O)是一种氯化剂和氧化剂，极易溶于水，与水反应生成HClO，遇有机物易燃烧或爆炸。利用如图装置可制备Cl2O。
已知Cl2O的部分性质如表：
熔点
沸点
制备方法
－120.6 ℃
2.0 ℃
2HgO＋2Cl2===Cl2O＋HgCl2·HgO
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回答下列问题：
(1)装置甲中仪器B的名称是________。
(2)装置甲的作用是为该制备反应提供Cl2，写出该装置中制备Cl2的离子方程式：________________________________________________________________________。
(3)装置乙的作用是________，装置丙的洗气瓶中盛有的试剂是________。
(4)装置戊中的特型烧瓶内盛有玻璃丝，玻璃丝上附着有HgO粉末，其中玻璃丝的作用是________________________________________________________________________。
(5)装置戊和装置己之间的装置为玻璃连接装置，而不是橡胶管，其原因是________________________________________________________________________。
(6)氨的沸点为－33.4 ℃，熔点为－77.7 ℃，则装置己中收集到的产物为________(填“固体”“液体”或“气体”)物质。若实验开始前称量装置戊中的玻璃丝与HgO的混合物的质量为a g，实验结束后玻璃丝及其附着物的质量为b g，则制备的Cl2O为________mol。
(7)尾气中的有毒气体成分是________，可用________吸收除去。
解析：(2)根据装置甲的特点可知该装置中浓盐酸与MnO2反应制备Cl2，反应的离子方程式为2Cl－＋4H＋＋MnO2Cl2↑＋Mn2＋＋2H2O。(3)用浓盐酸制备的Cl2中含HCl、水蒸气杂质，故装置乙中盛有饱和食盐水，其作用是除去HCl杂质，装置丙的作用是干燥氯气，故盛有浓硫酸。(4)玻璃丝可增大Cl2与HgO的反应接触面积，从而提高化学反应速率。(5)根据题干信息“遇有机物易燃烧或爆炸”，知装置戊和装置己不能用橡胶管、塑料管等含有机物的管道连接，否则易发生燃烧或爆炸。(6)Cl2O的沸点为2.0 ℃，液氨可使其液化。根据Cl2O的制备原理，运用差量法进行计算，设制备的Cl2O的物质的量为x mol，则＝，解得x＝。(7)结合题目中的信息可知尾气中含有空气、Cl2、Cl2O，其中后两者有毒；这两种有毒气体均能被碱液吸收。
答案：(1)圆底烧瓶
(2)2Cl－＋4H＋＋MnO2Cl2↑＋Mn2＋＋2H2O
(3)除去Cl2中的HCl杂质 浓硫酸
(4)增大反应物接触面积，提高反应速率
(5)防止Cl2O与橡胶管接触发生燃烧或爆炸
(6)液体
(7)Cl2、Cl2O 碱液
2．油脂的不饱和度可通过油脂与I2的加成反应测定，通常称为油脂的碘值。碘值越大，油脂的不饱和程度越高。碘值是指100 g油脂所能吸收的I2的质量。
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Ⅰ.称取x g某油脂，加入含y mol I2的韦氏溶液(韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂，含有CH3COOH)，充分振荡；过量的I2用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂)，消耗Na2S2O3标准溶液V mL(滴定反应为2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。回答下列问题：
(1)下列有关滴定的说法正确的是________(填字母)。
A．Na2S2O3标准溶液应盛装在碱式滴定管中
B．滴定时眼睛只需注视滴定管中溶液体积的变化
C．滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定
D．同样的滴定应重复2～3次，取几次滴定所用溶液的平均体积计算滴定结果
(2)该油脂的碘值为____________g(列式表示)。
(3)用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正，因为所测得的碘值总比实际碘值低，原因是_____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.现要从上述测定碘值实验后的含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I－)，设计如图1所示的实验过程：
(4)为了将含碘废液中的I2完全转化为I－而进入水层，向含碘废液中加入稍过量的A溶液，则A应该具有________性。
(5)将操作①所得溶液放入图2所示的三颈烧瓶中，并用盐酸调至pH约为2，再缓慢通入适量Cl2，使其在30～40 ℃反应。反应要控制在30～40 ℃的原因是________________________________________________________________________
________________________；Cl2不能过量，因为过量的Cl2会将I2氧化为IO，写出该反应的离子方程式： _____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)操作②包含多步操作，将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作②获得碘单质，在操作②中必须用到图3所示的部分仪器或装置，这些仪器和装置是________(填标号)。
解析：(1)Na2S2O3
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标准溶液呈碱性，应盛装在碱式滴定管中，A项正确；滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化，而不是注视滴定管中溶液体积的变化，B项错误；若滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色褪去，且30 s内溶液颜色不再改变，则视为达到滴定终点，故C项错误；为减小滴定操作误差，可重复滴定2～3次，取几次滴定所用溶液的平均体积进行计算，D项正确。(2)根据I2～2Na2S2O3和消耗c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液V mL，可求出过量的n(I2)＝×10－3 mol，则x g油脂消耗的n(I2)＝mol，故100 g油脂加成消耗的m(I2)＝ g＝ g。(3)由于韦氏溶液中含有的CH3COOH也能消耗Na2S2O3标准溶液，导致滴定消耗的Na2S2O3标准溶液的体积增大，则测得的与油脂反应的I2的质量减少，故测得的碘值比实际碘值低。(4)要使含碘废液中的I2转化为I－，则A应具有还原性。(5)Cl2与I2反应的离子方程式为5Cl2＋I2＋6H2O===10Cl－＋2IO＋12H＋。(6)操作②中需进行萃取操作，需用到仪器①，需进行蒸馏操作分离出I2，需用到装置⑤。
答案：(1)AD (2)或×25 400或
(3)韦氏溶液中的CH3COOH消耗Na2S2O3，使滴定过程消耗的Na2S2O3标准溶液的体积偏大，导致测得的与油脂反应的I2的质量偏小 (4)还原
(5)温度过低反应速率慢，温度过高氯气溶解度变小且碘易挥发 5Cl2＋I2＋6H2O===10Cl－＋2IO＋12H＋ (6)①⑤
3．(2018·合肥质检)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示。
已知：①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如表。
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
623
SnCl4
无色液体
－33
114
②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。
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回答下列问题：
(1)导管a的作用是________________，装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
(2)当观察到装置F液面上方出现________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是____________、________________________________________________________________________。
(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同)，则D装置中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为____________________________________________________________
____________________。
(4)若制得的产品中含有少量Cl2，则可采用下列______(填字母)措施除去。
A．加入NaOH溶液萃取分液
B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾溶液冷凝过滤
D．加入饱和食盐水萃取
(5)可用碘量法测定最后产品的纯度，发生反应：Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－。准确称取该样品m g放于锥形瓶中，用少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用0.1 mol·L－1碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL，则产品中SnCl2的含量为________(用含m的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是________________________(用离子方程式表示)。
解析：(1)导管a将分液漏斗与烧瓶连通，保持二者内压强相同，可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A为氯气的发生装置，发生反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)制备SnCl4是用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应，而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应，因此先要用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热，继续加热的目的是加快氯气与锡反应，同时使SnCl4汽化，从而从混合物中分离出来。(3)装置C的作用是干燥氯气，若缺少装置C，则制得的SnCl4会发生水解，化学方程式为SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl。(4)SnCl4极易水解，因此制得的SnCl4产品中含有少量Cl2时，不能使用溶液进行分离除杂，应加入足量锡再加热蒸馏得到纯净的SnCl4。(5)根据Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－，则n(SnCl2)＝n(I2)＝0.1 mol·L－1×0.02 L＝0.002 mol，产品中SnCl2的含量为(119＋35.5×2)g·mol－1×0.002 mol÷m g×100%＝%。操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，说明消耗的碘标准溶液偏少，可能的原因是空气中的氧气将生成的I－氧化为I2。
答案：(1)使分液漏斗内的液体顺利流下 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2
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↑＋8H2O (2)黄绿色气体 加快氯气与锡反应(其他合理答案均可) 使SnCl4汽化，利于从混合物中分离出来(其他合理答案均可) (3)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
(4)B (5)% 4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
4．某化学实验小组为了探究氨气的还原性和氧化性设计了如下实验方案。
[实验一] 探究氨气的还原性
已知：ⅰ.Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨气和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
ⅱ.Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：
Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________________
________，装置D的作用是__________________________________________________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为______
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有________，可能含有________
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4 g
③红色固体的成分及其物质的量为________
[实验二] 探究氨气的氧化性
已知：ⅲ.铝可以与氨气反应2Al＋2NH32AlN＋3H2；
ⅳ.氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨气。
按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开装置F处分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
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(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨气的原因：_______________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为____________________________________
____________________________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：_________________________
______________________________。
解析：(1)由信息ⅰ可知装置A中反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D作安全瓶，防止倒吸。(2)①常温下Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，有CuSO4生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1,64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨气溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡，NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨气的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨气极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥。(6)根据题中信息并结合铝在强碱溶液中以偏铝酸根离子的形式存在，可以写出反应的离子方程式。
答案：(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O 作安全瓶 (2)①Cu ②Cu2O Cu
③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O (3)生石灰与水反应放热，降低了氨气的溶解度，使一水合氨分解，生石灰与水反应将溶剂消耗，使平衡NH3＋H2ONH3·H2
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O向左移动，有利于氨气逸出 (4)装置J中几乎没有气泡冒出 (5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤 (6)AlN＋OH－＋H2OAlO＋NH3↑
5．碱式碳酸铜可表示为xCuCO3·yCu(OH)2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。
[沉淀制备] 称取12.5 g胆矾(CuSO4·5H2O)溶于87.5 mL蒸馏水中，滴加少量稀硫酸(体积可以忽略不计)，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。
[实验探究] 设计如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。
根据以上实验回答下列问题：
(1)配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是________________________________
________________________________________________________________________，
所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为________。
(2)实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。通入N2的作用是____________________________________________________________
________________________________________________________________________，
B为安全瓶，其作用原理为___________________________________________，
C中盛装的试剂应是________。
(4)加热D后观察到的现象是_________________________________________。
(5)经查阅文献知：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(BaCO3)＝5.1×10－9，经讨论认为需要用Ba(OH)2溶液代替澄清石灰水来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________(填字母)。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
(6)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是________________________________________________________________________。
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若装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27 g，F中产生沉淀1.97 g。则该蓝绿色固体的化学式为_____________________________________
[写成xCuCO3·yCu(OH)2的形式]。
解析：(1)CuSO4属于强酸弱碱盐，溶液中存在Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋，滴加稀硫酸，H＋浓度增大，抑制Cu2＋的水解，因此滴加稀硫酸的作用是抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊；溶质的质量m(CuSO4)＝×160 g·mol－1＝8 g，溶液的质量为(12.5＋87.5)g＝100 g，则溶质的质量分数为×100%＝8%。(2)NaNO2与NH4Cl发生氧化还原反应：NaNO2＋NH4Cl―→NaCl＋N2↑＋H2O，NaNO2中N由＋3价→0价，NH4Cl中N由－3价→0价，根据得失电子守恒、质量守恒进行配平，即反应方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。(3)加热前，通入N2的目的是排出装置中的空气；装置B为安全瓶，其作用原理是当装置内压力过大时，B瓶中间的玻璃管中液面上升，使压力稳定；根据实验目的，需要验证蓝绿色固体受热的产物，因此N2中的水蒸气对后续实验产生干扰，必须除去，装置C的作用是除去N2中的水蒸气，即装置C盛放的试剂是浓硫酸。(4)产物是CuO、H2O、CO2，加热后，硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊。(5)用Ba(OH)2溶液代替Ca(OH)2，原因是：Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2的溶解度，能充分吸收CO2；Ba的相对原子质量大于Ca的相对原子质量，即BaCO3的摩尔质量大于CaCO3的摩尔质量，减少称量时产生的误差，故b、d正确。(6)反应结束后，继续通入氮气的作用是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；装置E增加的是H2O的质量，即n(H2O)＝＝0.015 mol；F中沉淀是BaCO3，即n(CO2)＝＝0.01 mol。H元素来自Cu(OH)2，则Cu(OH)2的物质的量为0.015 mol；C元素来自于CuCO3，则CuCO3的物质的量为0.01 mol，x∶y＝0.01∶0.015＝2∶3，即蓝绿色固体的化学式为2CuCO3·3Cu(OH)2。
答案：(1)抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊 8%
(2)NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O
(3)排出装置中的空气 当装置内压力过大时，B瓶中间的玻璃管中液面上升，使压力稳定 浓硫酸
(4)硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊
(5)bd
(6)让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差
2CuCO3·3Cu(OH)2
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