2019-2020年人教版高三化学微专题突破训练14:实验方案设计与评价【题型新颖、解析详尽、内容全面】(精选2019真题+模拟题)6份打包
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资料简介
实验方案设计与评价 突破训练(三)‎ ‎1.下列实验不能达到预期目的的是(  )‎ 选项 实验操作 预期目的 A.‎ 充满NO2的密闭玻璃球分别浸泡在冷、热水中 研究温度对化学平衡移动的影响 B.‎ 向盛有1 mL的硝酸银溶液的试管中滴加NaCl溶液至不再有沉淀产生,再向其中滴加Na2S溶液 说明一种沉淀能转化为另一种溶解度更小的沉淀 C.‎ 苯酚和水的浊液中,加稍过量浓碳酸钠溶液 比较苯酚与碳酸的酸性 D.‎ 向2支试管中加入同体积同浓度H2C2O4溶液,再分别加入同体积不同浓度的酸性KMnO4溶液 依据褪色时间来研究浓度对反应速率的影响 ‎【解析】 红棕色的NO2转化成无色的N2O4是放热反应,在冷水中气体颜色变浅,平衡发生了移动,A项实验能达到预期目的;向硝酸银溶液中滴加氯化钠溶液至不再生成沉淀,说明银离子已完全沉淀,再向其中滴加硫化钠溶液,白色沉淀逐渐转化成黑色沉淀,说明氯化银能转化成硫化银,B项实验能达到预期目的;在苯酚和水的浊液中加入稍过量浓碳酸钠溶液,溶液变澄清,反应原理是苯酚与碳酸钠反应生成苯酚钠和碳酸氢钠,该实验只能说明苯酚的酸性强于碳酸氢钠,而无法比较苯酚与碳酸的酸性强弱,C项实验不能达到预期目的;仅改变酸性高锰酸钾溶液的浓度来比较褪色时间,能研究浓度对化学反应速率的影响,D项实验能达到预期目的。‎ ‎2.下列有关实验描述中,正确的是(  )‎ A.检验溴乙烷中的溴元素,在溴乙烷中滴入氢氧化钾溶液加热后,用稀硝酸酸化再滴加硝酸银溶液 B.测氯水的pH,可用玻璃棒蘸取氯水点在 pH ‎ 试纸上,待其变色后和标准比色卡比较 C.配制一定物质的量浓度溶液时,用量筒量取溶液时仰视读数,所得溶液的浓度偏低 D.证明CH2===CHCH2CHO 中一定有碳碳不饱和键:滴入KMnO4酸性溶液,看紫红色是否褪去 ‎【解析】氯水能将pH试纸漂白,无法测其pH;用量筒量取溶液时仰视读数,视线偏低,这样量取一定体积溶液时量取的浓溶液偏多,所配溶液浓度偏大;碳碳双键与醛基都能使酸性KMnO4溶液褪色。‎ ‎3.某研究性学习小组探究在含有盐酸的Cu2+、Ca2+的混合溶液中滴加Na2CO3溶液时发生反应的过程。已知在水溶液中Cu2+、CO发生双水解反应生成Cu(OH)2和CO2。取适量样品溶液,插入pH传感器并逐滴滴入Na2CO3溶液,测得pH变化曲线如下图所示:‎ ‎(1)为简单而为精确地控制加入的Na2CO3溶液的体积,可将碳酸钠溶液置于________(填仪器名称)中滴加。‎ ‎(2)图中有两个pH增加较快的阶段,第一阶段(B点前)对应的实验现象是_________________________________________________ _______________________。‎ ‎(3)对于B、C之间溶液pH变化缓慢的本质,该小组同学作出和如下推测,请补充推测2和3:‎ 推测1:生成了Cu(OH)2沉淀,消耗了CO;‎ 推测2:_________________________________________________ __________________;‎ 推测3:_________________________________________________ ______________________;‎ 若推测1符合实际情况,则此情况下反应的离子方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎(4)请设计实验验证推测1,简要写出实验步骤,试剂不受限制。‎ 实验方法、步骤 实验现象和结论 ‎【解析】(1)Na2CO3是强碱弱酸盐,水溶液显碱性,所以为简单而精确地控制加入的Na2CO3溶液的体积,可将碳酸钠溶液置于碱式滴定管中滴加。(2)图中有两个pH增加较快的阶段,第一阶段(B点前)发生的反应是HCl和Na2CO3反应产生气体,所以对应的实验现象是有无色无味气体产生。‎ 答案 (1)碱式滴定管 ‎ ‎(2)有无色无味的气体产生 ‎(3)生成了CaCO3沉淀,消耗了CO 既生成了CaCO3沉淀,又生成了Cu(OH)2沉淀,都消耗了CO CO+Cu2++H2O===Cu(OH)2↓+CO2↑‎ ‎(4)‎ 实验方法、步骤 实验现象和结论 取适量洗涤、干燥后的沉淀充分加热,将产生的气体依次通过无水硫酸铜、澄清石灰水 若无水硫酸铜由白变蓝,澄清石灰水不变浑浊,则推测1成立,否则不成立 ‎4.亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐,在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示(A中加热装置省略)。‎ 已知:室温下,① 2NO+Na2O2===2NaNO2;‎ ‎②3NaNO2+3HCl===3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;③酸性条件下,NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2+。‎ 请按要求回答下列问题:‎ ‎(1)检查完该装置的气密性,装入药品后,实验开始前通入一段时间气体Ar,然后关闭弹簧夹,再滴加浓硝酸,加热控制B中导管均匀地产生气泡。上述操作的作用是_______________。‎ ‎(2)B中观察到的主要现象是______________。‎ ‎(3)A装置中反应的化学方程式为________________。‎ ‎(4)D装置中反应的离子方程式为__________。‎ ‎(5)预测C中反应开始阶段,固体产物除NaNO3外,还含有的副产物有Na2CO3和______。为避免产生这些副产物,应在B、C装置间增加装置E,则E中盛放的试剂名称为________。‎ ‎(6)利用改进后的装置,将3.12 g Na2O2完全转化为NaNO2,理论上至少需要木炭______g。‎ ‎【解析】(1)由题给条件及反应原理知,亚硝酸钠是由NO和Na2O2反应得到的,因为NO极易与空气中的O2反应,所以通入气体Ar的作用是排尽空气,防止生成的NO被O2氧化。(2)木炭与浓硝酸反应生成的CO2、NO2进入B中,NO2与水反应生成HNO3和NO,铜与硝酸反应生成硝酸铜和NO,所以看到的现象为红棕色气体消失,铜片溶解,溶液变蓝,导管口有无色气泡冒出。(3)A装置中发生的是木炭和浓硝硝的反应:C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O。(4)结合题给条件“酸性条件下,NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2+”‎ ‎,知D中反应为NO和酸性高锰酸钾溶液的反应:3MnO+5NO+4H+===3Mn2++5NO+2H2O。(5)从B中出来的气体有NO、CO2和H2O,它们都能与Na2O2反应,所以得到的固体产物中含有NaNO2、Na2CO3、NaOH,加装置E除去CO2和H2O,可以是装有碱石灰的干燥管。(6)3.12 g Na2O2的物质的量为0.04 mol,由反应2NO+Na2O2===2NaNO2可知,需要NO 0.08 mol,设理论上至少需要木炭的物质的量为x mol,则 C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O x mol 4x mol ‎3NO2+H2O===2HNO3+ NO ‎4x mol x mol x mol ‎3Cu+8HNO3===3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O ‎ x mol x mol x mol+x mol=0.08 mol,解得x=0.04,故理论上至少需要木炭的质量为0.04 mol×12 g·mol-1=0.48 g。‎ 答案:(1)排尽空气,防止生成的NO被O2氧化 (2)红棕色气体消失,铜片溶解,溶液变蓝,导管口有无色气泡冒出 (3)C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O (4)3MnO+5NO+4H+===3Mn2++5NO+2H2O (5)NaOH 碱石灰 ‎(6)0.48‎ ‎5.实验室欲测定铁铝合金的组成,将铁铝合金溶解后,取试样25.00 mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如下:‎ 已知:乙醚易挥发,易燃烧。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)常温下,将铁铝合金溶解的试剂是________(填字母)。 ‎ a.稀盐酸 b.稀硫酸 c.稀硝酸 d.浓硝酸 ‎(2)已知氢氧化铁实际上是三氧化二铁的水合物,则通过称量氢氧化铁固体质量的方法来确定c(Fe3+)时,该方案理论上的主要缺点是________________。 ‎ ‎(3)操作X是________________________,操作X后检验溶液中是否有Fe3+残留的方法是__ _______________________________________。 ‎ ‎(4)蒸馏装置如图所示,装置中存在的错误是________________________。 ‎ ‎(5)将含Fe3+的溶液定容至100 mL需要的仪器是______________________。 ‎ ‎(6)已知滴定反应为Ce4++Fe2+Ce3++Fe3+,当滴定达到终点时,消耗 ‎0.100 0 mol·L-1 Ce(SO4)2溶液15.00 mL,则开始试样中c(Fe3+)=________。‎ 若改用稀硫酸酸化的K2Cr2O7溶液滴定含Fe2+的待测液,则该过程的离子反应 方程式为_________________________________。 ‎ ‎【解析】(1)由图示,合金溶解后溶液中存在的是Fe3+,所以加入的一定是氧化性酸,a、b错误;铁铝在浓硝酸中都钝化,所以d错误;只能使用稀硝酸,c正确。‎ ‎(2)已知氢氧化铁实际上是三氧化二铁的水合物(Fe2O3·nH2O),所以该水合物的最大问题在于其n值不确定,所以通过称量氢氧化铁固体质量的方法来确定c(Fe3+)是不合理的。‎ ‎(3)乙醚是不溶于水的液体,所以操作X应该是分液。检验Fe3+的方法是滴加KSCN溶液,观察溶液颜色是否变为红色。‎ ‎(4)图示的蒸馏装置是完全密闭的装置,最后的牛角管接锥形瓶是用胶塞连接的,这样进行加热很危险。‎ ‎(5)将含Fe3+的溶液定容至100 mL,应该将溶液转移至100 mL容量瓶,洗涤烧杯,‎ 加水定容。所以需要的仪器为100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。‎ ‎(6)Ce(SO4)2为0.100 0 mol·L-1×15×10-3 L=0.001 5 mol,根据反应得到Fe2+为0.001 5 mol,定容为100 mL,取出25 mL进行滴定,所以该100 mL溶液中含Fe2+为0.001 5 mol×4=0.006 mol。该溶液中的Fe2+来自于如下反应:Fe+2Fe3+‎ ‎3Fe2+,所以原来的Fe3+为0.004 mol,这些Fe3+来自25 mL水样,所以浓度为1 000×0.004÷25=0.16(mol·L-1)。若改用稀硫酸酸化的K2Cr2O7溶液滴定含Fe2+的待测液,Cr2应该被还原为Cr3+,则该过程的离子反应方程式为Cr2+6Fe2++‎ ‎14H+6Fe3++2Cr3++7H2O。‎ 答案:(1)c (2)氢氧化铁(Fe2O3·nH2O)没有固定的组成 ‎ ‎(3)分液 从水溶液中取样,滴加少量KSCN溶液显红色说明有残留,否则无残留 ‎ ‎(4)体系密闭 (5)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 ‎ ‎(6)0.16 mol·L-1 Cr2+6Fe2++14H+6Fe3++2Cr3++7H2O ‎6.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:‎ ‎(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为_________________________________________________________________。‎ ‎(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。‎ ‎①通入氮气的目的是_______________________________________________________。‎ ‎②‎ 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有________、________。‎ ‎③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是__________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。‎ ‎①称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是____________________。‎ ‎②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为____________________________________________。‎ ‎【解析】(1)加入K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2,反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。‎ ‎(2)①空气中含有O2,为防止Fe2+被O2氧化,应先通入N2,隔绝空气,且使反应产生的气体全部进入后续装置。②B中澄清石灰水变浑浊,证明分解过程中产生CO2;F中澄清石灰水变浑浊,E中固体变为红色,说明E中发生反应:CuO+COCu+CO2,所以分解产物中一定含有CO。③实验结束时,为了防止倒吸,应先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气。④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3。‎ ‎(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。②‎ 加入锌粉后将Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4溶液滴定,将Fe2+氧化为Fe3+,MnO转化为Mn2+,‎ 可得关系式:5Fe2+~MnO 已知n(MnO)=(cV×10-3)mol 则n(Fe2+)=(5cV×10-3)mol 则m(Fe2+)=(5cV×10-3×56)g 该晶体中铁的质量分数w(Fe)=×100%=×100%。‎ ‎[答案] (1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4‎ ‎(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ‎②CO2 CO ‎③先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气 ‎④取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3‎ ‎(3)①粉红色出现 ②×100%‎ ‎7.绿矾(FeSO4·7H2O)在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物。已知SO3是一种无色晶体,熔点16.8 ℃,沸点44.8 ℃,氧化性及脱水性较浓硫酸强,能漂白某些有机染料,如品红等。回答下列问题:‎ ‎(1)同学甲按如图所示装置实验检验绿矾的分解产物。装置B中可观察到的现象是________________,由此得出绿矾的分解产物中含有SO2。装置C的作用是________________________________。‎ ‎(2)同学乙认为同学甲的实验结论不严谨。乙对甲做完实验的B装置试管进行加热,发现褪色的品红溶液未恢复红色,则可证明绿矾分解的产物中________。(填字母)‎ A.不含SO2  B.可能含SO2  C.一定含有SO3‎ ‎(3)同学丙查阅资料发现绿矾受热分解还可能有O2放出,为此,丙选用甲的部分装置和下列图部分装置设计出了一套检验绿矾分解气态产物的装置:‎ ‎①同学丙的实验装置中,依次连接的合理顺序为________。‎ ‎②能证明绿矾分解产物中有O2的实验操作及现象是________________________。‎ ‎(4)为证明绿矾分解产物中含有三价铁,选用的实验仪器有试管、药匙、________;选用的试剂为_________________。‎ ‎【解析】本题以探究绿矾分解产物为载体,考查SO2的性质,实验装置的连接,物质的检验,实验方案的设计和评价。‎ ‎(1)根据题意,绿矾在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物,SO2、SO3都能使品红溶液褪色,装置B中可观察到的现象是品红溶液褪色。装置C的作用是吸收尾气,防止SO2(SO3)等气体扩散到空气污染环境。(2)经SO2漂白过的品红溶液加热后可恢复红色,SO3也能漂白品红,但SO3漂白后的品红溶液加热不恢复红色。对B装置试管进行加热,褪色的品红溶液未恢复红色,说明产物中一定含SO3,可能含SO2,答案选B、C。(3)①根据题意,绿矾分解的气态产物可能有H2O(g)、SO2、SO3和O2。检验H2O(g)用无水CuSO4;检验SO2用品红溶液;根据题给SO3的物理性质,检验SO3将气态产物冷却观察是否有晶体析出;检验O2用带火星的木条。为了防止检验其他气体时带出的H2O(g)干扰分解产物H2O(g)的检验,故先检验产物H2O(g);由于SO3也能漂白品红,所以先检验SO3并除去SO3,后检验SO2;检验SO2后用碱液吸收SO2,收集并检验O2;装置连接的合理顺序为AFGBDH。②O2能使带火星的木条复燃,证明绿矾分解产物中有O2的实验操作及现象是:把H中的导管移出水面,撤走酒精灯,用拇指堵住试管口,取出试管,立即把带火星的木条伸入试管口内,木条复燃,证明试管中收集的气体是O2。(4)绿矾分解得到铁的氧化物和硫的氧化物,要证明分解产物中含有三价铁,用非氧化性酸将分解的固体产物溶解,再用KSCN溶液检验;选用的实验仪器有试管、药匙、胶头滴管;选用的试剂是盐酸、KSCN溶液。‎ 答案:(1)品红溶液褪色 吸收尾气,防止SO2(SO3)等气体扩散到空气污染环境 ‎(2) BC (3)①AFGBDH ②把H中的导管移出水面,撤走酒精灯,用拇指堵住试管口,取出试管,立即把带火星的木条伸入试管口内,木条复燃,证明试管中收集的气体是氧气 (4)胶头滴管 盐酸、KSCN溶液 ‎8.实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。‎ ‎(1)制备K2FeO4(夹持装置略)‎ ‎①A为氯气发生装置。A中反应方程式是______________________________________‎ ‎(锰被还原为Mn2+)。‎ ‎②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。‎ ‎③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH===2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有____________________________________。‎ ‎(2)探究K2FeO4的性质 ‎①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:‎ 方案Ⅰ 取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生 ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-‎ 氧化,还可能由_________________________________产生(用方程式表示)。‎ ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是________。‎ ‎②根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2________FeO(填“>”或“MnO,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO>MnO。若能,请说明理由;若不能,进一步设计实验方案。‎ 理由或方案:____________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎【解析】(1)①KMnO4被HCl还原为MnCl2,HCl被氧化为Cl2,反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。②应在装置B中加入饱和食盐水,以除去混在Cl2中的HCl。洗气时,气体应长管进、短管出。③过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应,化学方程式为Cl2+2KOH===KCl+KClO+H2O。(2)①ⅰ.滴加KSCN溶液,溶液变红,说明原溶液中含有Fe3+。有Fe3+生成,不能判断FeO一定与Cl-发生了反应,根据题目给出的信息,K2FeO4在酸性或中性条件下,FeO会与H+发生氧化还原反应生成Fe3+和O2,离子方程式为4FeO+20H+===4Fe3++3O2↑+10H2O。ⅱ.用KOH溶液洗涤可除去混在C所得固体中的ClO-。②碱性条件下,氧化性Cl2>FeO;而在酸性条件下,FeO的氧化能力增强,氧化性Cl2 溶液酸碱性不同 ‎③理由:FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2,溶液浅紫色一定是MnO的颜色 方案:向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4,观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色 ‎9.某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成,并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。‎ 实验步骤:‎ 步骤Ⅰ如图连接装置,检查装置气密性,装入试剂;‎ 步骤Ⅱ旋开分液漏斗活塞与旋塞,并点燃酒精喷灯;‎ 步骤Ⅲ足够长时间后,D中产生气泡速率变快时,停止加热,继续向烧瓶中滴水一段时间 步骤Ⅳ实验结束后,将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液;‎ ‎……‎ 请回答:‎ ‎(1)步骤Ⅲ中,停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间,其目的为________________________________________________________________________。‎ ‎(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外,还有________________________________________________________________________。‎ ‎(4)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液,加入足量的双氧水,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,将所得沉淀过滤、洗涤、干燥,称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为________。‎ ‎(5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管,通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案是否合理:__________(填“是”或“否”),原因为________________________________________________________________________。‎ ‎(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外,还可能含有Na2SO3。现用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。可供选择的试剂:0.100 0 mol·L-1 KMnO4酸性溶液;0.100 0 mol·L-1 H2O2溶液;0.100 0 mol·L-1 KI淀粉溶液;0.100 0 mol·L-1 BaCl2溶液;0.100 0 mol·L-1 HCl溶液。‎ ‎①所选试剂应装在________(填“酸式”或“碱式”) 滴定管中。‎ ‎②所利用的反应原理为____________________________(用离子方程式表示)。‎ ‎【解析】本实验的目的是测定某铁硫化物(FexSy)的组成,并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。观察装置,A装置中产生足量的氧气经干燥后,进入C装置与FexSy在加热条件下反应,生成硫的氧化物,进入D被NaOH溶液吸收。‎ ‎(1)步骤Ⅲ中,停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间,继续产生氧气,FexSy其实已经反应完了,那么其目的为使生成的SO2全部进入D中被NaOH溶液吸收。‎ ‎(2)此装置中,不需要防倒吸装置,虽然SO2易溶于水,但是其中还有难溶于水的氧气,不会因为SO2溶于水而使气压迅速降低发生倒吸。‎ ‎(3)步骤Ⅳ中配制250 mL溶液时,因为是要配制一定体积的溶液,故需要250 mL容量瓶,所以所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外,还有250 mL容量瓶和胶头滴管。‎ ‎(4)C装置中产生的气体,主要应为SO2,所以D中生成Na2SO3,取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液,加入足量的双氧水,将其全部氧化为Na2SO4,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,所得沉淀为BaSO4,质量为4.66 g,其物质的量为0.02 mol,250 mL溶液中含S元素的阴离子的物质的量为0.2 mol,根据S原子守恒,12.0 g FexSy中n(S)=0.2 mol,m(S)=6.4 g,m(Fe)=5.6 g,n(Fe)=0.1 mol,所以,x∶y=1∶2,故FexSy的化学式为FeS2。‎ ‎(5)装置D的作用是吸收装置中产生的SO2,若改为装有足量碱石灰的干燥管,空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重,而且SO2可能被氧化,使增重偏大。‎ ‎(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外,还可能含有Na2SO3。要用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量,可利用Na2SO3的还原性,故选一个氧化剂,还要有颜色的变化来判断反应的终点,所以只能选择0.100 0 mol·L-1 KMnO4酸性溶液,因其具有强氧化性,只能装在酸式滴定管中,所利用的反应原理为2MnO+5SO+6H+===5SO+2Mn2++3H2O。‎ 答案:(1)继续生成O2,驱赶装置内残留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 ‎(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2‎ ‎(3)250 mL容量瓶、胶头滴管 ‎(4)FeS2 (5)否 部分SO2被氧化;空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重 ‎(6)①酸式 ‎②2MnO+5SO+6H+===5SO+2Mn2++3H2O ‎10.某助熔剂具有较好的热稳定性,是两种常见钠盐的混合物,其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量,甲、乙两个小组进行了以下实验。‎ ‎(1)取适量样品,注入装置A中,测定组分X的化学式。‎ ‎①甲组用图Ⅰ的装置进行实验,观察到相应实验现象,则X的化学式是________。‎ ‎②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验,得到与甲组相同的实验结论,则分液漏斗中盛装的溶液应换为__________,原因是_______________________________________。‎ ‎(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。‎ ‎①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置,依次连接的合理顺序为装置A后接________(填仪器接口的字母)。完成一组实验,除样品的质量外,还需测定的实验数据有_________________________________________________。‎ ‎②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品,滴入少量水润湿后,分别加入0.200 0 mol·L-1的盐酸40.00 mL,加入2滴酚酞作为指示剂,用0.200 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点,实验数据列于下表中。‎ m试样/g V(NaOH)/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 ‎0.320 0‎ ‎0.52‎ ‎20.48‎ ‎0.320 0‎ ‎0.35‎ ‎20.39‎ Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是________________。‎ Ⅱ.滴定至终点时的现象为______________________________________________。‎ Ⅲ.样品中X的质量分数为__________________。‎ ‎③乙组测得的X含量比实际值偏高,可能的原因是_________(填字母)。‎ A.用NaOH溶液润洗滴定管 B.滴定终点读数时仰视液面刻度 C.滴定时少量溶液溅出锥形瓶 D.滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡 ‎【解析】(1)①与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色,而能使澄清石灰水变浑浊,说明生成的气体为CO2,则该助熔剂中含有Na2CO3或NaHCO3,由于NaHCO3‎ 受热易分解,热稳定性较差,所以X是Na2CO3。②乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论,说明反应过程中只有CO2生成,则分液漏斗中应盛装稀硝酸,以排除亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的影响。(2)①测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸,使Na2CO3完全反应生成CO2,干燥后用碱石灰吸收,称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量,二者之差即为生成的CO2的质量。②NaOH溶液应盛在碱式滴定管中,到达滴定终点时,溶液由无色变成红色,且30秒内不褪色。两次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00 mL,则样品消耗盐酸n(HCl)=0.200 0 mol·L-1×0.040 00 L-0.200 0 mol·L-1×0.020 00 L=0.004 mol,n(Na2CO3)=n(HCl)=0.002 mol,则样品中Na2CO3的质量分数为×100%=66.25%。③滴定时,滴定管必须用标准溶液润洗,不会造成误差,A项不符合题意;滴定终点读数时仰视液面刻度,使所读数值偏大,则样品消耗盐酸的体积偏小,最终结果偏小,B项不符合题意;溶液溅出锥形瓶,消耗NaOH溶液的体积偏小,则样品消耗盐酸的体积偏大,最终结果偏大,C项符合题意;滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡,会造成盐酸所消耗NaOH溶液的体积偏小,则样品消耗盐酸的体积偏大,最终结果偏大,D项符合题意。‎ 答案:(1)①Na2CO3 ②稀硝酸 Na2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分别与稀硝酸反应,装置C中的实验现象不同 ‎(2)①e,f,d,c,d(其他合理答案也可) 盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量 ②Ⅰ.碱式滴定管 Ⅱ.溶液由无色变成红色,且30秒内不褪色 Ⅲ.66.25% ③CD

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