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非选择题规范练(三) 化学实验综合题
(建议用时：45分钟)
1．钛被誉为“第三金属”，在航空航天领域有广泛应用。某小组利用TiO2(s)＋2C(s)＋2Cl2(g)TiCl4(g)＋2CO(g)反应制备四氯化钛并验证产物CO，装置如图所示：
已知：四氯化钛的熔、沸点分别为－23 ℃、136 ℃，遇潮湿空气产生白烟。回答下列问题：
(1)装置A中盛装浓盐酸的仪器名称是__________；装置G的作用是__________。
(2)气流由左至右，装置连接顺序为A、________、H、E。
(3)酸性条件下，Cr2O具有强氧化性，可被还原为Cr3＋，写出装置A中发生反应的化学方程式：______________________________________________________。
(4)能证明题述反应有CO生成的实验现象是__________________________________。
(5)测定产品纯度：取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入足量蒸馏水充分反应，将安全漏斗中液体及烧瓶中混合物全部转入锥形瓶，滴加几滴0.1 mol·L－1 K2CrO4溶液做指示剂(注明：Ag2CrO4呈砖红色)，用c mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液V mL。已知：常温下，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.2×10－12，TiCl4＋(2＋n)H2O===TiO2·nH2O↓＋4HCl。
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①安全漏斗在本实验中的作用除液封、加水外，还有_____________________________。
②该产品纯度为______%(用含w、c和V的代数式表示)。
2．1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1溴丙烷。
已知：1溴丙烷的沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3；正丙醇的沸点为97 ℃。
主要步骤：
步骤1 在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2 按如图所示搭建实验装置，缓慢加热(加热装置未画出)，直到无油状液体蒸出为止。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是__________。
(2)已知烧瓶中无机副产物之一为NaHSO4，写出制备1溴丙烷的化学方程式：________________________。
(3)步骤1中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是______(填字母)。
a．防止液体暴沸 b．减少副产物生成
c．减少溴化氢挥发 d．水做催化剂
(4)提纯产品的流程如下：
粗产品有机层有机物纯产品
①加入碳酸钠溶液的目的之一是除去产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，并放出CO2，写出反应的离子方程式：_________________________________。
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②操作A使用的主要仪器名称是________。静置后，有机层在________层。
③操作B的名称是________。
(5)粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂可选用______(填字母)。
a．无水硫酸铜 b．钠粒
c．紫色石蕊溶液 d．醋酸
(6)本实验制得14.8 g纯产品，产率为______%(保留一位小数)。
3．某化学实验小组为了探究氨的氧化性和还原性设计了如下实验方案。
实验一：探究氨的还原性，实验装置如图1所示。
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应，生成氨和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为____________________________________，装置D的作用是______________________________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全转化为红色固体，为了探究红色固体的成分，进行了如下实验探究：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为______
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有______，可能含有______
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4 g
—
③红色固体的成分及其物质的量为__________________
_________________________
实验二：探究氨的氧化性，实验装置如图2所示。
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已知：(ⅲ)铝可以与氨反应：2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨。
按图2所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开装置F处分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨的原因：________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入______溶解、______(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
4．二氯化钴晶体因含结晶水的数量不同而呈现不同的颜色，据此可以判断硅胶(含CoCl2)的干燥能力。AgNO3标准溶液常用作溶液中Cl－的滴定剂。
水合物
CoCl2·6H2O
CoCl2·2H2O
CoCl2·H2O
CoCl2
颜色
粉红
紫红
蓝紫
蓝色
实验一 配制AgNO3溶液
某学生实验需要800 mL 0.1 mol·L－1AgNO3溶液，配制该溶液的步骤：准确称取m g AgNO3固体溶于硝酸溶液中，转入容量瓶中，加入蒸馏水并定容。
(1)m＝______。
(2)硝酸溶液的作用是____________。
(3)实验室保存硝酸银溶液的方法是______________。
实验二 测定CoCl2·xH2O组成
(4)滴定法。已知：常温下，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.2×10－12，Ag2CrO4呈砖红色。准确称取2.02 g CoCl2·xH2O样品溶于蒸馏水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.1 mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗20.00 mL滴定液。
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①x＝______。
②若加入K2CrO4溶液过多，测得的x________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
③该晶体颜色可能是______(填字母)。
A．蓝色 B．蓝紫色
C．紫红色 D．红色
(5)重量法：取a g CoCl2·xH2O样品按如图装置进行实验，当样品全部失去结晶水后，停止反应。
测得反应前后装置C、D的质量如下：
装置C
装置D
实验前/g
m1
m3
实验后/g
m2
m4
①试剂R可能是______(填标号)。
a．无水硫酸铜 b．五氧化二磷 c．无水氯化钙
②x＝________(填标号)。
a. b.
参考答案与解析
1．解析：实验设计思路：制备氯气→除氯化氢→干燥氯气→制备四氯化钛→收集产品→除氯气→氧化CO→检验CO2→收集尾气中CO。
答案：(1)分液漏斗 除去剩余的氯气
(2)I、D、B、C、G、F
(3)K2Cr2O7＋14HCl(浓)2KCl＋2CrCl3＋3Cl2↑＋7H2O
(4)装置F中黑色粉末变为红色、装置H中溶液变浑浊
(5)①吸收挥发的HCl ②
2．解析：(1)仪器A为(直形)冷凝管。(2)溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠，
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溴化氢与正丙醇反应生成1溴丙烷和水。(3)如果浓硫酸浓度大、温度高，浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质；正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质，因此，控制反应物浓度和温度，目的是减少副产物生成，减少溴化氢挥发等。(4)①氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。②用分液漏斗分离有机层，1溴丙烷密度大于水，有机层在下层。③可采用蒸馏操作进一步提纯。(5)用无水硫酸铜检验产品中的水，钠与醇和水均能发生反应，不能用于检验。(6)NaBr和H2SO4均过量，以正丙醇为计算依据，理论产量为12 g×＝24.6 g，产率为×100%≈60.2%。
答案：(1)(直形)冷凝管 (2)CH3CH2CH2OH＋NaBr＋H2SO4―→CH3CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2O (3)bc
(4)①3Br2＋3CO===5Br－＋BrO＋3CO2↑ ②分液漏斗 下 ③蒸馏 (5)a (6)60.2
3．解析：(1)由信息(ⅰ)可知，装置A中反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D做安全瓶，防止倒吸。(2)①常温下Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，有CuSO4生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，设10.4 g红色固体中含x mol Cu, y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1，64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨极易溶于水，而氢气难溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸等除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥。
答案：(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O
做安全瓶，防止倒吸
(2)①铜 ②氧化亚铜 铜 ③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)生石灰与水反应放热，降低了氨的溶解度，使一水合氨分解，生石
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灰与水反应将溶剂消耗，使平衡NH3＋H2ONH3·H2O向左移动，有利于氨逸出
(4)装置J中几乎没有气泡冒出
(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤
4．解析：(1)实验室没有800 mL容量瓶，应选择1 000 mL容量瓶，m(AgNO3)＝1 L×0.1 mol·L－1×170 g·mol－1＝17.0 g。(2)硝酸银是强酸弱碱盐，应溶解在硝酸中，以抑制Ag＋水解。(3)硝酸银溶液见光易分解，故应密闭保存于棕色试剂瓶中并放在阴凉处。(4)①n(Cl－)＝n(Ag＋)＝0.002 mol，n(CoCl2·xH2O)＝0.001 mol，M(CoCl2·xH2O)＝＝202 g·mol－1，x＝4。②由溶度积知，氯化银先沉淀，铬酸银后沉淀，如果加入铬酸钾过多，c(CrO)较大，在c(Ag＋)较小时即产生铬酸银沉淀，提前到达滴定终点，消耗硝酸银溶液体积偏小，测得相对分子质量偏大，使x偏大。③根据表格中物质颜色，CoCl2·4H2O可能呈红色。(5)①装置D的作用是避免装置E中水蒸气挥发到装置C中且吸收装置C中产生的水，因此试剂R可选用五氧化二磷或无水氯化钙，无水硫酸铜吸水效率差，常用于检验水。②装置E用于吸收尾气中氯化氢，盛装的液体可能是水、氢氧化钠溶液等，水蒸气易挥发到装置D中，计算时应选择装置C中测得的数据。m(H2O)＝(m1－m2) g，m(CoCl2)＝(m2－m1＋a) g，＝，解得x＝。
答案：(1)17.0 (2)抑制AgNO3水解 (3)密闭保存于棕色试剂瓶中，并存放于阴凉处 (4)①4 ②偏大 ③D
(5)①bc ②a
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