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题型三 以“气体流程”为载体的定性、定量实验探究
1.(2018·新乡市高三三模)亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【制取NaNO2】
设计的制取装置如下图(夹持装置略去)：
该小组查阅资料知：①2NO＋Na2O2===2NaNO2；2NO2＋Na2O2===2NaNO3；
②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO。
(1)装置A中用于盛放稀硝酸的仪器名称为__________，装置A中发生主要反应的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置D的作用是__________________________________________________________。
(3)若无装置B，则进入装置D中的气体除N2、NO外还可能有____________。
(4)甲同学检查装置气密性后进行实验，发现制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质。下列可以提高NaNO2纯度的方案是________(填字母)。
a.将B中的药品换为碱石灰
b.将稀硝酸换为浓硝酸
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c.实验开始前通一段时间CO2
d.在装置A、B之间增加盛有水的洗气瓶
【测定制得样品中NaNO2的含量】
(5)该实验中需配制KMnO4标准溶液并酸化，应选择________(填化学式)来酸化KMnO4溶液。
(6)已知：在酸性溶液中，NO可将MnO还原为Mn2＋。为测定样品中亚硝酸钠的含量，该小组称取4.0 g样品溶于水配制成250 mL溶液，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.100 mol·L－1的酸性KMnO4 溶液进行滴定，消耗20.00 mL酸性KMnO4溶液。滴定过程中酸性KMnO4溶液的作用是____________________，所得样品中NaNO2的质量分数为________。
答案 (1)分液漏斗 3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(2)吸收过量的NO，避免尾气造成污染
(3)O2、NO2
(4)ad
(5)H2SO4
(6)作氧化剂和指示剂 86.25%
解析 (1)控制液体的滴加速度，装置A中用于盛放稀硝酸的仪器为分液漏斗；金属铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，所以装置A中发生主要反应的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。
(2)装置D中盛有酸性高锰酸钾溶液，能够氧化一氧化氮气体，减少气体对环境的污染。
(3)没有氯化钙，水蒸气就会与过氧化钠反应生成氧气，部分NO会被氧气氧化为NO2，所以，若无装置B，则进入装置D中的气体除N2、NO外还可能有O2、NO2。
(4)由于获得一氧化氮所用的硝酸具有挥发性，且获得NO的过程中会产生其他氮氧化物，因此提高NaNO2纯度需要除去硝酸气体和其他氮氧化物。将B中的药品换为碱石灰可以吸收硝酸气体和氮氧化物，a正确；将稀硝酸换为浓硝酸，硝酸的挥发性增强，不能除去硝酸气体，b错误；实验开始前通一段时间CO2不能除去硝酸气体和氮氧化物，c错误；在A、B之间增加盛有水的洗气瓶可以吸收硝酸气体和氮氧化物，d正确。
(5)高锰酸钾具有强氧化性，配制KMnO4标准溶液并酸化，酸化的酸应选择稀硫酸。
(6)NO可将MnO还原为Mn2＋，体现了高锰酸钾的强氧化性，滴定终点的现象为滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变成紫红色，且半分钟内不变色；消耗标准液的体积为20.00 mL,25.00 mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为0.100 mol·L－1×0.02 L＝0.002 mol，则250 mL样品溶液中消耗高锰酸钾的物质的量为0.002 mol×＝0.02 mol，根据化合价变化可得反应关系式：2MnO～5NO，则4.0 g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为0.02 mol×＝0.05 mol，质量为69 g·mol－1×0.05 mol＝3.45 g，所以反应后的固体中亚硝酸钠的质量分数为
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×100%＝86.25%。
2.(2018·河南省高三4月适应性考试)某化学探究学习小组拟利用如图所示装置(部分固定装置已略去)测定某黑色铜硫化物样品的化学式，按照如下步骤进行了实验。
步骤一：利用如图所示装置，高温灼烧1.6 g CuxSy至固体质量不再变化，得到红色固体和一种能使品红溶液褪色的气体。
步骤二：将D中所得溶液按下述流程进行处理。
煮沸D中溶液并冷却→配制250 mL溶液→取25.00 mL溶液，滴入2～3滴酚酞溶液→滴定，消耗0.1 mol·L－1 NaOH溶液20.00 mL。
请回答下列问题：
(1)A装置中发生反应的化学方程式为_________________________________________。
停止加热后还需继续通入一段时间的O2，其目的是________________________________
________________________________________________________________________。
(2)仪器a的作用为____________。装置D中反应的化学方程式为___________________。
(3)步骤二中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有______________________；
判断滴定终点的现象是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)利用题中提供的数据可计算得出该铜硫化物的化学式为________。
(5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案________(填“合理”或“不合理”)，原因是__________
______________________________________________________________________________________________________________________________________。
答案 (1)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ 使生成的SO2全部被H2O2溶液吸收
(2)防止倒吸 SO2＋H2O2===H2SO4
(3)250 mL容量瓶、胶头滴管 当加入最后一滴NaOH溶液时，溶液变为浅红色且30秒内不褪色
(4)Cu2S
(5)不合理 部分SO2被氧化，且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重
解析 (1)装置A中发生反应：2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑，根据操作步骤需要测SO2
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的含量，求铜硫化合物中硫的量，因此必须让SO2全部被吸收，反应停止后，继续通一段时间的O2，其目的是让SO2全部被吸收。(2)仪器a是干燥管，目的是防止倒吸；装置D中盛放的是H2O2溶液，能氧化SO2，化学反应方程式为H2O2＋SO2===H2SO4。(3)配制溶液时，用到的玻璃仪器是玻璃棒、烧杯、胶头滴管、250 mL容量瓶，缺少的是胶头滴管、250 mL容量瓶；判断滴定到终点的标志是加入最后一滴NaOH溶液时，溶液变为浅红色且30秒内不褪色。(4)样品中硫的物质的量为× mol＝0.01 mol，样品中铜的物质的量为(1.6－0.01×32)/64 mol＝0.02 mol，因此铜硫化物的化学式为Cu2S。(5)装置D不能改用足量的碱石灰，因为空气中含有CO2和水蒸气，均能被碱石灰吸收，造成所测S的物质的量偏大，因此此方案不合理。
3.(2018·茂名市高三下学期二模)ICl(氯化碘)红棕色液体，熔点13.9 ℃，沸点97.4 ℃，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与许多单质发生作用，溶于乙醇、乙醚等。某校研究性学习小组的同学拟用下列仪器制备氯化碘。回答下列问题：
(1)检查A装置气密性的方法为_____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上述装置，按气流方向连接的顺序为______________(装置可重复使用)，A中发生反应的离子方程式为____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)C装置的作用是_______________________________________________________。
(4)E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ℃，其目的是______________
__________________________________________________________。
(5)按上述连接好的装置进行实验，实验步骤如下：
①检查装置气密性后，装入药品
②打开分液漏斗活塞
③关闭分液漏斗活塞
④停止加热E，充分冷却
⑤水浴加热E
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请按正确的顺序填入上述步骤的序号____________________________________________。
(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置的作用是________________________________________________________________________。
(7)ICl和水反应的化学方程式为_____________________________________________。
答案 (1)从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗活塞，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A 装置气密性良好
(2)ACBEBD MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(3)除去Cl2中混有的HCl
(4)减少I2的升华和ICl的挥发
(5)①②⑤④③
(6)储存多余的Cl2
(7)ICl＋H2O===HIO＋HCl
解析 (2)利用二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，氯气中含有氯化氢、水蒸气杂质，因此混合气体先通过饱和食盐水溶液，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，得到干燥纯净的氯气，氯气进入到装置E中，与碘进行反应，由于ICl(氯化碘)为红棕色液体，易水解，所以还必须连接装置B，最后多余的尾气被碱液吸收；按气流方向连接的顺序为ACBEBD，A中发生的反应为二氧化锰与浓盐酸加热制备氯气，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
(4)氯化碘是红棕色液体，熔点13.9 ℃，沸点97.4 ℃，根据信息可知ICl易挥发，温度高挥发的快，同时单质碘也易升华，因此E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ℃，以减少I2的升华和ICl的挥发。
(5)装置连接好后，首先检查装置的气密性，不漏气后，加入药品，打开分液漏斗活塞，反应开始进行，用水浴法给装置E加热，反应结束后，停止加热E，充分冷却，待到室温后，再关闭分液漏斗活塞，正确实验步骤为①②⑤④③。
(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置可以用来储存多余的Cl2，避免释放到空气中污染空气。
(7)ICl易发生水解，生成盐酸和次碘酸，反应的化学方程式为ICl＋H2O===HIO＋HCl。
4.(2018·珠海市高三3月质量检测)甲醛(HCHO)，无色气体，易溶于水，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用。40%甲醛溶液沸点为96 ℃
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，易挥发。甲醛在碱性溶液中具有极强的还原性。为探究过量甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物成分，进行如下研究：
(1)在下图装置中进行实验，向a中加入0.5 mol·L－1 CuSO4溶液50 mL和5 mol·L－1 NaOH溶液100 mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液40 mL，缓慢加热a，在65 ℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红色，并有气体产生。
①仪器b的名称是____________。
②仪器c的作用为____________。
③能说明甲醛具有还原性的实验现象是_________________________________________。
(2)查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物中含H2不含CO，将装置A和如下图所示的装置连接后进行实验。
①依次连接的合理顺序为：A→B→______→______→______→______→G。
②装置B的作用是___________________________________________________________。
③确认气体产物中含H2而不含CO的现象是____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)已知：。证明a中甲醛的碳元素未被氧化成＋4价的实验方案为：取少量a中反应后的清液，__________________________
________________________________________________________________________，则说明甲醛的碳元素未被氧化成＋4价。
(4)为研究红色固体产物的组成，进行如下实验(以下每步均充分反应)：
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已知：ⅰ.Cu2O[Cu(NH3)4]＋(无色)[Cu(NH3)4]2＋(蓝色)
ⅱ.2Cu＋8NH3·H2O＋O2===2[Cu(NH3)4]2＋＋4OH－＋6H2O
通过上述实验，可以得出红色固体产物主要是________________。
答案 (1)①恒压漏斗 ②冷凝回流 ③A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)
(2)①E F D C ②吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验 ③F中CuO颜色由黑变红，D中无水硫酸铜变蓝，C中澄清石灰水不变浑浊
(3)滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生
(4)Cu2O和Cu
解析 (1)①仪器b为恒压漏斗。
②仪器c为球形冷凝管，主要是冷凝回流反应物。
③能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀，A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)。
(2)①为确认气体产物中含H2不含CO，装置A连接装置B除去甲醛，防止干扰后续实验验证，利用装置E吸收水蒸气，通过装置F中氧化铜加热反应，利用装置D中无水硫酸铜检验是否生成水蒸气，装置C中澄清石灰水检验是否生成二氧化碳，从而验证气体中是否含一氧化碳，通过装置G收集剩余气体，依次连接的合理顺序为ABEFDCG。
②装置B的作用是吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验。
③F中氧化铜颜色由黑变红，D中无水硫酸铜变蓝，说明生成了水蒸气，原气体中含有氢气；C中澄清石灰水不变浑浊，说明没有生成二氧化碳，说明气体产物中不含CO。
(3)甲醛被氧化为甲酸，甲酸被氧化为碳酸，若碱溶液中甲醛被氧化生成碳酸盐，加入浓盐酸会生成二氧化碳气体，设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成＋4价的方法为：取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成＋4价。
(4)红色固体与浓氨水混合，得到无色溶液，在空气中变化为蓝色，说明含有Cu2O；剩余固体中加入浓氨水并摇动锥形瓶得深蓝色溶液是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子，说明含有Cu，因此红色固体产物主要是Cu2O和Cu。
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