化学实验综合
突破训练(六)
1.以下根据实验现象的推断,正确的是 ( )
A.在潮湿的空气中能形成白雾的气态氢化物,一定是氯化氢
B.溶于水能形成无色溶液的红棕色气体,一定是二氧化氮
C.某物质燃烧后的产物既能使白色硫酸铜粉末变蓝,又能使澄清的石灰水变浑浊,该物质一定是碳氢化合物
D.灼烧某织物纤维,可闻到烧焦羽毛的气味,说明该织物是棉织物
【解析】 A项中凡是容易溶解在水中的气体都能形成白雾,比如氨气;C项中还可能含有氧元素;D项中闻到烧焦羽毛的气味说明含有蛋白质,该织物不是棉织物。
2.根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,需经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤,图中装置和原理能达到实验目的的是 ( )
A.制取氨气 B.制取NaHCO3
C.分离NaHCO3 D.干燥NaHCO3
【解析】氯化铵不稳定,加热易分解,温度稍低又可生成氯化铵,制备氨气,应用氯化铵和氢氧化钙为反应物,A项错误;二氧化碳应从长导管通入,否则会将液体排出,B项错误;从溶液中分离碳酸氢钠固体,可用过滤的方法,C项正确;碳酸氢钠不稳定,不能直接加热干燥,可低温烘干,D项错误。
3.实验室用H2还原SiHCl3(沸点:31.85 ℃)制备纯硅的装置如图所示(夹持装置和尾气处理装置略去),下列说法正确的是( )
A.装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、冰水
B.实验时,应先加热管式炉,再打开盛装稀硫酸的分液漏斗
C.为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质,需要用到的试剂为盐酸、双氧水、硫氰化钾溶液
D.该实验中制备氢气的装置也可用于氢氧化钠稀溶液与氯化铵固体反应制备氨气
【解析】选C 本题制备晶体硅,H2+SiHCl3Si+3HCl,此反应应在装置Ⅳ中进行,装置Ⅰ的目的是制备氢气,氢气中含有水蒸气,对后续实验产生干扰,必须除去,因此装置Ⅱ的目的是除去氢气中的水蒸气,即装置Ⅱ中盛放浓硫酸,装置Ⅲ的目的是提供SiHCl3气体,因此在水浴中加热,故A错误;实验时应先通入氢气,目的是排除装置中的空气,防止发生危险,故B错误;硅不与盐酸反应,铁与盐酸反应生成Fe2+,Fe2+被H2O2氧化成Fe3+,Fe3+与KSCN溶液反应变红,可以鉴定是否含有铁单质,故C正确;用NaOH溶液制备氨气,需要加热或NaOH溶液为浓溶液,装置Ⅰ中没有加热装置,且NaOH溶液为稀溶液,因此此装置不能制备氨气,故D错误。
4.某学生想利用如图装置(烧瓶位置不能移动)收集下列气体:
①H2 ②Cl2 ③NH3 ④O2 ⑤CH4
⑥NO ⑦NO2 ⑧SO2 ⑨HCl
下列操作正确的是( )
A.在烧瓶中充满水,由b进气收集④⑥
B.在烧瓶中充满水,由a进气收集①③⑤⑥⑦
C.烧瓶是干燥的,由b进气收集②④⑥⑦⑧⑨
D.烧瓶是干燥的,由a进气收集①③⑤
【解析】选D 在烧瓶中充满水,由b进气只能用来洗气,不能用来收集气体,故A错误;在烧瓶中充满水,由a进气收集不溶于水的气体,为①④⑤⑥,而其他气体与水反应或溶于水,故B错误;从b进应是密度比空气大的气体,可收集②④⑦⑧,NO不能用排空气法收集,故C错误;从a进气应是密度比空气小的气体,可收集①③⑤,故D正确。
5.实验室利用下列装置可测量一定质量的钢材中的含碳量(部分夹持装置已略去)。下列有关判断正确的是( )
A.实验时,先打开K1、K2,关闭K3,从a处通入N2,目的是排出装置中的O2
B.点燃酒精灯前,需要打开K1、关闭K2,打开K3,K1起到平衡气压的作用
C.装置②中的酸性KMnO4溶液吸收SO2,装置③盛有浓硫酸,起到干燥作用
D.实验前后需称取装置④和装置⑤的质量,才能准确地测得钢材的含碳量
【解析】选C 样品与浓硫酸会反应生成二氧化硫、二氧化碳和水,实验时,先打开K1、K2,关闭K3,从a处通入N2,目的是排出装置中的CO2,故A错误;点燃酒精灯前,需要关闭K1、K2,打开K3,本实验中K1无平衡气压的作用,故B错误;高锰酸钾溶液具有强氧化性,可以吸收二氧化硫转化为硫酸(盐),装置③中的浓硫酸干燥二氧化碳,防止水蒸气对二氧化碳吸收的影响,故C正确;装置⑤干燥管中的碱石灰是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳,故实验前后只需称取装置④的质量,就能准确地测得钢材的含碳量,故D错误。
6.下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是( )
A.实验室用装置甲制取氨气
B.用装置乙吸收氨气,并防止倒吸
C.用装置丙稀释浓硫酸
D.用装置丁除去CO2中的HCl
【解析】选B A项实验室用装置甲制取氨气,试剂应是氢氧化钙和氯化铵;C项不能用量筒稀释溶液;D项应选用饱和NaHCO3溶液。
7.实验室用绿矾(FeSO4·7H2O)为原料制备补血剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe],有关物质性质如下:
甘氨酸
(H2NCH2COOH)
柠檬酸
甘氨酸亚铁
易溶于水,微溶于乙醇,两性化合物
易溶于水和乙醇,有酸性和还原性
易溶于水,难溶于乙醇
实验过程:
Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的绿矾溶液。
Ⅱ.制备FeCO3:向配制好的绿矾溶液中,缓慢加入200 mL 1.1 mol·L-1 NH4HCO3溶液,边加边搅拌,反应结束后过滤并洗涤沉淀。
Ⅲ.制备(H2NCH2COO)2Fe:实验装置如图(夹持和加热仪器已省略)所示,将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,然后利用A中反应产生的气体将C中空气排净,接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤,滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)实验Ⅰ中: 实验室配制绿矾溶液时,为防止FeSO4被氧化变质,应加入的试剂为____________________(写化学式)。
(2)实验Ⅱ中: 生成沉淀的离子方程式为_________________________。
(3)实验Ⅲ中:
①检查装置A的气密性的方法是_________________________________。
②装置A中所盛放的药品是________(填序号)。
a.Na2CO3和稀硫酸
b.CaCO3和稀硫酸
c.CaCO3和稀盐酸
③确认C中空气排尽的实验现象是________________________________。
④加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解,另一个作用是
__________________________________。
⑤洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀,所选用的最佳洗涤试剂是________(填序号)。
a.热水 b.乙醇溶液 c.柠檬酸溶液
⑥若产品的质量为17.34 g,则产率为_______________________________。
【解析】(1)Fe2+易被空气中的O2氧化成Fe3+,实验室配制绿矾溶液时,为防止FeSO4被氧化变质,应加入的试剂为Fe,加入铁粉后,Fe3+可被铁粉还原为Fe2+,且不引入杂质。
(2)Fe2+和HC发生反应生成FeCO3沉淀、CO2和H2O,离子方程式为Fe2++2HC
FeCO3↓+CO2↑+ H2O。
(3)①检查装置A气密性的方法是关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈漏斗与具支试管中液面的高度差保持不变,说明装置不漏气。
②装置A为固液不加热型制气装置,且具有随开随用、随关随停的特点,所以应选择块状不溶于水的CaCO3,酸只能选择盐酸,若选择硫酸,生成的CaSO4微溶于水,阻碍反应的进行。
③当C中充满CO2后,CO2开始进入D中,使D中的澄清石灰水变浑浊,这时说明C中空气已经排尽。
④由题中信息可知,柠檬酸具有强还原性,可防止Fe2+被氧化。
⑤因甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,所以应选择乙醇溶液作为洗涤剂。
⑥含0.10 mol FeSO4的绿矾溶液中Fe2+的物质的量为0.10 mol,因NH4HCO3溶液过量,所以生成(NH2CH2COO)2Fe的物质的量为0.10 mol、质量为20.4 g,则产率为×100%=85%。
答案:(1)Fe (2)Fe2++2HCFeCO3↓+CO2↑+H2O
(3)①关闭弹簧夹,从长颈漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于具支试管中的水面,停止加水一段时间后,若长颈漏斗与具支试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气 ②c ③D中澄清石灰水变浑浊
④防止二价铁被氧化 ⑤b ⑥85%
8.实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下:
名称
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
水中溶解性
苯甲酸
122
1.266
249
微溶
乙醇
46
0.789
78.3
溶
苯甲酸乙酯
150
1.045
213
难溶
环己烷
84
0.779
80.8
难溶
环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1 ℃。
合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水浴加热回流1.5小时。
分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中,依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化,收集210~213 ℃的馏分,得产品5.0 g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为________,冷却水应从________(填“a”或“b”)口流出。
(2)加入环己烷的目的为__________________________________________________。
(3)合成反应中,分水器中会出现分层现象,且下层液体逐渐增多,当下层液体高度距分水器支管约2 cm时开启活塞放出少量下层液体。该操作的目的为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验中加入碳酸钠的目的为____________________________________________;
经碳酸钠处理后,若粗产品与水分层不清,可采取的措施为
________________________________________________________________________。
(5)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是__________(填字母)。
A.50 mL B.100 mL
C.200 mL D.300 mL
(6)本实验的产率为____________________。
【解析】(2)根据题给信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1 ℃”可知环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水,促进酯化反应向右进行,提高产率。(3)分水器中上层是油状物,下层是水,当油层液面高于支管口时,油层会沿着支管流回烧瓶,达到了使反应物冷凝回流,提高产率的目的。因此当下层液体高度距分水器支管约2
cm时,应开启活塞,放出下层的水,避免水层升高流入烧瓶。(4)合成反应结束后,圆底烧瓶中主要含有苯甲酸乙酯(产物)、苯甲酸(未反应完)、硫酸(催化剂)、乙醇、环己烷,水浴加热除去乙醇和环己烷,剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸钠溶液可中和苯甲酸、硫酸,生成易溶于水的盐,溶液分层;经碳酸钠溶液处理后,若粗产品与水分层不清,可加入食盐,进一步降低酯的溶解,该操作为盐析;然后用分液漏斗分出有机层,加入无水氯化钙吸收部分的水,再进行蒸馏,接收210~213 ℃的馏分。(5)由题表中的数据可计算出苯甲酸的体积约为5 mL,则圆底烧瓶中溶液的体积约为5 mL+20 mL+25 mL+2 mL=52 mL,而圆底烧瓶中所能盛放的溶液的体积应不超过圆底烧瓶的2/3,故应选择容积为100 mL的圆底烧瓶。(6)m(乙醇)=(0.789×20)g=15.78 g,设苯甲酸乙酯的理论产量为x,则
122 g 46 g 150 g
6.1 g 15.78 g(过量) x
解得x=7.5 g,则产率=×100%=×100%≈66.7%。
答案:(1)球形冷凝管 b
(2)在较低温度下除去产物水,提高产率
(3)确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中
(4)中和苯甲酸和硫酸 加氯化钠进行盐析
(5)B
(6)66.7%
9.一氯化碘(沸点97.4 ℃)是一种红棕色易挥发的液体,不溶于水,溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。回答下列问题:
(1)甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘,其装置如下:(已知碘与氯气的反应为放热反应)
①各装置连接顺序为A→
______________;A装置中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。
②B装置烧瓶需放在冷水中,其目的是________________,D装置的作用是________________________________________________________________________。
③将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl,则提纯采取的操作方法是________________。
(2)乙组同学采用的一种制一氯化碘的方法为:在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸,控制温度约50 ℃,在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液,生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明:
①ICl的氧化性比I2强:_________________________________________________
________________________________________________________________________。
②ICl与乙烯作用发生加成反应:__________________________________________
________________________________________________________________________。
【解析】(1)A装置用于制备Cl2,Cl2中含HCl气体和水蒸气,用C装置除HCl,用E装置干燥Cl2,将干燥的Cl2通入B中与碘反应,制备ICl。由于ICl易挥发,所以B装置应放在冷水中。Cl2可能未完全反应,用D装置吸收尾气,防止污染。(3)②ICl不溶于水,溶于乙醇和乙酸,所以先将ICl溶于乙醇中配成溶液,再通入乙烯,ICl呈红棕色,通过颜色褪去,证明其与乙烯发生了加成反应。
答案:(1)①C→E→B→D
MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
②防止ICl挥发 吸收未反应的氯气,防止污染空气 ③蒸馏
(2)3I2+6HCl+NaClO36ICl+NaCl+3H2O
(3)①用湿润的KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气,试纸变蓝
②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯,溶液褪色
10.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
反应中存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
间二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
易溶于水
实验步骤如下:①取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸,将混合酸小心加入B中;②把18 mL (15.84 g)苯加入A中;③在室温下,向苯中逐滴加入混合酸,边滴边搅拌,混合均匀。在50~60 ℃下发生反应,直至反应结束;④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液;⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210 ℃馏分,得到纯硝基苯18 g。回答下列问题:
(1)图中装置C的作用是___________________________________________________。
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:________________________________________________________________________。
(3)为了使反应在50~60 ℃下进行,常用的方法是____________________________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的目的是____________________________________。
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140 ℃,应选用空气冷凝管,不选用水直形冷凝管的原因是__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)本实验所得到的硝基苯产率是_________________________________________。
【解析】(1)由仪器的结构特征分析,装置C为冷凝管,其作用为冷凝回流。
(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热,若将浓硝酸加入到浓硫酸中,硝酸的密度小于浓硫酸,会导致液体迸溅。
(3)因为反应在50~60 ℃下进行,低于水的沸点,可以利用水浴加热。反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质,使硝基苯显黄色。
(4)先用水洗除去浓硫酸和硝酸,再用NaOH除去溶解的少量的酸,最后水洗除去未反应的NaOH以及生成的盐。
(5)硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异,且冷凝管通水冷却时导致温度差过大可能发生炸裂,所以选用空气冷凝。
(6)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84× g,所以硝基苯的产率为
×100%≈72.06%。
答案:(1)冷凝回流 (2)不能,易暴沸飞溅
(3)水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质
(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐
(5)硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异;通水冷却时温差过大易炸裂冷凝管
(6)72.06%