题型一 真题调研 化学实验综合题的研究.docx

题型一　化学实验综合题的研究 ‎1．(仪器的选用，操作方法)(2020·山东等级模拟考，18)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：‎ ‎(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是____________________，其目的是________________________________________，此时活塞K1、K2、K3的状态为__________；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为______________。‎ ‎(2)试剂A为____________，装置单元X的作用是____________________________________；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是_______________________________。‎ ‎(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是_____________________________。‎ ‎(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为____________、尾接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是____________(填仪器名称)。‎ 答案　(1)通入过量CO2　排除装置内的空气，防止C粉被氧化　K1打开，K2、K3关闭　K2、K3打开，K1关闭 ‎(2)浓H2SO4　吸引挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入使产物水解　防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管 ‎(3)将装置内的溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境 ‎(4)冷凝管　温度计[来源:学科网]‎ ‎2．(实验基础知识与产率计算)(2019·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：‎ ‎＋(CH3CO)2O＋CH3COOH 水杨酸　 　 醋酸酐　　　　 乙酰水杨酸 物质 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃‎ ‎157～159‎ ‎－72～－74‎ ‎135～138‎ 相对密度/(g·cm－3)‎ ‎1.44‎ ‎1.10‎ ‎1.35‎ 相对分子质量 ‎138‎ ‎102‎ ‎180‎ 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。‎ ‎①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。‎ ‎②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。‎ ‎③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。‎ ‎④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)‎ A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉 ‎(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_______(填标号)，不需使用的有_______(填名称)。[来源:Zxxk.Com]‎ ‎(3)①中需使用冷水，目的是_____________________________________________。‎ ‎(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________________________，‎ 以便过滤除去难溶杂质。‎ ‎(5)④采用的纯化方法为________。‎ ‎(6)本实验的产率是________%。‎ 答案　(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)　(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠　(5)重结晶　(6)60‎ 解析　(1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol×180 g·mol－1＝9.0 g，产率为×100%＝60%。‎ ‎3．(物质的提取与基本操作)(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。‎ 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。‎ ‎(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。‎ ‎(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。‎ ‎(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。‎ A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 ‎(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收____________。‎ ‎(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。‎ 答案　(1)增加固液接触面积，使萃取更充分　沸石　(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华 解析　(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。[来源:学+科+网Z+X+X+K]‎ ‎4．(性质的探究)(2017·全国卷Ⅲ，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：‎ ‎(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：____________、______________________。‎ ‎(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。‎ ‎①仪器B的名称是________。‎ ‎②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。‎ a．点燃酒精灯，加热　　　 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2，缓缓通入N2‎ e．称量A f．冷却到室温 ‎③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。‎ ‎(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。‎ ‎[来源:Zxxk.Com]‎ ‎①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。‎ a．品红　　b．NaOH　　c．BaCl2　　d．Ba(NO3)2　　e．浓H2SO4‎ ‎②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式__________________________________。‎ 答案　(1)样品中没有Fe3＋　Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋‎ ‎(2)①干燥管　②d、a、b、f、c、e　③　偏小 ‎(3)①c、a　生成白色沉淀、褪色　②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑‎ 解析　(1)绿矾溶解于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。‎ ‎(2)①仪器B的名称是干燥管。②实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A。③由题意可知FeSO4的物质的量为 mol，水的物质的量为 mol，则绿矾中结晶水的数目x＝＝＝；若先点燃酒精灯再通N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的Fe2＋氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。‎ ‎(3)①实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为SO2会与Ba(NO3)2溶液反应产生白色沉淀，干扰SO3 的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2。②‎ 由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。[来源:学科网ZXXK]‎ 高考实验综合题常见设问角度分析 以物质制备、性质、组成探究为载体考查：‎ ‎(1)常见仪器识别、选择与连接。‎ ‎(2)实验条件的控制。‎ ‎(3)实验操作目的与解释。‎ ‎(4)实验操作步骤、现象描述。‎ ‎(5)实验方案的设计与评价。‎ ‎(6)产品含量，物质组成定量分析。‎ ‎(7)原理方程式的书写(放在工艺流程题中突破)。‎