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——以气体制备为主体的综合实验
【核心训练】
1.利用如图所示装置模拟工业 NaClO3 与 Na2SO3 在浓 H2SO4 存在下制备 ClO2，
并以 ClO2 为原料制备 NaClO2(已知：高于 60 ℃时，NaClO 2 分解生成 NaClO3 和
NaCl)。
下列说法不正确的是( )
A．逐滴加入浓硫酸可提高 ClO2 的利用率
B．装置④中所得产物中可能含有 Na2SO4 杂质
C．从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶
D．制备 NaClO2 结束时，应关闭分液漏斗活塞，打开 K1，关闭 K2
[解析] 逐滴加入浓硫酸可以控制生成 ClO2 的速率，使 ClO2 与 NaOH、H2O2
溶液充分反应，提高 ClO2 的利用率，故 A 正确；装置②中能生成少量的 SO2，SO2
与 NaOH、H2O2 溶液反应生成 Na2SO4，故 B 正确；高于 60 ℃时，NaClO2 分解生成
NaClO3 和 NaCl，若采用常压蒸发结晶，NaClO2 易发生分解反应，故 C 错误；制备
NaClO2 结束时，应关闭分液漏斗活塞，打开 K1，关闭 K2，用①中 NaOH 溶液吸收
尾气，故 D 正确。
[答案] C
2．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略了净化装
置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
选项 a 中的物质 b 中的物质 c 中收集 d 中的物质2
的气体
A 浓氨水 CaO NH3 H2O
B 浓硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH 溶液
C 浓硝酸 Cu NO2 H2O
D 浓盐酸 MnO2 Cl2 NaOH 溶液
解析：选 B NH3 的密度比空气密度小，应该采用向下排空气法收集，装置 c
中的导管应改为短进长出，故 A 错误；浓硫酸可以与 Na2SO3 反应生成 SO2，SO2 气
体的密度比空气大，能使用向上排空气法，SO2 气体能与 NaOH 溶液迅速反应，所
以吸收装置中要防倒吸，图示收集装置和尾气吸收装置都合理，故 B 正确；铜与
浓硝酸反应生成产物为 NO2，NO2 与水反应生成 HNO3 的同时，还有 NO 有毒气体，
不能用水进行 NO2 的尾气吸收，故 C 错误；用 MnO2 和浓盐酸制取 Cl2 时需要加热，
故 D 错误。
3.根据实验目的设计如下装置的连接中，正确的是( )
A．制备收集 C2H4：连接 a→c→g
B．制备收集 NO：连接 b→c→e→d
C．制备收集 NH3：连接 b→d→e→c
D．制备收集 Cl2：连接 a→f→c→e→d
[解析] 制备 C2H4 没有控制温度的温度计，A 错误；NO 与 O2 反应，不能用排
空气法收集，B 错误；浓硫酸吸收多余的 NH3，易产生倒吸，C 错误；饱和食盐水
除去 HCl 气体，浓硫酸吸收水蒸气，碱石灰吸收多余的 Cl2，D 正确。
[答案] D
4．下列实验方案最合理的是( )3
解析：选 B A 项，Cl2 的密度比空气大，收集时应用向上排空气法；B 项，
浓氨水滴入 CaO 中，CaO 与水反应放热，NH3·H2O 受热分解并挥发出 NH3，可以制
取 NH3；C 项，NO2 能与水反应，不能用排水法收集；D 项，Na2O2 为粉末状固体，
不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
5．实验室用 H2 还原 SiHCl3(沸点：31.85 ℃)制备纯硅的装置如图所示(夹持
装置和尾气处理装置略去)，下列说法正确的是( )
A．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓 H2SO4、冰水
B．实验时，应先加热管式炉，再打开盛装稀硫酸的分液漏斗
C．为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质，需要用到的试剂为盐酸、双氧水、
硫氰化钾溶液
D．该实验中制备氢气的装置也可用于氢氧化钠稀溶液与氯化铵固体反应制
备氨气
解析：选 C 本题制备晶体硅，H2＋SiHCl3 =====高温
Si＋3HCl，此反应应在装
置Ⅳ中进行，装置Ⅰ的目的是制备氢气，氢气中含有水蒸气，对后续实验产生干
扰，必须除去，因此装置Ⅱ的目的是除去氢气中的水蒸气，即装置Ⅱ中盛放浓硫
酸，装置Ⅲ的目的是提供 SiHCl3 气体，因此在水浴中加热，故 A 错误；实验时应
先通入氢气，目的是排除装置中的空气，防止发生危险，故 B 错误；硅不与盐酸4
反应，铁与盐酸反应生成 Fe2＋，Fe2＋被 H2O2 氧化成 Fe3＋，Fe3＋与 KSCN 溶液反应
变红，可以鉴定是否含有铁单质，故 C 正确；用 NaOH 溶液制备氨气，需要加热
或 NaOH 溶液为浓溶液，装置Ⅰ中没有加热装置，且 NaOH 溶液为稀溶液，因此此
装置不能制备氨气，故 D 错误。
6.某学生想利用如图装置(烧瓶位置不能移动)收集下列 气体：
①H2 ②Cl2 ③NH3 ④O2 ⑤CH4
⑥NO ⑦NO2 ⑧SO2 ⑨HCl
下列操作正确的是( )
A．在烧瓶中充满水，由 b 进气收集④⑥
B．在烧瓶中充满水，由 a 进气收集①③⑤⑥⑦
C．烧瓶是干燥的，由 b 进气收集②④⑥⑦⑧⑨
D．烧瓶是干燥的，由 a 进气收集①③⑤
解析：选 D 在烧瓶中充满水，由 b 进气只能用来洗气，不能用来收集气体，
故 A 错误；在烧瓶中充满水，由 a 进气收集不溶于水的气体，为①④⑤⑥，而其
他气体与水反应或溶于水，故 B 错误；从 b 进应是密度比空气大的气体，可收集②
④⑦⑧，NO 不能用排空气法收集，故 C 错误；从 a 进气应是密度比空气小的气体，
可收集①③⑤，故 D 正确。
7．实验室利用下列装置可测量一定质量的钢材中的含碳量(部分夹持装置已
略去)。下列有关判断正确的是( )
A．实验时，先打开 K1、K2，关闭 K3，从 a 处通入 N2，目的是排出装置中的 O2
B．点燃酒精灯前，需要打开 K1、关闭 K2，打开 K3，K1 起到平衡气压的作用
C．装置②中的酸性 KMnO4 溶液吸收 SO2，装置③盛有浓硫酸，起到干燥作用
D．实验前后需称取装置④和装置⑤的质量，才能准确地测得钢材的含碳量
解析：选 C 样品与浓硫酸会反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，实验时，
先打开 K1、K2，关闭 K3，从 a 处通入 N2，目的是排出装置中的 CO2，故 A 错误；5
点燃酒精灯前，需要关闭 K1、K2，打开 K3，本实验中 K1 无平衡气压的作用，故 B
错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，可以吸收二氧化硫转化为硫酸(盐)，装置③
中的浓硫酸干燥二氧化碳，防止水蒸气对二氧化碳吸收的影响，故 C 正确；装置⑤
干燥管中的碱石灰是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，故实验前后只需称取装置
④的质量，就能准确地测得钢材的含碳量，故 D 错误。
8．下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是( )
A．实验室用装置甲制取氨气
B．用装置乙吸收氨气，并防止倒吸
C．用装置丙稀释浓硫酸
D．用装置丁除去 CO2 中的 HCl
解析：选 B A 项实验室用装置甲制取氨气，试剂应是氢氧化钙和氯化铵；C
项不能用量筒稀释溶液；D 项应选用饱和 NaHCO3 溶液。
9．选用如图所示仪器中的两个或几个(内含物质)组装成实验装置，以验证
木炭可被浓硫酸氧化成 CO2，下列说法正确的是( )
A．按气流从左向右流动，连接装置的正确顺序是 afecdb
B．丁中溶液褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中生成 CO2
C．丙中品红溶液褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中生成 CO2
D．丁和丙中溶液都褪色，乙中溶液变浑浊，说明甲中有 CO2 生成
解析：选 A 检验木炭与浓硫酸反应的生成物中含有 CO2，需排除 SO2 的干扰，
再通入澄清石灰水中，洗气装置中导管长进短出，A 正确；用酸性 KMnO4 溶液除
去 SO2 后还应再通入品红溶液，检验 SO2 是否已被除尽，否则结论不可靠，B、C、
D 三项均不正确。6
10．某研究性学习小组的同学利用 MnO2、浓盐酸反应来制取干燥的氯气并验
证其有无漂白性，所用装置(数量可满足需要，不含制气装置)如下，下列说法正
确的是( )
A．按气流流动的先后顺序，装置连接顺序依次为 dacbe
B．按气流流动的先后顺序，装置连接顺序依次为 dabae
C．装置 e 的主要用途是制备 NaClO
D．若实验中使用到装置 c 且布条褪色，则说明湿润的氯气有漂白性
解析：选 B 为确定氯气有无漂白性，需要进入到装置 b 中的氯气中不含 HCl
及水蒸气，故应先用饱和食盐水除去 HCl，再用浓硫酸除去水蒸气，为防止装置 e
中水蒸气进入装置 b 中，在装置 b、e 之间还应加装一个装置 a，尾气用 NaOH 溶
液吸收，A、C 错误，B 正确；由装置 b 中现象可判断 Cl2 有无漂白性，湿润有色
布条褪色是因氯气与水反应生成的 HClO 引起的，D 错误。
11．用如图所示装置进行下列实验，将分液漏斗中溶液 X 加入圆底烧瓶中与
Y 反应，对试管 B 中现象描述不正确的是( )
选项 X 溶液 固体 Y Z 溶液 现象
A 70%H2SO4 Na2SO3 H2S 溶液 产生浑浊
B 浓氨水 CaO 酚酞试剂 溶液变红
C 盐酸 大理石
Na2SiO3
溶液
出现白色
沉淀
D 浓盐酸 MnO2
NaOH
溶液
黄绿色气
体被吸收
解析：选 D Na2SO3 和 H2SO4 反应生成 SO2，通入 H2S 溶液中，生成 S，出现浑7
浊，选项 A 现象正确；浓氨水滴入 CaO 中，产生 NH3，通入酚酞试剂中，溶液变
红，选项 B 现象正确；盐酸与大理石反应生成 CO2，通入 Na2SiO3 溶液中生成硅酸
沉淀，选项 C 现象正确；浓盐酸与 MnO2 需加热才能反应，选项 D 不正确。
12．某兴趣小组设计用铁粉将 NO 还原为 N2(同时生成 FeO)，下列说法不正确
的是( )
已知：①浓硝酸可氧化 NO；②NaOH 溶液能吸收 NO2，不吸收 NO。
A．装置的连接顺序为 a→f→e→j→i→h→g(或 g→h)→b→c→d
B．装置戊中发生的化学方程式为 2NO＋2Fe =====
△
2FeO＋N2
C．装置丁的作用是除去挥发出来的硝酸和产生的 NO2
D．装置乙的作用是干燥，防止水蒸气进入戊中干扰反应
解析：选 D 根据实验原理利用 NO 被灼热的铁粉还原为 N2，同时生成 FeO，
所以首先应制备纯净的干燥的 NO，利用铜与稀硝酸反应生成 NO，由于硝酸具有
挥发性，所以制得的 NO 中会混有硝酸和水蒸气，则先通过装置丁除去挥发出的
HNO3 等酸性气体，然后再通过己干燥，得到纯净的干燥的 NO 进入戊中与铁粉反
应，最后处理多余的 NO，又因为 NaOH 溶液不与 NO 反应，而浓硝酸可氧化 NO 生
成 NO2，所以最终先通过乙氧化 NO，后再通过丙吸收，故装置接口的连接顺序为 a
→f→e→j→i→h→g(或 g→h)→b→c→d，A 正确；装置戊中 NO 被灼热的铁粉还
原为 N2，同时生成 FeO，反应的化学方程式为 2NO＋2Fe =====
△
2FeO＋N2，B
正确；装置丁盛放的是水，其作用是除去挥发出的 HNO3 等酸性气体，C 正确；装
置乙盛放的是浓硝酸，依题意可以氧化 NO，便于 NaOH 溶液吸收，D 错误。
13．实验室用如下装置(略去部分夹持装置)模拟利用氨气和次氯酸钠合成肼
(N2H4)的过程。下列说法正确的是( )8
A．将装置①中浓盐酸换成 H2O2，也可用于制备氧气
B．②中盛装 NaOH 溶液，用于吸收多余的 Cl2
C．③分液漏斗中盛装饱和食盐水
D．当反应结束时，④中可收集一瓶纯净的 NH3
解析：选 B 由图可知，①中发生的反应为 MnO2＋4HCl(浓) =====
△
MnCl2
＋Cl2↑＋2H2O，打开 K1，Cl2 能和 NaOH 溶液反应生成 NaCl、NaClO，⑤用来制取
NH3，④装置作安全瓶，能防倒吸，在③中 NH3 和 NaClO 反应生成 N2H4，发生反应
ClO－＋2NH3===N2H4＋Cl－＋H2O，最后关闭 K1，②中盛装 NaOH 溶液，用于吸收多
余的 Cl2。装置①中浓盐酸换成 H2O2，制备氧气时不需要加热，MnO2 作催化剂，
故 A 错误；Cl2 有毒，不能排放在环境中，则②中盛装 NaOH 溶液，用于吸收多余
的 Cl2，故 B 正确；③分液漏斗中应该盛装 NaOH 溶液，利用 Cl2 与 NaOH 溶液反应
制备 NaClO，故 C 错误；反应结束后，关闭 K2，多余的 NH3 可收集在④中，但 NH3
中混有水蒸气，故 D 错误。
14．Cl2O 黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且
会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。一
种制取 Cl2O 的装置如图所示。
已知：Cl2O 的熔点为－116 ℃，沸点为 3.8 ℃，Cl2 的沸点为－34.6 ℃；HgO
＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O
下列说法不正确的是( )9
A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水与浓硫酸
B．通入干燥空气的目的是将生成的 Cl2O 稀释减少爆炸危险
C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是 Cl2O
D．装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
解析：选 C 制取 Cl2O 需要干燥纯净的 Cl2，所以②、③中盛装的试剂依次
是饱和食盐水与浓硫酸，故 A 正确；高浓度的 Cl2O 易爆炸，所以通入干燥空气可
以将生成的 Cl2O 稀释减少爆炸危险，故 B 正确；装置⑤是收集 Cl2O 的装置，所
逸出的气体不是 Cl2O，故 C 错误；Cl2O 与有机物接触会发生燃烧并爆炸，装置④
与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸，故 D 正确。
15．三氯化硼是重要的化工原料。可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合
成的催化剂。
[查阅资料] ①BCl3 的沸点为 12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；
②2B＋6HCl =====
△
2BCl3＋3H2，硼也能与强碱反应。
某研究性学习小组用如图所示装置制备三氯化硼。
回答下列问题：
(1)A 装 置 中 反 应 的 离 子 方 程 式 ：
_____________________________________________________________________
___。
(2)B 装 置 的 作 用 是 ________ ； 如 果 拆 去 B 装 置 ， 可 能 的 后 果 是
________________。
(3)D 装 置 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 ：
______________________________________。
(4)G 装置的作用是____________________；为使实验装置简便，可用一个装10
置代替 F 和 G 装置。该装置所用仪器是________，所装试剂是________。
(5)A 、 D 两 处 加 热 的 先 后 顺 序 是 ________ ， 其 理 由 是
_____________________________________________________________________
___。
(6) 检 验 制 得 的 产 品 中 含 有 硼 粉 的 实 验 操 作 是
_____________________________________________________________________
___。
解析：(1)装置 A 制取 Cl 2 ，因此离子反应方程式为 MnO2 ＋4H ＋ ＋2Cl －
=====
△
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)盐酸易挥发，制取的 Cl2 中含有 HCl，B 装置
的作用是除去 Cl2 中的 HCl 杂质气体；如果拆去 B 装置，可能的后果是硼粉与 HCl
反应生成的产物中有 H2，加热 H2 与 Cl2 的混合气体，易发生爆炸。(3)D 装置中发
生的反应是硼粉与 Cl2 反应生成 BCl3，反应的化学方程式为 2B＋3Cl2 =====
△
2BCl3。(4)G 装置其作用是吸收未反应完的 Cl2，防止污染空气；为使实验装置简
便，可用一个装置代替 F 和 G 装置，可防止空气中的水蒸气进入 E，又能吸收未
反应完的 Cl2，该装置所用仪器是干燥管或 U 形管，所装试剂是碱石灰。(5)A、D
两处加热的先后顺序是先 A 后 D，其理由是排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉
反应生成 B2O3。(6)检验制得的产品中含有硼粉的实验操作是取少量样品于试管
中，滴加浓 NaOH 溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则
样品中无硼粉。
答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－ =====
△
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(2)除去 Cl2 中的 HCl 杂质气体 硼粉与 HCl 反应生成的产物中有 H2，加热
H2 与 Cl2 的混合气体，易发生爆炸11
(3)2B＋3Cl2 =====
△
2BCl3
(4)吸收未反应完的 Cl2，防止污染空气 干燥管或 U 形管 碱石灰
(5)先 A 后 D 排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成 B2O3
(6)取少量样品于试管中，滴加浓 NaOH 溶液，若有气泡产生，则样品中含有
硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉
16．SO2 为大气污染物，研究它的性质对环境治理具有重要意义。在铝基氧
化铜作催化剂时，可利用天然气脱除二氧化硫，并回收单质硫(熔点为 112.8 ℃，
沸点为 444.6 ℃)。
(1) ① 装 置 中 导 管 X 的 作 用 是 ：
___________________________________________。
②用装置 A 制取 SO2，则试剂的组合最好是__________(填字母)。
a．18.4 mol·L－1H2SO4＋Cu
b．4 mol·L－1 HNO3＋Na2SO3
c．60%H2SO4＋K2SO3
③ 水 与 Al4C3 在 装 置 A 中 制 取 甲 烷 ， 其 化 学 方 程 式 为
_____________________________________________________________________
___。
(2)利用制得的 CH 4 和 SO2 并结合 B～G 装置验证反应产物：CH 4 ＋2SO 2
=====
铝基氧化铜
490～500 ℃2S＋CO2＋2H2O 生成的单质 S 和 CO2。
①B 装置有三个作用，分别是__________、____________、____________。
② 实 验 装 置 依 次 连 接 的 合 理 顺 序 为 B 、
___________________________________
(每个装置只用一次)。12
③ 证 明 有 CO2 产 生 的 现 象 为
____________________________________________。
④ G 装 置 中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为
_____________________________________________________________________
___。
解析：(1)①蒸馏烧瓶中产生气体，使其中的压强增大，若分液漏斗与蒸馏
烧瓶不连通，则不利于液体滴入，所以装置中导管 X 的作用是平衡压强，使液体
顺利滴入烧瓶中。②a 项，“18.4 mol·L－1H2SO4＋Cu”制取 SO2 需要加热，而装
置 A 为固、液不加热装置，故不适合；b 项，HNO3 具有强氧化性，“4 mol·L－1HNO3
＋Na2SO3”发生氧化还原反应，＋4 价 S 被氧化成＋6 价，得不到 SO2，故不适合；
c 项，“60%H2SO4＋K2SO3”制取 SO2 符合强酸制弱酸原理，故适合。③由已知，用
水与 Al4C3 制取甲烷，根据原子守恒还生成 Al(OH)3，故化学方程式为 Al4C3＋
12H2O===4Al(OH)3↓＋3CH4↑。
(2)①CH4 和 SO2 的反应需要高温条件下在硬质玻璃管中进行，B 中浓硫酸可
以起到干燥 CH4 和 SO2 的作用；B 装置中可同时通入 CH4 和 SO2，便于充分混合 CH4
和 SO2；CH4 和 SO2 气体通过浓硫酸，会形成气泡，观察气泡以便调节 CH4 和 SO2 的
流速比约为 1∶2。②根据实验目的：验证 CH4 和 SO2 反应生成的单质 S 和 CO2，则
装置 C 冷却得到固体 S 单质，用 E 装置中澄清石灰水验证 CO2，为防止 SO2 对验证
CO2 实验造成干扰，必须先将其除尽，可依次通过酸性高锰酸钾溶液和品红溶液，
综上分析实验装置依次连接的合理顺序为 B、D、C、G、F、E。③若 F 中品红溶液
不褪色，则说明 SO2 已经除尽，E 中澄清石灰水变浑浊则能证明该实验有 CO2 产生。
④G 装置中，酸性高锰酸钾溶液与 SO2 发生氧化还原反应，＋7 价 Mn 被还原为＋2
价，＋4 价 S 被氧化为＋6 价，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出离子
方程式：2MnO－4 ＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SO2－4 ＋4H＋。
答案：(1)①平衡气压，使液体顺利滴入烧瓶中 ②c
③Al4C3＋12H2O===4Al(OH)3↓＋3CH4↑
(2)①干燥 充分混合 观察气泡以便调节 CH4 和 SO2 的流速 ②D、C、G、
F、E ③F 中品红溶液不褪色，E 中澄清石灰水变浑浊
④2MnO－4 ＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SO2－4 ＋4H＋13
17．亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中重要试剂，可由 NO 与 Cl2 在常温常压(或
稍低温度)下合成，其熔点－64.5 ℃，沸点－5.5 ℃，遇水易水解。实验室模拟
制备装置如图所示(部分夹持装置省略)，D 中三颈烧瓶置于－10 ℃冰盐水中。
经查阅资料：NO 与 NaOH 溶液不反应，但 NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋H2O。
(1)仪器甲的名称是________。
(2) 图 示 装 置 中 恒 压 漏 斗 与 分 液 漏 斗 相 比 ， 其 优 点 为
_____________________________________________________________________
___。
(3)实验开始时，先打开 K1、K2，关闭 K3，打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝
酸，至 C 中红棕色完全消失后，关闭 K1、K2，此时装置 C 的作用为________。滴
入适量浓盐酸，点燃酒精灯，当________(填装置字母)中充满黄绿色气体时，打
开 K1、K3，制备 NOCl。
(4)装置乙中装有无水 CaCl2，其作用为______________；丙为尾气处理装置，
则最佳选择为________。
解析：(1)由图可知，仪器甲的名称是蒸馏烧瓶。(2)图示装置中的恒压分液
漏斗，可以平衡分液漏斗内外压强，便于液体顺利流下。(3)关闭 K1、K2，A 中依
然产生 NO 气体，故此时 C 可以作为安全瓶，储存 A 中产生的 NO 气体，滴入适量
浓盐酸，点燃酒精灯，当 D 中充满黄绿色气体时，打开 K1、K3，制备 NOCl。(4)
亚硝酰氯(NOCl)遇水发生水解反应，装置乙中无水氯化钙可以吸收水蒸气，防止
水蒸气进入 D 中使 NOCl 水解，丙为尾气处理装置，尾气主要为 NO、Cl2 和 NOCl、
NO2，故在尾气吸收时可以选用 NaOH 溶液，同时为了防止 NOCl 和 NO2 挥发逸出，
可以在上方加一个浸有 NaOH 溶液的棉花团，①中碱石灰固体不能吸收 NOCl 和 NO
气体，③中不能避免挥发出来的气体污染空气，则最佳选择为②。14
答案：(1)蒸馏烧瓶
(2)平衡压强，便于液体顺利流下
(3)储存 A 中产生的 NO D
(4)防止水蒸气进入 D，使 NOCl 水解 ②
18．二氧化氯(ClO2)是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸
点为 11 ℃，可用于处理含硫废水。回答下列问题：
ClO2 的制备：
已知：SO2＋2NaClO3＋H2SO4===2ClO2＋2NaHSO4。
(1) 装 置 A 中 反 应 的 化 学 方 程 式 为
_____________________________________________________________________
___。
(2)欲收集 ClO2，选择图中的装置，其连接顺序为
a→________(按气流方向，用小写字母表示)。
(3) 装 置 D 的 作 用 是
____________________________________________________。
解析：(1)装置 A 中 Cu 与浓硫酸反应制备二氧化硫，化学方程式为 Cu＋
2H2SO4(浓) =====
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。(2)二氧化硫从 a 进入装置 B 中反应，
为防止倒吸，故应在之前有安全瓶，则 a→g→h，为反应充分，故再连接 B 装置
中的 b，二氧化氯沸点较低，故在 D 中冰水浴收集，为充分冷却，便于收集，故
连接 e，最后用 NaOH 溶液吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气，连接顺序为：
a→g→h→b→c→e→f→d。(3)装置 D 的作用为冷凝并收集 ClO2。15
答案：(1)Cu＋2H2SO4(浓) =====
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O
(2)g→h→b→c→e→f→d
(3)冷凝并收集 ClO2
19．PCl3 有毒，在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾。它在实验
室和工业上都有重要的应用。在实验室中制取 PCl3，在 D 中放入足量白磷，将 Cl2
迅速而且不间断地通入 D 中，氯气与白磷会发生反应，产生火焰。
三氯化磷和五氯化磷的物理常数如下：
物质 熔点 沸点
三氯化磷 －112 ℃ 76 ℃
五氯化磷 140 ℃ 200 ℃分解
注：常温下五氯化磷不溶于三氯化磷。
(1) 写 出 A 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 ：
_____________________________________________________________________
___。
(2) 反 应 开 始 前 需 要 检 查 装 置 气 密 性 ， 检 查 方 法 为
_____________________________________________________________________
___。
(3)氯气和白磷反应放出大量的热，为使仪器 D 不致因局部过热而炸裂，实
验 开 始 前 应 在 D 的 底 部 放 少 量
__________________________________________________________。
(4) 在 烧 杯 E 中 加 入 冰 盐 水 ， 其 作 用 是
_______________________________________。16
(5)白磷与氯气反应产物中可能含有一定量的 PCl5，从中分离出三氯化磷的
方法是________。经过一段时间反应发现 B 中竖直导管液面上升，可能的原因是
_____________________________________________________________________
_________。
(6) 装 置 F 的 作 用 是
_____________________________________________________。
解 析 ： (1)A 中 制 备 氯 气 ， 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 为 2KMnO4 ＋
16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。(3)氯气和白磷反应放出大量的热，
为使仪器 D 不致因局部过热而炸裂，实验开始前应在 D 的底部放少量干沙。(4)
根据表中数据可知三氯化磷的熔、沸点较低，所以在烧杯 E 中加入冰盐水的作用
是使三氯化磷蒸气充分冷凝。(5)由于常温下五氯化磷不溶于三氯化磷，且常温
下五氯化磷是固体，所以从中分离出三氯化磷的方法是过滤。经过一段时间反应
发现 B 中竖直导管液面上升，说明压强增大，因此可能的原因是产生的 PCl5 在导
管中冷却成固体，堵塞导管。(6)由于氯气有毒，PCl3 在潮湿的空气中可发生水
解反应产生大量的白雾，所以装置 F 的作用是防止空气中水蒸气的进入，同时吸
收过量的氯气。
答案：(1)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(2)关闭两个活塞，微热烧瓶，观察 B 中导管液面上升，则气密性良好
(3)干沙
(4)使三氯化磷蒸气充分冷凝
(5)过滤 产生的 PCl5 在导管中冷却成固体，堵塞导管
(6)防止空气中水蒸气的进入；吸收过量的氯气
20.用如图所示装置进行实验(夹持仪器省略)。将液体 A
逐滴加入到固体 B 中，回答下列问题：
(1) 图 中 D 装 置 在 实 验 中 的 作 用 是
______________________
________________________。
(2)若 A 为 30%H2O2 溶液，B 为 MnO2，C 盛有氢硫酸(H2S)饱和溶液，旋开 E 后，
C 中的现象为______________，C 中发生反应的化学方程式为17
_____________________________________________________________________
___。
(3)若 A 为浓盐酸，B 为 KMnO4，C 中盛有 KI淀粉溶液，旋开 E 后，C 中的现
象 是
_____________________________________________________________________
___；
继续通气体于 C 中，足够长的时间后，发现 C 中溶液的颜色消失，这是因为
在 溶 液 中 I2 能 被 Cl2 氧 化 为 HIO3 ， 写 出 该 反 应 的 化 学 方 程 式 ：
__________________________________。
(4)若 A 为浓氨水，B 为生石灰，C 中盛有 AlCl3 溶液，旋开 E，足够长的时
间 后 ， C 中 的 现 象 是
____________________________________________________________________，
C 中发生反应的离子方程式为___________________________________________。
解析：(1)如果 B 中生成的气体极易溶于 C 中液体，则 D 可起到防止倒吸作
用。(2)O2 和 H2S 发生氧化还原反应可生成 S 单质。(3)Cl2 能置换出碘化钾中的碘，
I2 能被 Cl2 氧化为 HIO3，Cl2 被还原为 HCl，根据得失电子守恒、原子守恒配平化
学方程式。(4)NH3 溶于水生成 NH3·H2O，与 AlCl3 反应生成 Al(OH)3 沉淀。
答案：(1)防倒吸
(2)产生淡黄色沉淀 2H2S＋O2===2S↓＋2H2O
(3)溶液由无色变成蓝色 6H2O＋I2＋5Cl2===2HIO3＋10HCl
(4)有白色沉淀生成 Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH＋4
21.实验室常用的几种气体发生装置如图 A、B、C 所示：
(1)实验室可以用 B 或 C 装置制取氧气：
① 如 果 用 B 装 置 ， 通 常 使 用 的 试 剂 是
____________________________________；18
② 如 果 用 C 装 置 ， 通 常 使 用 的 试 剂 是
_____________________________________；
③ 检 查 B 装 置 气 密 性 的 操 作 方 法 是
_____________________________________
_________________________________________________________________
_______。
(2)气体的性质是气体收集方法选择的主要依据。下列性质与收集方法无关
的是________(填字母，下同)。
a．密度 b．颜色
c．溶解性 d．热稳定性
e．与氧气反应
(3)若用 A 装置与 D 装置相连制取并收集 X 气体，则 X 可能是下列气体中的
________。
a．CO2 b．H2 c．Cl2
① 写 出 A 装 置 中 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 ：
_____________________________________________________________________
___。
② D 装 置 中 烧 杯 中 应 盛 放 ________ ， 目 的 是
____________________________________。
③若要收集干燥纯净的 X 气体，上述装置应如何改进：
_________________________________________________________________
_______。
[解析] (1)①如果用 B 装置，实验室制取氧气常用高锰酸钾或氯酸钾与二
氧化锰在加热条件下分解制备氧气；②如果用 C 装置，反应不需要加热，则可以
用过氧化氢溶液在二氧化锰作催化剂条件下分解制备氧气；③检查 B 装置气密性
是否良好的操作方法是连接一段导气管并将其插入水中，用酒精灯微热(或用手
捂住)试管，如果导管口有气泡产生，松开手或停止加热，冷却后，在导管里回
升一段水柱，且保持一段时间不下降则说明 B 装置气密性良好。(2)收集气体的
方法的选择可依据气体的密度、溶解性、和是否与氧气反应，如气体与氧气反应
则只能用排水法收集，气体是否有颜色、气体热稳定性与收集方法无关。(3)A19
与 D 连接是利用向上排气法收集气体；吸收装置是用液体吸收气体防止污染空气；
制取 CO2 时不需要加热也不必处理尾气，H2 不能用向上排空气法收集，且尾气处
理时一般采用点燃的方法，故 X 可能是 Cl2。①A 装置中二氧化锰和浓盐酸加热反
应生成氯气、氯化锰和水。②D 装置中连接烧杯的目的是用来吸收尾气，防止污
染空气，实验室一般用 NaOH 溶液吸收多余的 Cl2。③生成的氯气中含氯化氢气体
和水蒸气，通过饱和食盐水除去 HCl，通过浓硫酸除去水蒸气，若要收集干燥纯
净的 X 气体，装置应在盛有浓硫酸的洗气瓶前加一个装有饱和 NaCl 溶液的洗气
瓶。
[答案] (1)①氯酸钾(或高锰酸钾)和二氧化锰 ②过氧化氢溶液和二氧化
锰 ③连接一段导气管并将其插入水中，用酒精灯微热(或用手捂住)试管，如果
导管口有气泡产生，松开手或停止加热，冷却后，在导管里回升一段水柱，且保
持一段时间不下降则说明 B 装置气密性良好
(2)bd (3)c
①MnO2＋4H＋＋2Cl－ =====
△
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
②NaOH 溶液 吸收尾气 Cl2，防止污染空气
③在盛有浓硫酸的洗气瓶前加一个装有饱和 NaCl 溶液的洗气瓶
【核心透析】
考点一 常见气体的制备、净化和收集
1．气体的制备装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为
三类：
(1)固体＋固体 ― ― →
△
气体
发生装置 制备气体20
O2、NH3 等
(2)固体＋液体(或液体＋液体) ― ― →
△
气体
发生装置 制备气体
Cl2、SO2 等
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置 制备气体
选择合适的试剂和装置能制取中学化学中常见的气
体，如 NH3(生石灰、浓氨水)、O 2(MnO2、双氧水)、
Cl2(KMnO4、浓盐酸)、NO2(Cu、浓 HNO3)、NO(Cu、稀
HNO3)、SO2(Na2SO3、较浓硫酸)、H2S(FeS、稀硫酸)
2．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据
主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
(2)除杂原则
①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除
易除的杂质气体。
(3)气体干燥、净化装置
类型
液体干
燥剂
固体干燥剂 固体干燥剂 固体，加热21
装置
常见
干燥剂
浓
H2SO4
(酸性、
强氧化
性)
无水氯化钙中性
碱石灰
(碱性)
除杂试剂 Cu、
CuO、Mg 等
当 CO2 中混有 O2 杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除 O2，除杂试剂是 Cu
粉。
3．气体的收集方法
收集
方法
收集气体
的类型
收集装置
可收集的气体
(举例)
排水法
难溶于水或微溶于
水，又不与水反应
的气体
O2、H2、NO、CO、C2H4
等
向上排空气法
密度大于空气且不
与空气中的成分反
应
Cl2、SO2、
NO2、CO2
排
空
气
法 向下排空气法
密度小于空气且不
与空气中的成分反
应
H2、NH3
4．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者
引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物22
质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见图 a、b、c)
①实验室制取 Cl2 时，尾气的处理可采用 b 装置。
②制取 CO 时，尾气处理可采用 a、c 装置。
③制取 H2 时，尾气处理可采用 a、c 装置。
[易错警示] 有气体参与的实验中的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：
装置选择
与连接 ⇨气密性
检查 ⇨装入固
体试剂⇨加入液
体试剂⇨按程序
实验 ⇨拆卸
仪器
(2)加热操作要求
①使用可燃性气体(如 H2、CO、CH4 等)，先用原料气赶走系统内的空气，再
点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H2 还原 CuO 的实验)，反应
结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如 Al2S3、AlCl3 等)，往往在
装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。23
考点二 气体制备装置的创新连接
1．气体制备装置的创新
(1)试管形状的创新
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔
化时造成液体的倒流，如草酸晶体受热分解制取 CO2 气体。
(2)“固(液)＋液 ― ― →
△
气体”装置的创新
图 A 的改进优点是能控制反应液的温度。
图 B 的改进优点是使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利
流下。
(3)“固体＋液体―→气体”装置的创新
2．集气装置的创新——排液集气装置24
装置Ⅰ从 a 管进气 b 管出水可收集难溶于水的气体，如 H2、O2 等。若将广口
瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
饱和食盐水 收集 Cl2
饱和 NaHCO3 溶液 收集 CO2
饱和 NaHS 溶液 收集 H2S
四氯化碳 收集 HCl 或 NH3
装置Ⅱ储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由 A 瓶排入 B 瓶，在瓶 A 中
收集到气体。
3．常见气体制备装置的连接
(1)Cl2 的实验室制备系统
(2)SO2 的实验室制备系统
(3)NH3 的实验室制备系统25
[归纳总结] 球形干燥管多种应用
(1)干燥管可作干燥、吸收及检验装置
①干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于检验水蒸气。
②干燥管内盛碱石灰可吸收 HCl、Cl2、SO2 等有毒气体。
③可用于定量测定气体的质量，定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对
测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的
水蒸气、二氧化碳等对定量测定产生干扰。
(2)球形干燥管用途的创新
创新装置
使用说明
装置为尾气吸收装
置，原理类似于倒
置在水中的漏斗
装置为简易的过滤
器，可净化天然水。
如果去掉上边两层，
可用于活性炭对液
体中色素的吸附实
验
装置为一简易的启
普发生器，可用于
H2、CO2 的制取，也
可用于铜与硝酸的
反应26
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