物质的制备
课标解读
课标要求
学习目标
认识化学实验在学习和研究化学中的作用
掌握基本的化学实验方法和技能，体验实验探究的基本过程，提高实验能力，培养创新精神和实践能力。
掌握常见气体和常见无机物、有机物的制备方法
掌握物质制备的一般思路和程序，掌握化学实验仪器的使用，认识反应条件控制在化学研究中的意义和作用及反应条件的控制方法
能够设计典型物质的制备方法并能对实验过程进行评价
知识再现
1、气体的制备
知识点 1、 实验室制取纯净的气体一般有以下环节：（1）气体的发生；（2）气体的净化；（3）气体的收集；（4）尾气的处理（对于有毒气体）。
知识点2、 制备气体的发生装置：通常根据反应物的状态、反应条件和气体的性质的不同选择发生装置，实验室制备气体的装置一般有如下几种（见下图）。
固体反应物加热制备气体
液体反应物不加热制备气体
液体反应物加热制备气体
应注意装置的开放性。如：制O2：H2 O2在催化剂MnO2的作用下分解，则可选择Ｂ装置;若加热Ｋ2ＭｎＯ4：法，则可选择A装置。
知识点3、 气体的收集方法：根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种。（1）排水集气法：适用于收集不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。（装置见图a）（2）向上排空气集气法：适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气大的气体（已知，空气的相对分子质量为29）。（装置见图b）（3）向下排空气集气法：适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置见图c）
[注意]：①、排水法也可换成排液体的方法，如：排饱和食盐水收集Cl2..②、气体可直接收集在气袋内。③、制NH3时，收集试管口的棉花是防止NH3与空气对流，确保收集的NH3纯净。
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④、如图： 该图可作多功能装置，排水法收集气体时，装满水气体从b进；向上排气体时（如：收集密度比空气大的气体），气体从a进；向下排气体时，气体从b进。
知识点4、 常见气体制备原理以及装置选择：如下表所示。
气体
反应原理
发生
装置
收集
装置
注意事项
O2
A
a或b
共同点：
（1）气密性的检查
NH3
A
c
不同点：
收集氨气仪器要干燥
H2
较活泼金属与稀强酸（如H2SO4、、HCl但不能用HNO3或浓H2SO4）的置换反应
C
a或c
（1）用长颈漏斗时要液封
（2）制SO2（Na2SO3
CO2
CａCO3＋2 HCl﹦CａCl2＋CO2＋H2O
C
b
粉末）、NO2（剧烈放热多）、C2H2（CaC2遇
SO2
无水Na2SO3粉末与中等浓度的H2SO4进行复分解反应
B
b
H2O粉化）不能用启普发生器
NO2
Cu＋4HNO3（浓）﹦Cu（NO3）2＋2 NO2↑＋2H2O
B
b
（3）制CO2不用H2 SO4（因CaSO4微溶）
C2H2
电石与水进行反应CａC2＋2H2O→Cａ（O H）2＋C2 H2↑
B
a
（4）制H2 S不能用硝酸或浓H2 SO4（防氧化）
Cl2
E或D
a或b
（1）排水法完毕应先撤导管后撤酒精灯
（2）反应物都是液体要加碎瓷片防暴沸
（3）收集Cl2可用排饱和食盐水法,
NO
3Cu＋8HNO3（稀）﹦3Cu（NO3）2＋2 NO↑＋4H2O
E
a
收集NO只能用排水法.
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C2H4
F
a
（4）制乙烯要控制温度在170℃
知识点5 尾气的处理装置：具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置如图1所示。
[说明]一般常用吸收液吸收具有毒性或污染性的有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此外还可以用塑料袋盛装尾气。对无毒、无害的气体，可在塞子上安装一个放空管或多打一个孔。
知识点6、 气体的净化和干燥：气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种，如图2。
（1）洗气瓶［如图2（c）］中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：①强碱溶液，如NaOH溶液可吸收CO2 、 SO2 、 H2S 、 Cl2、 NO2等酸性气体。②饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：饱和Na2HCO3溶液能除去CO2中混有的HCl 、SO2等强酸性气体；饱和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、 SO3等气体；饱和NaHS溶液除去H2S中混有的HCl气体。③浓H2SO4，利用它的吸水性，可除去H2 、 SO2、 HCl、 CO 、 NO2 、 CH4 等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥强还原性气体，如H2S HBr HI；H2SO4有酸性，也不能用来干燥NH3等。④酸性K2MO4溶液，利用它的强氧化性，可以除去还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、 H2S等。
（2）干燥管、U形管［如图2（b）］一般装入固体干燥剂。常见的固体干燥剂有：①酸性干燥剂
用来干燥酸性气体。如P2O5、浓H2SO4等。②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如、CaO碱石灰、烧碱等。③中性干燥剂，既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8 NH3）。
（3）双通加热管［如图2（a）］一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应，例如：Cu和混合气体中的O2反应而将O2除去。另外，还常用固体无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2 、 H 2O（ g ）转化为O2。
2、几种重要无机物的制备
实验名称
原理(化学方程式)
现象及结论
实验要点及注意事项
备注
Al(OH)3的实验室制法
白色胶状沉淀
①Al2O3与水不作用②不宜用NaOH溶液代替氨水③Al(OH)3
Al(OH)3为两性氢氧化物，既与强碱反应又与强酸反应。
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可溶于NaOH溶液中
Fe(OH)3胶体的制备
所制胶体呈红褐色透明状
①加热蒸馏水至沸腾②滴入适量饱和FeCl3溶液③边滴边振荡(不可搅拌)
Fe(OH)2的实验室制法
①先生成白色沉淀②振荡变灰绿色③最后变为红褐色
①用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液②将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下再滴加碱液
①可在FeSO4溶液中加入Fe屑以防Fe2+被氧化②也可在所取的FeSO4溶液中加适量苯，然后再滴人碱液
3、常见有机物制备
知识点1、乙酸乙酯的制取，[实验原理]：实验室中用乙酸和乙醇在浓硫酸催化下制取乙酸乙酯：酯化反应是可逆的，加入浓硫酸除起催化作用外，还可吸收生成的水，使平衡正向移动。[操作方法]： 在一个大试管里注入乙醇、乙酸各2ml，再慢慢加入0.5ml浓硫酸，按图5-21连接好装置。
用小火加热试管里的混和物。把产生的蒸气经导管通到3ml饱和Na2CO3 溶液的上方约2~3mm处，注意观察Na2CO3溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热，振荡盛有碳酸钠溶液的试管后静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻气味。
[说明]：（1）加药品时，应先加乙醇、乙酸再加浓H2SO4.。（2）制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右。液体沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。（3）导管兼起冷凝的作用，故应较长一些，深入试管中的导管只能接近饱和Na2CO3溶液的液面上2㎜处，不要伸到Na2CO3溶液中去，防止Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。（4）用饱和Na2CO3溶液吸收蒸出物的作用：中和乙酸、溶解乙醇，以便闻到蒸出的CH3COOCH2CH3的香味，能降低CH3COOCH2CH3的溶解度，可使CH3COOCH2CH3更好的浮在液面上分层，便于用分液漏斗分液.
（5）酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸的量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
知识点2、乙醛的银镜反应，[实验原理]：Ag++NH3·H2O = AgOH↓﹢NH4+ AgOH﹢2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ ﹢2 H2O﹢OH_ CH3CHO﹢2[Ag(NH3)2]+ →2 Ag﹢CH3COO_﹢NH4+ ﹢3 NH3﹢H2O
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[操作方法]：
图 5-7 乙醛的银镜反应
在洁净的试管里加入1 mL2％的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫做银氨溶液）。再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。观察现象。 不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。
[说明]：①．试管要洁净。否则，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。②．溶液混合后，振荡要充分。③．加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，以2％为宜，滴加氨水的速度要缓慢，否则氨水易过量。④．加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应，但如滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜会发黑。⑤．银氨溶液只能临时配制，不能久置，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。
知识点3、肥皂的制取，[实验原理]：
[操作方法]
[说明]：①.油脂不溶于碱，只能随着溶液中皂化反应的发生而逐渐乳化，反应很慢。实验时，为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶剂，能使反应物融为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中进行并且加快。②. NaCl的用量要适中。用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl混入肥皂中，影响肥皂的固化。③.检验皂化是否完全时，也可用玻璃棒取出几滴试样放在试管里，加入4 mL～5 mL水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并不断振荡。如果混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全。如果皂化不完全，液面上有油脂分出，这时要把碱液跟油脂的混合物再加热几分钟，再检验，直到皂化完全为止。④.滤出的固体物质，加入填充剂，经过过滤、干燥、成型等一系列加工就成肥皂。制肥皂时常用的填料有松香、香料等，松香能起增加肥皂泡沫的作用。限于实验室条件，可不要求学生在制得的肥皂中再加入填充物。
典题解悟
[例]：某学生打算用下图装置来制取并收集二氧化碳。请指出该学生在设计中的错误之处，说明理由并加以改正，画出正确的实验装置图。
[分析]： 检查实验装置可以从以下几方面考虑：（1）反应原理是否正确（即所选择的药品能否达到制取气体的目的）；（2）气体发生装置的仪器装配是否符合要求；（3）所采用的收集方法能否收集到
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较纯净的气体。检验装置顺序一般从发生器装置到收集装置。
[答案]： 原实验设计有以下几处错误：①气体发生装置中长颈漏斗没有插人液体中，将使所生成的CO2从漏斗口逸出。应当把长颈漏斗末端插入液面以下。②气体发生装置中导气管不能插到液面以下，导气管口只要稍露出橡皮塞下方一点即可。这样才能使生成的CO2沿导气管顺利导出并将发生装置内的空气排尽。③不能用排水法收集CO2，因为CO2能溶于水且和水反应生成H2CO3。应当根据CO2的密度比空气大的性质，采用向上排空气法收集CO2。正确实验装置如下图所示。
[变形题] 欲制备干燥的CO2，所需要的药品是 （ ）
A．碳酸钙、盐酸、浓硫酸B．碳酸钙、浓硝酸、生石灰C．碳酸钙、浓硫酸、氢氧化钠（固体）D．碳酸钙、盐酸、氢氧化钠（固体）
[答案]：A
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