化学实验综合
突破训练(四)
1.根据下列实验内容得出的结论正确的是( )
选项
实验内容
结论
A
某物质的水溶液能使红色石蕊试纸变蓝
该物质中一定含有OH-,而且一定是碱
B
向废液中加入少量的葡萄糖溶液,无砖红色沉淀产生
废液中不含Cu2+
C
向某物质的水溶液中加入盐酸能产生无色无味气体
该溶液中一定含有CO
D
向某溶液中滴加NaOH溶液,先产生白色沉淀,后沉淀溶解
该溶液中可能含有Al3+
【解析】选D 显碱性的盐溶液也能使红色石蕊试纸变蓝,如Na2CO3溶液,A项错误;若废液呈酸性,即使含Cu2+,加入少量的葡萄糖溶液也无砖红色沉淀产生,B项错误;若该溶液中含有HCO,加入盐酸也能产生无色无味气体,C项错误。
2.实验室在500 ℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物中可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4,气体产物中可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列说法正确的是( )
A.装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成,试剂X最好选用碱石灰
B.装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成并除去SO3和NH3
C.取①
中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液,溶液变红,则残留物一定为Fe2O3
D.装置④用于检验分解产物中是否有SO2气体生成,装置⑤用于收集生成的NH3和N2
【解析】选B 装置②的作用是检验分解产物中是否有水蒸气生成,故试剂X应选用无水CuSO4,A错误;装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成,若有SO3气体生成,则装置③中产生白色沉淀硫酸钡,并用氯化钡和盐酸除去SO3和NH3,B正确;①中固体残留物中可能还含有FeO,可能不含有Fe2O3而含有Fe3O4,不一定为Fe2O3,C错误;NH3极易溶于水,若分解产物中有NH3,则NH3被装置③中的溶液吸收,装置⑤中不可能收集到NH3,D错误。
3.有关下列制备物质的叙述,正确的是 ( )
①工业上将氯气通入澄清石灰水中制漂白粉
②纯碱工业中将氨气与二氧化碳先后通入饱和食盐水中,生成碳酸氢钠沉淀
③将氢气和氯气混合后点燃,产物用水吸收制备盐酸
④将SO2和O2的混合气体加压后,通过接触室制备SO3
⑤实验室将苯和浓硝酸混合后加热制备硝基苯 ⑥油脂皂化液中加食盐粉末、搅拌、静置、过滤,可获得高级脂肪酸钠(肥皂) ⑦向煮沸的1 mol·L-1 NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体 ⑧制备硫酸亚铁铵晶体时,最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时,需要用小火加热,直至溶液全部蒸干
A.②④ B.②⑥ C.④⑤ D.④⑧
【解析】工业制取漂白粉是将氯气通入石灰乳中,①错;制盐酸时,一般采用氢气在氯气中点燃,混合后再点燃易爆炸,③错;工业制取硫酸,由于二氧化硫转化率在常压时已经很高,所以一般不加压,④错;制硝基苯需要用浓硫酸作催化剂,⑤错;制备Fe(OH)3胶体用煮沸的蒸馏水,而不是NaOH溶液,⑦错;蒸发浓缩只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止,不能将溶液全部蒸干,⑧错。
4. Fe3O4是重要的化学试剂,铁粉在氧气中燃烧是制取它最为常见和快捷的方法。图K34-4(a)是制取四氧化三铁的系列装置,A装置用于制取二氧化碳气体,并要求气流稳定,流速可控。
图K34-4
请回答下列问题:
(1)图(b)中仪器a的名称是 。
(2)根据题目要求,在图(b)中最好选择 (填序号)作为A装置。
(3)对图(b)中装置①进行气密性检查的方法是 。
(4)在B装置中发生的主要反应的化学方程式是 。
(5)反应一段时间后,若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解,取少许溶液于试管中,加入淀粉碘化钾溶液,没有蓝色出现,推测固体粉末中除Fe3O4外,一定有 (填名称)。
(6)写出Fe3O4溶于足量稀硫酸的离子方程式: ,要检验所得溶液中的Fe2+,常用试剂是 (填名称)。
【答案】(1)长颈漏斗 (2)③
(3)用止水夹夹紧橡胶管向分液漏斗中加足量水,过一会,水不再下滴,说明装置①的气密性良好
(4)2Na2O2+2CO22Na2CO3+O2
(5)铁粉
(6)Fe3O4+8H+2Fe3++Fe2++4H2O 酸性高锰酸钾溶液
[解析] (1)装置②中a仪器是添加溶液的仪器,名称为长颈漏斗。(2)题干信息要求A装置用于制取二氧化碳气体,并要求气流稳定,流速可控,装置③可以随时进行随时停止,关闭导气管活塞,气体压强增大会把液体压入长颈漏斗,固体与溶液分离反应停止,打开导气管上的活塞,装置内压强减小,液体回落遇到固体发生反应又生成气体,最好选择③作为A装置。(3)对装置①进行气密性检查的方法是装置密闭,需要用止水夹夹紧橡胶管,向分液漏斗中加足量水,过一会儿,水不再下滴,说明装置①的气密性良好。(4)B中是二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气,反应的化学方程式为2Na2O2+2CO22Na2CO3+O2
。(5)若将硬质玻璃管中的固体粉末用盐酸溶解,发生反应的离子方程式为Fe3O4+8H+2Fe3++Fe2++4H2O,应得到氯化铁和氯化亚铁混合溶液,取少许溶液于试管中,加入淀粉碘化钾溶液,没有蓝色出现,碘离子不能被氧化为碘单质,说明溶液中无氯化铁,溶液为氯化亚铁溶液,说明固体中有剩余铁粉,铁还原氯化铁为氯化亚铁,推测固体粉末中除Fe3O4外,一定有铁粉。(6)Fe3O4溶于足量稀硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁,反应的离子方程式为Fe3O4+8H+2Fe3++Fe2++4H2O,要检验所得溶液中的Fe2+,可以用小试管取少量高锰酸钾溶液,滴入几滴题述溶液,若紫色变浅,说明有Fe2+存在(或用小试管取少量溶液后,向其中逐滴加入K3[Fe(CN)6]溶液,若出现蓝色沉淀,说明有Fe2+)。
5.有一无色透明溶液,欲确定是否含有下列离子:K+、Mg2+、Al3+、Fe2+、Ba2+、NO、SO、Cl-、I-、HCO,实验如下:
实验步骤
实验现象
①用玻璃棒蘸取少量该溶液,点在pH试纸中部
试纸变为红色
②取少量该溶液,加入Cu片和浓硫酸,加热
有无色气体产生,气体遇空气可以变成红棕色
③取少量该溶液,加入BaCl2溶液
有白色沉淀生成
④取③中反应后的上层清液,加入AgNO3溶液
有稳定的白色沉淀生成,且不溶于稀硝酸
⑤取少量该溶液,加入NaOH溶液
有白色沉淀生成,当NaOH过量时,沉淀部分溶解
由此判断:
(1)溶液中一定存在的离子是__________;溶液中肯定不存在的离子是______________。
(2)写出实验步骤②中所发生反应的离子方程式:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为了进一步确定其他离子,应该补充的实验及对应欲检验离子的名称:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【解析】本题要求为无色透明溶液,则Fe2+不能大量存在。
步骤①pH试纸变红,说明溶液显酸性,HCO不能大量存在;
步骤②说明有NO,在酸性条件下NO有强氧化性,因此还原性的离子I-就不能大量存在;
步骤③说明有SO,Ba2+就不能大量存在;
步骤④不能说明有Cl-,因为步骤③中引入了Cl-;
步骤⑤说明有Mg2+和Al3+。
答案:(1)NO、SO、Mg2+、Al3+ Fe2+、HCO、I-、Ba2+
(2)3Cu+8H++2NO3Cu2++2NO↑+4H2O
(3)K+的检验可以用焰色反应;Cl-的检验:向溶液中加足量的Ba(NO3)2溶液,过滤后向滤液中加AgNO3溶液,再加稀硝酸,白色沉淀不溶解,可证明有Cl-存在
6.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示,相关物质的物理性质见下表)。
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2二氯乙烷
99
1.235 1
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229
其实验步骤为
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉,同时采用某种技术,收集相应馏分,其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g 。
(1)实验装置中采用的加热方式为________,冷凝管的作用为________,锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的__________________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是__________________________________。
(5)步骤4中,某种技术为__________________________________________________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_______________________________________。
【解析】(1)由于温度低于100 ℃,因此为便于控制温度,应该采用水浴加热;因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流;反应发生取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,用NaOH溶液吸收,防止污染空气;(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl3为催化剂,1,2二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物;(3)将反应混合物含有溴,缓慢加入一定量的稀盐酸中,加入碳酸氢钠,可与Br2、HCl反应,因此是为了除去溶于有机相的Br2
、HCl(盐酸);(4)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水硫酸钙固体,可起到除去有机相中水的作用;(5)减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,因此该技术是减压蒸馏;(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是×185 g=9.25 g,所以产率是×100%=40.0%。
[答案] (1)水浴加热 导气、冷凝回流 NaOH溶液
(2)催化剂 (3)Br2、HCl
(4)除去有机相的水(或干燥或除水)
(5)减压蒸馏 (6)40.0%
7.氯苯是重要的有机化工产品,是染料、医药、有机合成的中间体,工业上常用“间歇法”制取。反应原理、实验装置图(加热装置都已略去)如下:
已知:氯苯为无色液体,沸点132.2 ℃。
回答下列问题:
(1)A反应器是利用实验室法制取氯气,中空玻璃管B的作用是__________________________。冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)处通入。
(2)把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中(内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂),加热维持反应温度在40~60 ℃为宜,温度过高会生成二氯苯。
①对C加热的方法是________(填字母)。
a.酒精灯加热 b.油浴加热 c.水浴加热
②D出口的气体成分有HCl、________和________。
(3)C反应器反应完成后,工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥,才能蒸馏。碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物,同时减少碱的用量,节约成本。写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式:____________________;________________(写两个即可)。
(4)上述装置图中A、C反应器之间,需要增添一个U形管,其内置物质是____________。
(5)工业生产中苯的流失情况如下:
项目
二氯苯
尾气
不确定苯耗
流失总量
苯流失量(kg·t-1)
13
24.9
51.3
89.2
则1 t苯可制得成品为________t(只要求列式)。
【解析】(1)玻璃管B伸入液面下,装置内压强过大时,可以用于平衡气压;采取逆流原理通入冷凝水,使冷凝管充满冷凝水,充分冷却,即冷凝水由a口流入,由b口流出。(2)①反应器C加热控制反应温度在40~60 ℃,应利用水浴加热。②由于苯易挥发,反应产生的HCl,且有未反应的氯气,D出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气。(3)催化剂氯化铁与NaOH反应,生成的HCl会与NaOH反应,溶解的氯气也会与NaOH反应,反应方程式分别为HCl+NaOH===NaCl+H2O、FeCl3+3NaOH===Fe(OH)3↓+3NaCl、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O。(4)A、C反应器之间需要增添U形管,干燥生成的氯气,可以用五氧化二磷或氯化钙等。(5)苯的总流失量为89.2 kg·t-1,故1 t苯中参加反应的苯的质量为(1 t-0.089 2 t),由苯与氯苯质量之比为78∶112.5,可知生成氯苯质量为 t。
答案:(1)平衡气压 a (2)①c ②Cl2 苯蒸气
(3)HCl+NaOH===NaCl+H2O
FeCl3+3NaOH===Fe(OH)3↓+3NaCl
Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O
(4)五氧化二磷(或氯化钙)
(5)
8.氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性的进展。
已知:(ⅰ)氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga+2NH32GaN+3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下:
①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器内。
②先通入一段时间的H2,再加热。
③停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间。
④停止加热,继续通入氨气,直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X中的试剂是____________,仪器Y的名称是__________。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是___________________________________。
(3)步骤①中选择NiCl2溶液,不选择氧化镍的原因是____。
a.增大接触面积,加快化学反应速率
b.使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率
c.为了能更好形成原电池,加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓,则判断该反应接近完成时,观察到的现象是________________________________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:
________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式:________________________________________________________________________。
【解析】
(1)根据题中信息可知,装置A制取氢气,装置C制取氨气,液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气,则仪器X中的试剂是浓氨水。
(2)过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应,则装置F中会产生倒吸。
(3)NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO,可增大接触面积,加快Ga与NiO制取催化剂Ni的化学反应速率;生成的镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率。
(4)步骤③中制备氮化镓,发生的反应为2Ga+2NH32GaN+3H2,过量的氨气被硫酸迅速吸收,氢气不溶于水,会产生气泡,故反应接近完成时,可观察到装置F中几乎不再产生气泡。
(6)可以理解成GaN与水反应生成Ga(OH)3和NH3,虽然很难,但在热的浓NaOH溶液的环境下,NaOH与Ga(OH)3反应生成GaO,促进了反应的进行。
答案:(1)浓氨水 球形干燥管
(2)装置F中会产生倒吸
(3)ab
(4)装置F中几乎不再产生气泡
(5)取最后一次的洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净
(6)GaN+OH-+H2OGaO+NH3↑
9.己二酸是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等,是合成尼龙66的原料,工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸,是典型的氧化还原反应。
相关物理常数:
名称
相对
分子
密度
(20 ℃)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
溶解度
S(g/100 g溶剂)
质量
(g·cm-3)
水
乙醇
乙醚
环己醇
100
0.96
25.2
161
可溶
易溶
己二酸
146
1.36
151
265
可溶(S随温度降低而减小)
易溶
微溶
Ⅰ.己二酸粗产品的制备
操作步骤:装置C中加入50 mL中等浓度的硝酸(过量),投入沸石,并逐一安装装置A、装置B和温度计,磁力搅拌,将溶液混合均匀,并加热到80 ℃。用装置A滴加2滴环己醇,反应立即开始,温度随即上升到85~90 ℃,从装置A中小心地逐滴加入环己醇,将混合物在85~90 ℃下加热2~3分钟,共加入1.000 g环己醇。
请回答下列问题:
(1)反应需维持温度在85~90 ℃,最好采取________控温;试分析维持温度在85~90 ℃的原因:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)装置右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.己二酸粗产品的提纯及应用
操作流程:趁热倒出装置C中的产品,在冷水中降温冷却,析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤,将晶体进行重结晶,再分别用3 mL冰水和乙醚洗涤己二酸晶体,继续抽滤,晶体再用3 mL冰水洗涤一次,再抽滤。取出产品,干燥后称重,得干燥的己二酸0.860 g。
请回答下列问题:
(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)在抽滤过程中,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:_________________________________________________。
(5)该实验的产率为________%(结果保留3位有效数字)。
(6)工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物,写出化学方程式:________________________________________________________________________。
【解析】(1)反应需维持温度在85~90 ℃,低于100 ℃,最好采取水浴控温。维持温度在85~90 ℃的原因:维持反应速率(或温度过低反应速率慢),减少HNO3的分解和挥发(或温度过高HNO3分解和挥发),减少副反应的发生。
(2)在反应中环己醇被氧化,HNO3被还原成氮氧化物,右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染大气。
(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于:减小压强加快过滤速率,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品。
(4)己二酸中混有环己醇和HNO3,环己醇易溶于乙醚,己二酸微溶于乙醚,抽滤时用乙醚洗涤除去环己醇。HNO3易溶于水,己二酸在水中的溶解度随温度降低而减小,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:除去残留的HNO3,减少己二酸的损失。
(5)n(环己醇)=1.000 g÷100 g·mol-1=0.01 mol,理论上生成己二酸物质的量为0.01 mol,生成己二酸的质量为0.01 mol×146 g·mol-1=1.46 g,该实验的产率为×100%≈58.9%。
(6)己二酸属于二元酸,乙二醇属于二元醇,两者发生缩聚反应形成高分子化合物,反应的化学方程式为
答案:(1)水浴 维持反应速率,并减少HNO3的挥发及分解,减少副反应的发生
(2)吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染空气
(3)加快过滤速度,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品
(4)除去残留的HNO3,减小己二酸的损失
(5)58.9